CN1931898A - 一种尼龙612的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种尼龙612的制备方法,它是将己二胺与十二碳二酸在水中反应生成尼龙612盐,然后将反应液直接加入聚合釜进行聚合反应,制得尼龙612树脂。与现有技术相比,本发明用水代替乙醇,成盐反应液直接进入聚合釜进行聚合反应,省去了乙醇分离、尼龙612盐干燥等步骤,简化了合成工艺,减少了物耗、能耗及人工,从而降低了产品成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种尼龙612的制备方法。
背景技术
在现有技术中,尼龙612的制备是以丁二烯三聚环化制备十二碳二元酸,然后将十二碳二酸溶于乙醇溶液中,加入己二胺乙醇溶液进行反应,经冷却、过滤、干燥,制得尼龙612盐,再将尼龙612盐投入反应釜中进行熔融聚合,制得尼龙612树脂。中国专利CN 1109059C介绍了一种长链尼龙及其制备工艺,它将二元胺加入反应器,在搅拌和氮气保护条件下,将二元芳香类羧酸加入反应器,在100~250℃下反应1~4小时,将酰胺盐产物取出,用乙醇重结晶,再将酰胺盐水溶液在密闭的***内进行熔融聚合反应,得到产品。上述两种方法的不足之处在于,成盐反应完成后,需将尼龙612盐与乙醇进行分离、洗涤、干燥后再进行聚合反应,因此,工艺流程长,物耗和能耗大,因而产品成本高。
发明内容
用不影响聚合反应的惰性溶剂水替代乙醇,十二碳二酸与己二胺成盐反应后,不进行溶剂分离,反应液直接进入聚合釜进行聚合反应,得到尼龙612树脂,从而简化合成工艺,降低产品成本。
以十二碳二酸和己二胺为单体,采用熔融缩聚制得尼龙612。具体方法如下:
(1)将十二碳二酸、己二胺、水加入反应器中,其中十二碳二酸与己二胺等摩尔加入、水的加入量为总重量的20~60%,在50~130℃下进行成盐反应,生成尼龙612盐。
(2)将上述反应液加入密闭的压力反应釜中,升温至200~240℃,压力至0.4~1.0MPa,保持上述温度及压力2~3小时,然后放气降压1~2小时,使压力降为0,温度上升至240~265℃,常压放空2~3小时。放气完毕,抽真空20~60min,真空度为0.2~0.8MPa。反应完毕,最后进行注带切粒,得到尼龙612切片。
本发明以水为溶剂制备尼龙612盐,从而保证十二碳二酸与己二胺以等摩尔比进行反应。水与尼龙612盐不用分离,直接进入聚合釜进行聚合反应。与现有技术相比,大大简化了工艺流程,从而降低了产品成本。
具体实施方式
实施例1~5按以下工艺进行。
(1)按照表1配料和工艺进行成盐反应,制得尼龙612盐。
表1实施例1~5配料及成盐工艺
配料及工艺 | 计量单位 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 |
十二碳二酸 | g | 1982 | 1982 | 1982 | 1982 | 1982 |
己二胺 | g | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
软水 | g | 750 | 1280 | 2000 | 2980 | 4000 |
成盐反应温度 | ℃ | 130 | 100 | 90 | 75 | 50 |
反应时间 | h | 1 | 1.2 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
(2)将上述反应液加入密闭的压力反应釜中,升温至200~240℃,压力至0.4~1.0MPa,保持上述温度及压力2~3小时,然后放气降压1~2小时,使压力降为0,温度上升至240~265℃,常压放空2~3小时。放气完毕,抽真空20~60min,真空度为0.2~0.8MPa。反应完毕,最后进行注带切粒,得到尼龙612切片。具体工艺如表2所示。
表2实例1~5聚合反应工艺
工艺条件 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 | |
保压压力 | MPa | 0.4 | 0.4 | 0.8 | 0.8 | 1.0 |
保压时间 | h | 2 | 2.5 | 3 | 3 | 3 |
保压温度 | ℃ | 200~230 | 200~230 | 200~240 | 200~240 | 210~240 |
降压时间 | h | 1 | 1 | 1.5 | 2 | 2 |
常压时间 | h | 2 | 2 | 2.5 | 3 | 3 |
常压温度 | ℃ | 230~245 | 230~250 | 240~260 | 240~260 | 240~265 |
减压时间 | min | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
真空度 | MPa | 0.2 | 0.2 | 0.8 | 0.8 | 0.8 |
(3)尼龙612的性能
上述尼龙612树脂的性能列于表3中。
表3实施例1~5尼龙612性能
项目 | 单位 | 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 |
相对粘度 | 2.0 | 2.2 | 2.6 | 2.96 | 3.0 | |
拉伸强度 | MPa | 61.5 | 61.7 | 62.0 | 62.4 | 63.7 |
弯曲模量 | MPa | 2300 | 2100 | 2105 | 2100 | 2100 |
缺口冲击强度 | kJ/m2 | 4.7 | 6.7 | 7.5 | 8.0 | 8.0 |
Claims (1)
1、一种尼龙612的制备方法,其特征在于:
(1)将十二碳二酸、己二胺、水加入反应器中,其中十二碳二酸与己二胺等摩尔加入、水的加入量为总重量的20~60%,在50~130℃下进行成盐反应,生成尼龙612盐;
(2)将上述反应液加入密闭的压力反应釜中,升温至200~240℃,压力至0.4~1.0MPa,保持上述温度及压力2~3小时,然后放气降压1~2小时,使压力降为0,温度上升至240~265℃,常压放空2~3小时;放气完毕,抽真空20~60min,真空度为0.2~0.8Mpa;反应完毕,最后进行注带切粒,得到尼龙612切片。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101143927B (zh) * | 2007-04-30 | 2011-05-11 | 慈溪市洁达纳米复合材料有限公司 | 共聚改性pa612及其制备方法 |
CN102159621B (zh) * | 2008-09-18 | 2012-11-28 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 聚酰胺的制备方法 |
CN106866958A (zh) * | 2015-12-10 | 2017-06-20 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种长碳链脂肪族尼龙pa1111材料及其制备方法 |
CN111253568A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-06-09 | 河南城建学院 | 一种尼龙65聚合物及其制备方法 |
CN112280032A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-29 | 北京化工大学 | 长碳链尼龙材料的制备方法 |
CN113121818A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种尼龙612盐的制备方法 |
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2005
- 2005-09-17 CN CN 200510098959 patent/CN1931898A/zh active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101143927B (zh) * | 2007-04-30 | 2011-05-11 | 慈溪市洁达纳米复合材料有限公司 | 共聚改性pa612及其制备方法 |
CN102159621B (zh) * | 2008-09-18 | 2012-11-28 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 聚酰胺的制备方法 |
CN106866958A (zh) * | 2015-12-10 | 2017-06-20 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种长碳链脂肪族尼龙pa1111材料及其制备方法 |
CN113121818A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种尼龙612盐的制备方法 |
CN111253568A (zh) * | 2020-03-27 | 2020-06-09 | 河南城建学院 | 一种尼龙65聚合物及其制备方法 |
CN112280032A (zh) * | 2020-11-03 | 2021-01-29 | 北京化工大学 | 长碳链尼龙材料的制备方法 |
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