CN1876686A - 一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法 - Google Patents

Abstract

一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法，涉及一种黄原胶，特别是涉及一种膜分离浓缩黄原胶发酵液生产黄原胶的方法。提供一种原材料消耗较少、得率高、产品纯度高，且适合于工业化生产的膜分离浓缩黄原胶发酵液生产黄原胶的方法。将黄原胶发酵液从贮罐中泵入微滤膜组件中过滤脱盐浓缩，得黄原胶脱盐浓缩液；将经微滤脱盐浓缩所得的黄原胶脱盐浓缩液加入乙醇，沉淀黄原胶；将经乙醇沉淀的黄原胶沉淀压滤，得含湿小于23％～30％的黄原胶(含固量70％～77％)和过滤液，过滤液经蒸馏回收乙醇；将压滤所得黄原胶干燥并粉碎造粒得黄原胶。

Description

一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法

技术领域

本发明涉及一种黄原胶，特别是涉及一种膜分离浓缩黄原胶发酵液生产黄原胶的方法。

背景技术

黄原胶是一种微生物多糖，亦称黄单胞多糖，也称汉生胶。黄原胶是国际上新近发展起来的一种新型发酵产品，英文名称为Xanthan Gum，商品名有Kelzan(工业级，美国)、Keltrol(食品级，美国)、Xc-Polymer(石油用)等。黄原胶是以淀粉为主要原料，经微生物发酵及一系列生化过程，最终得到的一种生物高聚物。其主要成分为葡萄糖、甘露糖和葡萄糖醛酸等。分子量达数百万。完整的黄原胶分子是有许多侧链的纤维素为骨架的线性结构，因为侧链含有酸性基团，所以黄原胶在水溶液中呈现多聚阴离子。在水溶液中，黄原胶分子的带电荷侧链反向缠绕纤维素主链，形成类似棒状的刚性结构，是黄原胶分子的一级结构；黄原胶分子间靠氢链维系形成双股螺旋，是黄原胶分子的二级结构；黄原胶分子双股螺旋结构靠非共价链结合，排列成整齐的螺旋聚合体，是黄原胶分子的三级立体结构。

黄原胶是一种阴离子的高分子聚合物，易溶于水，形成亲水溶胶。由于它的大分子特殊性和胶体特性，因此具有良好的乳化性、增粘性、假塑性、触变性、颗粒悬浮性、耐酸碱性、耐高温性、抗盐钙性和高生物安全性，可用于乳化剂、稳定剂、增稠剂、浸润剂和膜成形剂，广泛用于食品和非食品工业。据报道，其应用覆盖面多达二十多个行业，数十种产品，主要有食品、石油、地矿、医药、轻纺、陶瓷、搪玻璃、印染、香料、化妆品、胶粘剂、造纸、建筑、重力选矿、湿法冶金、农药、消防、***、油漆、洗染、照相、录像带和墨水等。并且，使这些行业的工艺过程、产品品种和质量发生不同程度的改观，带来极大的社会效益和经济效益。

从工艺技术上看，我国的黄原胶生产工艺与发达国家基本一致，分发酵和后提取两个工段，但总体水平差距较大。其表现在：1.优良菌株培育与筛选，尤其耐高温优质高产菌株方面尚未有大的突破。2.国内生产厂家所采用的生产装置规模偏小，且技术装备水平较差(如国外有的生产厂家采用全封闭式厂房、管道、阀门，甚至连操作平台均为不锈钢制作，检测控制手段则更为先进)；3.个别消耗指标偏高等。

黄原胶的生产是以碳水化合物(如玉米、淀粉等)为主要原料，经黄单胞杆菌(Xanthomonas campestris)生物发酵工程培养、乙醇提取、干燥、粉碎而得。目前，国内外黄原胶生产工艺路线大体相同，我国与发达国家相比只是在规模、发酵技术、设备、溶剂类型及消耗、能耗等方面有差距外，其他基本一致。生产一般分为发酵和提取两个工段，工艺路线见说明书附图2。

传统工艺存在两大问题：

1.发酵介质的混合、供氧和传热等极为困难，能耗大；

2.以酒精进行固液分离，乙醇用量大且回收率低。

针对上述方法存在的问题，本发明开发了一种膜分离浓缩黄原胶发酵液生产黄原胶的方法，使生产黄原胶时乙醇的用量从发酵液体积的2.5倍减少到发酵液原体积的0.9倍，节约60％以上，大大降低了原材料消耗，节约了原料成本。

公开号为CN1394878的发明专利申请公开了一种黄原胶分离提取的工程方法，使物料添加、混合、沉淀、分离及pH值调节过程在密闭的机械设备中连续均衡地进行。

公开号为CN1046758的发明专利申请公开一种黄原胶发酵液的后提取工艺，向黄原胶发酵液中加入络合剂与黄原胶络合，络合後过滤，滤饼用洗提剂洗提，然後再过滤，干跺，使用混合胺盐或纯胺盐为络合剂，在常温至80℃搅拌下进行络合10-60分钟，过滤後用黄原胶的6-40倍的低碳醇或酮在搅拌下洗提30-200分钟，控制pH值在7-13范围内，过滤後滤饼在真空60±5℃下干躁2-6小时。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的黄原胶生产过程中的乙醇沉淀工序其乙醇的消耗量大和产品未脱盐，灰份较高，纯度较低等问题，提供一种原材料料消耗较少、得率高、产品纯度高，且适合于工业化生产的膜分离浓缩黄原胶发酵液生产黄原胶的方法。

本发明的目的是通过如下方法实现的：

1)微滤脱盐浓缩：将黄原胶发酵液从贮罐中泵入微滤膜组件中过滤脱盐浓缩，得黄原胶脱盐浓缩液；

2)乙醇沉淀：将经微滤脱盐浓缩所得的黄原胶脱盐浓缩液加入乙醇，沉淀黄原胶；

3)压滤：将经乙醇沉淀的黄原胶沉淀压滤，得含湿小于23％～30％的黄原胶(含固量70％～77％)和过滤液，过滤液经蒸馏回收乙醇；

4)干燥造粒：将压滤所得黄原胶干燥并粉碎造粒得黄原胶。

在步骤1)中，所述微滤脱盐浓缩是将黄原胶的发酵液用孔径为0.1～0.4μm的微滤膜过滤脱盐浓缩至原体积的30％～50％，所用的膜组件是板式膜组件或管式膜组件，膜材料为聚砜膜、聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜或纤维素膜，工作条件是：室温至65℃，进压5.0～43.5bar，出压1～40.5bar，压力差为3～4bar；或所用的膜材料为陶瓷膜，工作条件是：室温至85℃，进压4.0～43.5bar，出压1～40.5bar，压力差为3bar。

在步骤2)中，所述的乙醇沉淀是将微浓缩脱盐所得的黄原胶浓缩液计量，按浓缩液体积的1.0～2.5倍加入85％～100％的乙醇溶液。

在步骤3)中，所述的压滤是将经乙醇沉淀的黄原胶采用压滤机过滤浓缩至含固量20％～25％，再用黄原胶专用压滤设备压滤至含固量70％～77％，得黄原胶湿料和滤液，滤液经蒸馏回收乙醇。

在步骤4)中，所述的干燥造粒是将黄原胶湿料粉碎后干燥至含固量90％以上，然后采用粉碎机将黄原胶干料粉碎后过80至100目筛，得灰份小于5％，耐100℃高温性能的优质黄原胶成品。

应用本发明所述的微滤浓缩分离方法，可以实现以下目的：

1)可以有效地将黄原胶发酵过滤溶液浓缩至原体积的25％～40％，再用85％～90％的乙醇沉淀黄原胶，从而使乙醇的用量从发酵液体积的2.5倍减少到发酵液原体积的0.9倍，节约60％以上，大大降低了原材料消耗，节约了原料。

2)在浓缩黄原胶溶液的同时还可以去除溶液中的无机盐，降低黄原胶的灰份，提高黄原胶的纯度和产品性能。

具体实施方式

实施例1

1)微滤分离脱盐浓缩：将发酵所得的黄原胶发酵液计量并经换热器中用热水加热后，直接泵入微滤膜组件中进行过滤脱盐，浓缩至原体积的40％，得黄原胶的脱盐浓缩液，微滤所用的膜组件是ultra-flo的板式膜组件。膜材料分别选用605、610、615、7020聚醚砜膜等四种，进行对比实验，测定其膜通量和浓缩倍数。微滤膜的孔径为0.1～0.4μm，工作条件是：25～40℃，进压5.5bar，出压1.5bar，压力差为4bar。经测定0.2μm的7020聚醚砜微滤膜的通量最大，浓缩倍数最高，平均达25LMH，从而确定微滤采用0.2μm的7020聚醚砜微滤膜。

2)乙醇沉淀：将微滤浓缩脱盐所得的黄原胶浓缩液计量500L，加入750L(黄原胶浓缩液的1.5倍)的85％～90％的乙醇溶液，并在不断搅拌下沉淀黄原胶至溶液不粘。

3)压滤：将经乙醇沉淀的黄原胶溶液用专门设备分离浓缩9～10倍至含固量20％～25％，再用黄原胶专用压滤设备压滤至含固量70％～77％，得黄原胶湿料和滤液，滤液经蒸馏回收乙醇。

4)干燥造粒：将黄原胶湿料粉碎后干燥至含固量90％以上，然后采用气流粉碎机将黄原胶干料粉碎后过80～100目筛，得灰份小于5％，耐100℃高温性能的优质黄原胶成品。

试验数据的分析如下：

1.对ultra-flo进行选膜试验：通过对比605、610、615、7020膜的运行数据，确定选用7020聚醚砜0.2μm微滤膜，因为其通量最大平均达25LMH，同时由于清洗需采用次氯酸，因此也需选用耐氧化性的膜。

2.浓缩倍数：用平板膜3批，有两批都达到了浓缩液/发酵液百分比为59％和65％，另1批浓缩到67％；因此保守一点通过膜浓缩到60％是完全可实现的。

3.通量：平板膜3批在25～30度运行平均通量20LMH。膜清洗可恢复性：平板膜通过次氯酸清洗后能恢复，因为料液中蛋白含量少，因此清洗恢复性从理论分析应能做到。

4.膜浓缩的效益：发酵液原液根据试验需加发酵液体积的2.5倍的85％的酒精才能达到酒沉的目的，发酵液经过浓缩到60％的浓缩液，仅需加发酵液原体积的0.9倍85％的酒精就能达到酒沉的目的。因此节约酒精的效果明显。

实施例2

1)微滤脱盐浓缩：将发酵所得的黄原胶发酵液用孔径为0.2μm陶瓷微滤膜过滤脱盐浓缩至原体积的35％，得黄原胶的脱盐浓缩液；工作条件是：40℃，进压4.0bar，出压1bar，压力差为3bar。

2)乙醇沉淀：将微浓缩脱盐所得的黄原胶浓缩液计量500L，加入1000L(黄原胶浓缩液的2倍)的85％～90％的乙醇溶液，并在不断搅拌下沉淀黄原胶至溶液不粘。

3)压滤：将经乙醇沉淀的黄原胶溶液用专门设备分离浓缩10倍，至含固量25％，再用黄原胶专用压滤设备压滤至含固量76％，得黄原胶湿料和滤液，滤液经蒸馏回收乙醇。

4)干燥造粒：将黄原胶湿料粉碎后干燥至含固量90％以上，然后采用气流粉碎机将黄原胶干料粉碎后过80～100目筛，得灰份小于5％，耐100℃高温性能的优质黄原胶成品。

实施例3

与实施例1类似，其区别在于将发酵所得的黄原胶发酵液计量并经换热器中用热水加热后，直接泵入微滤膜组件中进行过滤脱盐，浓缩至原体积的30％，得黄原胶的脱盐浓缩液，微滤所用的膜组件是ultra-flo的板式膜组件。膜材料分别选用聚砜膜，微滤膜的孔径为0.1μm，工作条件是：40～60℃，进压11bar，出压8bar。将微滤浓缩脱盐所得的黄原胶浓缩液计量500L，加入500L(黄原胶浓缩液的1倍)的乙醇溶液，并在不断搅拌下沉淀黄原胶至溶液不粘。

实施例4

与实施例1类似，其区别在于将发酵所得的黄原胶发酵液计量并经换热器中用热水加热后，直接泵入微滤膜组件中进行过滤脱盐，浓缩至原体积的50％，得黄原胶的脱盐浓缩液，微滤所用的膜组件是ultra-flo的管式膜组件。膜材料分别选用聚偏氟乙烯膜，微滤膜的孔径为0.4μm，工作条件是：55～65℃，进压43bar，出压40bar。将微滤浓缩脱盐所得的黄原胶浓缩液计量500L，加入1250L(黄原胶浓缩液的2.5倍)的乙醇溶液，并在不断搅拌下沉淀黄原胶至溶液不粘。

实施例5

与实施例2类似，其区别在于在微滤脱盐浓缩中，将发酵所得的黄原胶发酵液用孔径为0.3μm陶瓷微滤膜过滤脱盐浓缩至原体积的50％，得黄原胶的脱盐浓缩液；工作条件是：60～85℃，进压43bar，出压40bar，压力差为3bar。

Claims (7)

1.一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法，其特征在于其步骤为：

1)微滤脱盐浓缩：将黄原胶发酵液从贮罐中泵入微滤膜组件中过滤脱盐浓缩，得黄原胶脱盐浓缩液；

2)乙醇沉淀：将经微滤脱盐浓缩所得的黄原胶脱盐浓缩液加入乙醇，沉淀黄原胶；

3)压滤：将经乙醇沉淀的黄原胶沉淀压滤，得含湿小于23％～30％或含固量70％～77％的黄原胶和过滤液，过滤液经蒸馏回收乙醇；

4)干燥造粒：将压滤所得黄原胶干燥并粉碎造粒得黄原胶。

2.如权利要求1所述的一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法，其特征在于在步骤1)中，所述微滤脱盐浓缩是将黄原胶的发酵液用孔径为0.1～0.4μm的微滤膜过滤脱盐浓缩至原体积的30％～50％。

3.如权利要求1所述的一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法，其特征在于在步骤1)中，所述的膜组件是板式膜组件或管式膜组件，膜材料为聚砜膜、聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜或纤维素膜，工作条件是：室温至65℃，进压5.0～43.5bar，出压1～40.5bar，压力差为3～4bar。

4.如权利要求1所述的一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法，其特征在于在步骤1)中，膜材料为陶瓷膜，工作条件是：室温至85℃，进压4.0～43.5bar，出压1～40.5bar，压力差为3bar。

5.如权利要求1所述的一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法，其特征在于在步骤2)中，所述的乙醇沉淀是将微浓缩脱盐所得的黄原胶浓缩液计量，按浓缩液体积的1.0～2.5倍加入85％～100％的乙醇溶液。

6.如权利要求1所述的一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法，其特征在于在步骤3)中，所述的压滤是将经乙醇沉淀的黄原胶采用压滤机过滤浓缩至含固量20％～25％，再用黄原胶专用压滤设备压滤至含固量70％～77％，得黄原胶湿料和滤液，滤液经蒸馏回收乙醇。

7.如权利要求1所述的一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法，其特征在于在步骤4)中，所述的干燥造粒是将黄原胶湿料粉碎后干燥至含固量90％以上，然后采用粉碎机将黄原胶干料粉碎后过80～100目筛，得灰份小于5％的黄原胶成品。