CN1978099A - 一种PbTe粉末材料成型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种PbTe粉末材料成型制备方法，用模具将PbTe粉末材料压制成型，其制备过程为：(1)按照PbTe+0.3(wt)Pb+0.08(wt)PbI2公式称取材料放入清洁好的石墨坩锅；(2)将盛料石墨坩锅放入真空中频感应熔炼炉中加热熔炼；(3)用球磨机将熔炼合金粉碎，过筛；(4)清洁模具和高温处理；(5)将磨具放入热压炉，抽真空，充入氢气和氮气；(6)热压炉升温，施加压力，随炉冷却；(7)将热压材料放入退火炉退火，取出后即为成型PbTe材料。由于加热能够改变材料的塑性，改善温差电材料机械性能和热电性质。
Description
技术领域
本发明属于温差电材料制造技术领域，特别是涉及一种PbTe粉末材料成型制备方法。
背景技术
PbTe温差电材料是一种实现热能和电能之间相互转换功能典型优异的材料，由于该温差电材料制成的发电器具有体积小、无运动部件、无噪音、无污染、无磨损、运行可靠等突出优点，具有广泛的使用价值；PbTe温差电材料处理过程直接影响到PbTe温差电材料的性能，最终决定由其制成的发电器的质量。
目前公知的压制PbTe温差电材料的方法为粉末冶金冷压法，其不足之处在于：压制过程脱模困难，PbTe材料在烧结后出现裂缝；压制后的材料内部出现较多空隙等，这都导致材料热电性能和机械性能降低，直接影响着温差发电器的效率和寿命。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提供了一种提高材料热电性能和机械性能的PbTe粉末材料成型制备方法。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题采用的技术方案是：PbTe粉末材料成型制备方法，选用装配好带有石墨模具的温差电材料热压装置，采用热压法将PbTe粉末材料压制成型，其特点是：将PbTe粉末材料压制成型的制备过程包括：(1)配制PbTe粉末材料：选用纯度为99.999％铅、碲、锡和优级纯碘化铅PbI2，按照PbTe+0.3(wt)Pb+0.08(wt)PbI2公式称取材料放入清洁好的石墨坩锅；(2)合金熔炼：将盛料石墨坩锅放入真空中频感应熔炼炉中加热熔炼；(3)破碎过筛：用球磨机将熔炼合金粉碎，过筛；(4)模具清洁：对石墨模具进行预先清洁处理和高温处理；(6)抽真空充气：将磨具放入热压炉，抽真空，充入氢气和氮气的混合气体；(7)热压：热压炉升温，施加压力，随炉冷却；(8)退火处理：将热压材料放入退火炉退火，取出后即为成型PbTe材料。
本发明还可以采取如下技术措施来实现：盛料石墨坩锅熔炼温度为950℃，保温10分钟，随炉冷却；所用筛为120目；用不锈钢刷刷模具内面，然后用酒精棉擦拭，晾干；装模之前，在磨具表面刷上一层脱模粉末，将PbTe粉末材料放入装配好的石墨模具中，材料上下表面放上相同尺寸的石墨片；抽真空至5.0Pa以下，充入比例为1∶9氢气和氮气的混合气0.02-0.05MPa作为保护气体；热压炉升温至750-840℃，施加压力为30-50MPa，并在此温度和压力下，保持15-30分钟，随炉冷却；退火炉退火温度为650℃保温3小时取出；每月需要对石墨模具进行进一步清洁处理即：将石墨模具在王水中浸泡24小时，取出后用蒸馏水冲洗；并加热煮沸；反复进行，直至蒸馏水呈PH＝7～8；烤箱烘干，然后在真空炉中1000℃高温处理3～5小时。
本发明具有的优点和积极效果是：由于加热能够改变材料的塑性，能够得到理想的致密度，得到的温差电材料机械性能有显著的改善；并且温差电材料在高温高压下，粉末颗粒间发生扩散、熔焊化合、溶解和再结晶等物理化学过程，改善了PbTe材料的热电性质。
附图说明
图1为本发明PbTe粉末材料成型制备方法流程图；
图2为本发明制备图1所示PbTe粉末材料成型制备装置半剖面示意图。
图中的标号分别为：1.上压块；2.热电偶；3.导向套；4.上模芯；5.内模套；6.外模套；7.石墨片；8.PbTe材料粉末；9.下模芯；10.下垫块；11.定位块。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
石墨坩锅进行预先清洁处理和高温处理，每次使用前用不锈钢刷刷坩锅内面，然后用酒精棉擦拭，晾干。将99.999％原材料为高纯铅、碲、锡和优级纯碘化铅PbI2，按照PbTe+0.3(wt)Pb+0.08(wt)PbI2公式，按PbTe材料尺寸为Φ40×15.5mm为例，计算出所需PbTe粉末160g，在根据配比，计算出各组分含量为Pb：99.50g，Te60.98g，pbI20.128g，称取出各组分用量放入清洁好的石墨坩锅，放入中频炉中，加热至950℃熔炼，保温10分钟，随炉冷却。用球磨机粉碎材料，过120目筛，成为温差电材料粉末8。将准备好的两个半圆空心体构成的内模套5放入外模套6中，下模芯9放入内模套5中，石墨模具内表面均匀的涂上一层氮化硼粉(BN)或炭粉(C)作为脱模粉，在下模芯9上垫上一层石墨片7，装入温差电材料粉末8，再垫上一层石墨片7，最后放置上模芯4，组成热压模具。将定位块11置于真空热压炉的液压柱上，依次放置下垫块10、装有温差电材料粉末8的热压模具、导向套3、上压块1，在上压块1和上模芯4的孔中插上热电偶2，放入热压炉，抽真空至5.0Pa以下，充入比例为1∶9氢气和氮气的混合气0.02-0.05MPa作为保护气体，然后升温至750-840℃，施加压力为30-50MPa，并在此温度和压力下，保持15-30分钟，随炉冷却，将热压材料放入退火炉退火，退火温度为650℃保温3小时。取出测试热压样品性能，热压样品3mm*4mm*15mm的弯曲强度达到14.86MPa，功率因子达到2.81*10-3W/mK2，满足温差电材料机械性能和热电性能的PbTe成型材料。
Claims (8)
1.一种PbTe粉末材料成型制备方法，选用装配好带有石墨模具的温差电材料热压装置，采用热压法将PbTe粉末材料压制成型，其特征在于：将PbTe粉末材料压制成型的制备过程包括：
(1)配制PbTe粉末材料：选用纯度为99.999％铅、碲、锡和优级纯碘化铅PbI2，按照PbTe+0.3(wt)Pb+0.08(wt)PbI2公式称取材料放入清洁好的石墨坩锅；
(2)合金熔炼：将盛料石墨坩锅放入真空中频感应熔炼炉中加热熔炼；
(3)破碎过筛：用球磨机将熔炼合金粉碎，过筛；
(4)模具清洁：对石墨模具进行预先清洁处理和高温处理；
(6)抽真空充气：将磨具放入热压炉，抽真空，充入氢气和氮气的混合气体；
(7)热压：热压炉升温，施加压力，随炉冷却；
(8)退火处理：将热压材料放入退火炉退火，取出后即为成型PbTe材料。
2.根据权利要求1所述的PbTe粉末材料成型制备方法，其特征在于：盛料石墨坩锅熔炼温度为950℃，保温10分钟，随炉冷却。
3.根据权利要求1所述的PbTe粉末材料成型制备方法，其特征在于：所用筛为120目。
4.根据权利要求1所述的PbTe粉末材料成型制备方法，其特征在于：用不锈钢刷刷模具内面，然后用酒精棉擦拭，晾干；装模之前，在磨具表面刷上一层脱模粉末，将PbTe粉末材料放入装配好的石墨模具中，材料上下表面放上相同尺寸的石墨片。
5.根据权利要求1所述的PbTe粉末材料成型制备方法，其特征在于：抽真空至5.0Pa以下，充入比例为1∶9氢气和氮气的混合气0.02-0.05MPa作为保护气体。
6.根据权利要求1所述的PbTe粉末材料成型制备方法，其特征在于：热压炉升温至750-840℃，施加压力为30-50MPa，并在此温度和压力下，保持15-30分钟，随炉冷却。
7.根据权利要求1所述的PbTe粉末材料成型制备方法，其特征在于：退火炉退火温度为650℃保温3小时取出。
8.根据权利要求1所述的PbTe粉末材料成型制备方法，其特征在于：每月需要对石墨模具进行进一步清洁处理即：将石墨模具在王水中浸泡24小时，取出后用蒸馏水冲洗；并加热煮沸；反复进行，直至蒸馏水呈PH＝7～8；烤箱烘干，然后在真空炉中1000℃高温处理3～5小时。
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