CN1951551A - 一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法，其制备过程分三步——第一步反应是以甲基葡萄糖苷为起始原料，添加碱性催化剂与相转移催化助剂，加入环氧乙烷或环氧丙烷，得到甲基葡萄糖苷聚醚；第二步反应是将甲基葡萄糖苷聚醚和脂肪酸按比例投入反应釜，加入复合碱性催化剂，得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗产物；第三步将甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗产物用酸中和后，加入乙醇作为溶剂，使用活性炭脱色，以硅藻土为助滤剂进行过滤，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面活性剂的制备方法，尤其是涉及一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法。
背景技术
以甲基葡萄糖苷为原料生产的表面活性剂天然，温和，易于生物降解，能与多种原料复配，在日化、食品、纺织等行业得到广泛应用，以甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚(120)双油酸酯为例的增稠剂，其显著优点在于增稠***的粘度几乎不随温度变化，性质温和，刺激性小，常用于个人护理用品中。目前，国内生产的甲基葡萄糖苷系列衍生物产品，一直存在着产品外观较差，性能达不到应用要求，品质不稳定，在市场推广和产品应用上，都受到很大限制。
发明内容
本发明主要是解决现有甲基葡萄糖苷系列衍生物制造技术所存在的产品质量和稳定性差，应用性能局限等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备过程分三步——聚醚反应、酯化反应和后处理；第一步反应是以甲基葡萄糖苷为起始原料，添加碱性催化剂与相转移催化助剂，加入环氧乙烷或环氧丙烷，在50℃～110℃范围内引发反应，控制传热速率至引发反应结束，降低反应压力到零，再控制反应温度在50℃～200℃之间，继续加入环氧乙烷或环氧丙烷反应30～60分钟，得到甲基葡萄糖苷聚醚；第二步反应是将甲基葡萄糖苷聚醚和脂肪酸按比例投入反应釜，加入复合碱性催化剂，抽真空，在-0.05～-0.09MPa和130℃～180℃条件下反应4～12小时，得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗产物；第三步将甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗产物用酸中和至PH值约5～9的范围后，加入乙醇作为溶剂，使用活性炭脱色，脱色时间为2～12小时，脱色温度为90℃～120℃；然后，在80℃～100℃条件下，以硅藻土为助滤剂进行过滤，过滤速度在200～300Kg/小时之间，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物。
作为优选，所述第一步的反应温度最好在70℃～180℃，因甲基葡萄糖苷在碱性环境下不稳定，易变色，影响产品质量，因此，选择在上述温度范围内进行反应，可保证良好稳定的产品质量。
作为优选，所述第一步反应中的碱性催化剂用量最好在0.1～2.0％之间，因为催化剂用量的增加虽然能缩短引发时间，但是对于分子量的分布有影响，还会使后续的中和过程中成盐较多，影响过滤速度；而催化剂过少，会导致反应不完全、反应速度慢等。
因此，本发明得到的甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物具有增稠性能好，粘度稳定性好，外观色泽浅等特点。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例：以甲基葡萄糖苷为起始原料，添加催化剂甲醇钠与相转移催化助剂改性甘油，连续加入环氧乙烷，在110℃引发反应，控制传热速率至引发反应结束，降低反应压力至零，将反应温度控制在150℃，继续加入环氧乙烷反应60分钟，得到甲基葡萄糖苷聚醚；将甲基葡萄糖苷聚醚和硬脂酸按比例投入反应釜，加入氧化钡和氢氧化钠的混合物，抽真空，在-0.09MPa和150℃条件下反应10小时，得到甲基葡萄糖苷聚醚硬脂酸酯的粗产物；将甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯的粗产物用酸中和到PH为6之后，加入乙醇作为溶剂，使用活性炭脱色，脱色时间为6小时，脱色温度为110℃；然后，在110℃条件下，以硅藻土为助滤剂；，过滤速度在250Kg/小时，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法，其特征在于制备过程分三步：聚醚反应、酯化反应和后处理；第一步反应是以甲基葡萄糖苷为起始原料，添加碱性催化剂与相转移催化助剂，加入环氧乙烷或环氧丙烷，在50～110℃范围内引发反应，调节反应温度直至压力降至零；经过引发段反应后，将反应温度控制在50℃～200℃，加入环氧乙烷或环氧丙烷继续反应30～60分钟，得到甲基葡萄糖苷聚醚；第二步反应是将甲基葡萄糖苷聚醚和脂肪酸按比例投入反应釜，加入复合碱性催化剂，抽真空，在-0.05～-0.09MPa和130℃～180℃条件下反应4～12小时，得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗产物；第三步将甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物的粗产物用酸中和至PH值约5～9的范围后，加入乙醇作为溶剂，使用活性炭脱色，脱色时间为2～12小时，脱色温度为90℃～120℃，再在80℃～100℃条件下，以硅藻土为助滤剂进行过滤，过滤速度在200～300Kg/小时之间，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯及其衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法，其特征在于所述第一步反应中使用的催化剂，可以是甲醇钠，也可以是氢氧化钠，或者其他碱性化合物，或是几种碱性化合物的混合物，其用量为0.05％～3.0％(以甲基葡萄糖苷的重量百分比计)。
3.根据权利要求1或2所述的一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法，其特征在于所述第一步反应中使用的相转移催化剂，可以是二甲基亚砜，也可以是改性甘油，或者冠醚等，其用量为0.1％～1.0％(以甲基葡萄糖苷的重量百分比计)。
4.根据权利要求1或2所述的一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法，其特征在于所述第二步反应中使用的复合碱性催化剂，可以是甲醇钠，氢氧化钠，氧化铅，氧化钡等几种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法，其特征在于所述硅藻土的目数在600～1000目之间，用量为处理量的0.1～3.0％。
6.根据权利要求1所述的一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法，其特征在于所述的特殊活性炭，目数为200～1000目，用量为0.1～3.0％。
7.根据权利要求1所述的一种甲基葡萄糖苷聚醚脂肪酸酯系列衍生物的制备方法，其特征在于所述脂肪酸可以是硬脂酸，也可以是油酸。
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| CN104140453A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-11-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法 |
| CN104140454A (zh) * | 2013-10-29 | 2014-11-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种钻井液用聚醚胺基烷基糖苷及其制备方法 |
| CN113827510A (zh) * | 2021-11-02 | 2021-12-24 | 广州市骄子日化有限公司 | 一种利用油水界面张力降低指导制备乳化剂对的方法 |
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2005
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