CN1958881A - 硼酸盐激光晶体Li6R (1－x) REx（BO3）3及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
硼酸盐激光晶体Li6R(1－x)REx(BO3)3及其制备方法和用途，涉及激光晶体材料领域。R为稀土或三价过渡金属元素中某一元素或若干元素的组合，RE3+作为激活离子，为适量掺杂的替代R3+离子位置的过渡金属或稀土离子。该类晶体属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶体的单胞参数为a＝7.224，b＝16.505，c＝6.691，β＝105.36°，上述晶胞参数可能随R、RE及x值的变化而有所变化。该类激光晶体物化性能稳定，可用提拉法生长、制备成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及激光晶体领域，尤其是涉及可应用于固体激光的一类硼酸盐晶体及其制备方法。
背景技术
在种类繁多的激光器中，固体激光器***紧凑、使用方便、激光光束质量高、运行稳定，这些优点是气体、液体等介质的激光器所无法比拟的。目前的固体激光器大多采用激光晶体作为其工作物质。激光晶体一般由基质晶体和激活离子(过渡族或稀土离子)两部分构成。基质晶体一方面是一个分散固定激活离子的“支架”，它使激活离子的相互作用不致太强，保证了激光发射所要求的线状光谱特性；另一方面它在激活离子光谱线的位移、***、加宽、能量转移以及激光发射不可少的辐射和无辐射过程中起着重要作用；掺入其中的激活离子的能级结构则决定了其主要的光谱特性，如吸收、发射波长等。目前，研究较多的硼酸盐激光基质晶体主要有YAl3(BO3)4、GdAl3(BO3)4、YCa4O(BO3)3、GdCa4O(BO3)3等。这些晶体的物化性能稳定，制备成本低廉，因而受到广泛的关注。
发明内容
本发明的目的在于公开一种硼酸盐激光晶体及其制备方法和用途。
本发明的激光晶体的分子式为Li6R(1-x)REx(BO3)3，其中R为稀土或三价过渡金属元素，即为Ti、Cr、Y、Sc、以及镧系元素中某一元素或若干元素的组合；RE3+为根据泵浦源、激光腔和应用需要等因素确定的部分替代晶体基质中R3+离子位置的某种稀土或过渡金属离子，即RE＝Ti、Cr、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等，一般将它称之为激活离子；x的值根据掺杂离子种类和激光运转需要在0＜x＜1之间变化。该类晶体属于单斜晶系，空间群为P21/c。晶体的单胞参数可能随R、RE及x值的变化而有所变化。为提高激光运转效率，该激光晶体在掺杂某种过渡族或稀土离子R3+的同时掺杂其他的过渡族或稀土离子作为敏化剂。该类激光基质晶体除了镧系或过渡金属元素带来的特征谱线外，在300nm至3000nm波段透明。
本发明的激光晶体采用如下生长工艺来制备：称取符合Li6R(1-x)REx(BO3)3摩尔比的碱金属Li2CO3、稀土或三价过渡金属氧化物R2O3、过渡族或稀土氧化物R2O3和硼酸H3BO3一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀。用油压机以2.5吨/cm2的压强压成圆饼，装入在晶体生长温度区间不出现变形、软化和不与晶体组分起化学反应的金属、合金或氧化物等耐高温材料制造的坩锅，分别在450～500℃和790～820℃各烧结数小时。烧结好的原料熔化后，将装料的坩锅置于晶体提拉生长炉中，调整控制熔化温度及恒温时间。生长的条件为：熔化温度845℃左右，在高出熔化温度20℃左右恒温2小时，缓慢降温至熔点以上5℃左右，引入籽晶。经引种、放肩、等径生长，拉速1.5～2mm/h，转速10～20rpm，纵向的固液界面温度差为10～50℃，最后退火完成生长过程，获得满足激光工作需要的高光学质量单晶体。
本发明的Li6R(1-x)REx(BO3)3类晶体具有良好的光学、机械和热导性能，较高的化学稳定性，而且便于生长。该类晶体可作为固体激光器的工作物质，被闪光灯、半导体激光或其他光源泵浦而输出固体激光。
具体实施方式
实施例1：称取1.41g的Nd2O3、92.47g的Li2CO3、74.623g的Gd2O3和77.88g的B2O3，将这四种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，用油压机以2.5吨/cm2的压强压成圆饼，分别在450℃和800℃各烧结数小时。烧结好的原料装入φ50mm×30mm的铂坩埚熔化后，将装料的坩锅置于晶体提拉生长炉中。生长的条件为：熔化温度845℃左右，在高出熔化温度20℃左右恒温2小时，缓慢降温至熔点以上5℃左右，引入籽晶。经引种、放肩、等径生长，拉速1.5～2mm/h，转速10～20rpm，纵向的固液界面温度差为10～50℃，最后退火完成生长过程。生长得到尺寸大于φ20mm×30mm的Li6Gd0.98Nd0.02(BO3)3优质透明单晶。其单胞参数为a＝7.224，b＝16.505，c＝6.691，β＝105.36°。该晶体在1056nm处的发射截面为5.771×10-20cm2，荧光寿命在50～60微秒之间，利用波长为632.8nm的氦氖激光测量，其折射率约为n＝1.66。
实施例2：称取1.60g的Er2O3、92.47g的Li2CO3、74.623g的Gd2O3和77.88g的B2O3，将这四种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，用油压机以2.5吨/cm2的压强压成圆饼，分别在450℃和800℃各烧结数小时。烧结好的原料装入φ50mm×30mm的铂坩埚熔化后，将装料的坩锅置于晶体提拉生长炉中。生长的条件为：熔化温度845℃左右，在高出熔化温度20℃左右恒温2小时，缓慢降温至熔点以上5℃左右，引入籽晶。经引种、放肩、等径生长，拉速1.5～2mm/h，转速10～20rpm，纵向的固液界面温度差为10～50℃，最后退火完成生长过程。生长得到尺寸大于φ20mm×30mm的Li6Gd0.98Er0.02(BO3)3优质透明单晶。
实施例3：称取4.137g的Yb2O3、114.0g的Li2CO3、72.34g的Gd2O3和77.88g的B2O3，将这四种原料一起置于玛瑙研钵中研磨混合均匀，用油压机以2.5吨/cm2的压强压成圆饼，分别在450℃和800℃各烧结数小时。烧结好的原料装入φ50mm×30mm的铂坩埚熔化后，将装料的坩锅置于晶体提拉生长炉中。生长的条件为：熔化温度845℃左右，在高出熔化温度20℃左右恒温2小时，缓慢降温至熔点以上5℃左右，引入籽晶。经引种、放肩、等径生长，拉速1.5～2mm/h，转速10～20rpm，纵向的固液界面温度差为10～50℃，最后退火完成生长过程。生长得到尺寸大于φ20mm×30mm的Li6Gd0.95Yb0.05(BO3)3优质透明单晶。
Claims (4)
1.一种硼酸盐激光晶体Li6R(1-x)REx(BO3)3，其特征在于：该晶体中的R为稀土或三价过渡金属元素，即为Ti或Cr或Y或Sc或镧系元素中某一元素或若干元素的组合；RE＝Ti、Cr、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb之一；0＜x＜1；该类晶体属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶体的单胞参数为a＝7.224，b＝16.505，c＝6.691，β＝105.36°，上述晶胞参数随R、RE及x值的变化而有所变化。
2.如权利要求1所述的硼酸盐激光晶体，其特征在于：该激光晶体在掺杂某种过渡族或稀土离子RE3+的同时掺杂其他的过渡族或稀土离子作为敏化剂。
3.一种权利要求1或2的硼酸盐激光晶体的制备方法，其特征在于：所述的硼酸盐激光晶体采用提拉法进行生长，生长的条件为：熔化温度845℃左右，在高出熔化温度20℃左右恒温2小时，缓慢降温至熔点以上5℃左右，引入籽晶，经引种、放肩、等径生长，拉速1.5～2mm/h，转速10～20rpm，纵向的固液界面温度差为10～50℃，最后退火完成生长过程。
4.一种权利要求1的硼酸盐激光晶体的用途，其特征在于：该晶体用于固体激光器作为工作物质。
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| CN102021651B (zh) * | 2009-09-11 | 2013-01-02 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 铈掺杂稀土硼酸盐闪烁晶体及其坩埚下降法制备方法 |
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| CN106835262A (zh) * | 2017-02-09 | 2017-06-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种生长四硼酸铝盐晶体的方法 |
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