CN203529941U - 一种加热提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种加热提纯装置，属于机械技术领域。它解决了现有的提纯装置无法将晶体内去除以及污染环境等问题。本热提纯装置，包括提纯反应炉，提纯反应炉顶部连接有原料供给桶，提纯反应炉底部连接有用于使提纯反应炉的材料浮游并移动的气体进口一，加热提纯装置还包括能使提纯反应炉内不同区域温度分别达到设定数值范围的加热装置，提纯反应炉上设置有用于在特定温度区域导出高纯度产物的产品收集口和导出杂质的杂质收集口，提纯反应炉顶部还设置有排气口。本加热提纯装置具有能得到高纯度的碳化硅且生产效率高的优点。

Description

一种加热提纯装置

技术领域

本实用新型涉及一种提纯装置，特别是一种加热提纯的装置。

背景技术

碳化硅(SiC)是碳硅元素以共价健结合形成的具有金刚石结构的一种晶体物质,硬度高、耐高温、耐腐蚀、热导率高、宽带隙以及电子迁移率高,广泛应用于半导体行业。

工业上采用二氧化硅与碳元素和/或木片高温反应生产得到碳化硅，通过该方法制得的碳化硅均带有杂质，工业生产需要高纯度的碳化硅，因此需要对碳化硅进一步提纯，以适应工业生产的需求。

目前碳化硅一般采用微粉提纯的方法来提纯，例如中国专利文献公开的一种碳化硅微粉提纯工艺【CN102328929A】，包括步骤一，在带有滤网的反应釜中投入碳化硅粗品微粉、水和煤油，然后在常温下进行搅拌一段时间出去游离碳；步骤二，向反应釜中投入98%浓硫酸，升温并保温一段时间，保温结束后，在常温下加入氢氟酸并搅拌反应一段时间，然后用离心机离心，最后用水进行漂洗，得到湿品碳化硅；第三步。对湿品碳化硅进行烘干，最后得到碳化硅干品。上述实用新型中主要通过化学反应和离心作用来对碳化硅进行提纯，在制得碳化硅的过程中，碳化硅结晶会将一些杂质包裹在碳化硅的晶体内，通过化学反应和离心作用无法将位于碳化硅的晶体内的杂质去除；化学反应需要一定的时间才能反应彻底，因此较耗时，提纯效率低下；通过化学反应的方法会产生废水，需要一套废水处理设备才能不对环境造成污染，大大提高了生产成本。

中国专利文献公开了一种石墨体加热器【ZL94246584.9】，包括加热体、电极和电源，加热体采用石墨材料做成平板型、管型、锥型，电极联结电源与加热体。该石墨体加热器能产生呈均匀温度梯度分布的加热器。

发明内容

本实用新型的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种加热提纯装置，本实用新型解决的技术问题是使制备的产品的纯度更高。

本实用新型的目的可通过下列技术方案来实现：一种加热提纯装置，包括提纯反应炉，其特征在于，所述提纯反应炉顶部连接有原料供给桶，所述提纯反应炉底部连接有用于使提纯反应炉的材料浮游并移动的气体进口一，所述加热提纯装置还包括能使提纯反应炉内不同区域温度分别达到设定数值范围的加热装置，所述提纯反应炉上设置有用于在特定温度区域导出高纯度产物的产品收集口和导出杂质的杂质收集口，所述提纯反应炉顶部还设置有排气口。

原料供给桶内装需要提纯的碳化硅颗粒，加热装置使得提纯反应炉的温度分布自上而下分温度依次递增，分为两层，第一温度层位于产品收集口以上部位，第一温度层的温度自提纯反应炉顶部大致200°递增至产品收集口上部的1500°，碳化硅进入预热并将位于碳化硅表面的气化温度低于1500°的杂质气化，同时位于碳化硅内部的气化温度低于1500°的杂质会通过游离蒸发的方式从碳化硅晶体内逃逸出来，杂质通过上时两种方式在第一温度层气化并从杂质收集口抽出；第一温度层的温度自产品收集口处至提纯反应炉底部，温度自产品收集口处的2800°至提纯反应炉底部处的3000°，在第二温度层碳化硅气化，气化后的碳化硅从产品收集口抽出，由于碳化硅晶体颗粒大小不同，为了保证所有碳化硅均气化，将产品收集口下部的温度设置为高于碳化硅的气化温度，保证较大颗粒碳化硅也能完全气化。从气体进口一进入的气体为惰性气体，例如氩气；进入提纯反应炉的碳化硅均气化，且气化的碳化硅只存在第二温度层，从产品收集口收集的是包括惰性气体和气化的碳化硅组成的混合气体，经过冷却再结晶后就能得到高纯度的碳化硅；通过利用碳化硅和杂质的物理性质不同提纯，分离出的碳化硅的纯度更高，不存在污染环境的副产品，降低了生产成本，且能连续不断的进行提纯，生产效率高。

在上述的加热提纯装置中，所述加热装置包括石墨加热体和铜电极，所述石墨加热体覆盖在反应炉外表面，所述铜电极一端与石墨加热体相连，另一端与电源相连。石墨加热体具有耐高温，具有良好的温度均匀性，因此通过石墨加热体能精确、稳定的控制不同区域温度，使得产品收集口导出的气体中不含杂质气体，保证碳化硅的纯度。

在上述的加热提纯装置中，所述加热装置包括高频线圈和高频电源，所述反应炉采用耐高温的金属材料制成，所述高频线圈环绕在反应炉外表面，所述高频线圈与高频电源相连。通过高频线圈能精确、稳定的控制不同区域温度，使得产品收集口导出的气体中不含杂质气体，保证碳化硅的纯度。

在上述的加热提纯装置中，所述提纯反应炉底部还设置有用于向提纯反应炉通入活性气体的气体进口二。活性气体可以为氢气或氯气，活性气体可以增加碳化硅颗粒的活性。

作为优选方案，在上述的加热提纯装置中，所述提纯反应炉内还设置有至少一个辅助浮游用气体喷射头，所述气体喷射头上具有若干气体喷射口，上述辅助浮游用气体喷射头通过管道分别与对应的气体进口三连通。气体喷射头分别位于第一温度层和第二温度层，位于第一温度层的气体喷射头使得碳化硅在第一温度层的时间更长，使得杂质具有足够的时间气化；位于第二温度层的气体喷射头能使碳化硅始终浮游在第二温度层，同时辅助气化了的碳化硅更快的进入产品收集口。

在上述的加热提纯装置中，所述反应炉底部设置有回转式材料收集皿，所述反应炉底部具有供原料落下的出料口，所述回转式材料收集皿包括转盘和能够带动转盘转动的驱动电机，所述转盘上具有若干个容纳槽，上述容纳槽内分别放置有材料收集皿，所述转盘外侧设置有防护罩，上述防护罩上具有用于取出材料收集皿的开口，所述转盘转动后能够使其中一个材料收集皿正对反应炉底部的出料口，其余的材料收集皿中至少一个位于防护罩的开口处。从气体进口一进入的气体温度较低，气化的碳化硅与该气体接触后会结晶，掉落至反应炉底部的材料收集皿，通过防护罩使得反应炉保持相对密封的状态，在收集满一个材料收集皿后开启驱动电机转动转盘，使得另一个材料收集皿进入反应炉内，在而收集满碳化硅的材料收集皿从反应炉内转出，从开口将材料收集皿取出，如此循环。

在上述的加热提纯装置中，所述气体进口上方设置水平覆盖提纯反应桶内腔的圆盘，上述圆盘表面均匀分布有若干个气体喷射孔。从气体进口一进入的气体通过圆盘上的气体喷射孔分散后分散，增加位于提纯反应炉底部的气化的碳化硅的结晶数，提高高纯度的碳化硅的回收速率，同时通过圆盘的气体喷射孔使得喷入提纯反应桶的气体更均匀，增加对碳化硅颗粒的浮游效果，减缓颗粒的掉落速度。

在上述的加热提纯装置中，所述原料供给桶和提纯反应炉之间还设置进料速度调节器，所述进料速度调节器通过调节开口大小控制原料进入提纯反应炉内腔的速度。通过进料速度调节器合理调节进入反应炉内碳化硅的数量。

与现有技术相比，本加热提纯装置具有以下优点：

1、进入提纯反应炉的碳化硅均气化，且气化的碳化硅只存在第二温度层，从产品收集口收集的是包括惰性气体和气化的碳化硅组成的混合气体，经过冷却再结晶后就能得到高纯度的碳化硅。

2、通过利用碳化硅和杂质的物理性质不同提纯，分离出的碳化硅的纯度更高，不存在污染环境的副产品，降低了生产成本，且能连续不断的进行提纯，生产效率高。

附图说明

图1是本加热提纯装置的剖面结构示意图。

图2是提纯反应炉的结构示意图。

图中，1、提纯反应炉；11、气体进口一；12、气体进口二；13、排气口；14、气体进口三；15、气体喷射头；16、产品收集口；17、杂质收集口；21、第一温度层；22、第二温度层；41、石墨加热体；42、铜电极；5、原料供给桶；61、转盘；62、防护罩；63、驱动电机；7、进料速度调节器；8、圆盘。

具体实施方式

以下是本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的描述，但本实用新型并不限于这些实施例。

实施例一

如图1和图2所示，一种加热提纯装置，包括提纯反应炉1，提纯反应炉1顶部连接有原料供给桶5，原料供给桶5和提纯反应炉1之间设置进料速度调节器7，进料速度调节器7通过调节开口大小控制原料进入提纯反应炉1内腔的速度。通过进料速度调节器7合理调节进入反应炉内碳化硅的数量。进料速度调节器7为现有技术，例如中国专利文献公开的一种调节颗粒物料流量的装置（公告号201149095Y）专利，具有能实现本实用新型中进料速度调节器7相同发功能，因此进料速度调节器7具体结构在本实用新型不做具体描述。提纯反应炉1底部连接有用于使提纯反应炉1的材料浮游并移动的气体进口一11，加热提纯装置还包括能使提纯反应炉1内不同区域温度分别达到设定数值范围的加热装置，本实施例中加热装置使得提纯反应炉1的温度自上而下分温度依次递增，分为两层，分别为第一温度层21和第二温度层22，提纯反应炉1上设置有用于在特定温度区域导出高纯度产物的产品收集口16和导出杂质的杂质收集口17，产品收集口16与一水平伸入提纯反应炉集气管连通，集气管开设有集气口，集气口朝向下方，气体通过集气口进入集气管，再从产品收集口16收集，提纯反应炉1顶部还设置有排气口13。

如图1所示，加热装置包括石墨加热体41和铜电极42，石墨加热体41覆盖在反应炉外表面，铜电极42一端与石墨加热体41相连，另一端与电源相连。石墨加热体41为现有技术，在背景技术中已做说明，所以具体结构在本申请中不做描述。

如图2所示，提纯反应炉1底部还设置有用于向提纯反应炉1通入活性气体的气体进口二12。活性气体可以为氢气或氯气，活性气体可以增加碳化硅颗粒的活性。

如图2所示，提纯反应炉1内还设置有至少一个辅助浮游用气体喷射头15，气体喷射头15呈圆盘8形，气体喷射头15上具有若干气体喷射口，气体喷射口在圆盘8上周向均匀分布，保证从气体喷射口喷出的气流均匀，辅助浮游用气体喷射头15通过管道分别与对应的气体进口三14连通。气体喷射头15分别位于第一温度层21和第二温度层22，位于第一温度层21的气体喷射头15使得碳化硅在第一温度层21的时间更长，使得杂质具有足够的时间气化；位于第二温度层22的气体喷射头15能使碳化硅始终浮游在第二温度层22，同时辅助气化了的碳化硅更快的进入产品收集口16。

如图2所示，气体进口上方设置水平覆盖提纯反应桶内腔的圆盘8，圆盘8表面均匀分布有若干个气体喷射孔。从气体进口一11进入的气体通过圆盘8上的气体喷射孔分散后分散，增加位于提纯反应炉1底部的气化的碳化硅的结晶数，提高高纯度的碳化硅的回收速率，同时通过圆盘8的气体喷射孔使得喷入提纯反应桶的气体更均匀，增加对碳化硅颗粒的浮游效果，减缓颗粒的掉落速度。

如图1所示，反应炉底部设置有回转式材料收集皿，反应炉底部具有供原料落下的出料口，回转式材料收集皿包括转盘61和能够带动转盘61转动的驱动电机63，转盘61上具有若干个容纳槽，容纳槽内分别放置有材料收集皿，转盘61外侧设置有防护罩62，防护罩62上具有用于取出材料收集皿的开口，转盘61转动后能够使其中一个材料收集皿正对反应炉底部的出料口，其余的材料收集皿中至少一个位于防护罩62的开口处。碳化硅颗粒由于大小不一，较大的碳化硅由于下落速度过快未气化直接掉落至反应炉底部的材料收集皿，通过防护罩62使得反应炉保持相对密封的状态，在收集满一个材料收集皿后开启驱动电机63转动转盘61，使得另一个材料收集皿进入反应炉内，在而收集满碳化硅的材料收集皿从反应炉内转出，从开口将材料收集皿取出，如此循环。

原料供给桶5内装需要提纯的碳化硅颗粒，加热装置使得提纯反应炉1的温度分布自上而下分温度依次递增，分为两层，第一温度层21位于产品收集口16以上部位，第一温度层21的温度自提纯反应炉1顶部大致200°递增至产品收集口16上部的1500°，碳化硅进入预热并将位于碳化硅表面的气化温度低于1500°的杂质气化，同时位于碳化硅内部的气化温度低于1500°的杂质会通过游离蒸发的方式从碳化硅晶体内逃逸出来，杂质通过上时两种方式在第一温度层21气化并从杂质收集口17抽出；第一温度层21的温度自产品收集口16处至提纯反应炉1底部，温度自产品收集口16处的2800°至提纯反应炉1底部处的3000°，在第二温度层22碳化硅气化，气化后的碳化硅从产品收集口16抽出，由于碳化硅晶体颗粒大小不同，为了保证所有碳化硅均气化，将产品收集口16下部的温度设置为高于碳化硅的气化温度，保证较大颗粒碳化硅也能完全气化。本申请中碳化硅主要通过产品收集口16以及材料收集皿来收集；从气体进口一11进入的气体为惰性气体，例如氩气；进入提纯反应炉1的碳化硅均气化，且气化的碳化硅只存在第二温度层22，从产品收集口16收集的是包括惰性气体和气化的碳化硅组成的混合气体，经过冷却再结晶后就能得到高纯度的碳化硅；通过利用碳化硅和杂质的物理性质不同提纯，分离出的碳化硅的纯度更高，不存在污染环境的副产品，降低了生产成本，且能连续不断的进行提纯，生产效率高。

实施例二

本实施例同实施例一的结构及原理基本相同，不一样的地方在于：加热装置包括高频线圈和高频电源，反应炉采用耐高温的金属材料制成，高频线圈环绕在反应炉外表面，高频线圈与高频电源相连。通过高频线圈能精确、稳定的控制不同区域温度，使得产品收集口导出的气体中不含杂质气体，保证碳化硅的纯度。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本实用新型精神作举例说明。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本实用新型的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了提纯反应炉1；气体进口一11；气体进口二12；排气口13；气体进口三14；气体喷射头15；产品收集口16；杂质收集口17；第一温度层21；第二温度层22；石墨加热体41；铜电极42；原料供给桶5；转盘61；防护罩62；驱动电机63；进料速度调节器7；圆盘8等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本实用新型的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本实用新型精神相违背的。

Claims (8)

1.一种加热提纯装置，包括提纯反应炉（1），其特征在于，所述提纯反应炉（1）顶部连接有原料供给桶（5），所述提纯反应炉（1）底部连接有用于使提纯反应炉（1）的材料浮游并移动的气体进口一（11），所述加热提纯装置还包括能使提纯反应炉（1）内不同区域温度分别达到设定数值范围的加热装置，所述提纯反应炉（1）上设置有用于在特定温度区域导出高纯度产物的产品收集口（16）和导出杂质的杂质收集口（17），所述提纯反应炉（1）顶部还设置有排气口（13）。

2.根据权利要求1所述的加热提纯装置，其特征在于，所述加热装置包括石墨加热体（41）和铜电极（42），所述石墨加热体（41）覆盖在反应炉外表面，所述铜电极（42）一端与石墨加热体（41）相连，另一端与电源相连。

3.根据权利要求1所述的加热提纯装置，其特征在于，所述加热装置包括高频线圈和高频电源，所述反应炉采用耐高温的金属材料制成，所述高频线圈环绕在反应炉外表面，所述高频线圈与高频电源相连。

4.根据权利要求1或2或3所述的加热提纯装置，其特征在于，所述提纯反应炉（1）底部还设置有用于向提纯反应炉（1）通入活性气体的气体进口二（12）。

5.根据权利要求1或2或3所述的加热提纯装置，其特征在于，所述提纯反应炉（1）内还设置有至少一个辅助浮游用气体喷射头（15），所述气体喷射头（15）上具有若干气体喷射口，上述辅助浮游用气体喷射头（15）通过管道分别与对应的气体进口三（14）连通。

6.根据权利要求1或2或3所述的加热提纯装置，其特征在于，所述气体进口上方设置水平覆盖提纯反应桶内腔的圆盘（8），上述圆盘（8）表面均匀分布有若干个气体喷射孔。

7.根据权利要求1或2或3所述的加热提纯装置，其特征在于，所述反应炉底部设置有回转式材料收集皿，所述反应炉底部具有供原料落下的出料口，所述回转式材料收集皿包括转盘（61）和能够带动转盘（61）转动的驱动电机（63），所述转盘（61）上具有若干个容纳槽，上述容纳槽内分别放置有材料收集皿，所述转盘（61）外侧设置有防护罩（62），上述防护罩（62）上具有用于取出材料收集皿的开口，所述转盘（61）转动后能够使其中一个材料收集皿正对反应炉底部的出料口，其余的材料收集皿中至少一个位于防护罩（62）的开口处。

8.根据权利要求1或2或3所述的加热提纯装置，其特征在于，所述原料供给桶（5）和提纯反应炉（1）之间还设置进料速度调节器（7），所述进料速度调节器（7）通过调节开口大小控制原料进入提纯反应炉（1）内腔的速度。

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