CN104177235A - 一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***和方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***和方法。该催化剂循环***包括催化剂进料槽、催化剂反应循环装置和催化剂回收装置；所述催化剂反应循环装置包括反应器、反应物料冷却器；所述催化剂进料槽和所述反应器的入口连接；所述反应物料冷却器设置在所述反应器的出口与入口之间；所述反应器的出口与所述反应物料冷却器之间管路设置出料口，所述出料口与所述催化剂回收装置连接；所述催化剂回收装置的回收催化剂出口与回收催化剂入口相连接，所述回收催化剂入口设置在所述反应器的入口之前的管路上。本申请提供的催化剂循环***和方法，有效提高催化剂的回收利用率，避免催化剂的浪费和因此带来的环境污染。

Description

一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***和方法

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***和方法。

背景技术

现有技术中，例如公开号为CN202808649的专利申请中，公开了一种制备聚甲氧基二甲醚的***装置，包括：反应***、减压闪蒸***、萃取***、碱洗***、精馏分离***；其中：反应***包括进料混合器、环管式反应器、反应器循环泵、调压罐，循环冷却器；反应***以离子液作催化剂，采用环管式反应器实现聚甲氧基二甲醚生产，环管式反应器外侧均设有夹套，蒸汽、热水或冷却水循环在夹套中进行加热、恒温或撤热；环管式反应器外部同时设有循环管路和循环冷却器，通过控制循环冷却器的冷却水量控制环管式反应器的入口温度，所述反应***还包括稳压***，稳压***包括与管式反应器连通的调压罐，从环管式反应器的出口引出一股物料通过管道送至调压罐控制环管式反应器的压力，调压罐设有高压氮气减压阀和调节阀，调压罐放空管线上设有压力调节阀以控制环管式反应器的压力，两组调节阀采用分程控制，两组调节阀通过分程调节高压氮气和放空阀来控制环管式反应器的压力；环管式反应器中设有混合元件，一方面保持物料和催化剂的充分混合，另一方面是强化传热效果，维持反应稳定的进行；减压闪蒸***、萃取***、碱洗***、精馏分离***。

在该现有技术中，催化剂的循环利用并不充分，因此需要一种新的催化剂循环***，以便高效并充分的回收并循环利用催化剂，降低催化剂的损失。

发明内容

本申请的目的在于提供一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***，以解决上述的问题至少之一。

本申请提供一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***，包括：催化剂进料槽、催化剂反应循环装置和催化剂回收装置；所述催化剂反应循环装置包括反应器、反应物料冷却器；所述催化剂进料槽和所述反应器的入口连接；所述反应物料冷却器设置在所述反应器的出口与入口之间，以冷却循环物料；所述反应器的出口与所述反应物料冷却器之间的管路上设置有一出料口，所述出料口与所述催化剂回收装置连接；所述催化剂回收装置的回收催化剂出口与回收催化剂入口相连接，所述回收催化剂入口设置在所述反应器的入口之前的管路上。

优选的，所述催化剂回收装置包括闪蒸槽、萃取塔和浓缩器；所述出料口、所述闪蒸槽、所述萃取塔和所述浓缩器顺序连接；优选地，所述闪蒸槽和所述萃取塔之间设置有物料输送泵，所述浓缩器和所述回收催化剂入口之间设置有回收催化剂输送泵。

优选的，所述萃取塔的物料入口设置在所述萃取塔的上端，所述萃取塔的催化剂出口设置在所述萃取塔的底端；所述浓缩器的物料入口设置在所述浓缩器的上端，所述浓缩器的回收催化剂出料口设置在所述浓缩器的底端。

优选的，所述浓缩器的顶端设置有与氮气罐连接的调压阀门和一个与真空泵相连的管口；与所述浓缩器的所述底部出口相连接的管路上顺序设置有一个阀门和一个中间储槽，并且所述底部出口与所述阀门之间还设置有一个带有放气阀的放气支管。

优选的，所述反应器为环管反应器，优选地，所述环管反应器为多级环管反应器，各级环管反应器均顺次连接；更优选地，各级环管反应器设置有一个或多个入口以及一个或多个出口，上一级环管反应器的一个出口与下一级环管反应器的一个入口通过管路连接。

优选的，所述各级环管反应器外侧设置有控温夹套，所述控温夹套内循环有可进行热交换的介质；上一级所述多级环管反应器的出口与下一级所述多级环管反应器的入口之间设置压力调节罐；各级所述多级环管反应器的出口与各自的一个入口或其他级所述多级环管反应器的入口之间顺次设置一个物料循环泵和一个所述反应物料冷却器。

优选的，所述出料口可设置在每一个所述多级环管反应器的出口与相应的所述反应物料冷却器的入口之间或仅设置在最后一级所述多级环管反应器的出口与相应的所述反应物料冷却器的入口之间；每一级所述物料循环泵和所述反应物料冷却器之间或者仅最后一级所述物料循环泵和所述反应物料冷却器之间设置有废催化剂出料口，所述废催化剂出料口与废催化剂储槽连接。

优选的，还包括催化剂配制槽、静态混合器；所述催化剂配制槽的出口与所述催化剂进料槽的入口连接，所述静态混合器设置在所述催化剂进料槽和所述反应器的入口之间；所述催化剂配制槽设置有搅拌装置，所述催化剂配制槽和所述催化剂进料槽均设置有用于催化剂保温的夹套；所述夹套内通入热水、热蒸汽或导热油等传热介质；所述催化剂循环***还包括出料缓冲槽，所述出料缓冲槽设置在所述出料口与所述闪蒸槽之间。

优选的，所述催化剂进料槽和所述静态混合器之间设置有催化剂输送泵；所述催化剂输送泵和所述静态混合器之间设置回料出口；所述催化剂进料槽上端设置有与所述回料出口连接的回料入口。

优选的，所述出料缓冲槽内部空间分为气相区和液相区；所述出料缓冲槽的物料入口设置在与气相区对应的位置。

本申请还提供一种利用上述催化剂循环***进行催化剂循环的方法，所述方法包括以下步骤：催化剂进料槽中的催化剂进入催化剂反应循环装置，所述催化剂反应循环装置包括反应器、反应物料冷却器；所述催化剂进料槽和所述反应器的入口连接；所述反应物料冷却器设置在所述反应器的出口与入口之间，对循环物料进行冷却；部分循环物料通过设置在所述反应器的出口与所述反应物料冷却器之间的管路上的出料口，进入催化剂回收装置连接；在所述催化剂回收装置回收的催化剂通过回收催化剂入口进入反应器，所述回收催化剂入口设置在所述反应器的入口之前的管路上；

优选地，在所述催化剂回收装置回收催化剂的过程如下：反应进行一段时间后，来自反应器的部分物料经出料口出料，该股物料进入闪蒸槽进行闪蒸，轻组分经闪蒸槽顶部输出，含有催化剂的重组分经闪蒸槽的底部输出，在物料输送泵的作用下进入萃取塔；在萃取剂的作用下完成萃取工艺后，从萃取塔的塔底出料进入浓缩器，在加热条件下进行浓缩分离后由浓缩器底部输出，然后直接或间接回到反应器继续催化反应。

通过本申请提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***和方法，能够带来以下有益效果：

催化剂在催化剂配制槽经过预处理和配制之后通过催化剂进料槽和静态混合器进入到反应装置中，其状态更加有利于催化反应；催化剂在多级的催化剂反应循环装置中与原料作用并且循环使用，并不直接伴随产物从反应器中出料，从而达到了催化剂循环使用的目的，提高催化剂的利用率和催化效率，降低生产成本；反应一段时间后，部分催化剂失活，可以从管路上采出，储存到废催化剂储槽中；当反应产物出料时，部分催化剂会伴随着产物出料，进入到催化剂回收装置中进行分离处理，得到的回收催化剂送回到反应装置中，继续在催化剂反应循环装置中循环使用；浓缩器上设置调压阀门和破负压阀门，能够使粘稠的催化剂顺利的从浓缩器中采出，提高了回收效率，至少百分之95%以上的催化剂可以回收利用。

附图说明

图1为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***的示意图；

图2为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***的示意图（回收催化剂入口与图1所示不同）；

图3为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***的示意图（回收催化剂入口与图1、图2所示不同）；

图4为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***的示意图（示出了具体的催化剂回收装置）；

图5为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***中的浓缩器的示意图；

图6为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***的示意图（示出了废催化剂回收装置和催化剂配制槽）；

图7为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***中的催化剂反应循环装置的示意图；

图8为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***中的另一种催化剂反应循环装置的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。

本申请提供一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***，包括：催化剂进料槽、催化剂反应循环装置和催化剂回收装置；所述催化剂反应循环装置包括反应器、反应物料冷却器；所述催化剂进料槽和所述反应器的入口连接；所述反应物料冷却器设置在所述反应器的出口与入口之间，以冷却循环物料；所述反应器的出口与所述反应物料冷却器之间的管路上设置有一出料口，所述出料口与所述催化剂回收装置连接；所述催化剂回收装置的回收催化剂出口与回收催化剂入口相连接，所述回收催化剂入口设置在所述反应器的入口之前的管路上。

优选的，所述催化剂回收装置包括闪蒸槽、萃取塔和浓缩器；所述出料口、所述闪蒸槽、所述萃取塔和所述浓缩器顺序连接；优选地，所述闪蒸槽和所述萃取塔之间设置有物料输送泵，所述浓缩器和所述回收催化剂入口之间设置有回收催化剂输送泵。

优选的，所述萃取塔的物料入口设置在所述萃取塔的上端，所述萃取塔的催化剂出口设置在所述萃取塔的底端；所述浓缩器的物料入口设置在所述浓缩器的上端，所述浓缩器的回收催化剂出料口设置在所述浓缩器的底端。

优选的，所述浓缩器的顶端设置有与氮气罐连接的调压阀门和一个与真空泵相连的管口；与所述浓缩器的所述底部出口相连接的管路上顺序设置有一个阀门和一个中间储槽，并且所述底部出口与所述阀门之间还设置有一个带有放气阀的放气支管。

优选的，所述反应器为环管反应器，优选地，所述环管反应器为多级环管反应器，各级环管反应器均顺次连接；更优选地，各级环管反应器设置有一个或多个入口以及一个或多个出口，上一级环管反应器的一个出口与下一级环管反应器的一个入口通过管路连接。

优选的，所述各级环管反应器外侧设置有控温夹套，所述控温夹套内循环有可进行热交换的介质；上一级所述多级环管反应器的出口与下一级所述多级环管反应器的入口之间设置压力调节罐。

优选的，各级所述多级环管反应器的出口与各自的一个入口或其他级所述多级环管反应器的入口之间顺次设置一个物料循环泵和一个所述反应物料冷却器。

优选的，所述出料口可设置在每一个所述多级环管反应器的出口与相应的所述反应物料冷却器的入口之间或仅设置在最后一级所述多级环管反应器的出口与相应的所述反应物料冷却器的入口之间；每一级所述物料循环泵和所述反应物料冷却器之间或者仅最后一级所述物料循环泵和所述反应物料冷却器之间设置有废催化剂出料口，所述废催化剂出料口与废催化剂储槽连接。

优选的，还包括催化剂配制槽、静态混合器；所述催化剂配制槽的出口与所述催化剂进料槽的入口连接，所述静态混合器设置在所述催化剂进料槽和所述反应器的入口之间；所述催化剂配制槽设置有搅拌装置，所述催化剂配制槽和所述催化剂进料槽均设置有用于催化剂保温的夹套；所述夹套内通入热水、热蒸汽或导热油等传热介质；所述催化剂循环***还包括出料缓冲槽，所述出料缓冲槽设置在所述出料口与所述闪蒸槽之间。

优选的，所述催化剂进料槽和所述静态混合器之间设置有催化剂输送泵；所述催化剂输送泵和所述静态混合器之间设置回料出口；所述催化剂进料槽上端设置有与所述回料出口连接的回料入口。

优选的，所述出料缓冲槽内部空间分为气相区和液相区；所述出料缓冲槽的物料入口设置在与气相区对应的位置。

图1为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***的示意图。

如图1所示，该催化剂循环***包括催化剂进料槽100、催化剂反应循环装置200和催化剂回收装置300；其中催化剂反应循环装置200包括反应器201和反应物料冷却器202。催化剂进料槽100的出口与反应器201的入口相连接，反应器201的出口与反应物料冷却器202的入口相连接，反应物料冷却器202的出口与反应器201的入口相连接；在反应器201的出口和反应物料冷却器202的入口之间设置有出料口203与催化剂回收装置300连接；在催化剂进料槽100的出口和反应器201的入口之间设置有回收催化剂入口204，回收催化剂入口204与催化剂回收装置300的回收催化剂出口301相连接。

图2为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***的示意图（回收催化剂入口与图1所示不同）。如图2所示，在另一个实施例中，回收催化剂入口204可以设置在催化剂进料槽100的入口之前的管路上。

图3为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***的示意图（回收催化剂入口与图1、图2所示不同）。如图3所示，在一个优选的实施例中，回收催化剂入口204也可以设置在催化剂进料槽100上。

在其他的实施例中，回收催化剂入口204可以设置在反应器201入口之前的管路上的任意一个本领域内技术人员认为合适的地方。

图4为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***（示出了具体的催化剂回收装置）的示意图。

如图4所示，该催化剂循环***包括催化剂进料槽100、静态混合器102、反应器201、反应物料冷却器202，闪蒸槽302、萃取塔303和浓缩器304。

催化剂进料槽100的出口与静态混合器102的入口之间设置有催化剂输送泵104；催化剂输送泵104的出口与静态混合器102的入口之间设置有回料出口105，回料出口105通过管路与设置在催化剂进料槽100上端的回料入口106相连接；静态混合器102的出口与反应器201的入口相连接，在静态混合器102的出口与反应器201的入口之间设置有回收催化剂入口204，在其他的实施例中，回收催化剂入口204可设置在反应器201的入口之前的管路的任意可能的位置。除催化剂之外的其他反应物料也进入静态混合器与催化剂一起混合，未详细示出。

催化剂经催化剂进料槽100在催化剂输送泵的作用下进入静态混合器102内与其他物料充分混合，然后进入到反应器201内反应。催化剂进料槽的外层设置有保温用的夹套（图中未示出），夹套内通入热水、热蒸汽或导热油等传热介质；回料出口105和回料入口106的设置一是为了调节催化剂的输出量，二是为了使催化剂进料槽100本身形成一个小循环，以应对催化剂加热温度不合适或反应异常等突发情况的产生。

反应器201的出口与物料循环泵206的入口相连接，物料循环泵206的出口与反应物料冷却器202的入口相连接，反应物料冷却器202的出口与反应器201的入口相连接；催化剂伴随着原料在反应器201内反应一段时间后，在物料循环泵206的作用下经过反应物料冷却器202的撤热，回到反应器201内继续反应。

反应循环装置的设置，使得反应装置本身形成一个循环，有效利用催化剂，加快反应的进行，促使反应进行的更加稳定。

反应器201的出口与物料循环泵206之间设置有出料口203，出料口203与闪蒸槽的入口相连接，闪蒸槽203的催化剂混合物料出口设置在槽体底部且与设置在萃取塔303上端的萃取塔的物料入口相连接；闪蒸槽203的催化剂混合物料出口与萃取塔303上端的萃取塔的物料入口之间设置有物料输送泵305；萃取塔303的催化剂出口设置在底部且与浓缩器304的物料入口相连接；浓缩器304的回收催化剂出料口与回收催化剂入口204相连接，且浓缩器304的回收催化剂出料口与回收催化剂入口204之间设置有回收催化剂输送泵306。

反应进行一段时间后，反应器201经出料口203输出一股物料。该股物料进入闪蒸槽302进行闪蒸，轻组分经闪蒸槽302顶部输出，含有催化剂的重组分经闪蒸槽302的底部输出，在物料输送泵305的作用下进入萃取塔303；在萃取剂的作用下完成萃取工艺后，从萃取塔303的塔底出料进入浓缩器304，在加热条件下进行浓缩分离后由浓缩器304底部输出，在回收催化剂输送泵306的作用下经回收催化剂入口204回到反应器201继续催化反应。当然回收后的催化剂可以直接回到反应体系中（如图所示），也可以储存在回收催化剂储槽中，再从回收催化剂储槽经回收催化剂入口204回到反应器201继续催化反应（这是间接方式）。

图5为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***中的浓缩器的示意图。

如图5所示，在一个优选的实施例中，浓缩器304的顶端设置有与氮气罐连接的调压阀门3041、一个与真空泵相连的管口3044和浓缩器顶部出料口（未标号）；浓缩器304与回收催化剂输送泵306之间的管路上顺序设置有一个破负压阀门3042，在破负压阀门3042的分支后面再设置一个阀门3045，这样避免浓缩器与后面的装置相互影响，其后设置有一个中间储槽3043。

当浓缩完成以后，由于浓缩器304的操作压力为负压，而且由于回收催化剂粘度较大，不易从浓缩器304中采出，此时打开调压阀门3041输入氮气，增加浓缩器304的压力，同时打开破负压阀门3042，上下同时破除浓缩器304的负压状态（也可以下面先破负压），从而使得回收催化剂在常压甚至高于常压的状态下（正压），顺利从浓缩器304中采出，进入中间储槽3043中，进而通过回收催化剂输送泵306的作用下，回到反应其中循环使用。这样可以减少操作时间，提高工作效率。

图6为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***的示意图（示出了废催化剂回收装置和催化剂配制槽）。

如图6所示，与图4所示的催化剂循环***相比，该催化剂循环***的不同之处在于：第一，在催化剂进料槽之前加入了催化剂配制槽101，催化剂配制槽101外层设置有保温用的夹套（图中未示出），夹套内通入热水、热蒸汽或导热油等传热介质，催化剂配制槽101内部设置有搅拌装置103，用于将催化剂搅拌均匀；第二，在出料口203和闪蒸槽302之间设置有一个出料缓冲槽205，用于缓冲从反应器201输出的具有一定压力和温度的物料，并防止突发情况下的物料倒流。

本反应使用的离子液体催化剂在常温下呈现固态或固液混合态，而反应器中进行反应时，其他物料均为液态，催化剂为液态时使用效果最好，因此，使用之前需要在催化剂配制槽内先对其进行必要的配制，使其符合反应的需要。

图7为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***中的催化剂反应循环装置的示意图。

如图7所示的催化剂反应循环装置，其与图1、图2、图3、图4、图6所示的催化剂循环***中的催化剂反应循环装置的不同之处在于其反应器201的级数不同，反应物料冷却器202和物料循环泵206的个数不同。具体阐述如下：

如图7所示的反应器201为两级环管反应器，分别为第一级多级环管反应器2011和第二级多级环管反应器2012；第一级多级环管反应器2011的出口和第二级多级环管反应器2012的入口之间通过管路相连接；第一级多级环管反应器2011和第二级多级环管反应器2012的外侧均设置有控温夹套2013，控温夹套2013内循环有可进行热交换的介质，如水、热蒸汽、导热油等；第一级多级环管反应器2011的出口与一个物料循环泵2061的入口相连接，物料循环泵2061的出口与反应物料冷却器2021的入口相连接，反应物料冷却器2021的出口于第一级多级环管反应器2011的入口相连接；同样的，第二级多级环管反应器2012的出口与一个物料循环泵2062的入口相连接，物料循环泵2062的出口与反应物料冷却器2022的入口相连接，反应物料冷却器2022的出口于第一级多级环管反应器2012的入口相连接。在第一级多级环管反应器2011的出口和第二级多级环管反应器2012的入口之间，还设置有一个压力调节罐209及其附属的泵和阀门等装置。在第二级多级环管反应器2012的出口与物料循环泵2062的入口之间设置有出料口203，出料口203与出料缓冲槽连接。

含有催化剂的混合反应物料经第一级多级环管反应器2011的入口进入第一级多级环管反应器2011，控温夹套2013通过热交换介质的作用来保证反应需要的温度；第一级多级环管反应器2011的出口分出两股物料，一股进入到第二级多级环管反应器2012中继续反应，另一股在物料循环泵2061的作用下进入到反应物料冷却器2021中进行撤热，然后经第一级多级环管反应器2011的入口回到第一级多级环管反应器2011中继续反应；当第一级多级环管反应器2011和第二级多级环管反应器2012的反应压力需要调节时，压力调节罐209上的阀门打开，调节反应***压力，进入压力调节罐209的少许物料在泵的作用下回到第二级多级环管反应器2012中进行反应；第二级多级环管反应器2012内的物料会在物料循环泵2062和反应物料冷却器2022的作用下进行循环；当反应到一定程度需要采出物料时，出料口203打开，采出一股物料进入出料缓冲罐205中，然后进行回收催化剂工作。经过实验室试验，这种两级以上的多级反应体系操作更平稳更容易，可以长时间的平稳操作。相对而言单级环管反应器的控制相对困难，每天可能出现2-5次反应剧烈波动，而多级环管反应器可以达到连续一周不出现大的波动。。

图8为本申请实施例提供的一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***中的另一种催化剂反应循环装置的示意图。

如图8所示的催化剂反应循环装置，其与图7所示的催化剂反应循环装置的不同之处在于：增加了第三级多级环管反应器2014，相应的增加了一个压力调节罐209和一组物料循环泵2063、反应物料冷却器2023。

在图8所示的催化剂反应循环装置中，每一级多级环管反应器分别与相应的一组物料循环泵和反应物料冷却器相对应，且物料循环泵和反应物料冷却器均顺次设置在该级环管反应器的出口和入口之间；每两级相邻的多级环管反应器之间设置有一个压力调节罐；出料口只设置于最后一级多级环管反应器的出口处。

在其他的实施例中，一组物料循环泵和反应物料冷却器也可以设置在一级多级环管反应器的出口与其他级多级环管反应器的入口之间；出料口203也可以设置在每一级多级环管反应器的出口与相应的反应物料冷却器之间；多级环管反应器的个数也可以变化，如三级、五级、十级或者更多级数。如果规模不大，优选两级到五级。

利用本申请提供的催化剂循环***进行催化剂循环的方法如下，所述方法包括以下步骤：催化剂进料槽中的催化剂进入催化剂反应循环装置，所述催化剂反应循环装置包括反应器、反应物料冷却器；所述催化剂进料槽和所述反应器的入口连接；所述反应物料冷却器设置在所述反应器的出口与入口之间，对循环物料进行冷却；部分循环物料通过设置在所述反应器的出口与所述反应物料冷却器之间的管路上的出料口，进入催化剂回收装置；在所述催化剂回收装置回收的催化剂通过回收催化剂入口进入反应器，所述回收催化剂入口设置在所述反应器的入口之前的管路上。其中，在所述催化剂回收装置回收催化剂的过程大致如下：反应进行一段时间后，来自反应器的部分物料经出料口出料，该股物料进入闪蒸槽进行闪蒸，轻组分经闪蒸槽顶部输出，含有催化剂的重组分经闪蒸槽的底部输出，在物料输送泵的作用下进入萃取塔；在萃取剂的作用下完成萃取工艺后，从萃取塔的塔底出料进入浓缩器，在加热条件下进行浓缩分离后由浓缩器底部输出，然后直接或间接回到反应器继续催化反应。

利用本申请的装置及方法，95%以上（大约95%-99.8%，例如96%、98%、99.5%)的催化剂都可以回收循环利用。

使用该方法，可以形成催化剂的两个循环。第一个循环为反应小循环，催化剂在反应器中反应一段时间后，与反应原料同时采出，进入反应物料冷却器中撤热，然后回到反应器中继续反应，在不增加反应器的前提下，加长了反应的流程，同时也可以降低反应的剧烈程度，有效控制反应的进行；第二个循环为反应回收大循环，催化剂从反应器中采出后，经闪蒸罐、萃取塔、浓缩器进行分离浓缩，将大部分催化剂回收利用。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种制备聚甲氧基二甲醚的催化剂循环***，其特征在于，包括：催化剂进料槽、催化剂反应循环装置和催化剂回收装置；所述催化剂反应循环装置包括反应器、反应物料冷却器；所述催化剂进料槽和所述反应器的入口连接；所述反应物料冷却器设置在所述反应器的出口与入口之间，以冷却循环物料；所述反应器的出口与所述反应物料冷却器之间的管路上设置有一出料口，所述出料口与所述催化剂回收装置连接；所述催化剂回收装置的回收催化剂出口与回收催化剂入口相连接，所述回收催化剂入口设置在所述反应器的入口之前的管路上。

2.根据权利要求1所述的催化剂循环***，其特征在于，所述催化剂回收装置包括闪蒸槽、萃取塔和浓缩器；所述出料口、所述闪蒸槽、所述萃取塔和所述浓缩器顺序连接；优选地，所述闪蒸槽和所述萃取塔之间设置有物料输送泵，所述浓缩器和所述回收催化剂入口之间设置有回收催化剂输送泵。

3.根据权利要求2所述的催化剂循环***，其特征在于，所述萃取塔的物料入口设置在所述萃取塔的上端，所述萃取塔的催化剂出口设置在所述萃取塔的底端；所述浓缩器的物料入口设置在所述浓缩器的上端，所述浓缩器的回收催化剂出料口设置在所述浓缩器的底端。

4.根据权利要求2所述的催化剂循环***，其特征在于，所述浓缩器的顶端设置有与氮气罐连接的调压阀门和一个与真空泵相连的管口；与所述浓缩器的所述底部出口相连接的管路上顺序设置有一个阀门和一个中间储槽，并且所述底部出口与所述阀门之间还设置有一个带有放气阀的放气支管。

5.根据权利要求1所述的催化剂循环***，其特征在于，所述反应器为环管反应器，优选地，所述环管反应器为多级环管反应器，各级环管反应器均顺次连接；更优选地，各级环管反应器设置有一个或多个入口以及一个或多个出口，上一级环管反应器的一个出口与下一级环管反应器的一个入口通过管路连接。

6.根据权利要求5所述的催化剂循环***，其特征在于，所述各级环管反应器外侧设置有控温夹套，所述控温夹套内循环有可进行热交换的介质；上一级所述多级环管反应器的出口与下一级所述多级环管反应器的入口之间设置压力调节罐；各级所述多级环管反应器的出口与各自的一个入口或其他级所述多级环管反应器的入口之间顺次设置一个物料循环泵和一个所述反应物料冷却器。

7.根据权利要求6所述的催化剂循环***，其特征在于，所述出料口可设置在每一个所述多级环管反应器的出口与相应的所述反应物料冷却器的入口之间或仅设置在最后一级所述多级环管反应器的出口与相应的所述反应物料冷却器的入口之间；每一级所述物料循环泵和所述反应物料冷却器之间或者仅最后一级所述物料循环泵和所述反应物料冷却器之间设置有废催化剂出料口，所述废催化剂出料口与废催化剂储槽连接。

8.根据权利要求2所述的催化剂循环***，其特征在于，还包括催化剂配制槽、静态混合器；所述催化剂配制槽的出口与所述催化剂进料槽的入口连接，所述静态混合器设置在所述催化剂进料槽和所述反应器的入口之间；所述催化剂配制槽设置有搅拌装置，所述催化剂配制槽和所述催化剂进料槽均设置有用于催化剂保温的夹套；所述夹套内通入热水、热蒸汽或导热油等传热介质；所述催化剂循环***还包括出料缓冲槽，所述出料缓冲槽设置在所述出料口与所述闪蒸槽之间。

9.根据权利要求8所述的催化剂循环***，其特征在于，所述催化剂进料槽和所述静态混合器之间设置有催化剂输送泵；所述催化剂输送泵和所述静态混合器之间设置回料出口；所述催化剂进料槽上端设置有与所述回料出口连接的回料入口。

10.根据权利要求8所述的催化剂循环***，其特征在于，所述出料缓冲槽内部空间分为气相区和液相区；所述出料缓冲槽的物料入口设置在与气相区对应的位置。

11.一种利用根据权利要求1-8所述的催化剂循环***进行催化剂循环的方法，所述方法包括以下步骤：催化剂进料槽中的催化剂进入催化剂反应循环装置，所述催化剂反应循环装置包括反应器、反应物料冷却器；所述催化剂进料槽和所述反应器的入口连接；所述反应物料冷却器设置在所述反应器的出口与入口之间，对循环物料进行冷却；部分循环物料通过设置在所述反应器的出口与所述反应物料冷却器之间的管路上的出料口，进入催化剂回收装置连接；在所述催化剂回收装置回收的催化剂通过回收催化剂入口进入反应器，所述回收催化剂入口设置在所述反应器的入口之前的管路上；

优选地，在所述催化剂回收装置回收催化剂的过程如下：反应进行一段时间后，来自反应器的部分物料经出料口出料，该股物料进入闪蒸槽进行闪蒸，轻组分经闪蒸槽顶部输出，含有催化剂的重组分经闪蒸槽的底部输出，在物料输送泵的作用下进入萃取塔；在萃取剂的作用下完成萃取工艺后，从萃取塔的塔底出料进入浓缩器，在加热条件下进行浓缩分离后由浓缩器底部输出，然后直接或间接回到反应器继续催化反应。