CN1951933A - 一种丙交酯的制备工艺 - Google Patents

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顾泽波
阮刘文
沈晓蔚
彭春阳
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Abstract

本发明公开了一种丙交酯的制备方法，属高分子材料制造领域，该方法的在于该方法包括下列步骤：a.以L－乳酸为原料制得乳酸低聚物；b.将制得的乳酸低聚物置于反应容器内反应，反应的条件控制在：压力为常压，温度加热至150～250℃；c.反应后往反应器内通入200～500℃的惰性气体将反应器内反应生成物带出并冷却至80～150℃收集，将收集的混合物经提纯后得到丙交酯。

Description

一种丙交酯的制备工艺
技术领域
本发明公开了一种丙交酯的制备方法，属高分子材料制造领域。
背景技术
随着对环境保护的要求越来越高，掀起了绿色环保材料的热潮，由于聚乳酸是一种能完全生物降解的合成高分子化合物，而丙交酯是二步法制备聚乳酸的必要单体。于是国内外众多的公司和科研机构对丙交酯的制备也进行了比较深入的研究，并申报了相关专利。例如：CN1594313A、CN1583740A和CN1488628A上均有记载，目前，使用较多的是减压蒸馏法制得含丙交酯的反应生成物，将反应生成物提纯2到3次以后得到丙交酯，该过程控制比较严格，且所得丙交酯纯度不是很高，丙交酯的得率为60～80％，而且该工艺一直在真空下进行，对反应条件要求很高，生产过程不易控制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备条件低、操作简单、产量大并且产物纯度高的制备丙交酯的工艺。
本发明的目的可以通过以下措施来达到：
1、一种丙交酯的制备工艺，其特征在于该方法包括下列步骤：
a.以L-乳酸为原料制备乳酸低聚物；
b.将制得的乳酸低聚物置于反应容器内反应，反应的条件控制在：压力为常压，温度加热至150～250℃；
c.反应后往反应器内通入200～500℃的惰性气体将反应器内反应生成物带出并冷却至80～150℃收集，将收集的混合物经提纯后得到丙交酯。
所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的一种或者其组合；优选氮气。
本发明的有益效果：
本发明提供的方法所需制备条件低、操作简单、产量大并且产物丙交酯提纯次数少且纯度高。采用高温惰性气体吹出冷却法提高了所得丙交酯的纯度，使丙交酯的提纯次数从原来的2到3次减少到1次，提纯得率从原先的60～80％提高到90％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1
将L-乳酸1000kg和锶、铝复合催化体系催化剂10kg混合后通入反应器内进行脱水反应，反应器内反应条件控制在：温度150℃，真空度8000Pa，反应5h，可得到700KG乳酸低聚物，将制得的乳酸低聚物700kg放置于1000L的反应容器内，常压下加热至150℃；往反应器内通入200℃的氮气，利用高温惰性气体将汽化的丙交酯带出，将混合气体冷却至80℃并收集，将收集的混合物经溶液提纯后得到680kg丙交酯，丙交酯得率为97％。
实施例2
将L-乳酸1000kg和锶、铝复合催化体系催化剂10kg混合后通入反应器内进行脱水反应，反应器内反应条件控制在：温度180℃，真空度5000Pa，反应4.5h，可得到700KG乳酸低聚物，将制得的乳酸低聚物700kg放置于1000L的反应容器内，常压下加热至250℃；往反应器内通入500℃的氮气，利用高温惰性气体将汽化的丙交酯带出，将混合气体冷却至150℃并收集，将收集的混合物经溶液提纯后得到680kg丙交酯，丙交酯得率为97％。

Claims (3)

1、一种丙交酯的制备工艺，其特征在于该方法包括下列步骤：
a.以L-乳酸为原料制得乳酸低聚物；
b.将制得的乳酸低聚物置于反应容器内反应，反应的条件控制在：压力为常压，温度加热至150～250℃；
c.反应后往反应器内通入200～500℃的惰性气体将反应器内反应生成物带出并冷却至80～150℃收集，将收集的混合物经提纯后得到丙交酯。
2、根据权利要求1所述的制备工艺，其特征是所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的一种或者其组合。
3、根据权利要求2所述的制备工艺，其特征是所述的惰性气体为氮气。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10392362B2 (en) 2016-02-24 2019-08-27 The Hong Kong Research Institute Of Textiles And Apparel Limited Method for synthesizing lactide by means of catalysis of lactid acid
CN113651794A (zh) * 2021-09-15 2021-11-16 珠海格力新材料有限公司 丙交酯合成方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication