CN1907845A - 碳纳米管制备方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：提供一基底，其具有一表面；在该基底表面上形成一催化剂颗粒阵列；在该基底表面上的该催化剂颗粒阵列的相对位置形成一电极；在该基底表面上形成一凹槽，该催化剂颗粒阵列与电极分别位于该凹槽相对的两侧；向该电极上通入电流以产生磁场，在该催化剂颗粒阵列上生长碳纳米管，该碳纳米管将向电极方向成长。本发明还提供一种碳纳米管制备装置。本发明提供的碳纳米管制备方法及装置，可实现具有均一长度的碳纳米管的制备。

Description

碳纳米管制备方法及装置

【技术领域】

本发明涉及一种碳纳米管制备方法及装置。

【背景技术】

碳纳米管是一种新型碳材料，由日本研究人员Iijima于1991年发现，请参见″Helical microtubules of graphitic carbon″，S Iijima，Nature，vol.354，p56(1991)。碳纳米管具有极优异的导电性能，且其具有几乎接近理论极限的尖端表面积(尖端表面积愈小，其局部电场愈集中)，所以碳纳米管是已知最好的场发射材料之一，它具有极低的场发射电压，可传输极大的电流密度，并且电流极稳定，因而非常适合做场发射显示器的场发射材料。

目前，场发射显示器常用的碳纳米管是先由电弧放电法初步合成碳纳米管后，再经过纯化、研磨，最后涂布至导电玻璃上。

但是，该种方法制得的碳纳米管长度不一，从而导致碳纳米管的发射电子的特性不一致。若将这种碳纳米管应用于场发射显示器，将可能导致该场发射显示器的亮度均匀性不佳。

有鉴于此，有必要提供一种碳纳米管制备方法及装置，其可达成获取长度均一碳纳米管之目的。

【发明内容】

下面将以具体实施例说明一种碳纳米管制备方法及装置，其实现具有均一长度的碳纳米管的制备。

为实现上述内容，提供一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：

提供一基底，其具有一表面；

在该基底表面上形成一催化剂颗粒阵列；

在该基底表面上的该催化剂颗粒阵列的相对位置形成一电极；

在该基底表面上形成一凹槽，该催化剂颗粒阵列与电极分别位于该凹槽相对的两侧；

向该电极上通入电流以产生磁场，在该催化剂颗粒阵列上生长碳纳米管，该碳纳米管将向电极方向成长。

优选的，该碳纳米管制备方法还进一步包括等距离切割该碳纳米管，以获取长度均一的碳纳米管片段，进而提高碳纳米管的利用效率。

更优选的，所述碳纳米管的切割可通过电子束直写技术，聚焦离子束直写技术，或激光直写技术等完成。

优选的，所述催化剂颗粒阵列中的催化剂颗粒呈直线形排布。

优选的，所述催化剂颗粒阵列的形成方法包括以下步骤：在该基底上形成一催化剂纳米线；将该催化剂纳米线加热至300℃～600℃，退火使该催化剂纳米线转变成催化剂颗粒阵列。

更优选的，所述催化剂纳米线的线宽为10nm～1μm。

所述凹槽的形成方法包括电浆蚀刻法及反应离子蚀刻法。

优选的，所述磁场在该催化剂颗粒阵列位置的磁感应强度B为10^-5T≤B≤1T。

以及，提供一种碳纳米管制备装置，其包括：

一基底，其具有一表面；

一位于该基底表面的凹槽；

一位于该凹槽一侧的该基底表面上的催化剂颗粒阵列；以及

一位于该凹槽相对的另一侧的该基底表面上的电极，该电极与该催化剂颗粒阵列相对设置。

所述基底包括硅晶圆，及III-V族复合晶圆。

所述催化剂颗粒的材质包括铁、钴、镍、或其合金。

相对于现有技术，本技术方案所提供的碳纳米管制备方法及装置，其在生长碳纳米管用催化剂颗粒阵列的相对位置设置一电极，并在该电极与催化剂颗粒阵列之间的基底表面设置一凹槽，该催化剂颗粒阵列与电极分别位于该凹槽的相对的两侧；向该电极通入电流可产生一磁场，该磁场在碳纳米管生长过程中牵引碳纳米管向电极方向生长；其可获取长度均一的碳纳米管。

【附图说明】

图1是本发明第一实施例基底上形成有催化剂颗粒阵列的示意图。

图2是本发明第一实施例在催化剂颗粒阵列相对位置形成有电极的示意图。

图3是本发明第一实施例在电极与催化剂颗粒阵列之间形成有凹槽的示意图。

图4是本发明第一实施例在催化剂颗粒阵列上生长碳纳米管的示意图。

图5是本发明第一实施例沿一切割线等间距切割碳纳米管的示意图。

【具体实施方式】

下面结合附图将对本发明实施例作进一步的详细说明。

第一实施例

参见图1至图4，本发明第一实施例提供一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：

(1)参见图1，提供一基底10，在该基底10上形成一催化剂颗粒阵列20。该基底10可选用硅晶圆，III-V族复合晶圆等半导体材料。该催化剂颗粒阵列20中的多个催化剂颗粒优选为，呈直线形排布。当然，该催化剂颗粒阵列20中多个催化剂颗粒的排布可使得其与后续形成的电极的距离基本相等均可。催化剂颗粒的材质可选用铁、钴、镍，或其合金。该催化剂颗粒阵列20将作为后续碳纳米管生长的触媒。其中，该催化剂颗粒阵列20的形成方法可采用丝网印刷法；也可采用如下方法：首先在基底10上形成一催化剂纳米线，该纳米线的线宽可为10nm～1μm；然后将该形成有催化剂纳米线的基底加热至300℃～600℃，退火使该催化剂纳米线转变为催化剂颗粒阵列。

(2)参见图2及图3，在基底10上，且在催化剂颗粒阵列20的相对的某一距离位置处形成一电极30；并在电极30与催化剂颗粒阵列20之间的基底10表面形成一凹槽12。催化剂颗粒阵列20位于凹槽10一侧的基底10表面上；电极30位于凹槽10的相对的另一侧的基底10表面上。该电极30的形状与尺寸的设置，以确保催化剂颗粒阵列20中多个催化剂颗粒到电极30的距离基本相等为佳。一般而言，化学气相沉积法制备碳纳米管的生长长度可为数纳米至数微米；因此，本实施例中电极30与催化剂颗粒阵列20的距离可设置为数纳米，甚至为数微米。本实施例中，经由催化剂颗粒阵列20及电极30的尺寸及形状的设置，使得后续生长的碳纳米管基本平行于基底10表面；凹槽12的大小及形状的设置能使碳纳米管基本克服其与基底表面较大的范德华作用力(Van der Waals force)，而能沿垂直磁场方向定向排列。一般而言，凹槽12的深度以其大于1μm为佳。另外，电极30可采用沉积法配合一掩模形成。凹槽12的形成可选用电浆蚀刻法及反应离子蚀刻法等。

(3)参见图4，向该电极30上通入电流以产生一磁场(图未示)，利用化学气相沉积法(如，热丝法化学气相沉积法、电浆辅助化学气相沉积法、微波电浆化学气相沉积法等)在催化剂颗粒阵列20上生长碳纳米管40，该碳纳米管40将沿垂直于该磁场方向生长；也即向电极30方向生长。具体描述为：

将上述基底10置于一CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)反应器(图未示)中，加热该基底10至500℃～1000℃；并向该CVD反应器中通入碳源气(如，乙烯、甲烷、乙炔等)进行碳纳米管生长。当碳纳米管40成长至电极30位置时，使其停止反应。

在碳纳米管生长开始时，向电极30通入直流或交变电流，其将在该电极30的具有催化剂颗粒阵列20侧产生一基本垂直于基底10表面的磁场。该磁场方向的确定满足右手螺旋法则；并且某一位置的磁感应强度大小随其与电极30的距离增大而减小。为获取有效的磁场，该磁场在催化剂颗粒阵列30位置的磁感应强度B应不小于10^-5T(特斯拉)；优选为10^-5T≤B≤1T。

由于凹槽12的设置，使得碳纳米管40与基底10表面的相互作用力对碳纳米管40的取向基本无影响；在磁场吸引力作用下，碳纳米管将取向于电极30方向生长，且由于催化剂颗粒阵列20中的多个催化剂颗粒与电极30的距离基本相等，因此，其将可获取定向排列且长度均一的多个碳纳米管。

另外，参见图5，为提高碳纳米管40的利用效率及获取更具有均一长度的碳纳米管；可等距离切割该碳纳米管40。其具体步骤为：在距离基底10一定位置处采用直写技术沿切割线50等间距切割上述定向排列且长度均一的碳纳米管40；进而获取长度均一的碳纳米管片段。该间距的设置可依所需碳纳米管片段的长度而定。优选的，该切割线50基本垂直于碳纳米管40的轴向方向。其中，该直写技术可选用电子束直写技术、聚焦离子束直写技术及激光直写技术。

本实施例中的步骤(1)及(2)可形成一种碳纳米管制备装置(如图3所示)。该碳纳米管制备装置包括一基底10，其具有一表面；一形成在该基底10表面的凹槽12；一位于该凹槽12一侧的基底10表面上的催化剂颗粒阵列20；以及一位于该凹槽12的相对的另一侧的基底10表面上的电极30。通过本实施例中的步骤(3)，可采用该碳纳米管制备装置进行长度均一碳纳米管的制备。

第二实施例

本发明第二实施例与第一实施例基本相同，其不同点在于对第一实施例的步骤(1)及步骤(2)的变更。本实施例的碳纳米管的制备方法包括以下步骤：

(1)提供一基底，其具有一表面；在该基底表面形成一凹槽。一般而言，化学气相沉积法制备碳纳米管的生长长度可为数纳米至数微米；因此，本实施例中凹槽的宽度可设置为数纳米，甚至为数微米；其可视后续生长碳纳米管的长度而定。一般而言，该凹槽之深度以其大于1μm为佳。

(2)在上述凹槽一侧的基底表面上形成一催化剂颗粒阵列，并在该凹槽相对的另一侧的基底表面上形成一电极。该电极与催化剂颗粒阵列相对设置。该催化剂颗粒阵列形状，及电极的形状与尺寸的设置，以确保催化剂颗粒阵列中多个催化剂颗粒到电极的距离基本相等为佳。

(3)向该电极上通入电流以产生一磁场，利用化学气相沉积法(如，热丝法化学气相沉积法、电浆辅助化学气相沉积法、微波电浆化学气相沉积法等)在该催化剂颗粒阵列上生长碳纳米管，该碳纳米管将沿垂直于该磁场方向生长；也即向该电极方向生长。进而可获取定向且长度均一的碳纳米管。

另外，为提高碳纳米管的利用效率及获取更具均一长度的碳纳米管，可等距离切割该碳纳米管，以形成长度均一的碳纳米管片段。

本实施例中的步骤(1)及(2)可形成一种碳纳米管制备装置。该碳纳米管制备装置包括一基底，其具有一表面；一形成在该基底表面的凹槽；一位于该凹槽一侧的基底表面上的催化剂颗粒阵列；以及一位于该凹槽相对的另一侧的基底表面上的电极。通过本实施例中的步骤(3)，可采用该碳纳米管制备装置进行长度均一碳纳米管的制备。

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，如适当变更电极及凹槽的形状，催化剂颗粒阵列的形成方法，及催化剂颗粒阵列、电极、凹槽的形成顺序以用于本发明，只要其不偏离本发明的技术效果均可。这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (13)

1.一种碳纳米管制备方法，其包括以下步骤：

提供一基底，其具有一表面；

在该基底表面上形成一催化剂颗粒阵列；

在该基底表面上的该催化剂颗粒阵列的相对位置形成一电极；

在该基底表面形成一凹槽，该催化剂颗粒阵列与电极分别位于该凹槽的相对的两侧；

向该电极上通入电流以产生磁场，在该催化剂颗粒阵列上生长碳纳米管，该碳纳米管将向电极方向成长。

2.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于还进一步包括步骤：

等距离切割该碳纳米管，以获取长度均一的碳纳米管片段。

3.如权利要求2所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述碳纳米管的切割是通过电子束直写技术，聚焦离子束直写技术，或激光直写技术完成。

4.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述催化剂颗粒阵列中的催化剂颗粒呈直线形排布。

5.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述催化剂颗粒阵列的形成方法包括以下步骤：在该基底上形成一催化剂纳米线；将该催化剂纳米线加热至300℃～600℃，退火使该催化剂纳米线转变成催化剂颗粒阵列。

6.如权利要求5所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述催化剂纳米线的线宽为10nm～1μm。

7.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述凹槽的形成方法包括电浆蚀刻法及反应离子蚀刻法。

8.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述碳纳米管的生长方法为化学气相沉积法。

9.如权利要求8所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述化学气相沉积法包括热丝法化学气相沉积法、电浆辅助化学气相沉积法及微波电浆化学气相沉积法。

10.如权利要求1所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述磁场在该催化剂颗粒阵列位置的磁感应强度B为10^-5T≤B≤1T。

11.一种碳纳米管制备装置，其包括：

一基底，其具有一表面；

一位于该基底表面的凹槽；

一位于该凹槽一侧的该基底表面上的催化剂颗粒阵列；以及

一位于该凹槽相对的另一侧的该基底表面上的电极，该电极与该催化剂颗粒阵列相对设置。

12.如权利要求11所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述基底包括硅晶圆，及III-V族复合晶圆。

13.如权利要求11所述的碳纳米管制备装置，其特征在于催化剂颗粒的材质包括铁、钴、镍、或其合金。

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