CN202962442U - 用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，包括高效液相反应器和外循环***，所述外循环***包括控制阀、循环泵、换热反应器、物料喷嘴和循环管路，所述循环管路的入口与液相反应器的出口连接，循环管路的出口与液相反应器的入口连接，控制阀、循环泵和换热反应器沿循环管路的循环方向依次设置，物料喷嘴设置在液相反应器内的循环管路出口处。将高效液相反应器与外循环***的技术优势进行集成，能够有效的提高反应器内物料混合的效率，提高移出反应热的能力、使反应的温度更均匀、减少副反应，可促进反应在更理想的状态中进行，在强化化学反应过程的同时，可以扩大生产能力和降低能耗；另外，还可以加速开车升温过程和加速停车降温过程。

Description

用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，主要适用于合成聚甲氧基二烷基醚（DMMn）的工艺过程；也可在其他液-液相、气-液相、固-液相化合物进行釜式反应中应用，在精细化工和专用化学品行业中(包括医药中间体、农药、生物化工、催化剂、各种添加剂、助剂、涂料、染料、试剂、油田化学品、电子和光化学品等领域) 中有望广泛使用。

背景技术

我国柴油的供需矛盾一直很尖锐，一是供应数量不能满足我国市场需求的快速、持续増长；二是柴油质量较差，其十六烷值通常难以达到国家标准规定值为45的要求。柴油汽车尾气已经成为我国城市大气环境汚染的主要污染源之一。2012年6月12日日世界卫生组织（WHO）的国际癌症研究中心（IARC）公告，该机构决定提升柴油引擎尾气的致癌危害等级，由1988年划归的“可能致癌”类别提升到“确定致癌”类别。这一重要决定对柴油的质量要求提出了更高、更迫切的要求。

DMMn是国内外公认的最好的柴油十六烷值改进剂，按10%~20%比例将DMMn与柴油组分调合后，可以提高成品柴油含氧量，可以改善柴油的燃烧效率，并且大幅度减少致癌物、NOx和CO等柴油燃烧污染物的排放。因为聚甲氧基二烷基醚十六烷值高达75，其物性与柴油相似，所以调合到柴油中使用不需要对在用车辆的发动机供油***进行任何改动。向普通柴油中添加这一类物质可以提高柴油的所有特性，不仅十六烷值显著提高，而且其低温性能也会提高。此外，由于柴油被稀释的原因，其所含致癌的芳香族化合物和硫的含量以及它们的密度都降低了。据测算，我囯每年对聚甲氧基二烷基醚的需要量约为2500万吨，对其进行技术的研究、开发无疑具有重要的现实意义。

对于合成DMMn项目，国内外知名跨国公司均在研发中，至今仍未能实现产业化，受传统液相反应器的制约是其主要原因之一。

传统液相反应器制约着精细化工行业发展的问题，主要表现在:

1. 反应器的大小规模受到限制，许多企业不得不使用很多台反应器，多系列运行。多系列运行导致设备总台数多、投资多、控制繁杂、安全隐患增加、总电能耗高、产品质量的均匀性下降、成本上升。

2. 反应器内多种反应物混合均匀的速度和均匀度不令人满意。均匀地进行反应的前提是混合均匀，为了尽快混合好，九十多年来，除选择相对满意的叶片形状结构外，改善混合效果主要靠提高搅拌器的旋转速度来完成。从反应器的结构特点看，当搅拌器旋转速度超过一定转速之后，再提高转速进一步改善混合效果有限，而驱动搅拌器旋转的电耗却是快速增加。

3. 对于反应物料粘度大的反应体系、产品是结晶而且对结晶大小有要求的、反应器内温度及温度分布均匀度要求更严格等，目前通用的反应器结构就显的更不适应。

为了解决上述问题，将中国专利号“201020609017.4”提出的一种新型液相反应器用于合成聚甲氧基二烷基醚，反应速度得到明显加速、单釜产能提高40%~50%，耗电可节约30%~40%，获得了十分明显的效果。但是，为达到理想效果，仍有待进一步強化合成反应和換热过程，即解决混合与反应效率仍然偏低、反应热需要更及时和均匀移出反应***、能耗进一步降低、产品质量更加稳定。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有液相反应器存在的上述问题，提供一种用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，本实用新型主要用于合成聚甲氧基二烷基醚，进一步提高运行效率、进一步优化反应过程。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下:

一种用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，包括液相反应器，其特征在于：还包括外循环***，所述外循环***包括控制阀、循环泵、换热反应器、物料喷嘴和循环管路，所述循环管路的入口与液相反应器的出口连接，循环管路的出口与液相反应器的入口连接，控制阀、循环泵和换热反应器沿循环管路的循环方向依次设置，物料喷嘴设置在液相反应器内的循环管路出口处。

所述液相反应器的筒体外壁上设置有半管式加热盘管或冷却盘管，液相反应器的筒体内部设置有管式换热器组。

所述液相反应器的筒体内部设置的管式换热器组为竖向设置的换热管组或盘管。

所述的液相反应装置为2个以上且并联设置。

所述的液相反应装置为2~7个且串联设置。

采用本实用新型的优点在于：

一、本实用新型除釆用中国专利号“201020609017.4”提出的一种新型液相反应器之外，还包括外循环***，所述外循环***包括控制阀、循环泵、换热反应器、物料喷嘴和循环管路，所述循环管路的入口与液相反应器的出口连接，循环管路的出口与液相反应器的入口连接，控制阀、循环泵和换热反应器沿循环管路的循环方向依次设置，物料喷嘴设置在液相反应器内的循环管路出口处，将高效液相反应器与外循环***的技术优势进行集成，能够有效的提高液相反应器内物料混合的效率，提高移出反应热的能力、使反应的温度更均匀、减少副反应，可促进反应在更理想的状态中进行，在进一步强化化学反应过程的同时，可以扩大生产能力和降低能耗；另外，还可以加速开车升温过程和加速停车降温过程。

二、本实用新型可以显著提高反应物料混合、溶解和反应效率：液相反应器按合成物料性质和合成反应特点及要求，在搅拌浆叶片上设置了系列组合涡流孔后，运转时可在液相反应器内的液相中形成了大旋涡与许多小涡流混流的理想状态，使液态、固态及气态物料混合效率大幅度提高，其合成反应速度和效率同步显著提高。

三、采用本实用新型后，液相反应器内温度分布更均匀，有利于化学反应中的反应热(放热或吸热)更及时、均匀地从液相反应器内移出（或移进）热量，更易于与反应器中的换热部件均匀换热(取出热量或供应热量)，可有效防止局部过热(或过冷)，使***内温度更均匀。

四、采用本实用新型后，物料浓度更均匀、副反应减少、易于分离和洗涤等，产品质量提高。

五、产品纯度上升：采用本实用新型后，混合效果更好，***内温度更均匀、副反应减少、杂质少、易于分离，使产品纯度上升。

六、采用单个液相反应装置进行合成DMMn反应、搅拌桨的转速可减慢到为原转速的1/2、反应时间缩短~50%，不但可以增加单釜的生产能力，产量增加一倍以上；而且显著节约电耗，耗能为传统反应器的50%。

七、本实用新型在原新型液相反应器的基础上，増加外循环系統，可以达到如下目的和效果：

1. 外循环***是从液相反应器内取出和供应热量更有效的措施------不但设置了换热反应器(例如管壳式，或板式换热器等类型)，它的换热效果远高于液相反应器内的换热管组和液相反应器筒体外壁附设的半管式盘管的换热效果；而且能够按运行要求，更方便、更有效、更均匀的对反应温度进行控制；

2. 外循环***是进一步强化液相反应器内反应物料更快速、更均匀的混合和进一步提高反应速度的有效手段；

3. 外循环***给合成DMMn装置在投入运行时，加速开车升温过程和加速停车降温过程，提供了有效控制的条件。同样达到提高生产装置的利用率和进一步节能降耗。

例如：2立方米的液相反应器（釜）内液体的总量Q为2m³，当循环量为2~15Q，即每小时循环量为釜内液体总量的2~15倍时:实际运行效果达到：

①采用本实用新型，实际上组合成外循环***的控制阀门、循环泵、换热反应器、反应液相物料喷嘴和相应联接管路，都具有強化混合效果和加速反应的双重功能，换热反应器供热和取出热的效率高。致使新的反应装置的反应时间比单独釆用新型液相反应器（专利号ZL201020609017.4）时可以进一步减少10%~30%；***产能比单独釆用新型液相反应器提高10%~30%；

②节能效果：能耗在原有基础上降低10%~20%；

③反应过程的温度调控更加灵活、有效。在釆用两台反应装置并联、间歇运行时，反应周期从24小时降低为12小时，设备利用率提高一倍。

综上所述，本实用新型特别适用于合成DMMn反应，具有显著和独特的优势。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图

    图中标记为：1、液相反应器，2、控制阀，3、循环泵，4、换热反应器，5、物料喷嘴，6、循环管路。

具体实施方式

实施例1

一种用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，包括液相反应器1，釆用中国专利号“201020609017.4”提出的一种新型液相反应器；在液相反应器内设置传统的液体内循环流动的基础上，还包括外循环***，所述外循环***包括控制阀2、循环泵3、换热反应器4、物料喷嘴5和循环管路6，所述循环管路6的入口与液相反应器1的出口连接，循环管路6的出口与液相反应器1的入口连接，控制阀2、循环泵3和换热反应器4沿循环管路6的循环方向依次设置，物料喷嘴5设置在液相反应器1内的循环管路出口处。

本实用新型中，所述液相反应器1的筒体外壁上设置有半管式加热盘管或冷却盘管，液相反应器1的筒体内部设置有管式换热器组。

本实用新型中，所述液相反应器1的筒体内部设置的管式换热器组为竖向设置的换热管组或盘管。

本实用新型的优选实施方式为，所述的液相反应装置为2个以上且并联设置，采用此结构，使2个或2个以上的液相反应装置并联间歇运行。

本实用新型的又一优选实施方式为，所述的液相反应装置为2~7个且串联设置，采用此结构，使2~7个液相反应装置串联连续运行、或半连续运行。

实施例2

以下结合附图对本实用新型作详细说明：

本实用新型主要由液相反应器和外循环***集成而成：

本实用新型采用的新型液相反应器与ZL201020609017.4中的液相反应器相同。主要由内封头、夹套封头、内筒体、夹套筒体和大法兰组成的液相反应器。用导热油或水蒸汽加热的加热管组（立式竖琴式或蛇形加热盘管)、由搅拌器(桨叶片)件、搅拌轴件、机械密封件、传动装置件和本实用新型组成的机械搅拌***，再配设进料口、放料口、蒸馏口、导热油(或水蒸汽)进口和出口、压力表接口、温度计接口、视镜口、灯孔等；

本实用新型采用的外循环***主要由控制阀门、循环泵、换热反应器和反应液相物料喷嘴和相应联接循环管路、加热用低压水蒸汽（或冷却水）的进口和出口接管等、压力表接口、温度计接口等组成。

以一个规模为2000升的传统机械搅拌式液相反应器(通常采用锚式搅拌桨叶片)为例。本实用新型首先对其机械搅拌桨的尺寸和结构进行了优化设计；同时根据合成DMMn反应原料性质、反应过程中物料粘度的变化规律，对其机搅拌器型式作了优化:液相反应器底部采用了推进式桨叶片、在液相反应器內液态物料可形成内循环流动，在搅拌轴适当高度设置了带一定推进力的搅拌桨叶片；在两组搅拌桨叶上设置了直径为10~30mm的涡流孔和直径5~15mm的涡流孔。

本实用型选用的外循环***的设计条件是：反应循环***的循环量为2000升液相反应器反应物料的十倍，即：按照外循环***的最大流量为20m³/小时、反应速度采用最快时的放热量按 -125KJ/mol、反应最高压力为≤2.8MPa、反应最高温度为 ≤120℃为主要设计条件，确定控制阀规格及尺寸选择、循环泵的型号要求、换热反应器的结构和换热面积、循环液喷回液相反应器内的物料喷嘴尺寸、外循环***各部件的联接管道尺寸，进行外循环***的工程设计。

同样，本实用新型也可以适用于各种不同的液相反应过程。根据ZL20102 0609 0 17.4实用新型专利，涡流孔的设计(孔径大小、数量、布置方式等)应按液相反应器规模大小、搅拌器桨叶片形状和结构、反应物料和产物的性质、反应热大小、液体的粘度、反应温度和压力、对反应产物晶粒大小要求等综合考虑确定。

同时，外循环***的***和设备，可以参考前述原则，选定设计条件: 即确定反应压力、反应温度、循环液体流量、反应热及变化规律等，进行外循环***的工程设计。进行设计、制造和建设合成DMMn的崭新的液相反应装置，使我国急需的柴油十六烷值改进剂(DMMn)早日实现工业生产。

本实用新型的工作原理过程如下:

1. 采用新型液相反应器（专利号ZL201020609017.4）部分的工作原理过程，从其专利说明书中摘选如下：

将配制成一定浓度的主要液体原料(或纯净水)加到液相反应器内，启动机械搅拌器并调节转速到规定转速，控制液相反应器内所需温度、压力、pH值等条件到规定值，按要求的浓度、温度、数量、添加速度等条件，将需要加入的其他原料加到液相反应器中，进行化学反应，并注意控制液相反应器内的温度、压力、pH值等条件符合操作规程的要求，直至完成反应，从放料口卸出物料送分离工序提取产品。

在机械搅拌式液相反应器中，液相反应物料混合效果直接影响相应的反应速度和效果。

液相反应器在运行中搅拌时，在液相反应器内液态物料除形成传统的较大的旋涡之外，还由涡流孔形成了许多小的涡流。每一个开孔都增加了一个提供不同物料混合的新界面、新涡流，增加了新的混合、反应、换热的机会，在运转时，在液相反应器内的液相中形成了大旋涡与许多小涡流混流的状态; 

在设有机械搅拌器的传统的液相反应器中，当搅拌器的桨叶片形状、结构决定之后，改善反应物料混合和反应效率的大旋涡的作用是有限度的。 而采用本实用新型后，每一个涡流孔都增加了一个提供不同物料混合的新界面、新涡流，增加了新的混合、反应、换热的机会。在运转时，在液相反应器内的液相中形成了大旋涡与许多小涡流混流的状态，即：本实用新型使液相反应器中液相物料混合流动形态发生了重大变化——在形成大旋涡的同时，在大旋涡中还形成许多小旋涡，混合和反应效率随之有效提高，给液相反应器的运行带来了一系列优点——混合和反应效率提高、***内温度更均匀、 副反应减少、产品质量提高、产品纯度上升、电耗降低等。

2. 増加外循环***的工作原理过程如下:

外循环***主要包括控制阀、循环泵、换热反应器和和反应液相物料喷嘴和相应联接管路，其核心是换热反应器，换热效率远高于液相反应器内的换热管组和液相反应器筒体外壁附设的半管式盘管的换热效果。新型液相反应器投入运行后，启动循环泵从液相反应器顶部液相内逐渐抽出预计流量的温度约为≤120℃的反应液体，送入换热反应器，在换热反应器中与冷却水换热并取出热量，使反应液体温度降到60~65℃，送回液相反应器的底部并向上喷入反应液体中，喷入的液流动力可以帮助液相反应器内液体形成靠器壁环形由下向上循环流动的液流，可以促进反应温度均匀、防止超溫，而且混合效果更好，有利于堤高反应速度；

当用浆态物流循环时，在换热器内，由于液流流速加快、各物料之间接触被強化，有利于进行合成DMMn的化学反应(所以外循环中的换热器称为换热反应器)；应注意: 除换热反应器之外，反应物料经过外循环***的控制阀、循环泵、物料喷嘴和循环管道时，由于流速急剧变化、压力变化、节流、流向发生变化等，均有利于強化反应物料混合和反应。

以上所述的仅是本实用新型的实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，无需经过创造性劳动就能够联想到的技术特征，还可以做出若干变型和改进，这些变化显然都应视为等同特征，仍属于本实用新型专利的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，包括液相反应器（1），其特征在于：还包括外循环***，所述外循环***包括控制阀（2）、循环泵（3）、换热反应器（4）、物料喷嘴（5）和循环管路（6），所述循环管路（6）的入口与液相反应器（1）的出口连接，循环管路（6）的出口与液相反应器（1）的入口连接，控制阀（2）、循环泵（3）和换热反应器（4）沿循环管路（6）的循环方向依次设置，物料喷嘴（5）设置在液相反应器（1）内的循环管路出口处。

2.根据权利要求1所述的用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，其特征在于：所述液相反应器（1）的筒体外壁上设置有半管式加热盘管或冷却盘管，液相反应器（1）的筒体内部设置有管式换热器组。

3.根据权利要求2所述的用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，其特征在于：所述液相反应器（1）的筒体内部设置的管式换热器组为竖向设置的换热管组或盘管。

4.根据权利要求1、2或3所述的用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，其特征在于：所述的液相反应装置为2个以上且并联设置。

5.根据权利要求1、2或3所述的用于合成聚甲氧基二烷基醚的液相反应装置，其特征在于：所述的液相反应装置为2~7个且串联设置。