CN203711036U - 3,4-二甲基吡唑合成装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种3,4-二甲基吡唑合成装置，包括反应釜、冷凝器和降膜吸收器，所述反应釜的顶部气体出口通过管道与冷凝器的气体入口相连；所述冷凝器的顶部气体出口通过管道与降膜吸收器的顶部气体入口相连，所述降膜吸收器上设置有碱液入口与碱液出口。本实用新型提供的3,4-二甲基吡唑合成装置不仅提高了3,4-二甲基吡唑的合成效率，同时由于增加了降膜吸收器，简化了合成过程的后续提纯操作，及时有效的除去合成过程产生的副产物如二氧化硫，使产品收率和纯度都得到显著提高，且符合绿色环保的理念，节约了生产成本，经济高效，适合工业化生产应用。
Description
技术领域
本实用新型属于化工机械技术领域，特别涉及一种3,4-二甲基吡唑合成装置。
背景技术
3,4-二甲基吡唑是一种化工中间体，主要用于生产3,4-二甲基吡唑磷酸盐，后者是近些年兴起的一种高效、无毒的新型硝化抑制剂，能延长氮肥的有效作用时间，提高氮肥利用率，节约农业生产成本，减少环境污染。
3,4-二甲基吡唑的合成过程中会产生副产物水和二氧化硫，目前的3,4-二甲基吡唑合成装置没有及时有效除去上述副产物的设备，造成反应不完全，反应时间较长，产品收率较低。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种3,4-二甲基吡唑合成装置，能及时有效除去副产物从而促进反应进行完全，并提高合成效率、产品收率和纯度。
本实用新型为解决上述问题而采用的技术方案是提供一种3,4-二甲基吡唑合成装置，包括反应釜、冷凝器和降膜吸收器，所述反应釜的顶部气体出口通过管道与冷凝器的气体入口相连；所述冷凝器的顶部气体出口通过管道与降膜吸收器的顶部气体入口相连，所述降膜吸收器上设置有碱液入口与碱液出口。
上述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其中，所述冷凝器下方还设置有分水器，所述分水器的顶部入口通过管道与冷凝器底部的冷凝液出口相连，所述分水器的溢流口通过管道与反应釜的回流液入口相连。
上述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其中，所述反应釜的物料入口端还设有质量流量计。
上述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其中，所述反应釜内相对地面垂直设置有搅拌装置。
上述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其中，所述反应釜外设置有夹套。
上述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其中，所述冷凝器一侧靠近底部设有冷却介质入口，所述冷凝器另一侧靠近顶部设有冷却介质出口。
上述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其中，所述降膜吸收器一侧靠近底部设有冷却介质入口，所述降膜吸收器另一侧靠近顶部设有冷却介质出口。
上述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其中，所述碱液入口设置在降膜吸收器的一侧靠近顶部，所述碱液出口设置在降膜吸收器的底端。
上述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其中，所述降膜吸收器的一侧靠近底部在冷却介质入口的下方设置有尾气出口。
上述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其中，所述降膜吸收器的材料为石墨。
本实用新型对比现有技术有如下的有益效果：本实用新型提供的3,4-二甲基吡唑合成装置，通过将反应釜、设置冷凝器和降膜吸收器依次串联，反应釜内进行3,4-二甲基吡唑的合成反应时，反应釜内会产生反应物的蒸汽、水蒸汽和二氧化硫。这些气体通入冷凝器内，反应物的蒸汽、水蒸汽经过冷凝转变为液态的反应物和水，而二氧化硫则从冷凝器的顶部出来并通入降膜吸收器，被循环碱液吸收；不仅提高了3,4-二甲基吡唑的合成效率，同时由于增加了降膜吸收器，简化了合成过程的后续提纯操作，及时有效的除去合成过程产生的副产物如二氧化硫，使产品收率和纯度都得到显著提高，且符合绿色环保的理念，节约了生产成本，经济高效，适合工业化生产应用。
附图说明
图1为本实用新型实施例中的3,4-二甲基吡唑合成装置的结构示意图。
图中：
1 反应釜 101 质量流量计 102 气体出口
103 液体入口 104 搅拌装置 105 夹套
2 分水器 201 排水口 202 溢流口
3 冷凝器 301 气体入口 302 冷却介质入口
303 气体出口 304 冷却介质出口
4 降膜吸收器 401 碱液进口 402 碱液出口
403 气体入口 404 尾气出口 405 冷却介质入口
406 冷却介质出口
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的描述。
图1为本实用新型实施例中的3,4-二甲基吡唑合成装置的结构示意图。
请参见图1，本实用新型提供的3,4-二甲基吡唑合成装置，包括反应釜1、冷凝器3、分水器2和降膜吸收器4；反应釜1的顶部气体出口102通过管道与冷凝器3的气体入口301相连；冷凝器3的顶部气体出口303通过管道与降膜吸收器4的顶部气体入口403相连，冷凝器3的一侧靠近底部设置冷却介质入口302，冷凝器3一侧靠近顶部设置冷却介质出口304，分水器2设置在冷凝器3下方，分水器2的顶部入口通过管道与冷凝器3底部的冷凝液出口相连，分水器2的溢流口202通过管道与反应釜1的回流液入口103相连，排水口201设置在分水器2的底端；降膜吸收器4上设置有循环碱液入口401与循环碱液出口402；较佳地，循环碱液入口401设置在降膜吸收器4的一侧靠近顶部，碱液出口402设置在降膜吸收器4的底端；降膜吸收器4一侧靠近底部设有冷却介质入口405，降膜吸收器4另一侧靠近顶部设有冷却介质出口406。降膜吸收器4的一侧靠近底部在冷却介质入口405的下方设置有尾气出口404；降膜吸收器4的材料可为石墨。所述冷却介质可以为水。
本实用新型提供的3,4-二甲基吡唑合成装置的反应釜还可设置质量流量计101、搅拌装置104和夹套105，质量流量计101设置在物料入口端，可以用质量流量计101控制物料以一定的速度滴加；搅拌装置104相对地面垂直设置在反应釜1内，搅拌装置104使反应更加充分；反应釜1外包裹设置夹套105，使整个反应过程的温度得到控制和维持。
生产时，先在反应釜1中投入水合肼、硫酸和碘化钠，升温到预定的反应温度，然后用质量流量计101控制以一定的速度滴加3-甲基-2-丁酮到反应釜1中，反应釜1内会产生反应物的蒸汽、水蒸汽和二氧化硫，这些气体从反应釜1的气体出口102进入冷凝器3内，反应物的蒸汽、水蒸汽在冷凝器3的冷凝作用下转变为液态的反应物和水，并在重力作用下流入分水器2，而二氧化硫则从冷凝器3顶部的气体出口303通入降膜吸收器4，被降膜吸收器4内的循环碱液吸收。在分水器2中，液态的反应物和水分为上下两层，上层为液态的反应物，通过分水器2的溢流口202流回反应釜1，下层为水，从分水器2底部的排水口201排出。
虽然本实用新型已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本实用新型，任何本领域技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本实用新型的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种3,4-二甲基吡唑合成装置，包括反应釜（1），其特征在于，还包括冷凝器（3）和降膜吸收器（4），所述反应釜（1）的顶部气体出口（102）通过管道与冷凝器（3）的气体入口（301）相连；所述冷凝器（3）的顶部气体出口（303）通过管道与降膜吸收器（4）的顶部气体入口（403）相连，所述降膜吸收器（4）上设置有碱液入口（401）与碱液出口（402）。
2.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其特征在于，所述冷凝器（3）下方还设置有分水器（2），所述分水器（2）的顶部入口通过管道与冷凝器（3）底部的冷凝液出口相连，所述分水器（2）的溢流口（202）通过管道与反应釜（1）的回流液入口（103）相连。
3.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其特征在于，所述反应釜（1）的物料入口端还设有质量流量计（101）。
4.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其特征在于，所述反应釜（1）内相对地面垂直设置有搅拌装置（104）。
5.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其特征在于，所述反应釜（1）外设置有夹套（105）。
6.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其特征在于，所述冷凝器（3）一侧靠近底部设有冷却介质入口（302），所述冷凝器（3）另一侧靠近顶部设有冷却介质出口（304）。
7.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其特征在于，所述降膜吸收器（4）一侧靠近底部设有冷却介质入口（405），所述降膜吸收器（4）另一侧靠近顶部设有冷却介质出口（406）。
8.如权利要求1或7所述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其特征在于，所述碱液入口（401）设置在降膜吸收器（4）的一侧靠近顶部，所述碱液出口（402）设置在的降膜吸收器（4）的底端。
9.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其特征在于，所述降膜吸收器（4）的一侧靠近底部在冷却介质入口（405）的下方设置有尾气出口（404）。
10.如权利要求1所述的3,4-二甲基吡唑合成装置，其特征在于，所述降膜吸收器（4）的材料为石墨。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN112023854A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-12-04 | 湖南洋韬材料科技有限公司 | 一种有机合成反应装置 |
| CN112156740A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-01-01 | 湖南创大玉兔化工有限公司 | 一种高效节能的多元丙烯酸酯合成反应的新冷却方法 |
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- 2014-01-22 CN CN201420040765.3U patent/CN203711036U/zh not_active Expired - Lifetime
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