CN201020297Y - 无旋撞击流真空结晶器 - Google Patents

Abstract

无旋撞击流真空结晶器，物理化学工艺设备。它保持了实用新型专利“撞击流结晶器”(ZL03235520.3)的所有功能和优越特性，如强烈的微观混合、全混流-无混合流串连循环的特殊流动结构适合结晶过程等；同时进行下述改进：(1)导流筒内增设折流挡板，抑制因螺旋桨引起的旋转流动，使反应器可在很宽转速范围内稳定操作并减少动力损耗；(2)改用异径圆筒形容器，下部较小直径圆筒即有效容积区上沿兼作溢流堰坝，从而具有自动液固分离功能，使得从有效容积区上部引出送入淘洗腿进行结晶颗粒水力分级的循环母液基本上不含结晶，大大减轻输送泵的磨损并通过过程的效率。

Description

无旋撞击流真空结晶器

实用新型名称：

无旋撞击流真空结晶器。

所属技术领域：

属于物理、化学工艺设备。适用于从溶液中结晶制取结晶产品或中间产品的过程。

背景技术：

在化工、医药、轻工等行业中，有许多产品是通过从溶液中结晶制得的。这类作业一般总是希望得到粗大均匀的结晶。这不仅可以改善产品的外观和吸湿、结块等性质，还有利于提高结晶后液固分离或/和洗涤操作的技术经济指标。依据产生过饱和度的方式不同，从溶液中结晶的过程大致可分为冷却结晶、蒸发结晶和反应结晶三种类型。其中冷却结晶应用最为广泛；反应结晶则在近年来发展较快。不论何种结晶，要制得均匀粗大的结晶，就必须控制溶液的过饱和度适当。过饱和度过低，结晶生长速度很慢，效率低；在不加晶种的情况下甚至不可能析出结晶。过饱和度过高，则由于产生大量晶核，最终得到细小的晶体。另外，过饱和度还必须均匀，否则局部过浓的现象仍可导致产生细晶，使产品均匀性变差。平均过饱和度总是容易控制的。例如，在冷却结晶的场合，在一定进料浓度下只要控制好温度即可；对于反应结晶，则在保证温度符合要求的情况下控制适当的进料条件包括浓度和流量，可以达到规定的平均过饱和度。然而，要提供均匀的过饱和度环境，则需要有良好的微观混合状况。毕竟，晶核生成和晶体生长中的表面结晶化反应都是在分子尺度上发生。已工业应用的结晶器有很多种。1950至70年代研发的一类带导流筒的结晶器，例如DTB结晶器(Mullin.J.W.，“Industrial Crystallization”pp1-168，Plenum Press，New York，1976)、DP结晶器(河西达夫，“月岛式DP型晶出装置”，别册化学工业，18(2)：58-65，1974)和Standard-Messo湍流结晶器(Messing，T.，Br.Chem.Eng.，14：641-645，1969)等，至今仍属于比较先进的连续结晶装置。它们的共同点是：采用真空蒸发冷却或易挥发液体直接接触冷却等方法产生过饱和度；依靠料液大量循环达到较均匀的过饱和度。通过在真空下蒸发一定量溶剂来冷却结晶料浆是控制温度的较简便而又可靠的方法。上述结晶器的不足之处是：(1)料液大量循环动力消耗较大；(2)微观混合状况不理想，某些结晶性质差的物料仍难以制得粗大均匀的结晶；(3)不适用于反应结晶的场合。伍沅等较近研发了“撞击流结晶器”(专利号ZL03235520.3)，其重要改进是利用撞击流的特性，能够提供优良的微观混合条件，有利于改善结晶过程。该结晶器使用同一台电机驱动上、下两个螺旋桨，在简化结构方面是一个较突出的优点；但也带来了新的问题：螺旋桨在推动液体轴向流动的同时，也带动工质液体或悬浮体作旋转流动；而在同轴驱动的上、下螺旋桨推动流体分别向下、上两个相反方向流动撞击的情况下，两股流体旋转流动方向重合，起相互增强旋转流动的作用。当螺旋桨操作转速较高时，其带动旋转流动产生的离心力导致液面形成曲率很大的凹形弯月面，近壁处液面很高、中心导流筒附近很低，操作难以稳定。需要采取限制旋转流动的措施。“撞击流结晶器”存在的另一个不足之处是溢流堰周长较短，以致送至分级腿的母液在流过溢流堰时流速较大，从而可能携带较多的结晶经过输液泵进入淘洗腿，既增加泵的磨损，又会降低水力分级效率。

发明内容：

本实用新型在利用撞击流有效促进微观混合特性的基础上，通过在导流筒内加装折流挡板、在螺旋桨刚引起旋转流动时就加以抑制，使装置在高转速下也能稳定运行并减少动力损耗；装置上部设置长度等于有效容积区周长的溢流堰、使溢流液体以很低速度通过，从而具有依靠重力使液固分离的作用。提供一种微观混合性质良好，适用于从溶液中结晶特别是冷却结晶，易于控制过饱和度及其均匀性，从而能够制得良好结晶产品；能抑制旋转流动、操作稳定、动能损耗低；并能有效地减少淘洗母液带出晶体的结晶技术装备。

附图说明：

图1是本实用新型无旋撞击流真空结晶器结构示意图；它同时表示了工作的基本原理。

本实用新型的基本部件包括下部较小直径圆筒1及其锥形底和上部较大直径圆筒6及其顶盖7相连接构成的同心异径圆筒型容器、垂直同轴安装在下部较小直径圆筒1中的上、下两个导流筒2和同轴地分别安装在两个导流筒2中的上螺旋桨3和下螺旋桨4。两个螺旋桨3和4螺旋方向相反，一个右旋，另一个左旋。下部较小直径圆筒1及其锥形底包围的空间是结晶过程的有效容积区，其中装工艺介质即结晶-母液混合物悬浮体，液面没过圆筒1的上沿；该圆筒上沿兼作溢流堰坝。上下两个导流筒2内壁各装三块沿圆周均布的折流挡板5。圆筒1的锥形底下接淘洗腿11；其下部侧壁配有循环母液进口接管12，底端接晶浆即成品结晶与母液混合物卸料管13。上部较大直径圆筒6及其顶盖7包围的空间是溶剂蒸发的气相空间。顶盖7可以是拱形、倒锥形和平板中的任一种，其上配有连接到真空***的排气管9和原料液进料管8，后者一直延伸到上部导流筒2的进口处。顶盖7与圆筒6之间的连接应保证满足真空度要求；上螺旋桨3和下螺旋桨4共同驱动轴穿过顶盖7处也采用密封轴承。上部较大直径圆筒6与下部较小直径圆筒1通过倒锥形环板连接；该环板与下部圆筒1的外壁围成溢流母液受液空间，其下部靠近下部圆筒1处设有循环母液出口管10。

具体实施方式：

本实用新型可以连续操作，也可以间歇操作；但连续操作更具有优越性。

连续操作时，下部圆筒1及其锥形底包围的有效容积区中先装入工艺介质即结晶与母液混合物悬浮体，也可以装入进料液；然后启动螺旋桨3和4。流动稳定后，开始通过进料管8连续稳定地加入进料溶液F；同时开启结晶器外部设备真空泵(附图中未绘出)，通过排气管9随时抽走溶剂蒸发产生的气体G。螺旋桨3和4推动流体(工艺介质)，分别从上部和下部经导流筒2流向有效容积区中部，并在该处相向撞击，在撞击面周围形成撞击区IZ。该区中来自不同方向的流团间剧烈的相对运动使得流团间和液-固相间有效地混合和接触，温度、浓度等状态达到分子均匀程度。进料溶液F具有高的浓度和温度，在撞击区IZ中与结晶器中原有悬浮体立即均匀混合后温度降低，产生过饱和度，使结晶过程得以有效地进行，包括产生适量的晶核和原有晶体生长。撞击后，悬浮体经过上下导流筒2外壁与下部圆筒1内壁之间的环室分别返回圆筒1的上、下两端。返回圆筒1上端的大部分料液以较高的流速流向上导流筒2的进口，又被螺旋桨3输送通过上导流筒2流向有效容积区中部并再次撞击，小部分料液流向作为溢流堰的下部圆筒1上沿，然后跨过该溢流堰而离开结晶器的有效容积区进入循环母液受液空间；返回圆筒1下端的悬浮体又被下螺旋桨4输送通过下导流筒2流向有效容积区中部并再次撞击，其中部分结晶颗粒因重力作用落入圆筒1锥形底下面的淘洗腿。由于在撞击区IZ中晶核产生和晶体生长消除了溶液的大部分过饱和度，在悬浮体经过上下导流筒2外壁与下部圆筒1内壁之间的环室分别返回圆筒1上、下两端的流动过程中，已有晶体在过饱和度较低、没有新晶核生成的条件下继续长大。结晶器中大部分悬浮体反复撞击，经多次循环后完成结晶生长过程。由于溢流堰坝很长，等于下部圆筒1的周长，跨越溢流堰的流速很低，经过上导流筒与圆筒1内壁间环室向上流动悬浮液中的结晶颗粒倾向于跟随流速较大的流体流向上部导流筒2进口而被螺旋桨3再次输送；跨越溢流堰的流体是基本上不含结晶颗粒的母液。该母液用适当种类的输液泵a从循环母液受液空间抽出，通过循环管道b和淘洗腿11下部外测的循环母液进口接管12送入淘洗腿1 1并向上流动，对淘洗腿中的结晶颗粒进行水力分级；已长大的结晶颗粒向下运动，携带部分母液经淘洗腿下面的卸料管13卸出，送至适当种类的分离装置如离心机分离后得到结晶产品；尚未长大的结晶颗粒由循环母液携带向上运动，经淘洗腿11返回结晶器的有效容积区继续生长。图1中的输液泵a和以虚线表示的管道b是配套使用的元件，不属于本实用新型无旋撞击流真空结晶器本身。

由于真空条件提高了溶剂蒸发速度，而溶剂蒸发又必定消耗大量热，可以保证新鲜进料F的温度迅速降低；通过适当改变真空度可以灵敏地调节结晶器中工艺介质的温度水平。

间歇操作时将原料液一次加入结晶器，在控制适当的条件下经过一定时间完成结晶后卸出，送去进行液固分离。不需要使用分级腿11、母液出口管10、输液泵a和管道b。

本实用新型无旋撞击流真空结晶器除了具有“撞击流结晶器”(专利号ZL03235520.3)的所有优点即利用撞击流强化微观混合的特点可为结晶过程提供均匀的过饱和度环境、特殊流动结构更适合结晶过程特点和料浆循环量小因而动力消耗较省以外，从实际应用观点看还具有下述突出优点：(！)导流筒内加装折流挡板抑制螺旋桨引起的旋转流动，使结晶器在很宽的条件范围内均可稳定操作；(2)由于使用堰坝很长、等于有效容积区周长的溢流堰，具有固液分离作用，循环母液很少带出结晶颗粒，可大大减轻输液泵的磨损，提高过程的效率。

Claims (1)

1.无旋撞击流真空结晶器，其基本部件包括下部装工艺介质、其上沿兼作溢流堰坝的较小直径圆筒(1)及其锥形底和上部保持为气相空间的较大直径圆筒(6)及其顶盖(7)相连接构成的同心异径圆筒型容器、垂直同轴安装在下部较小直径圆筒(1)中的上、下两个导流筒(2)和同轴地分别安装在两个导流筒(2)中的上螺旋桨(3)和下螺旋桨(4)，螺旋桨(3)和(4)螺旋方向相反，一个右旋，另一个左旋；上下两个导流筒(2)内壁各装三块沿圆周均布的折流挡板(5)；圆筒(1)的锥形底下接淘洗腿(11)，其下部侧壁配有循环母液进口接管(12)，底端接晶浆卸料管(13)；上部较大直径圆筒(6)的顶盖(7)上配有连接到真空***的排气管(9)和延伸到上部导流筒(2)进口处的原料液进料管(8)；顶盖(7)与圆筒(6)之间的连接满足真空度要求；上螺旋桨(3)和下螺旋桨(4)共同驱动轴穿过顶盖(7)处采用密封轴承；上部圆筒(6)与下部圆筒(1)通过倒锥形环板连接，该环板与圆筒(1)外壁围成的受液空间下部靠近圆筒(1)处设有循环母液出口管(10)。

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