CN1948386A

CN1948386A - 一种高吸水复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN1948386A
Application number: CN 200610124736
Authority: CN
Inventors: 凌辉; 沈上越; 范力仁
Original assignee: China University of Geosciences
Current assignee: China University of Geosciences
Priority date: 2006-10-11
Filing date: 2006-10-11
Publication date: 2007-04-18

Abstract

本发明涉及一种高吸水复合材料及其制备方法。一种高吸水复合材料，其特征在于它主要由粉煤灰、伊利石、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠溶液、水溶性自由基聚合引发剂和交联剂原料组成，粉煤灰的添加质量为丙烯酸的20％－60％，伊利石的添加质量为丙烯酸的20％－60％，水溶性自由基聚合引发剂的添加质量为丙烯酸的0.01％－1％，丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的5％－60％，交联剂的添加质量为丙烯酸的0％－0.5％，氢氧化钠溶液的添加质量为中和丙烯酸后的中和度为40－100摩尔百分比；所述的粉煤灰经振动磨磨细到平均粒径为5.0－15.0μm，伊利石经振动磨磨细到平均粒径为5.0－15.0μm。本发明的产品具有高吸水性、高含钾量、成本低、比聚丙烯酸钠高吸水树脂环境相容性好的特点。

Description

一种高吸水复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高吸水复合材料及其制备方法，特别是用于农田抗旱保水、作物保苗增产、沙漠荒地治理的高吸水复合材料。

背景技术

高吸水性树脂(英文全称Super Absorbent Polymers，简称SAP)是一种含有羟基、羧基等强亲水性基团并具有三维交联网状结构的水溶胀型功能高分子材料，能通过水合作用迅速吸收自重几十倍乃至上千倍的水而呈凝胶状，且保水性好。

1966年美国农业部北方研究所Fanta等进行了淀粉接枝丙烯腈的研究，从此开始了高吸水树脂的发展。高吸水性树脂具有优异的性能，已开始应用在工业、农业、食品、建筑、日用化工等领域，尤其是在农林园艺、医疗卫生等方面。高吸水性树脂将在农业、林业、水利等领域发挥抗旱保苗、增产增收、改良土壤、防风固沙、水土保持等多种功能，因而被国际上普遍认为是继化肥、农药、地膜之后第四个最有希望被农民接受的农用化学制品。但目前，一些纯化学药品制成的高吸水树脂却因成本太高，环境相容性不好而难以大规模应用。

为降低高吸水材料的生产成本，改善其工艺性能和应用性能，人们把高吸水材料与其他无机和有机物共聚或共混，制成了高吸水复合材料。这些复合材料基本上保持了原来高分子材料的吸水保水性能，而且在凝胶强度、耐盐性、生产成本等方面还有所改进，具有很好的应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高吸水性、高含钾量、成本低的高吸水复合材料及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高吸水复合材料，其特征在于它主要由粉煤灰、伊利石、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠溶液、水溶性自由基聚合引发剂和交联剂原料组成，粉煤灰的添加质量为丙烯酸的20％-60％，伊利石的添加质量为丙烯酸的20％-60％，水溶性自由基聚合引发剂的添加质量为丙烯酸的0.01％-1％，丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的5％-60％，交联剂的添加质量为丙烯酸的0％-0.5％，氢氧化钠溶液的添加质量为中和丙烯酸后的中和度为40-100摩尔百分比；所述的粉煤灰经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，伊利石经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm。

粉煤灰的添加质量为丙烯酸的30％-55％，伊利石的添加质量为丙烯酸的30％-55％，水溶性自由基聚合引发剂的添加质量为丙烯酸的0.05％-0.75％，丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的10％-55％，交联剂的添加质量为丙烯酸的0.005％-0.25％，氢氧化钠溶液的添加质量为中和丙烯酸后的中和度为50-100摩尔百分比。

上述一种高吸水复合材料的制备方法：其特征在于包括如下步骤：1).粉煤灰的预处理：采用800℃煅烧粉煤灰2-8小时除炭，煅烧后粉煤灰经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，备用；伊利石的预处理：伊利石经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，备用；

2).选取原料：按粉煤灰的添加质量为丙烯酸的20％-60％，伊利石的添加质量为丙烯酸的20％-60％，水溶性自由基聚合引发剂的添加质量为丙烯酸的0.01％-1％，丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的5％-60％，交联剂的添加质量为丙烯酸的0％-0.5％，氢氧化钠溶液的添加质量为中和丙烯酸后的中和度为40-100摩尔百分比(说明：若中和度为100摩尔百分比，则氢氧化钠与丙烯酸刚好全部反应；若中和度小于100摩尔百分比，则丙烯酸剩余；若中和度大于100摩尔百分比，则氢氧化钠剩余)，选取粉煤灰、伊利石、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠溶液、水溶性自由基聚合引发剂、交联剂备用；

3).将氢氧化钠溶液缓慢滴加到丙烯酸单体溶液中，调整到中和度为40-100摩尔百分比为止，同时搅拌使其充分混合溶解；加入丙烯酰胺，溶解后再加入交联剂，混合均匀后再加入预处理后的粉煤灰、伊利石，充分搅拌后进行分散，得混合溶液；

4).将水溶性自由基聚合引发剂加入到混合溶液中，搅拌均匀后将其置于50-80℃水浴锅中反应2-8小时，聚合产物经60-120℃条件下干燥至含水量小于10％，再经机械粉碎后即得产品。

浴锅中反应时间为3-8小时(优选)，聚合产物经温度70-110℃(优选)条件下干燥。

本发明采用丙烯酸、丙烯酰胺与粉煤灰、伊利石为原料合成高吸水复合材料，主要特点是：丙烯酸无毒无味，易溶于水，可与各种碱发生中和反应，制成的材料吸水倍率高，保水能力强，是吸水材料中使用量最大的一种原料，但纯丙烯酸制成的高吸水树脂成本太高，抗盐性不好，生物相容性差；加入丙烯酰胺可以降低成本，提高产品抗盐性；粉煤灰具有一定的吸水能力，与土壤水分相比，粉煤灰水分更易被植物利用；中国已成为世界最大的排灰国，粉煤灰加剧了对环境的污染；从“植物→煤→粉煤灰”的转化过程看出，粉煤灰继承了古代植物中多种养分元素，可明显改良土壤理化性质；粉煤灰种植的作物不会危害人体健康。我国伊利石原料不仅储量大、成本低，而且作为层状硅酸盐粘土矿物，本身就有吸水性：伊利石粉体表面存在许多羟基、结构残缺和活性点，具有极大的化学活性；其极大的比表面积、较长的纤维，可以提高伊利石粉体和树脂的复合强度；同时，复合材料制备所用伊利石含钾量高(层间钾)，使用该复合材料可能改善土壤的缺钾状况。

1.粉煤灰

粉煤灰是燃煤热电厂燃煤锅炉废气中排放的固体粉状废渣，也叫飞灰(fly ash)。在热电厂燃煤锅炉煤粉燃烧过程中，煤的组成中的灰份部分因不能燃烧而留下来，少部分呈烧结态，通过炉蓖子卸出，称为炉渣，大部分由于粒度较细，与未燃的炭粒一起随废气排出，这部分尘粒经烟道收尘收得，称为粉煤灰。

根据国土资源部中南矿产监督控测中心对粉煤灰分析报告(报告编号：A05065)，粉煤灰化学成分如表1所示，从中可知，此粉煤灰含有1.50％的氧化钾。

表1 粉煤灰的化学全分析

SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	FeO	CaO	MgO	K₂O	Na₂O	TiO₂	P₂O₅	MnO	SO₃	灼失	固定碳
SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	FeO	CaO	MgO	K₂O	Na₂O	TiO₂	P₂O₅	MnO	SO₃	灼失	固定碳	10^-254.26	10^-230.21	10^-22.70	10^-20.910	10^-22.43	10^-20.768	10^-21.50	10^-20.763	10^-21. 27	10^-20.244	10^-20.028	10^-20.129	10^-25.43	10^-24.42

粉煤灰的X-衍射如图1。根据衍射图可判断此粉煤灰粉煤灰的X-衍射如图1。根据衍射图可判断此粉煤灰主要是由莫来石，石英，赤铁矿和磁铁矿构成。

本发明所采用的粉煤灰，根据细度和烧失量分类，应属于II级粉煤灰。根据CaO的含量分类，应属于低钙F类粉煤灰。根据pH值分类，应属于中性略偏向碱性粉煤灰。

要成功制备高吸水复合材料，并提高其吸水倍率，必须对粉煤灰进行预处理：炭是亲油疏水性物质，本发明采用800℃煅烧粉煤灰2-8h除炭，煅烧后粉煤灰经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm。

2.伊利石

伊利石粘土(Illite clay)是以含伊利石矿物为特征的粘土。伊利石是一种常见的粘土矿物，从矿物学意义上讲，伊利石系指呈胶体分散状态的水白云母，但一般已将伊利石视为水白云母的同义词，属于富钾的硅酸盐粘土矿物，因最早发现于美国的伊利诺斯州而得名。化学式为K_1-1.5Al₄[Si_7-6.5Al_1-1.5O₂₀](OH)₄，其中水含量变化较大。

伊利石是2∶1型(TOT)二八面体矿物，即两层Si-O四面体片(T)和Al-(O，OH)₆八面体片(O)组成的三层结构。单斜晶系，C2/c空间群。和蒙脱石的结构类似，不同的是Si-O四面体中大约有1/6的Si⁴⁺被Al³⁺离子取代，为平衡多余的负电荷，结构中有将近有1-1.5个K⁺进入结构单位层之间。K⁺离子处于上下两个硅氧四面体六节环的中心，相当于结合成配位数为12的K-O配位多面体。因此层间的结合力较牢固，但相对于层内的结合力仍较弱，在平行于ab面的方向易解理。

伊利石矿物发现于20世纪30年代，而伊利石矿物的勘察和开发利用约始于70年代。伊利石自发现以来，国外研究较多，中国对其研究起步较晚，因此在开发利用方面滞后于其它国家。进入80年代后，我国开始伊利石地质找矿工作，发现伊利石矿床(点)数十处，主要分布于我国的吉林、浙江、河南等省。

伊利石是近年来才得以开发利用的矿物。伊利石具有良好的吸附性、细腻性、易碎性和白度，在陶瓷、塑胶、造纸、化肥、冶金、农牧业及环境保护行业中有广泛的用途，是应用前景广阔的粘土矿物之一。因此，化工、建材、地质及冶金等部门对其均较重视，新矿产地不断被发现，资源量逐年增加。

本发明采用的伊利石来自浙江温州，其X射线衍射结如图2，化学成分分析见表2。

X射线衍射结果表明：此伊利石主要是由伊利石、长石、方解石和石英构成，原矿中含伊利石90％以上；伊利石的特征层间距为1.013±0.001nm。化学成分分析可知，此伊利石含有9.30％的氧化钾，K₂O含量较高，有利于改善土壤的缺钾状况。伊利石经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm。

表2 伊利石原矿的化学分析结果

SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	FeO	CaO	MgO	K₂O	Na₂O	TiO₂	P₂O₅	MnO	C	SO₃
SiO₂	Al₂O₃	Fe₂O₃	FeO	CaO	MgO	K₂O	Na₂O	TiO₂	P₂O₅	MnO	C	SO₃	47.99	34.55	0.361	0.016	0.332	0.342	9.30	0.756	1.38	0.202	0.006	/	0.052

3.丙烯酸

丙烯酸是聚合反应的单体，需要经过减压蒸馏除去阻聚剂。丙烯酸可以以部分地或全部地用氢氧化钠溶液中和的形式使用。中和度为40-100％(摩尔百分比)。

4.水溶性自由基聚合引发剂

适合此类聚合的水溶性自由基聚合引发剂为过硫酸盐，如：过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。这些水溶性引发剂可以混合使用，也可以和还原性物质如亚铁离子、亚硫酸钠等配合成氧化还原体系使用，配合使用时各成分配比由化学方程式的计量关系确定。引发剂用量较小时，反应活性中心少，反应速率慢，甚至于不反应，导致转化率和交联度均低，故吸水倍率低；引发剂用量过多时，反应活性中心多，反应转化率也高，但生成的聚合物的分子量较小，不利于形成大分子网络，吸水率相应也低。引发剂的添加质量为丙烯酸的0.01％-1％，优选0.05％-0.75％。

5.丙烯酰胺

聚丙烯酸钠吸水主要靠-COO^-阴离子亲水基和渗透压，具有很好的吸水效果，但离子型亲水基对盐溶液中离子浓度的敏感性高，而本发明主要是针对农业环境中的应用，因此提高本吸水材料的耐盐性是一项十分重要的指标。丙烯酰胺含有非离子型亲水基团，可以大量吸水，且受离子浓度的影响小。它的加入能形成丙烯酸/丙烯酰胺二元共聚型高吸水保水材料，这样能够弥补传统丙烯酸系高吸水材料耐盐性能差等缺陷，另外，引入丙烯酰胺单体还能降低原料成本，因此本研究中采用丙烯酸/丙烯酰胺二元共聚。但是，在蒸馏水和自来水的环境中，聚丙烯酰胺的吸水能力又不及聚丙烯酸钠。丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的5％-60％，优选10％-55％。

6.交联剂

本发明中使用的交联剂至少含二个可聚合的基团。典型的交联剂有：双丙烯酰胺如N，N-亚甲基双丙烯酰胺，此类交联剂使高吸水性复合材料在体相形成交联或轻度交联以提高高吸水性复合材料的凝胶强度。高吸水复合材料是一种微交联型树脂，既要求树脂在水中不溶解，又要求树脂有高的吸水率。高密度交联的吸水材料，网络孔径小，没有水进入的余地，吸水能力很低。交联密度低，网络孔径大，水分子容易渗入复合材料的网络结构中，使复合材料膨胀，进一步亲水而凝胶化，成为高吸水性状态。但交联密度不能太低，否则就会溶解于水。因此，最好是在不溶于水的情况下处于最低交联度的状态，才有可能使高吸水性复合材料具有最佳的吸水性能。交联剂的添加质量为丙烯酸的0％-0.5％，优选0.005％-0.25％。

7.制备方法与聚合反应条件

称取丙烯酸单体溶液于烧杯中，按40-100摩尔百分比中和度将氢氧化钠溶液缓慢滴加到丙烯酸中同时搅拌使其充分混合溶解，然后加入丙烯酰胺，充分溶解后再加入交联剂，待交联剂混合均匀后再加入伊利石和粉煤灰，充分搅拌后进行分散。分散可以采用高速搅拌机、胶体磨、超声波等方法。若采用超声分散法，超声波发生器的功率为200-4000瓦特，超声波的频率为100千赫-300兆赫，超声时间为2-10分钟。称取所需量的引发剂加入到混合溶液中，搅拌均匀后将其置于50-80℃水浴锅中反应2-8小时，不断观察，待反应转化率大于98％后将成品取出并碎成颗粒后置于干燥箱中烘干至含水量小于10％，再经机械粉碎后即得产品。

在本发明中，采用如下方法测定和技术吸蒸馏水、自来水、0.9％的NaCl溶液的吸液倍率：

称取0.1-1.0克充分干燥的粉状材料置于100-1000毫升烧杯中，分别加入100-900毫升的蒸馏水或自来水或称取0.1-1.0克充分干燥的粉状材料置于100毫升烧杯中加入50毫升的0.9％的NaCl溶液，在室温下静置吸水48小时使其充分吸液，然后取出放在金属筛网将重力水滤去，称出凝胶质量。按如下公式计算吸液倍率：

吸液倍率＝(凝胶质量-干燥材料质量)/干燥材料质量

本发明通过采用丙烯酸、丙烯酰胺和伊利石、粉煤灰为原料，通过上述的工艺路线合成能够充分复合、原材料成本较低、高含钾量、有较强吸液能力、有较简单的制造工艺、能够提高高吸水树脂与环境的相容性，本发明制得的高吸水复合材料适用于农田抗旱保水、作物保苗增产、沙漠荒地治理。

本发明制得的高吸水复合材料，原材料成本比聚丙烯酸钠下降30％-80％。正交实验测得本发明的高吸水性复合材料的吸液倍率范围为：吸蒸馏水的倍率为1400-1700，吸自来水的倍率为250-500，吸0.9％的NaCl溶液的倍率为70-120，具有高吸水性。

附图说明

图1是本发明的粉煤灰的X-衍射图，

图2是本发明的伊利石的X-衍射图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

称取4g丙烯酸单体溶液于烧杯中，按中和度80％(摩尔百分比)将质量百分数为25％的氢氧化钠溶液7.11克缓慢滴加到丙烯酸中，同时搅拌使其充分混合，然后加入丙烯酰胺1.20克，充分溶解后再加入N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.0016克，混合均匀后再加入伊利石1.60克(经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm)和粉煤灰1.60克(经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm)，充分搅拌后进行超声分散(超声波发生器的功率为200-4000瓦特，超声波的频率为100千赫-300兆赫，超声时间为2-10分钟)。然后称取过硫酸钾0.0120克加入到混合溶液中，搅拌均匀后将其置于70℃水浴锅中反应2-8小时，不断观察，待反应转化率大于98％后将成品取出并碎成颗粒后置于70℃干燥箱中烘干12小时至含水量为1-9％，再经机械粉碎后即得产品。

实施例2：

称取4g丙烯酸单体溶液于烧杯中，按中和度90％(摩尔百分比)将质量百分数为25％的氢氧化钠溶液8.00克缓慢滴加到丙烯酸中，同时搅拌使其充分混合，然后加入丙烯酰胺2.00克，充分溶解后再加入N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.0016克，混合均匀后再加入伊利石1.60克(经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm)和粉煤灰1.60克(经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm)，充分搅拌后进行超声分散(超声波发生器的功率为200-4000瓦特，超声波的频率为100千赫-300兆赫，超声时间为2-10分钟)。然后称取过硫酸钾0.0040克加入到混合溶液中，搅拌均匀后将其置于70℃水浴锅中反应，不断观察，待反应转化率大于98％后将成品取出并碎成颗粒后置于70℃干燥箱中烘干12小时至含水量为1-9％，再经机械粉碎后即得产品。

实施例3：

称取4g丙烯酸单体溶液于烧杯中，按中和度50％(摩尔百分比)将质量百分数为25％的氢氧化钠溶液4.44克缓慢滴加到丙烯酸中，同时搅拌使其充分混合，然后加入丙烯酰胺2.00克，充分溶解后再加入N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.0016克，混合均匀后再加入伊利石1.60克(经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm)和粉煤灰1.60克(经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm)，充分搅拌后进行超声分散(超声波发生器的功率为200-4000瓦特，超声波的频率为100千赫-300兆赫，超声时间为2-10分钟)。然后称取过硫酸钾0.0040克加入到混合溶液中，搅拌均匀后将其置于70℃水浴锅中反应，不断观察，待反应转化率大于98％后将成品取出并碎成颗粒后置于70℃干燥箱中烘干12小时至含水量为1-9％，再经机械粉碎后即得产品。

实施例4：

称取4g丙烯酸单体溶液于烧杯中，按中和度60％(摩尔百分比)将质量百分数为25％的氢氧化钠溶液5.33克缓慢滴加到丙烯酸中，同时搅拌使其充分混合，然后加入丙烯酰胺2.00克，充分溶解后再加入N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.0016克，混合均匀后再加入伊利石1.60克(经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm)和粉煤灰1. 60克(经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm)，充分搅拌后进行超声分散(超声波发生器的功率为200-4000瓦特，超声波的频率为100千赫-300兆赫，超声时间为2-10分钟)。然后称取过硫酸钾0.0040克加入到混合溶液中，搅拌均匀后将其置于70℃水浴锅中反应，不断观察，待反应转化率大于98％后将成品取出并碎成颗粒后置于70℃干燥箱中烘干12小时至含水量为1-9％，再经机械粉碎后即得产品。

实施例5：

一种高吸水复合材料的制备方法：包括如下步骤：1).粉煤灰的预处理：采用800℃煅烧粉煤灰2-8小时除炭，煅烧后粉煤灰经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，备用；伊利石的预处理：伊利石经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，备用；

2).选取原料：按粉煤灰的添加质量为丙烯酸的20％，伊利石的添加质量为丙烯酸的20％，水溶性自由基聚合引发剂的添加质量为丙烯酸的0.01％，丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的5％，交联剂的添加质量为丙烯酸的0.005％，氢氧化钠溶液的添加质量为中和丙烯酸后的中和度为40摩尔百分比(丙烯酸剩余)，选取粉煤灰、伊利石、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠溶液、水溶性自由基聚合引发剂、交联剂备用；其中水溶性自由基聚合引发剂为过硫酸钠，交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺；

3).将氢氧化钠溶液缓慢滴加到丙烯酸单体溶液中，调整到中和度为40摩尔百分比为止，同时搅拌使其充分混合溶解；加入丙烯酰胺，溶解后再加入交联剂，混合均匀后再加入预处理后的粉煤灰、伊利石，充分搅拌后进行分散(超声波发生器的功率为200-4000瓦特，超声波的频率为100千赫-300兆赫，超声时间为2-10分钟)，得混合溶液；

4).将水溶性自由基聚合引发剂加入到混合溶液中，搅拌均匀后将其置于50℃水浴锅中反应2小时，聚合产物经60℃条件下干燥至含水量小于1-9.99％，再经机械粉碎后即得产品。

实施例6：

一种高吸水复合材料的制备方法：包括如下步骤：1).粉煤次的预处理：采用800℃煅烧粉煤灰2-8小时除炭，煅烧后粉煤灰经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，备用；伊利石的预处理：伊利石经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，备用；

2).选取原料：按粉煤灰的添加质量为丙烯酸的60％，伊利石的添加质量为丙烯酸的60％，水溶性自由基聚合引发剂的添加质量为丙烯酸的1％，丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的60％，交联剂的添加质量为丙烯酸的0.5％，氢氧化钠溶液的添加质量为中和丙烯酸后的中和度为100摩尔百分比(氢氧化钠与丙烯酸刚好全部反应)，选取粉煤灰、伊利石、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠溶液、水溶性自由基聚合引发剂、交联剂备用；其中水溶性自由基聚合引发剂为过硫酸钠和过硫酸铵，过硫酸钠、过硫酸铵的添加质量各为丙烯酸的0.5％，交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺；

3).将氢氧化钠溶液缓慢滴加到丙烯酸单体溶液中，调整到中和度为100摩尔百分比为止，同时搅拌使其充分混合溶解；加入丙烯酰胺，溶解后再加入交联剂，混合均匀后再加入预处理后的粉煤灰、伊利石，充分搅拌后进行分散(超声波发生器的功率为200-4000瓦特，超声波的频率为100千赫-300兆赫，超声时间为2-10分钟)，得混合溶液；

4).将水溶性自由基聚合引发剂加入到混合溶液中，搅拌均匀后将其置于80℃水浴锅中反应8小时，聚合产物经120℃条件下干燥至含水量小于1-9.99％，再经机械粉碎后即得产品。

Claims

1.一种高吸水复合材料，其特征在于它主要由粉煤灰、伊利石、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠溶液、水溶性自由基聚合引发剂和交联剂原料组成，粉煤灰的添加质量为丙烯酸的20％-60％，伊利石的添加质量为丙烯酸的20％-60％，水溶性自由基聚合引发剂的添加质量为丙烯酸的0.01％-1％，丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的5％-60％，交联剂的添加质量为丙烯酸的0％-0.5％，氢氧化钠溶液的添加质量为中和丙烯酸后的中和度为40-100摩尔百分比；所述的粉煤灰经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，伊利石经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm。

2.根据权利要求1所述的一种高吸水复合材料，其特征在于：粉煤灰的添加质量为丙烯酸的30％-55％，伊利石的添加质量为丙烯酸的30％-55％，水溶性自由基聚合引发剂的添加质量为丙烯酸的0.05％-0.75％，丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的10％-55％，交联剂的添加质量为丙烯酸的0.005％-0.25％，氢氧化钠溶液的添加质量为中和丙烯酸后的中和度为50-100摩尔百分比。

3.如权利要求1所述的一种高吸水复合材料的制备方法：其特征在于包括如下步骤：1).粉煤灰的预处理：采用800℃煅烧粉煤灰2-8小时除炭，煅烧后粉煤灰经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，备用；伊利石的预处理：伊利石经振动磨磨细到平均粒径为5.0-15.0μm，备用；

2).选取原料：按粉煤灰的添加质量为丙烯酸的20％-60％，伊利石的添加质量为丙烯酸的20％-60％，水溶性自由基聚合引发剂的添加质量为丙烯酸的0.01％-1％，丙烯酰胺的添加质量为丙烯酸的5％-60％，交联剂的添加质量为丙烯酸的0％-0.5％，氢氧化钠溶液的添加质量为中和丙烯酸后的中和度为40-100摩尔百分比，选取粉煤灰、伊利石、丙烯酸、丙烯酰胺、氢氧化钠溶液、水溶性自由基聚合引发剂、交联剂备用；

4.根据权利要求3所述的一种高吸水复合材料的制备方法，其特征在于：浴锅中反应时间为3-8小时，聚合产物经温度70-110℃条件下干燥。