CN1884084A - 一种超细轻质碳酸钙及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细轻质碳酸钙及其制备方法和应用。将轻质碳酸钙粉加入水中，并向水中加入助磨剂，其中加入助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为0.3～5.0％，搅拌使助磨剂溶解，配成轻质碳酸钙粉的含量为45～75％的轻质碳酸钙浆料，然后采用湿式超细剥片机或搅拌磨，对轻质碳酸钙进行超细磨，研磨过程中再缓慢滴加助磨剂，助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为0.3～5.0％，助磨剂是由丙烯酸、丙烯醇和丁烯二酸单季戊四醇酯三种单体嵌段共聚而成。制得超细轻质碳酸钙浆料，其中颗粒粒径小于2μm含量为60～100％，平均粒径为0.6～1.2μm，可用做造纸涂布颜料。
Description
技术领域
本发明涉及超细轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
轻质碳酸钙是一种重要的无机化工原料，用普通碳化法生产出的轻质碳酸钙粉细度一般在400目左右，颗粒粒径大，颗粒之间凝聚现象严重，影响了轻质碳酸钙的应用。
CN03115660.6专利公开了一种超细轻质碳酸钙的制备方法，该专利采用常规分散剂，因此，该专利所公开的技术，存在着一个明显的缺陷，其制得的超细轻质碳酸钙，并且粒度范围宽，分布不均匀，制成的浆料粘度高，稳定性差。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种超细轻质碳酸钙及其制备方法和应用，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤：
将350～450目轻质碳酸钙粉和助磨剂加入水中，加入助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的重量的0.3～5.0％，配成轻质碳酸钙粉的重量含量为45～75％的轻质碳酸钙浆料，然后采用湿式超细剥片机或搅拌磨，对轻质碳酸钙进行超细磨，研磨过程中再滴加助磨剂，助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的重量的0.3～5.0％，制得超细轻质碳酸钙浆料，其中颗粒粒径小于2μm的重量含量为60～100％，平均粒径为0.6～1.2μm。
所说的助磨剂为丙烯酸、丙烯醇和丁烯二酸单季戊四醇酯的嵌段共聚物，是这样制备的：
(1)将20～30重量份水和0.1～0.3重量份引发剂的混合物加热至温度为80～95℃；
(2)将丙烯酸和丙烯醇的混合单体水溶液、单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液和引发剂的水溶液同时加入步骤(1)的混合物中，丙烯酸和丙烯醇的混合单体水溶液、单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液同时滴加完，滴加时间为3～4小时，引发剂的水溶液推迟8～12分钟加完；
(3)升温至80～95℃，保温30～60分钟，获得助磨剂。
所述的引发剂选自过硫酸氨、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢或过氧化氢丁基中的一种或其混合物；
所述的丙烯酸和丙烯醇的混合单体水溶液的组分和重量份数为：
丙烯酸 20-50份
丙烯醇 1-15份
去离子水 15-40份
所述的单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液的组分和重量份数为：
丁烯二酸单季戊四醇酯 10-20份
去离子水 10-30份
所述的引发剂水溶液的组分和重量份数为：
引发剂 0.1-1.5份
去离子水 5-15份
基于步骤(1)的混合物的重量，步骤(2)的物料的加入重量份为：
步骤(1)的混合物 1份
丙烯酸和丙烯醇的混合单体水溶液 1.8～3.5份
单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液 1～1.7份
引发剂的水溶液 0.3～0.5份。
单体丁烯二酸单季戊四醇酯是由丁烯二酸与季戊四醇以1∶1～1∶1.2的摩尔比酯化生成，丁烯二酸可以是顺丁烯二酸或反丁烯二酸；
本发明采用的是一种高效的助磨剂，这种高效的助磨剂为一种高分子，在高分子链上嵌段共聚了羧基和羟基，羧基与碳酸钙表面反应，通过化学键作用在碳酸钙表面，使碳酸钙表面带上大量的羟基，从而提高碳酸钙在水中分散性，阻止碳酸钙的团聚。本发明研磨过程中再缓慢滴加助磨剂，使研磨过程中新生成的表面不断被羧基反应而带上羟基，这样大大提高了研磨的效率，使研磨出的碳酸钙颗粒细且均匀。按本发明的方法所制得的超细轻质碳酸钙浆料，其中颗粒粒径小于2μm的重量含量为60～100％，平均粒径为0.6～1.2μm，具有比较规则的晶体形状。
本发明的超细轻质碳酸钙主要用于铜板纸、涂布白板纸、白卡纸的涂布颜料，以代替价格昂贵的进口高岭土及煅烧高岭土，生产出的纸张的白度高、油墨吸收性好，生产成本低。本发明的突出之处在于在研磨介质及助磨剂存在的条件下，利用物理方法生产出超细轻质碳酸钙，而且能耗较低，克服了理论上不能用物理方法粉碎超细轻质碳酸钙的片面认识。浆料流动性好，从而适合高速涂布的需求。
轻钙浆料在研磨介质及助磨剂的作用下，利用物理方法生产超细轻质碳酸钙，工艺简单，能耗低，克服了理论上不能用物理方法超细轻质碳酸钙的认识。综上所述，根据本发明的方法生产出的超细轻质碳酸钙粒度细，浆料粘度低，用于纸张涂布可提高纸的质量，降低生产成本。
具体实施方式
实施例1
助磨剂的制备：
将3kg水和30g引发剂过硫酸氨的混合物加热至温度为90℃，制成釜底料；将3kg丙烯酸、0.5kg丙烯醇和3kg水配成的溶液、1.0kg丁烯二酸单季戊四醇酯和2kg水配成的溶液以及60g引发剂和1kg水配成的溶液同时滴加入釜底料中，混合单体丙烯酸和丙烯醇水溶液、单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液同时滴加完，滴加时间为3小时，引发剂过硫酸氨的水溶液推迟10分钟加完；升温至80～95℃，保温30分钟，获得助磨剂。
将400目轻质碳酸钙粉制浆，将轻质碳酸钙粉加入水中，并向水中加入助磨剂，其中加入助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为0.3％，搅拌使助磨剂溶解，配成轻质碳酸钙粉的含量为45％的轻质碳酸钙浆料，充分搅拌，使浆料获得良好的流动性，然后采用80升剥片机对轻质碳酸钙进行超细磨，研磨过程中再缓慢滴加助磨剂，助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为1.5％。制得超细轻质碳酸钙浆料，其中小于2μm含量85％，平均粒径为0.8μm。采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为100厘泊。
实施例2
助磨剂的制备：
将3kg水和30g引发剂的混合物加热至温度为80～95℃制成釜底料；将4kg丙烯酸、1.5kg丙烯醇和2kg水配成的溶液、1.5kg丁烯二酸单季戊四醇酯和1kg水配成的溶液以及100g引发剂过硫酸钠和1kg水配成的溶液同时滴加入釜底料中，混合单体丙烯酸和丙烯醇水溶液、单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液同时滴加完，滴加时间为3.5小时，引发剂过硫酸钠的水溶液推迟10分钟加完；升温至80～95℃，保温40分钟，获得助磨剂。
将400目轻质碳酸钙粉制浆，将轻质碳酸钙粉加入水中，并向水中加入助磨剂，其中加入助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为2.0％，搅拌使助磨剂溶解，配成轻质碳酸钙粉的含量为65％的轻质碳酸钙浆料，充分搅拌，使浆料获得良好的流动性，然后采用两台串联的80升剥片机对轻质碳酸钙进行超细磨，研磨过程中再缓慢滴加助磨剂，助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为1.0％。制得超细轻质碳酸钙浆料，其中小于2μm含量99％，平均粒径为0.6μm。采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为150厘泊。
实施例3
助磨剂的制备：
将3kg水和30g引发剂的混合物加热至温度为80～95℃制成釜底料；将5kg丙烯酸、1.5kg丙烯醇和4kg水配成的溶液、2kg丁烯二酸单季戊四醇酯和3kg水配成的溶液以及150g引发剂过氧化氢和1.5kg水配成的溶液同时滴加入釜底料中，混合单体丙烯酸和丙烯醇水溶液、单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液同时滴加完，滴加时间为4小时，引发剂过氧化氢的水溶液推迟10分钟加完；升温至80～95℃，保温60分钟，获得助磨剂。
将400目轻质碳酸钙粉制浆，将轻质碳酸钙粉加入水中，并向水中加入助磨剂，其中加入助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为5.0％，搅拌使助磨剂溶解，配成轻质碳酸钙粉的重量含量为75％的轻质碳酸钙浆料，充分搅拌，使浆料获得良好的流动性，然后采用80升剥片机对轻质碳酸钙进行超细磨，研磨过程中再缓慢滴加助磨剂，助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为0.5％。制得超细轻质碳酸钙浆料，其中小于2μm含量96％，平均粒径为0.7μm。采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为200厘泊。
实施例4
助磨剂的制备：
将3kg水和30g引发剂的混合物加热至温度为80～95℃制成釜底料；将3.5kg丙烯酸、1.0kg丙烯醇和2.5kg水配成的溶液、1.5kg丁烯二酸单季戊四醇酯和2kg水配成的溶液以及30g引发剂过氧化氢和1.0kg水配成的溶液同时滴加入釜底料中，混合单体丙烯酸和丙烯醇水溶液、单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液同时滴加完，滴加时间为3小时，引发剂过氧化氢的水溶液推迟10分钟加完；升温至80～95℃，保温40分钟，获得助磨剂。
将400目轻质碳酸钙粉制浆，将轻质碳酸钙粉加入水中，并向水中加入助磨剂，其中加入助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的重量为2.5％，搅拌使助磨剂溶解，配成轻质碳酸钙粉的含量为68％的轻质碳酸钙浆料，充分搅拌，使浆料获得良好的流动性，然后采用3立方米的搅拌磨，对轻质碳酸钙进行超细磨24小时，研磨过程中再缓慢滴加助磨剂，助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的重量为5.0％。制得超细轻质碳酸钙浆料，其中小于2μm含量75％，平均粒径为1.0μm。采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为190厘泊。
实施例5
助磨剂的制备：
将3kg水和30g引发剂的混合物加热至温度为80～95℃制成釜底料；将2.5kg丙烯酸、0.7kg丙烯醇和2.5kg水配成的溶液、0.8kg丁烯二酸单季戊四醇酯和1.5kg水配成的溶液以及70g引发剂过氧化氢和1kg水配成的溶液同时滴加入釜底料中，混合单体丙烯酸和丙烯醇水溶液、单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液同时滴加完，滴加时间为3小时，引发剂过氧化氢的水溶液推迟10分钟加完；升温至80～95℃，保温30分钟，获得助磨剂。
将400目轻质碳酸钙粉制浆，将轻质碳酸钙粉加入水中，并向水中加入助磨剂，其中加入助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为4.0％，搅拌使助磨剂溶解，配成轻质碳酸钙粉的含量为72％的轻质碳酸钙浆料，充分搅拌，使浆料获得良好的流动性，然后采用3立方米的搅拌磨，对轻质碳酸钙进行超细磨48小时，研磨过程中再缓慢滴加助磨剂，助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为0.3％。制得超细轻质碳酸钙浆料，其中小于2μm含量80％，平均粒径为0.9μm。采用ISO 2884-2-2003标准规定的方法，用NDJ-1型旋转粘度计测得浆料粘度为180厘泊。
实施例6
在18#机铜版卡面涂配方中，使用上述实施例超细轻质碳酸钙样品代替部分的美国瓷土及煅烧高岭土，考察涂布纸样的物理指标和印刷适性等性能变化情况。面涂实验采用带中途的白卡纸，使用线性涂布棒进行面涂，涂布量10g/m2；与原配方的涂布纸样进行对比。涂布压光条件：分别取上述涂布纸样用小型压光机硬压光两次(0.3Mpa，90℃)。
表1面涂面涂配方
表2涂布纸样检测数据
| 印刷光泽度％ | 95 | 96 | 93 | 95 | 93 | 95 |
| 油墨密度 | 3.29 | 3.34 | 3.38 | 3.40 | 3.34 | 3.40 |
| 油墨转移量％ | 88.5 | 92.6 | 89.0 | 91.4 | 91.3 | 92.0 |
| 油墨吸收速度 | 0.57 | 0.53 | 0.59 | 0.61 | 0.79 | 0.55 |
从结果看，同样条件下与原配方相比较，上述实施例超细轻质碳酸钙部分取代美国瓷土及煅烧高岭土，纸样的平滑、涂布光泽度、表面强度、油墨吸收性及其它差异不大。
Claims (8)
1.一种超细轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将350～450目轻质碳酸钙粉和助磨剂加入水中，加入助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的重量的0.3～5.0％，配成轻质碳酸钙粉的重量含量为45～75％的轻质碳酸钙浆料，然后采用湿式超细剥片机或搅拌磨，对轻质碳酸钙进行超细磨，研磨过程中再滴加助磨剂，助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的重量的0.3～5.0％，制得超细轻质碳酸钙浆料；
助磨剂为丙烯酸、丙烯醇和丁烯二酸单季戊四醇酯的嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的助磨剂是这样制备的：
(1)将20～30重量份水和0.1～0.3重量份引发剂的混合物加热至温度为80～95℃；
(2)将丙烯酸和丙烯醇的混合单体水溶液、单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液和引发剂的水溶液同时加入步骤(1)的混合物中，丙烯酸和丙烯醇的混合单体水溶液、单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液同时滴加完，滴加时间为3～4小时，引发剂的水溶液推迟8～12分钟加完；
(3)升温至80～95℃，保温30～60分钟，获得助磨剂；
所述的引发剂选自过硫酸氨、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢或过氧化氢丁基中的一种或其混合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的丙烯酸和丙烯醇的混合单体水溶液的组分和重量份数为：
丙烯酸 20-50份
丙烯醇 1-15份
去离子水 15-40份。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液的组分和重量份数为：
丁烯二酸单季戊四醇酯 10-20份
去离子水 10-30份。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的引发剂水溶液的组分和重量份数为：
引发剂 0.1-1.5份
去离子水 5-15份
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于步骤(1)的混合物的重量，步骤(2)的物料的加入重量份为：
步骤(1)的混合物 1份
丙烯酸和丙烯醇的混合单体水溶液 1.8～3.5份
单体丁烯二酸单季戊四醇酯水溶液 1～1.7份
引发剂的水溶液 0.3～0.5份。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法制备的超细轻质碳酸钙。
8.根据权利要求7所述的超细轻质碳酸钙的应用，其特征在于，用于铜板纸、涂布白板纸和白卡纸的涂布颜料。
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