CN202390205U - 生产电子级磷酸的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种生产电子级磷酸的装置，包括磷酸沉降槽（1）、结晶器A（2）、结晶器B（5）和产品槽（15），其特征在于：磷酸沉降槽（1）通过管道A（9）连接至结晶器A（2），结晶器A（2）下方连接有过滤器A（3），过滤器A（3）出料口连接配酸槽A（4），配酸槽A（4）通过管道连接至结晶器B（5），结晶器B（5）下方连接有过滤器B（6），过滤器B（6）出料口连接配酸槽B（7），配酸槽B（7）通过管道B（10）连接至产品槽（15）。本实用新型得到的产品纯度高，能耗低，清洁无污染，生产成本低，操作过程易控制且能工业化生产。

Description

生产电子级磷酸的装置

本实用新型属于化工设备技术领域，具体来说涉及一种生产磷酸的装置。 

背景技术

电子级磷酸主要广泛应用于超大规模集成电路、大屏幕液晶显示器、半导体等微电子工业等方面，用作清洗和蚀刻剂，其纯度和洁净度对电子元器件的产品率、电性能、可靠性有很大的影响。

目前国内大多数生产电子级磷酸厂家采用的装置是将工业黄磷提纯制成高纯黄磷，利用精制的高纯黄磷在干净、干燥的空气中燃烧生成气态五氧化二磷，再将五氧化二磷溶于超纯水中，制取电子级磷酸。该法提纯黄磷使磷的损失较大,成本增高; 同时反应需在高温下进行, 能耗高，污染大，由于黄磷具有自燃性，该装置对设备材质、生产控制和操作人员要求较高，生产控制较难。 

韩国的Kim C U等人开发了一个结晶法生产高纯磷酸的技术。首先在一个装有搅拌器、刮刀和夹套的容器内，制备晶种，晶种在一个装有搅拌器和夹套的结晶器中生长结晶，然后再进入下一个同样装有搅拌和夹套的晶体成化器，在成化器中停留一段时间成化后，进入下一个装有加热夹套的纯化罐，在纯化罐中融化，再结晶，然后分离。夹套内走冷冻剂或加热剂，制备晶种的容器冷却-70- -30℃,结晶器的温度为-10-0℃，老化器的温度为2~20℃。该装置生产温度过低，能耗高，生产条件苛刻，没有看见进一步生产报道（KR2003042108）。 

另外有日本的山崎康夫等人用的装置是采用浸渍结晶法来制备高纯磷酸，以质量百分比浓度≥70%磷酸为原料，首先将一个中空的玻璃结晶管放入盛有过饱和磷酸的结晶器中，结晶管的管内通冷却介质，磷酸晶体在结晶管外结晶，当磷酸晶体达到一定厚度后取出结晶管；第二步是发汗结晶，改变结晶管内的冷却介质温度，让管外的晶体发汗，滴下汗液，以便从晶体表面除去杂质，必要时可以用高纯水或高纯磷酸溶液洗涤结晶管外的晶体，滴完发汗液或洗涤液后的晶体即为高纯磷酸产品。该方法对设备要求高，，能耗高，产品收率低。(特开平3-193614、特开平3-1237009、特开平12-026111)。 

发明内容

本实用新型的目的在于克服上述缺点而提供的一种得到的产品纯度高，能耗低，清洁无污染，生产成本低，操作过程易控制且能工业化生产的生产电子级磷酸的装置。 

本实用新型的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的： 

本实用新型的生产电子级磷酸的装置，包括磷酸沉降槽、结晶器A、结晶器B和产品槽，其中：磷酸沉降槽通过管道A连接至结晶器A，结晶器A下方连接有过滤器A，过滤器A出料口连接配酸槽A，配酸槽A通过管道连接至结晶器B，结晶器B下方连接有过滤器B，过滤器B出料口连接配酸槽B，配酸槽B通过管道B连接至产品槽；结晶器A、结晶器B带有夹套分别与冷却装置、加热装置相连；超纯水加入装置与配酸槽A、配酸槽B连接。

上述的生产电子级磷酸的装置，其中：过滤器A、过滤器B上部安装喷淋管A、喷淋管B，下部分别与回酸槽连接。 

上述的生产电子级磷酸的装置，其中：在管道A中安装有微滤装置，微滤装置中装有不同规格的滤芯。 

上述的生产电子级磷酸的装置，其中：管道B中安装超滤装置，超滤装置中装有不同规格的滤芯。 

本实用新型与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知，磷酸沉降槽，进行沉降，将磷酸通过管道引出，经微滤装置除去磷酸中可见的微小颗粒，进入结晶器A进行冷却结晶，当磷酸晶体达到饱和时，通过过滤器A分离、洗涤，磷酸滤液进入回酸槽，磷酸晶体进入配酸槽A溶解，通过超纯水加入装置，将磷酸晶体变成磷酸溶液；将溶解的磷酸晶体通过管道进入结晶器B进行重结晶，重复以上的结晶、分离、洗涤和配酸过程，再经管道B安装的超滤装置除去产品中的微小颗粒，使产品中的微小颗粒达到电子级磷酸中颗粒数要求，进入产品槽。本装置工艺流程短，能耗低，清洁无污染，操作过程易控制，生产过程中无磷的损耗，生产过程中的滤液酸可作为副产磷酸直接销售或循环利用，装置在运行过程中无磷的损耗和废气的排放，不会造成环境污染问题，生产成本低，得到的产品纯度高。经过一系列规模化试验和研究，证明本装置可实现工业化生产，因而极具市场推广价值。 

本实用新型的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。 

附图说明

附图1为本实用新型的结构示意图。 

图中标记： 

1、磷酸沉降槽；2结晶器A；3、过滤器A；4、配酸槽A；5、结晶器B；6、过滤器B；7、配酸槽B；8、超滤装置；9、管道A；10、管道B；11、微滤装置；12、冷却装置；13、加热装置；14、超纯水加入装置；15、产品槽；16、喷淋管A；17、回酸槽；18、喷淋管B。

具体实施方式

以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型提出的食品级磷酸生产电子级磷酸的装置 的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。 

参见附图，本实用新型的一种生产电子级磷酸的装置，包括磷酸沉降槽1、结晶器A2、结晶器B5和产品槽15，其中：磷酸沉降槽1通过管道A9连接至结晶器A2，结晶器A2下方连接有过滤器A3，过滤器A3出料口连接配酸槽A4，配酸槽A4通过管道连接至结晶器B5，结晶器B5下方连接有过滤器B6，过滤器B6出料口连接配酸槽B7，配酸槽B7通过管道B10连接至产品槽15；超纯水加入装置14与配酸槽A4、配酸槽B7连接。 

结晶器A2、结晶器B5带有夹套分别与冷却装置12、加热装置13相连。磷酸在结晶过程中要降温，可通过冷却装置12向夹套通入冷却介质，加热装置13可对晶体进行溶解，同时结晶器装有搅拌器，既保证了磷酸结晶正常进行，又可以控制生产时间。 

过滤器A3、过滤器B6上部安装喷淋管A16、喷淋管B18，下部分别与回酸槽17连接。结晶器A2、结晶器B5出的磷酸晶浆经过滤器A3、过滤器B6分离后，晶体表面含有杂质，可用高纯水或高纯磷酸溶液通过喷淋管对磷酸晶体进行洗涤，滤液进入回酸槽17可循环利用或作为产品直接销售，整个生产过程没有磷的损耗，降低了生产成本。 

为了除去磷酸中的颗粒杂质，在管道A9中安装有微滤装置11，微滤装置11中根据磷酸颗粒杂质情况装有不同规格的滤芯，磷酸通过微滤装置时，外界环境不会对磷酸产生再次污染，同时磷酸在结晶过程中将颗粒杂质包裹晶体中的量减少，提高了产品的质量，并降低了超滤装置8过滤负荷，延长了超滤装置使用期，降低了生产成本。 

管道B10中安装超滤装置8，超滤装置8中装有不同规格的滤芯，提高了产品的洁净度，使本装置生产出的产品达到电子级磷酸中颗粒数的要求。 

生产运行过程：将H₃PO₄质量百分比浓度为75～90%磷酸引入磷酸沉降槽1，进行6-9小时沉降，将磷酸通过管道9引出，经微滤装置11除去磷酸中可见的微小颗粒，进入结晶器A2进行冷却结晶，当磷酸晶体达到饱和时，通过过滤器A3分离、洗涤，磷酸滤液进入回酸槽17，磷酸晶体进入配酸槽A4溶解，通过超纯水加入装置14，将磷酸晶体变成磷酸溶液；将溶解的磷酸晶体通过管道进入结晶器B5进行重结晶，重复以上的结晶、分离、洗涤和配酸过程，再经管道B10安装的超滤装置8除去产品中的微小颗粒，使产品中的微小颗粒达到电子级磷酸中颗粒数要求，进入产品槽15。 

本实用新型所述并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本实用新型的技术方案得出其它的实施方式，同样属于本实用新型的技术创新范围。显然，本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。这样，倘若本实用新型的这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种生产电子级磷酸的装置，包括磷酸沉降槽（1）、结晶器A（2）、结晶器B（5）和产品槽（15），其特征在于：磷酸沉降槽（1）通过管道A（9）连接至结晶器A（2），结晶器A（2）下方连接有过滤器A（3），过滤器A（3）出料口连接配酸槽A（4），配酸槽A（4）通过管道连接至结晶器B（5），结晶器B（5）下方连接有过滤器B（6），过滤器B（6）出料口连接配酸槽B（7），配酸槽B（7）通过管道B（10）连接至产品槽（15）；结晶器A（2）、结晶器B（5）带有夹套分别与冷却装置（12）、加热装置（13）相连；超纯水加入装置（14）与配酸槽A（4）、配酸槽B（7）连接。

2.如权利要求1所述的生产电子级磷酸的装置，其特征在于：过滤器A（3）、过滤器B（6）上部安装喷淋管A（16）、喷淋管B（18），下部分别与回酸槽（17）连接。

3.如权利要求1或2所述的生产电子级磷酸的装置，其特征在于：在管道A（9）中安装有微滤装置（11），微滤装置（11）中装有不同规格的滤芯。

4.如权利要求3所述的生产电子级磷酸的装置，其特征在于：管道B（10）中安装超滤装置（8），超滤装置（8）中装有不同规格的滤芯。

Images