CN1964111A - 一种质子交换膜燃料电池的电极、膜电极及制法和应用 - Google Patents

一种质子交换膜燃料电池的电极、膜电极及制法和应用 Download PDF

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Abstract

一种质子交换膜燃料电池的电极和膜电极及制备方法，电极总孔隙率为30－75％，催化剂层的厚度为3－100μm，其制备方法是在制备催化层时，在催化剂浆液中加入造孔剂，并通过调节分散剂中醇和水的比例调节造孔剂重结晶后的粒径大小，从而达到调节电极孔径大小和孔隙率的目的，进而改善气体传质，有利于阴极空气的传质和阳极产物的排出，使直接甲醇燃料电池性能在空气和氧气为氧化剂时的性能都得以提高。本发明适用于质子交换膜燃料电池，尤其适合氢气或者甲醇进料的质子交换膜燃料电池电极和膜电极的制备，也可用于电解池和传感器中。

Description

一种质子交换膜燃料电池的电极、膜电极及制法和应用
技术领域
本发明涉及一种质子交换膜燃料电池的电极和膜电极结构。
本发明还涉及上述电极和膜电极的制备方法。
本发明还涉及上述电极和膜电极的应用
背景技术
燃料电池是将燃料和氧化剂的化学能直接转变为电能的一种发电装置，其燃料可以是氢气、有机化合物例如石油、甲醇等的重整气以及直接使用液体甲醇、乙醇等有机醇类。燃料电池具有结构简单、理论比能量密度高、环境友好等优点，特别适合作便携式电源，电动机车动力电源和分散电站等，具有广阔的应用前景。
膜电极作为质子交换膜的核心部件，其性能和成本必须满足商业化所需的要求，因此优化电极结构，提高电池性能，降低贵金属担载量和提高贵金属催化剂利用率是直接醇类燃料电池研究和商业化非常重要的一个环节。
文献1 CN 99112826.5介绍了如下方法制备气体扩散电极：首先将由催化剂和聚合物黏接剂聚四氟乙烯(PTFE)和质子导体聚合物Nafion或Flemion以及常用的易挥发或可溶性造孔剂组成的浆液直接或间接印刷到膜上，制备疏水薄层电极。
文献2 WO 02/45188 A2介绍了质子交换膜燃料电池(PEMFC)中配制催化剂浆液以及制备膜电极的方法，利用水作为分散剂配制催化剂浆液。电极制备过程中催化剂浆液置于冰浴中，并使用超生波振荡，喷涂在PTFE膜上或者钠型Nafion膜上。
文献3 USP 5702755介绍了一种燃料电池用膜电极的制备方法，将催化剂制成墨水印刷到Nafion等质子交换膜上，形成膜电极。墨水成分包括：催化剂，pKa＞18，β＜0.66的有机溶剂和质子导体聚合物。
文献4 USP 5234777介绍了氢氧质子交换膜燃料电池中配制催化剂浆液以及制备膜电极的方法，利用水和甘油的混合溶剂作为分散剂配制催化剂浆液，涂刷在PTFE膜上或者钠型Nafion膜上。
文献5 USP 5861222采用了文献4的方法制备电极，只是在制备催化剂浆液时使用了草酸铵，碳酸锂，碳酸铵等不同的造孔剂。造孔剂的使用有利于空气为氧化剂时电池性能的提高。
研究表明，目前H2-O2 PEMFC和直接醇类燃料电池的电极当使用空气作为氧化剂时，由于电极催化层较厚(尤其对于直接甲醇燃料电池而言，通常大于10μm)，孔隙率较低，不利于气体传质，因而电池性能较氧气作为氧化剂时低得很多。虽然文献5提出了在制备电极时在催化剂浆液中加入了造孔剂，但是该文献中使用的分散剂为甘油和水，该制备过程中这种分散剂室温下挥发较慢，需要加热升温才能除去分散剂，增加了一道操作工序。且焙烧过程不易控制，催化层易在溶剂挥发过程中脆裂。同时对于直接醇类燃料电池来说，由于使用甲醇水溶液作为燃料，其阴极的水管理较H2-O2 PEMFC更为困难，更需要调节阴极催化层中的孔结构和孔隙率，从而提高电池的性能和稳定性。而如何更有效地调节阴极催化层中的孔结构和孔隙率，在目前的公开文献中尚未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种质子交换膜燃料电池的电极和膜电极。
本发明的又一目的在于提供上述电极和膜电极的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的质子交换膜燃料电池的电极和膜电极，其电极的总孔隙率为30-75％，电极上的催化层厚度为3-100μm；所述催化剂为担载型或非担载型Pt或Pt-M催化剂，其中M为Co、Cr、Mo、W、Ru、Fe、Ni、Sn或Pd。
本发明所述的担载型催化剂的载体为不同比表面积的碳，如XC-72、BP-2000、碳纳米管或碳纳米纤维。
制备上述质子交换膜燃料电池的电极和膜电极的方法，是在制备电极催化层时，在催化剂浆液时加入造孔剂，并通过调节分散剂中醇和水的比例调节造孔剂重结晶后的粒径大小，从而达到调节电极孔径大小和孔隙率的目的，进而改善气体传质，有利于阴极空气的传质和阳极产物二氧化碳的排出，使直接甲醇燃料电池性能在空气和氧气为氧化剂时的性能都得以提高。其主要步骤如下：
a)催化剂与质子导体聚合物的质量比为1∶20-1∶1，再加入分散剂，该分散剂为醇类与水按质量比为1∶100-100∶1的混合溶剂，该分散剂的加入量与催化剂的质量比为5-100∶1，混合均匀后加入造孔剂，该造孔剂的加入量与质子导体聚合物的质量比为10∶1-1∶10，混合均匀得到催化剂浆液；
b)将步骤a制备的催化剂浆液喷涂在Nafion膜两侧面，得到覆有催化剂的膜(CCM)；
c)将步骤b制备的覆有催化剂的膜50-230℃保持1-360分钟，使催化剂中的造孔剂分解。
d)将步骤c得到的覆有催化剂的膜在0.5-1M硫酸或硝酸中于60-100℃处理10-60分钟，使催化剂中的造孔剂溶解到溶液中除去；
所述的质子导体聚合物为Nafion或Flemion；
所述醇类为C1-C5一元醇或/和C2-C5多元醇；
所述的造孔剂为碳酸氢铵、草酸铵、氯化钠、碳酸锂或/和水溶性高分子聚乙烯醇。
所述的制备方法中，步骤a的催化剂浆液中还加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加入量与质子导体聚合物的质量比为1∶20-1∶1。
所述的制备方法中，步骤b是把催化剂浆液喷涂在聚四氟乙烯膜上，进行热处理后，将聚四氟乙烯上的催化剂转压到Nafion膜上得到覆有催化剂的膜；转压条件为125-230℃，压力10-100Pma，预热1-5分钟，转压时间1-5分钟，再进行步骤d。
所述的制备方法，分散剂中醇类与水的比例为质量比1∶10-10∶1。
所述的制备方法，分散剂的加入量与催化剂的质量比为10-50∶1。
所述的制备方法，C1-C5一元醇和C2-C5多元醇为乙醇、异丙醇、乙二醇和丙三醇。
本发明制备的质子交换膜燃料电池的膜电极适用于质子交换膜燃料电池，尤其适合氢气或者甲醇进料的质子交换膜燃料电池电极和膜电极的制备。
与现有技术相比，本发明的电极和膜电极制备方法及膜电极性能具有以下优点：
(1)电极中的孔径结构和孔径分布可控。通过调变浆液中不同溶剂和溶剂组成，使造孔剂在催化层中形成不同粒径的粒子，再经过酸处理溶解后形成不同的孔径结构。
(2)膜电极中的气体传质阻力小：在制备催化剂浆液时加入造孔剂，造孔剂在酸处理或加热分解过程中在电极中形成一定的孔径结构，增加电极的孔隙率，减小气体传质阻力。
(3)膜电极中三相反应界面增加，催化剂的利用率最高可达80％以上。
附图说明
图1为实施例1膜电极性能曲线，操作条件：电池温度为90℃；1M甲醇水溶液1ml/min进样；0.2MPa空气，流速为3.5ml/s。
图2为实施例2膜电极性能曲线，操作条件同实施例1。
图3为实施例3膜电极性能曲线，电池温度为60℃；1M甲醇水溶液0.125ml/min进样；阴极为空气自呼吸式。
图4为实施例4电极的孔径分布图(分散剂组成对电极孔径结构的影响)。
图5为实施例5膜电极性能曲线，操作条件同实施例1。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施例，并不限制发明的范围。
实施例1
a.制备覆有催化剂层膜
1)制备阳极催化剂浆液，称取96mg PtRu black(Johnson Matthey)，然后加入1920mg无水乙醇和水的混合溶剂(水∶无水乙醇＝1∶20质量比)，混合均匀后加入338mg5％Nafion(Dupont，EW值为1100)溶液，使用喷枪将此浆液均匀地喷涂在Na型化的Nafion 115膜的一侧面上，催化剂的担载量为3.2mg/cm2。
2)同样方法配置阴极催化剂浆液，50mg Pt black(Johnson Matthey)加入1500mg无水乙醇和水的混合溶剂(水∶无水乙醇＝1∶20质量比)，然后加入112mg5％Nafion溶液，100mg碳酸铵(5％水溶液)，搅拌混合均匀得到催化剂浆液，使用喷枪将此浆液均匀地喷涂在Na型化的Nafion 115膜的另一侧面上。催化剂的担载量为2.3mg/cm2。
3)将经上述步骤制备的CCM在150℃处理30分钟，再用0.5M H2SO4在80℃处理两次，每次30分钟。然后再用去离子水80℃处理两次，每次30分钟。制备的阴极催化层厚度约为15μm，孔隙率可达48％。
4)将阴阳极扩散层置于阴阳极催化层两侧，组装电池。膜电极90℃的性能曲线如图1所示。操作条件：1M甲醇水溶液1ml/min进样；0.2MPa氧气/空气，流速为3.5ml/s。
b.为了便于比较本发明的效果，做如下对比实验，取一张Na型化Nafion 115膜，按照上述方法制备催化剂浆液(阴极催化剂浆液中不加入碳酸铵)，直接喷涂在膜上。催化剂的载量同上述。再将制得的CCM用0.5MH2SO4在80℃处理两次，每次30分钟。然后再用去离子水80℃处理两次，每次30分钟。该方法制备的阴极催化层厚度约为10μm，孔隙率达30％。并按同样方法组装电池。实验结果见表1中的实施例1b。
将a、b制得的两个膜电极组装电池后，阳极作为参比和对电极，阴极做为工作电极，在0-1.2V之间进行循环伏安扫描，扫描速率为2mV/S.根据氧化峰面积和催化剂的BET表面积计算催化剂的利用率。实验结果见表1中的实施例1a和1b。
实施例2
按照实施例1步骤配制浆液，然后将催化剂浆液喷涂在PTFE膜上，催化剂浆液组成分别为：阳极：采用PtRu black(Johnson Matthey)催化剂，3.2mg/cm2，异丙醇和水的混合溶剂(水∶异丙醇＝1∶5)作为分散剂，分散剂与催化剂的质量比为30∶1，Nafion与催化剂质量比3∶17。阴极：采用碳担载型催化剂，碳载体为BP-2000，Pt的载量为40wt％，3.0mg/cm2，异丙醇和水的混合溶剂(水∶异丙醇＝1∶2)作为分散剂，分散剂与催化剂的质量比为30∶1，Nafion与催化剂质量比3∶17，草酸铵(与Nafion质量比为1∶1)，NaOH(与Nafion的质量比为1∶1)。将阴极催化层在180℃N2气保护条件下处理3小时。分别裁取上述制备的PTFE膜，大小均为2×2cm2，置于钠型Nafion115膜两侧，170℃下预热1分钟，20MPa下保持1.5分钟，取出冷却，移去PTFE膜，然后将制备得到CCM在1M HNO3中重新质子化处理后，将阴阳极扩散层置于其两侧，组装电池。
该方法制备的阴极厚度约为20μm，孔隙率可达60％。
将该膜电极组装电池后，阳极作为参比和对电极，阴极做为工作电极，在0-1.2V之间进行循环伏安扫描，扫描速率为2mV/S.根据氧化峰面积和催化剂的BET表面积计算催化剂的利用率。实验结果见表1中的实施例2。
该膜电极在90℃下的性能如图2所示，操作条件：2M甲醇水溶液1ml/min进样；0.2MPa氧气/空气，流速为3.5ml/s。
实施例3
按照实施例1步骤制备CCM，质子交换膜为H型Nafion115。电极担载量分别为：阳极，PtRu black(Johnson Matthey)，3.6mg/cm2，Nafion与催化剂质量比3∶17。阴极：Pd3Pt1/C(Pd与Pt的原子比为3∶1)，2.5mg/cm2，Nafion与催化剂质量比1∶9，碳酸锂(与Nafion质量比为1∶1)。该方法制备的阴极厚度约为20μm，孔隙率可达50％。
为了便于对比，制备CCM如下：阳极和阴极其他条件同上，只是在阴极催化剂中不加入造孔剂。
该膜电极在60℃下的空气自呼吸条件下性能如图3所示，操作条件：1M甲醇水溶液0.25ml/min进样；阴极为空气自呼吸式。
实施例4
制备电极，催化剂浆液配置如下，50mg Pt black(Johnson Matthey)加入1500mg异丙醇和水的混合溶剂(异丙醇和水的质量比按a、b、c调节)，然后加入120mg 5％Nafion溶液，120mg碳酸铵(5％水溶液)，搅拌混合均匀得到催化剂浆液，使用喷枪将此浆液均匀地喷涂在PTFE薄膜上。催化剂的担载量为2.3mg/cm2；
a)调节异丙醇和水的质量比为1∶10；
b)调节异丙醇和水的质量比为1∶1；
c)调节异丙醇和水的质量比为10∶1；
将如上制得的电极直接喷涂到Na+Nafion115膜上，电极a中的造孔剂粒子最大在1μm，b中的造孔剂粒子最大在5μm，c中的造孔剂粒子最大在10μm。
然后使用0.5M H2SO4如实施例1步骤质子化处理后，用压汞法进行孔分布测试，结果如图4所示。
表1为实施例1a、1b和实施例2的膜电极催化剂利用率。
    温度     阴极催化剂Pt的利用率(％)
    ℃     实施例1a   实施例1b     实施例2
    75     75     70     30
实施例5
按照实施例1步骤制备CCM，质子交换膜为Na型Nafion 115。电极担载量分别为：阳极，PtRu black(Johnson Matthey)，3.6mg/cm2，Nafion与催化剂质量比3∶17，碳酸铵(与Nafion质量比为1∶1)；阴极：Pt/C(60％，Johnson Matthey)，2.5mg/cm2，Nafion与催化剂质量比1∶4。该方法制备的阳极厚度约为20μm，孔隙率可达45％。CCM热处理温度为100℃，处理10分钟。
为了便于对比，制备CCM如下：阳极和阴极其他条件同上，只是在阴极催化剂中不加入造孔剂。
膜电极90℃的性能曲线如图5所示。操作条件：1M甲醇水溶液1ml/min进样；0.2MPa氧气，流速为3.5ml/s。

Claims (10)

1.一种质子交换膜燃料电池的电极和膜电极，其电极总孔隙率为30-75％，催化剂层的厚度为3-100μm；所述催化剂为担载型或非担载型Pt或Pt-M催化剂，其中M为Co、Cr、Mo、W、Ru、Fe、Ni、Sn或Pd。
2.按照权利要求1所述的电极和膜电极，其特征在于，所述担载型催化剂的载体为不同比表面积的碳。
3.按照权利要求2所述的电极和膜电极，其特征在于，所述的碳为XC-72、BP-2000、碳纳米管或碳纳米纤维。
4.权利要求1所述质子交换膜燃料电池的电极和膜电极制备方法，其主要步骤如下：
a)催化剂与质子导体聚合物的质量比为1∶20-1∶1，再加入分散剂，该分散剂为醇类与水按质量比为1∶100-100∶1的混合溶剂，该分散剂的加入量与催化剂的质量比为5-100∶1，混合均匀后加入造孔剂，该造孔剂的加入量与质子导体聚合物的质量比为10∶1-1∶10，混合均匀得到催化剂浆液；
b)将步骤a制备的催化剂浆液喷涂在Nafion膜两侧面，得到覆有催化剂的膜(CCM)；
c)将步骤b制备的覆有催化剂的膜50-230℃保持1-360分钟，使催化剂中的造孔剂分解。
d)将步骤c得到的覆有催化剂的膜在0.5-1M硫酸或硝酸中于60-100℃处理10-60分钟，使催化剂中的造孔剂溶解到溶液中除去；
所述的质子导体聚合物为Nafion或Flemion；
所述醇类为C1-C5一元醇或/和C2-C5多元醇；
所述的造孔剂为碳酸氢铵、草酸铵、氯化钠、碳酸锂或/和水溶性高分子聚乙烯醇。
5.按照权利要求4的制备方法，其特征在于，所述步骤a的催化剂浆液中还加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加入量与质子导体聚合物的质量比为1∶20-1∶1。
6.按照权利要求4的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，是把催化剂浆液喷涂在聚四氟乙烯膜上，进行热处理后，将聚四氟乙烯上的催化剂转压到Nafion膜上得到覆有催化剂的膜；转压条件为125-230℃，压力10-100Pma，预热1-5分钟，转压时间1-5分钟，再进行步骤d。
7.按照权利要求4的制备方法，其特征在于，所述分散剂中醇类与水的比例为质量比1∶10-10∶1。
8.按照权利要求4的制备方法，其特征在于，所述分散剂的加入量与催化剂的质量比为10-50∶1。
9.按照权利要求4的制备方法，其特征在于，所述C1-C5一元醇和C2-C5多元醇为乙醇、异丙醇、乙二醇和丙三醇。
10.权利要求1、2或3所述的质子交换膜燃料电池的膜电极在氢气或者甲醇进料的质子交换膜燃料电池、电解池和传感器中的应用。
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