CN1940012A - 微波燃烧－发泡法制备不球磨长余辉粉体材料 - Google Patents
微波燃烧－发泡法制备不球磨长余辉粉体材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1940012A CN1940012A CN 200510105420 CN200510105420A CN1940012A CN 1940012 A CN1940012 A CN 1940012A CN 200510105420 CN200510105420 CN 200510105420 CN 200510105420 A CN200510105420 A CN 200510105420A CN 1940012 A CN1940012 A CN 1940012A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- described method
- ball milling
- burning
- 10min
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Paper (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明描述了微波燃烧－发泡法制备不球磨长余辉粉体材料。通过向体系内添加分散剂，发泡剂、燃烧剂和矿化剂，直接在家用微波炉内进行燃烧－发泡反应一次制得不球磨长余辉粉体材料，无需还原工序。其工艺特点在于：产品指标稳定，产品粒径分布均匀且不需球磨直接成粉。用该技术制备的长余辉粉体材料可进一步作成发光涂料、发光薄膜、发光油墨、发光陶瓷、发光塑料、发光纤维和发光纸等，广泛应用于建筑装璜、交通标志、军事器械、应急指示、工艺美术品或日用消费品等领域。
Description
技术领域
本发明属于粉体发光材料制备技术领域，具体涉及到稀土离子激活的不球磨长余辉粉体材料。
技术背景
作为特种功能发光材料之一的长余辉粉体发光材料，由于其储-光发光特性，白天利用太阳光或灯光储光，夜晚发光，这一特点使其应用范围可涵盖工农业生产及人们生活的许多方面。长余辉材料可以进一步作成发光涂料、发光薄膜、发光油墨、发光陶瓷、发光塑料、发光纤维和发光纸等，在建筑装璜、交通标志、军事器械、应急指示、工艺美术品或日用消费品等领域得到广泛应用。
据检索，目前国内外长余辉材料的制法主要包括如下方法：
高温固相合成法，如中国专利CN1344777等；溶胶-凝胶法，如中国专利CN1197831A；微波合成法，如中国专利CN1396234；燃烧法，如中国专利CN1294170A等等，绝大多数方法为高温固相合成法。
发明内容
目前，长余辉粉体材料作为一种新兴的高科技产品在国内外市场上具有广阔的前景，需求量很大，并且逐年呈上升趋势。由于科技的迅速发展和实际需要，迫切需要一种在不影响发光性能的前提下材料的粉体粒径要尽可能的小，而且粒径分布要均匀的方法来制备不球磨长余辉粉体材料。本发明的目的在于提供一种不用球磨、粒径可达微米级、成本低廉、制备工艺简单且重现性好的长余辉材料的制备方法。本发明所要解决的主要技术问题以及解决其技术问题的技术方案包括：
1、制备步骤包括：
1)将一种有机高分子分散剂加入到Sr，Al，Eu，Dy的硝酸盐混合液中制成改性溶液，电磁搅拌10min；
2)将一种有机大分子的发泡剂加入到上述改性溶液中，继续搅拌10min；
3)然后加入燃烧剂，搅拌10min，使其完全溶解于体系中；
4)加入矿化剂粉末，使其均匀分散在体系中，然后于85℃恒温蒸发直至稍稍粘稠；
5)然后按照一定的液体体积与坩锅体积比转移到坩锅中，加盖后直接置于家用微波炉内加热，数分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持约一分钟左右后逐渐熄灭；
6)取出后迅速移如预先加热到一定温度的马弗炉内，放置一段时间后取出，即得到近白色泡沫状的不球磨长余辉材料，体积膨胀了数倍，质地疏松多孔，受日光或紫外光激发而带有黄绿色余辉。
2、上述步骤1)中的有机高分子分散剂为聚乙二醇(PEG)，所述分散剂与金属离子的有效摩尔比为0.5∶1～1∶1。
3、上述步骤2)中的有机大分子发泡剂可以是柠檬酸或葡萄糖中一种或两种，所述发泡剂与金属离子的有效摩尔比为0.05∶1～0.1∶1。
4、上述步骤3)中的燃烧剂可以是尿素、甘氨酸和卡巴肼，所述燃烧剂与金属离子的有效摩尔比为10∶1～20∶1。
5、上述步骤4)中的矿化剂粉末可以是硼酸或B2O3粉末中一种或两种，所述矿化剂与金属离子的有效摩尔比为0.025∶1～0.1∶1。
6、上述步骤5)中的液体体积与坩锅体积比为1∶10～1∶4。
7、上述步骤5)中的家用微波炉功率为600-800W，加热时间10-20min。
8、上述步骤6)中的马弗炉温度为600-800℃，放置时间10-20min。
本发明所述的不球磨长余辉粉体材料制备技术具有以下特点：
1)利用硝酸盐和有机燃料等作为生产原料，成本低廉；2)在体系中加入有机高分子分散剂和大分子发泡剂，利用高分子化合物的有机网络分散效应和有机大分子受到高温后膨胀发泡效应相结合的协同作用，阻隔超细微粒的团聚和结合；3)综合调整分散剂和发泡剂添加量及比例，使得燃烧产物蓬松、均匀，且不需球磨直接压碎后成粉体，粒径细小，可达微米级；4)直接将装有混合液体的坩锅加盖后放入微波炉中进行燃烧-发泡反应，最后得到泡沫状长余辉粉体材料，整个过程只需要数十分钟，大大缩短了时间；5)燃烧过程中释放出到环境中的气体比较少；6)制备工艺简单且重现性好，节省能源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1：
将0.211g氧化铕和0.446g氧化镝用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将4.232g硝酸锶和15.006g硝酸铝加入到25mL蒸馏水中，电磁搅拌直至硝酸盐完全溶解。将稀土离子溶液加入锶、铝盐的混合液继续搅拌得到混合溶液，加入4.00g(约3.6mL)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.420g柠檬酸得到淡黄色的混合溶液。10min后加入24.024g尿素继续搅拌，恒温搅拌10min后加入硼酸粉末0.062g，继续搅拌10min，然后移入85℃恒温水浴锅中蒸发，直至溶胶呈现出淡黄色粘稠状，取出10mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入800W家用微波炉加热10min，数分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持约一分钟左右后逐渐熄灭，取出后迅速移如预先加热到600℃的马弗炉内，放置10min后取出，得到近白色泡沫状的不球磨长余辉材料，体积膨胀了数倍，质地疏松多孔，受日光或紫外光激发而带有黄绿色余辉。
实施例2：
将0.211g氧化铕和0.446g氧化镝用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将4.232g硝酸锶和15.006g硝酸铝加入到25mL蒸馏水中，电磁搅拌直至硝酸盐完全溶解。将稀土离子溶液加入锶、铝盐的混合液继续搅拌得到混合溶液，加入8.00g(约7.2mL)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.396g葡萄糖得到淡黄色的混合溶液。10min后加入30.028g甘氨酸继续搅拌，恒温搅拌10min后加入硼酸粉末0.124g，继续搅拌10min，然后移入85℃恒温水浴锅中蒸发，直至溶胶呈现出淡黄色粘稠状，取出20mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入600W家用微波炉加热20min，数分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持约一分钟左右后逐渐熄灭，取出后迅速移如预先加热到750℃的马弗炉内，放置15min后取出，得到近白色泡沫状的不球磨长余辉材料，体积膨胀了数倍，质地疏松多孔，受日光或紫外光激发而带有黄绿色余辉。
实施例3：
将0.211g氧化铕和0.446g氧化镝用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将4.232g硝酸锶和15.006g硝酸铝加入到25mL蒸馏水中，电磁搅拌直至硝酸盐完全溶解。将稀土离子溶液加入锶、铝盐的混合液继续搅拌得到混合溶液，加入6.00g(约5.4mL)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.841g柠檬酸得到淡黄色的混合溶液。10min后加入72.072g卡巴肼继续搅拌，恒温搅拌10min后加入氧化硼粉末0.0696g，继续搅拌10min，然后移入85℃恒温水浴锅中蒸发，直至溶胶呈现出淡黄色粘稠状，取出25mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入700W家用微波炉加热15min，数分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持约一分钟左右后逐渐熄灭，取出后迅速移如预先加热到700℃的马弗炉内，放置20min后取出，得到近白色泡沫状的不球磨长余辉材料，体积膨胀了数倍，质地疏松多孔，受日光或紫外光激发而带有黄绿色余辉。
实施例4：
将0.211g氧化铕和0.446g氧化镝用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将4.232g硝酸锶和15.006g硝酸铝加入到25mL蒸馏水中，电磁搅拌直至硝酸盐完全溶解。将稀土离子溶液加入锶、铝盐的混合液继续搅拌得到混合溶液，加入4.00g(约3.6mL)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.793g葡萄糖得到淡黄色的混合溶液。10min后加入48.048g尿素继续搅拌，恒温搅拌10min后加入硼酸粉末0.247g，继续搅拌10min，然后移入85℃恒温水浴锅中蒸发，直至溶胶呈现出淡黄色粘稠状，取出15mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入800W家用微波炉加热10min，数分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持约一分钟左右后逐渐熄灭，取出后迅速移如预先加热到650℃的马弗炉内，放置10min后取出，得到近白色泡沫状的不球磨长余辉材料，体积膨胀了数倍，质地疏松多孔，受日光或紫外光激发而带有黄绿色余辉。
实施例5：
将0.211g氧化铕和0.446g氧化镝用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将4.232g硝酸锶和15.006g硝酸铝加入到25mL蒸馏水中，电磁搅拌直至硝酸盐完全溶解。将稀土离子溶液加入锶、铝盐的混合液继续搅拌得到混合溶液，加入6.00g(约5.4mL)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.630g柠檬酸得到淡黄色的混合溶液。10min后加入36.036g卡巴肼继续搅拌，恒温搅拌10min后加入氧化硼粉末0.278g，继续搅拌10min，然后移入85℃恒温水浴锅中蒸发，直至溶胶呈现出淡黄色粘稠状，取出15mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入700W家用微波炉加热15min，数分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持约一分钟左右后逐渐熄灭，取出后迅速移如预先加热到800℃的马弗炉内，放置10min后取出，得到近白色泡沫状的不球磨长余辉材料，体积膨胀了数倍，质地疏松多孔，受日光或紫外光激发而带有黄绿色余辉。
实施例6：
将0.211g氧化铕和0.446g氧化镝用蒸馏水调成浆状，加热的同时滴入14mol/L的浓硝酸溶解直至为无色透明溶液。将4.232g硝酸锶和15.006g硝酸铝加入到25mL蒸馏水中，电磁搅拌直至硝酸盐完全溶解。将稀土离子溶液加入锶、铝盐的混合液继续搅拌得到混合溶液，加入8.00g(约7.2mL)聚乙二醇(PEG200)，恒温搅拌10min后加入将0.595g葡萄糖得到淡黄色的混合溶液。10min后加入60.056g甘氨酸继续搅拌，恒温搅拌10min后加入氧化硼粉末0.139g，继续搅拌10min，然后移入85℃恒温水浴锅中蒸发，直至溶胶呈现出淡黄色粘稠状，取出12mL装入100mL大刚玉坩锅中，加盖后直接放入600W家用微波炉加热20min，数分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，维持约一分钟左右后逐渐熄灭，取出后迅速移如预先加热到700℃的马弗炉内，放置15min后取出，得到近白色泡沫状的不球磨长余辉材料，体积膨胀了数倍，质地疏松多孔，受日光或紫外光激发而带有黄绿色余辉。
Claims (8)
1.微波燃烧-发泡法制备不球磨长余辉粉体材料技术，其特征在于制备步骤包括：1)将一种有机高分子分散剂加入到Sr，Al，Eu，Dy的硝酸盐混合液中制成改性溶液，电磁搅拌10min；2)将一种有机大分子的发泡剂加入到上述改性溶液中，继续搅拌10min；3)然后加入燃烧剂，搅拌10min，使其完全溶解于体系中；4)加入矿化剂粉末，使其均匀分散在体系中，然后于85℃恒温蒸发直至稍稍粘稠；5)然后按照一定的液体体积与坩锅体积比转移到坩锅中，加盖后直接置于家用微波炉内加热，数分钟后突然燃烧，进行燃烧-发泡反应，火焰维持约一分钟左右后逐渐熄灭；6)取出后迅速移入预先加热到一定温度的马弗炉内，放置一段时间后取出，即得到近白色泡沫状的不球磨长余辉材料，体积膨胀了数倍，质地疏松多孔，受日光或紫外光激发而带有黄绿色余辉。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)中的有机高分子分散剂为聚乙二醇(PEG)，所述分散剂与金属离子的有效摩尔比为0.5∶1～1∶1。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)中的有机大分子发泡剂可以是柠檬酸或葡萄糖中一种或两种，所述发泡剂与金属离子的有效摩尔比为0.05∶1～0.1∶1。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3)中的燃烧剂可以是尿素、甘氨酸和卡巴肼，所述燃烧剂与金属离子的有效摩尔比为10∶1～20∶1。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4)中的矿化剂粉末可以是硼酸或B2O3粉末中一种或两种，所述矿化剂与金属离子的有效摩尔比为0.025∶1～0.1∶1。
6.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤5)中的液体体积与坩锅体积比为1∶10～1∶4。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤5)中的家用微波炉功率为600-800W，加热时间10-20min。
8.按权利要求1所述的方法，其特征在于步骤6)中的马弗炉温度为600-800℃，放置时间10-20min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005101054207A CN100494311C (zh) | 2005-09-28 | 2005-09-28 | 微波燃烧-发泡法制备不球磨长余辉粉体材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005101054207A CN100494311C (zh) | 2005-09-28 | 2005-09-28 | 微波燃烧-发泡法制备不球磨长余辉粉体材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1940012A true CN1940012A (zh) | 2007-04-04 |
| CN100494311C CN100494311C (zh) | 2009-06-03 |
Family
ID=37958540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005101054207A Expired - Fee Related CN100494311C (zh) | 2005-09-28 | 2005-09-28 | 微波燃烧-发泡法制备不球磨长余辉粉体材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100494311C (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101456570B (zh) * | 2008-12-18 | 2010-12-15 | 上海交通大学 | 铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法 |
| CN101386784B (zh) * | 2008-09-05 | 2013-06-26 | 陈哲 | 一种微波激励低温液相燃烧合成纳米荧光粉的制备方法 |
-
2005
- 2005-09-28 CN CNB2005101054207A patent/CN100494311C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101386784B (zh) * | 2008-09-05 | 2013-06-26 | 陈哲 | 一种微波激励低温液相燃烧合成纳米荧光粉的制备方法 |
| CN101456570B (zh) * | 2008-12-18 | 2010-12-15 | 上海交通大学 | 铈掺杂的钇铝石榴石粉体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100494311C (zh) | 2009-06-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Luo et al. | Ethanol-assistant solution combustion method to prepare La2O2S: Yb, Pr nanometer phosphor | |
| Anesh et al. | Developments in Eu+ 2‐doped strontium aluminate and polymer/strontium aluminate composite | |
| CN101691718B (zh) | 长余辉发光纸的制备方法 | |
| Yin et al. | Combustion synthesis and luminescent properties of CaTiO3: Pr, Al persistent phosphors | |
| CN112724970A (zh) | 一种pvb包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的制备方法 | |
| CN100494311C (zh) | 微波燃烧-发泡法制备不球磨长余辉粉体材料 | |
| Steblevskaya et al. | Luminescent properties of lanthanum borates LaBO3: Eu and La (BO2) 3: Eu obtained by the extraction-pyrolytic method | |
| Wu et al. | Influence of microwave process on photoluminescence of europium-doped strontium aluminate phosphor prepared by a novel sol–gel-microwave process | |
| Liu et al. | Fabrication and characterizations of Cr3+‐doped ZnGa2O4 transparent ceramics with persistent luminescence | |
| Li et al. | Fabrication and luminescence properties of red emitting phosphor Y2O2S: Sm3+ for white LED by combustion method | |
| CN1102170C (zh) | 长余辉磷光粉燃烧制备法 | |
| CN100497518C (zh) | 铝酸盐发光材料制备方法 | |
| Li et al. | Investigation of up/down-converted luminescence and related mechanisms in Ho3+/Yb3+ co-doped Y2Zr2O7 highly transparent ceramics as phosphor material | |
| CN104861973B (zh) | 钛酸镧为基体适用于白光led的绿色荧光粉的制备方法及其应用 | |
| CN107523294A (zh) | 一种具有长余辉发光功能的蜂窝状多孔材料的制备方法 | |
| CN102002359B (zh) | 一种基于硅硼复合网络的β-二酮功能化稀土有机发光凝胶的制备方法 | |
| CN1470595A (zh) | 短余辉的硅酸锌锰绿色荧光粉及其制备方法 | |
| CN100395307C (zh) | 溶胶-发泡法制备不球磨长余辉粉体材料 | |
| Kang et al. | Preparation and properties of red phosphor CaO: Eu 3+ | |
| CN1580181A (zh) | 自蔓延合成法制备铝酸锶系发光材料的工艺 | |
| CN107858146B (zh) | 一种Eu3+离子掺杂硼酸盐（K6Ba4B8O19）基红色荧光粉的合成方法 | |
| Han et al. | Upconversion White Light Output in (Y0. 9Gd0. 1) 2O2S Matrix Tri-Doped with Yb3+/Tm3+/Er3+ or Yb3+/Tm3+/Ho3+ | |
| CN113845913B (zh) | 一种蓝光激发的石榴石基多模荧光防伪材料及其制备方法 | |
| CN1314776C (zh) | 一种低温制备长余辉纳米发光材料的方法 | |
| CN107175054B (zh) | 平板显示用上转换光扩散微球及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090603 Termination date: 20140928 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |