CN1962539A - 氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料及其制备方法与应用。该压敏陶瓷材料的组成为：100mol份ZnO为主成分，第一副成分为Bi2O3、Co2O3、MnO2、Cr2O3、Ni2O3，各0.5～1.2mol份，第二副成分为Sb2O3，0.8～1.5mol份；第三副成分为Ho2O3和/或Er2O3，0.2～1.2mol份；第四副成分为Al2O3，0.002～0.005mol份。制备时先将各成分混合制成喷雾料浆；再喷雾干燥造粒；干压成型后烧结。制备的压敏陶瓷材料电位梯度为300～500V/mm，非线性系数大于50，脉冲冲击耐受能力强，可用于电力避雷器或其他电力电子线路的防雷过压保护。

Description

氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及压敏陶瓷材料，特别涉及一种氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术
压敏陶瓷材料可用于制造高电位梯度压敏电阻片，该电阻片可用于制造避雷器或压敏电阻器，应用于电力电子线路中吸收异常过电压以保护线路***。电力电子线路中常会因雷击或负载投切引起线路异常过电压，ZnO压敏陶瓷材料已大量用于电力电子线路中吸收或抑制异常过电压，保护电力电子设备免遭破坏。
但现已应用的ZnO压敏材料，其电位梯度(单位厚度压敏电压)通常低于250V/mm，对于工作电压较高的电力电子线路，所采用的压敏电阻片的厚度较大或串联的数量较多，如能提高压敏材料的电位梯度，同样应用场合的压敏电阻片厚度可降低或串联的数量可减少。例如在避雷器应用中将电位梯度为400V/mm的压敏陶瓷材料取代现用的200V/mm压敏陶瓷材料，避雷器所需串联压敏电阻片(同样厚度)数量可减半，整个避雷器的高度可大大降低，这不仅可降低避雷器本身的制造成本，而且可降低避雷器应用场合的重力负荷及风阻，提高输配电***可靠性。
申请号为97103063.4，名称为“电压非线性电阻体、压敏非线性电阻体制造方法及避雷器”的专利申请，虽然公开了可制得电位梯度为400～450V/mm的压敏电阻体，但其工艺过程要求700～400℃之间降温速度0～5℃/小时，这在生产上难以实现；且该发明申请要求在氧分压大于50％的气氛中降温或退火以改善电压非线性，这将大大增加制造成本。申请号为200510025398.5的专利申请(高电位梯度氧化锌压敏电阻材料的制备和应用)公开了可获得高电位梯度的压敏电阻材料，但其制作工艺需多次球磨、烧结，且未公开所发明压敏电阻材料的脉冲冲击耐受能力，而脉冲冲击耐受能力是压敏材料的关键特性，未知脉冲冲击耐受能力的压敏材料不可能获得应用。申请号为200610042720.X的专利(一种稀土氧化物掺杂的ZnO-Bi2O3系压敏陶瓷介质)公开了可获得电位梯度达500V/mm的压敏材料，但其非线性系数较小、漏电流较大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术缺点，提供一种电位梯度达300～450V/mm、脉冲冲击耐受能力高的高电位梯度压敏陶瓷材料。
本发明的另一目的在于提供上述高电位梯度压敏陶瓷材料的制备方法。
本发明的还有一目的，在于提供上述高电位梯度压敏陶瓷材料的应用。
本发明的技术目的通过下述技术方案实现。
一种氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料，以摩尔份数计，各组分含量如下：
主成分      ZnO：100mol份
第一副成分  Bi2O3、Co2O3、MnO2、Cr2O3和Ni2O3，各0.5～1.2mol份
第二副成分  Sb2O3 0.8～1.5mol份；
第三副成分  Ho2O3和/或Er2O3 0.2～1.2mol份；
第四副成分  Al2O3 0.002～0.005mol份。
所述Al2O3以Al(NO3)3·9H2O形式引入。所述MnO2以Mn3O4、MnO2或MnCO3形式引入。所述Co2O3以采用市售的Co3O4或钴元素的碳酸盐或有机盐引入。
氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料的制备方法，包括下列步骤：
(1)按摩尔份数，称取第一、第二、第三副成分，混合，球磨制成添加剂料浆；
(2)将主成分和第四副成分加纯水分散后与步骤(1)所得的添加剂料浆混合均匀，并加入聚乙烯醇制成喷雾料浆；按主成分与副成分总量计，每100克加入含固态聚乙烯醇0.9～1.5克的聚乙烯醇溶液；
(3)采用喷雾干燥塔将步骤(2)所得喷雾料浆喷雾干燥造粒；
(4)将步骤(3)所得的造粒粉料经干压成型，按需要制成圆片状、圆柱状或圆环状坯件；
(5)将步骤(4)所得坯件经排胶后在温度为1100～1250℃条件下烧结，获得氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料。
所述步骤(1)还可以是将第一、第二、第三副成分混合、加纯水球磨、烘干后，在温度为600～850℃条件下预烧，再加纯水球磨粉碎制成添加剂料浆。
所述步骤(3)还可以是将全成分料浆烘烤干燥后加入聚乙烯醇溶液混匀过筛造粒获得造粒粉料。
利用本发明氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料制作压敏电阻片，在其两端面制备银电极，焊接引出端，并采用绝缘树脂包封固化，制成电压保护元件，应用于1000V以下的交/直流低电压***。
利用本发明氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料制作电位梯度为300～450V/mm压敏电阻片，并在该压敏电阻片边沿制作高阻层和绝缘层，电阻片两端面制作喷铝电极，该电阻片用作电力避雷器的阀片，可大大减小避雷器的体积和重量。
相对于现有技术，本发明具有如下优点与有益效果：
(1)可以通过调节材料化学组成或制作工艺，获得电位梯度为300～500V/mm的高梯度压敏陶瓷材料。
(2)获得的压敏陶瓷材料非线性系数α大于50，有些实施例α达到100。
(3)制作工艺相对简单，不必采用纳米级原材料。
(4)本发明高梯度压敏材料脉冲冲击耐受能力强，可望应用于电力避雷器或其他电力电子线路的防雷过压保护。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1～16
采用市***为99.7％的间接法氧化锌为主成分，其平均粒径小于1微米。第一副成分采用市售化学纯Bi2O3、Co3O4、MnCO3、Cr2O3、Ni2O3、SiO2；第二副成分采用市售化学纯Sb2O3；第三副成分采用市售分析纯Ho2O3和Er2O3；第四副成分采用市售分析纯Al(NO3)3·9H2O。
各成分配比按表1，共制作18组样品，其中包括两组对比样。对比样1为未加Ho2O3和Er2O3的一般电位梯度基配方；对比样2为过量Ho2O3和Er2O3的配方。
按表1称量所需Bi2O3、Co3O4、MnCO3、Cr2O3、Ni2O3、SiO2、Sb2O3、Ho2O3、Er2O3，加纯水混合球磨至平均粒径小于1μm制得添加剂料浆。在搅拌桶中投入主成分ZnO，加1％的铵盐分散剂，并以ZnO∶纯水＝1∶0.8的比例加纯水分散，再加入所需份量Al(NO3)3·9H2O搅拌均匀制成主成分料浆，在主成分料浆搅拌的同时缓慢加入添加剂料浆，随后加入聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇溶液的份量按干粉计加入量为ZnO的1.2wt％。强力搅拌混合后制得喷雾料浆。喷雾料浆经喷雾干燥获得造粒粉料。
造粒粉料经大约100Mpa的压力成型，得到直径23mm、厚度2mm的圆片状坯体。坯片经室温至500℃缓慢升温排胶，去除聚乙烯醇粘合剂，再经1180℃烧结三小时获得直径约20mm黑色瓷体。在黑色瓷体两端面印刷银电极浆料，经600℃还原获得金属银电极层，即制成压敏电阻样片。
在压敏电阻样片两面金属电极焊接镀锡铜线后，将样片瓷体浸涂高温环氧绝缘漆，经固化后再热涂粉体环氧封料，固化后制成电性能测试样品。
采用恒流源法测试样品压敏电压(V1mA)及V0.1mA，采用恒压源(电压调整为83％V1mA)测试样品漏电流，根据下列式(1)计算样品的非线性系数α值。
α = 1 lg ( V 1 mA / V 0.1 mA ) - - - ( 1 )
承受脉冲电流冲击能力是压敏元件能够获得实际应用的关键。本发明样品脉冲冲击试验波形为8/20μs模拟雷电波，峰值电流目标值为5000A，脉冲冲击测试前后测试样品的压敏电压，计算压敏电压变化率，并且观察判断样品承受脉冲冲击后的外观结构，若压敏电压V1mA变化率在±10％以内，且样品承受脉冲冲击后外观结构未见破坏，则判断该样品承受脉冲冲击性能合格，否则判断该样品为失效。
表2列出对应表1各成分的样品电性能测试结果。表2中列出的“小电流特性”为脉冲冲击试验前测得的每组数据的平均值，“脉冲冲击失效率”数据为每组冲击总数中失效数。
表1所列成分中第一副成分是实现材料的非线性特性的基本添加成分，特别是Bi2O3、Co3O4、MnCO3三种成分，第一副成分的量太少不利于实现高非线性，太多则会造成过量的晶界偏析相，对脉冲耐受不利，并且第一副成分的量多会增加材料制造成本。因此实施例1～16中第一副成分总量最少的为3.6(实施例13)，总量最多的为5.9(实施例12)。
表1所列成分中第二副成分为中高梯度氧化锌基压敏陶瓷材料的重要添加成分，同时也是调节电位梯度的有效成分，第二副成分太少，电位梯度会很低，但太多则电位梯度调节作用逐渐不敏感，而且第二副成分太多会形成过多的尖晶石相，对脉冲冲击耐受能力不利。所以实施例1～16中第二副成分总量最少的为0.8(实施例13)，总量最多的为1.5(实施例14)。
表1所列成分中第三副成分为提高压敏材料电位梯度的有效添加成分，与对比样1(无第三副成分)相比，添加0.2mol％第三副成分的实施例8的电位梯度已有大幅提高。但第三副成分添加量过多会降低材料的耐电流脉冲能力，对比样2中第三副成分加入量为1.5％，其承受脉冲冲击后失效率很高(见表2)。
第四副成分用于提高陶瓷材料晶粒的导电率，但加入量过多，有漏电流增加的趋势(参见表2中实施例14～16的性能)
从表2所列测试数据可知，本发明实施例可获得电位梯度为300～450V/mm的压敏陶瓷材料，而且其小电流特性优良，漏电流小于1微安，电压非线性系数大于50，样品承受脉冲冲击能力良好。虽然实施例1～16中有几例脉冲冲击失效数大于零，但可以通过改变制作工艺加以改善。
实施例17～18
采用实施例9和14组的化学组成分别制作实施例17和18组样品。
采用的原材料产地及纯度与实施例1～16相同，与实施例1～16的区别在于添加剂浆料的制作工艺方法。
按对应化学成分称量所需Bi2O3、Co3O4、MnCO3、Cr2O3、Ni2O3、SiO2、Sb2O3、Ho2O3、Er2O3，加纯水混合球磨至平均粒径小于1μm，烘干后装入氧化铝坩埚，在800℃保温预烧2小时，将预烧过的添加料加纯水球磨至平均粒径小于1μm制得添加剂料浆。后续制作方法与实施例1～16相同。获得的样品电性能测试结果列于表3。与实施例9和实施例14中对应的试品相比，实施例17～18获得的样品综合性能有所改善。
实施例19～24
采用实施例7组样品的化学组成分别制作6组样品。除烧结温度不同外，制作工艺方法与实施例17～18相同，采用不同烧结温度制作6组样品分别记为实施例19～24，样品测试结果列于表4。
从表4所列结果可知，本发明压敏材料可以在1100～1250℃温度范围烧结。烧结温度提高，电位梯度降低，但烧结温度过高或过低都会降低材料耐受冲击电流的能力。实施例19～24所获压敏材料电位梯度约为350～500V/mm。
表1
编号                  第一副成分(mol％)   第二副成分(mol％)     第三副成分(mol％)   第四副成分(mol％)
    Bi2O3     Co2O3     MnCO3   Cr2O3   Ni2O3   SiO2     Sb2O3   Ho2O3     Er2O3     Al2O3
对比样1     1.0     1.0     1.0   0.5   0.5   0.5     1.0   0     0     0.004
实施例1     1.0     1.0     1.0   0.5   0.5   0.5     1.0   0.3     0     0.004
实施例2     1.0     1.0     1.0   0.5   0.5   0.5     1.0   0.75     0     0.004
实施例3     1.0     1.0     1.0   0.5   0.5   0.5     1.0   1.2     0     0.004
对比样2     1.0     1.0     1.0   0.5   0.5   0.5     1.0   1.5     0     0.004
实施例4     1.0     1.0     1.0   0.5   0.5   0.5     1.0   0     0.3     0.004
实施例5     1.0     1.0     1.0   0.5   0.5   0.5     1.0   0     0.75     0.004
实施例6     1.0     1.0     1.0   0.5   0.5   0.5     1.0   0     1.2     0.004
实施例7     1.2     0.8     0.8   0.5   0.5   0.5     1.0   0.6     0.6     0.004
实施例8     1.0     1.0     0.8   0.5   0.5   0.5     1.0   0.1     0.1     0.004
实施例9     1.0     1.2     0.8   0.75   0.5   0.5     1.0   0.4     0.4     0.004
实施例10     0.5     0.5     0.5   0.5   0.5   0.5     1.0   0.4     0.4     0.004
实施例11     1.0     1.2     0.8   0.5   0.5   0.5     1.0   0.4     0.4     0.004
实施例12     1.2     1.2     1.0   0.8   1.2   0.5     1.0   0.4     0.4     0.004
实施例13     0.8     0.8     0.5   0.5   0.5   0.5     0.8   0.4     0.4     0.004
实施例14     0.8     0.8     1.0   0.5   0.5   0.5     1.5   0.4     0.4     0.004
实施例15     1.0     0.8     0.8   0.5   0.5   0.5     1.0   0.4     0.4     0.002
实施例16     0.8     1.0     0.8   0.5   1.0   0.5     1.0   0.4     0.4     0.005
表2
  编号                      小电流特性(脉冲冲击前)     脉冲冲击失效率(失效数/总测试数)
    V1mA电位梯度(V/mm)     漏电流μA     非线性系数α
  对比样1     220     0.5     58     0/10
  实施例1     312     0.4     68     0/10
  实施例2     391     0.4     77     1/10
  实施例3     448     0.3     82     3/10
  对比样2     515     0.3     80     9/10
  实施例4     302     0.4     72     0/10
  实施例5     382     0.3     78     0/10
  实施例6     435     0.3     101     2/10
  实施例7     432     0.3     90     3/10
  实施例8     301     0.5     69     0/10
  实施例9     388     0.4     71     0/10
  实施例10     368     0.4     75     0/10
  实施例11     393     0.3     80     0/10
  实施例12     398     0.3     81     0/10
  实施例13     361     0.1     76     0/10
  实施例14     402     0.3     83     1/10
  实施例15     385     0.3     78     0/10
  实施例16     389     1.0     50     0/10
表3
  编号     小电流特性(脉冲冲击前)     脉冲冲击失效率(失效数/总测试数)
    V1mA电位梯度(V/mm)     漏电流μA   非线性系数α
  实施例17     375     0.7     72     0/10
  实施例18     391     0.6     78     0/10
表4
  编号  烧结温度               小电流特性(脉冲冲击前)     脉冲冲击失效率(失效数/总测试数)
    V1mA电位梯度(V/mm)     漏电流μA     非线性系数α
实施例19  1100℃     496     0.8     73     2/10
实施例20  1120℃     468     0.7     71     0/10
实施例21  1150℃     447     0.6     75     0/10
实施例22  1200℃     395     0.6     67     0/10
实施例23  1220℃     372     0.9     73     0/10
实施例24  1250℃     346     0.8     71     1/10

Claims (9)

1、一种氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料，其特征在于，以摩尔份数计，各组分含量如下：
主成分      ZnO：100mol份
第一副成分  Bi2O3、Co2O3、MnO2、Cr2O3和Ni2O3，各0.5～1.2mol份
第二副成分  Sb2O3，0.8～1.5mol份；
第三副成分  Ho2O3和/或Er2O3 0.2～1.2mol份；
第四副成分  Al2O3 0.002～0.005mol份。
2、根据权利要求1所述的氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料，其特征在于：Al2O3以Al(NO3)3·9H2O形式引入。
3、根据权利要求1所述的氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料，其特征在于：MnO2以Mn3O4、MnO2或MnCO3形式引入。
4、根据权利要求1所述的高电位梯度压敏陶瓷材料，其特征在于：Co2O3以采用市售的Co3O4、钴元素的碳酸盐或有机盐引入。
5、权利要求1所述的氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)按摩尔份数，称取第一、第二、第三副成分，混合，球磨制成添加剂料浆；
(2)将主成分和第四副成分加纯水分散后与步骤(1)所得的添加剂料浆混合均匀，并加入聚乙烯醇制成喷雾料浆；按主成分与副成分总量计，每100克加入含固态聚乙烯醇0.9～1.5克的聚乙烯醇溶液；
(3)采用喷雾干燥塔将步骤(2)所得喷雾料浆喷雾干燥造粒；
(4)将步骤(3)所得的造粒粉料经干压成型，按需要制成圆片状、圆柱状或圆环状坯件；
(5)将步骤(4)所得坯件经排胶后在温度为1100～1250℃条件下烧结，获得氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料。
6、根据权利要求5所述的氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)是将第一、第二、第三副成分混合、加纯水球磨、烘干后，在温度为600～850℃条件下预烧，再加纯水球磨粉碎制成添加剂料浆。
7、根据权利要求5所述的氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为将全成分料浆烘烤干燥后加入聚乙烯醇溶液混匀过筛造粒获得造粒粉料。
8、权利要求1所述的氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料的应用，其特征在于，利用氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料制作压敏电阻片，在其两端面制备银电极，焊接引出端，并采用绝缘树脂包封固化，制成电压保护元件，应用于1000V以下的交/直流低电压***。
9、权利要求1所述的氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料的应用，其特征在于，利用氧化锌基高电位梯度压敏陶瓷材料制作电位梯度为300～450V/mm压敏电阻片，并在该压敏电阻片边沿制作高阻层和绝缘层，电阻片两端面制作喷铝电极，该电阻片应用于制作电力避雷器。
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