CN114471168A - 一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法。属于有效成分分离技术领域。包括以下步骤：预处理；热絮凝；澄清脱色；连续纳滤膜工艺；多糖浓缩；甜菜碱浓缩。本发明采用复合高温絮凝剂对甜菜渗出汁进行絮凝澄清，极大改善了渗出液中复杂有机悬浮物的沉降性能，减少了果胶等悬浮物质的含量，降低了料液粘度，从而降低膜操作的压力，可长时间稳定进行膜工作，增加纳滤膜的使用寿命；利用活性炭吸附色素，增加甜菜多糖和甜菜碱的收率。具有高效环保、低成本、高收率特点，是一种从甜菜浸出汁中连续回收不同分子量有效活性成分的方法，可应用在制糖工艺，帮助减少废蜜等废弃物的排放。
Description
技术领域
本发明涉及有效成分分离技术领域，更具体的说是涉及一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法。
背景技术
甜菜是中国主要糖料作物之一，甜菜制糖约占全球制糖产量的25％，其生产规模和产生的经济效益庞大。为提高糖品纯度，国内制糖厂在制糖过程中多数采用双碳酸法饱充清净工艺澄清甜菜渗出汁，但该工艺能耗高，制糖效率低，且大量非糖成分仍保留在浓缩糖液中未得到有效去除，影响最终糖品结晶率和品质。其中非糖活性成分包括色素物质，有机大分子物质(多糖和果胶)和小分子物质(甜菜碱和还原糖)，成为废蜜后经排放流入地下水，造成严重的水质污染和资源浪费。
甜菜多糖是一种分子量范围在0.74～300kDa的活性多糖，具有抗氧化，抑菌和调节免疫功能等重要生理活性。甜菜碱是一种季胺型生物碱，分子量为117.15，具有抗氧化、改善心血管疾病、改善肠道功能、抗肿瘤等活性，广泛应用在临床治疗、食品和化妆品等领域。
然而目前的甜菜制糖工艺未能对甜菜多糖和甜菜碱进行处理，未能对其价值进行合理、充分地回收和开发。
因此，如何提供一种分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法。采用热絮凝法联合多级纳滤膜处理甜菜浸出液，减少料液悬浮物含量(包括果胶)，保证膜能够长时间工作的稳定性，提高甜菜多糖和甜菜碱的收率，满足制糖工艺需求
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法，包括以下步骤：
S1.预处理：将甜菜以水为提取液，经渗出、除杂，得到甜菜汁浸出液；
S2.热絮凝：将S1中得到的甜菜汁浸出液与复合高温絮凝剂混合，加热，得絮状物，斜板沉降得上清液；
S3.澄清脱色：S2中的上清液经过超滤膜澄清和活性炭脱色，得料液；
S4:连续纳滤膜工艺：料液置于连续纳滤膜装置，经一级纳滤，得截留液1和透过液1，截留液1为多糖浓缩液；透过液1进入二级纳滤，得截留液2和透过液2，透过液2为甜菜碱浓缩液，截留液2为蔗糖浓缩液；
S5:多糖浓缩：对截留液1进行浓缩，冷冻干燥；
S6:甜菜碱浓缩：对透过液2进行浓缩，冷冻干燥。
进一步的，将甜菜洗净切丝后进行提取；
渗出使用渗出器；
除杂使用旋液器。
优选的：步骤S2复合高温絮凝剂的成分：聚丙烯酰胺、聚硅酸按质量比1：1混合；复合高温絮凝剂的添加量为3～5ppm。
优选的：步骤S2加热至80～85℃，持续时间为15～20min；斜板沉降的时间为20～30min。
优选的：步骤S2中斜板沉降至少满足300m3/h的进水量和270m3/h的出水量。
进一步的，斜板沉降使用斜板澄清器。
优选的：步骤S3中超滤膜的孔径为15～20kDa，膜后压控制在0.2～0.3Mpa；活性炭脱色，控制pH稳定在9～10，温度稳定在45～55℃，时间控制在15～20min。
进一步的，活性炭脱色使用脱色罐。
优选的：步骤S4中一级纳滤膜的截留分子量为200～800Da；二级纳滤膜的截留分子量为大于等于150Da，小于200Da；控制连续纳滤膜装置的膜前压力范围为1.0～8.0MPa，温度为35～55℃，控制一级纳滤和二级纳滤过程中pH为9～10，时间控制在60～90min。
优选的：步骤S4连续纳滤膜装置的膜前压力为3.0MPa，温度为55℃。
优选的：步骤S5中浓缩温度为75～80℃，真空度为0.1～0.2MPa。
优选的：步骤S6中浓缩温度为70～80℃，真空度为0.1～0.2MPa。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法，取得的技术效果为本发明采用复合高温絮凝剂对甜菜渗出汁进行絮凝澄清，极大改善了渗出液中复杂有机悬浮物的沉降性能，减少了果胶等悬浮物质的含量，降低了料液粘度，从而降低膜操作的压力，可长时间稳定进行膜工作，增加纳滤膜的使用寿命；利用活性炭吸附色素，增加甜菜多糖和甜菜碱的收率。具有高效环保、低成本、高收率特点，是一种从甜菜浸出汁中连续回收不同分子量有效活性成分的方法，可应用在制糖工艺，帮助减少废蜜等废弃物的排放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明提供的分离浓缩工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法。
实施例中未详细阐述的原料、设备均为市售常规生产试验设备，在此不再赘述。
实施例1
一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法，包括以下步骤：
S1.预处理：甜菜洗净切丝后以水为提取液，在渗出器中渗出，在旋液器中除杂，得到甜菜汁浸出液；
S2热絮凝：将甜菜汁浸出液与复合高温絮凝剂混合(按质量比聚丙烯酰胺：聚硅酸为1：1混合)，调整加热温度为80℃，持续时间为15min，复合高温絮凝剂的添加量为3ppm，之后得絮状物，分别在10min、20min、30min测沉降物量，即充分沉降后底部悬浮物体积；充分沉降后测上清液与沉降物体积比，分别为2mL/50mL，4mL/50mL，7mL/50mL，30min时沉降效果明显，对非目标产物有明显去除效果；
S3.澄清脱色：S2中的上清液经过超滤膜澄清和活性炭脱色得料液；
S4:连续纳滤膜工艺：料液置于连续纳滤膜装置经过一级纳滤，得截留液1，为多糖浓缩液，透过液1进入二级纳滤，得透过液2，为甜菜碱浓缩液，截留液2为蔗糖浓缩液；
S5:多糖浓缩：对截留液1进行浓缩，冷冻干燥得甜菜多糖干品Ⅲ；
S6:甜菜碱浓缩：对透过液2进行浓缩，冷冻干燥得甜菜碱粗干品Ⅲ；
为进一步优化技术方案：
S2中斜板沉降过程在斜板澄清器中完成，至少满足300m3/h进水量和270m3/h的出水量；
S3中超滤膜型号为管式超滤膜，孔径15kDa，膜后压控制在0.3Mpa；使用脱色罐进行活性炭脱色，控制pH稳定在9.0，温度稳定在50℃，时间控制在15min；
S4中多级纳滤膜型号均为卷式超滤膜(一级纳滤膜的截留分子量为200Da；二级纳滤膜的截留分子量为150Da；控制连续纳滤膜装置的压力范围为1.0MPa，温度为35℃，控制一级纳滤和二级纳滤过程中pH为9，时间均为60min)；
S5中浓缩温度为80℃，真空度为0.1MPa；
S6中浓缩温度为70℃，真空度为0.1MPa。
实施例2
与实施例1的区别仅在于下列工艺参数调整：
在S2中复合高温絮凝剂的添加量为4ppm；
加热至85℃，持续时间为15min；
斜板沉降使用斜板澄清器，至少满足300m3/h进水量和270m3/h的出水量；
在S2中，分别在10min、20min、30min测沉降物量，充分沉降后测上清液与沉降物体积比，分别为2mL/50mL，5.5mL/50mL，8mL/50mL，30min时沉降效果明显，对非目标产物有明显去除效果；
S3中超滤膜的孔径为20kDa，膜后压控制在0.2Mpa；使用脱色罐进行活性炭脱色，控制pH稳定在9.5，温度稳定在50℃，时间控制在15min；
步骤S4中一级纳滤膜的截留分子量为500Da；二级纳滤膜的截留分子量为150Da；温度为45℃，控制连续纳滤膜装置的膜前压力范围为5.0MPa，控制一级纳滤和二级纳滤过程中pH为9.5，时间均为60min；
经浓缩干燥截留液1和透过液2后，得甜菜多糖粗干品Ⅳ和甜菜碱粗干品Ⅳ。
实施例3
与实施例1的区别在于工艺参数调整：
在S2中复合高温絮凝剂的添加量为5ppm；
加热至85℃，持续时间为15min；
斜板沉降使用斜板澄清器，至少满足300m3/h的进水量和270m3/h的出水量；
在S2中，分别在10min、20min、30min测沉降物量，充分沉降后测上清液与沉降物体积比，分别为3mL/50mL，9mL/50mL，10mL/50mL，20min时沉降效果明显，对非目标产物有明显去除效果；
S3中超滤膜的孔径为15kDa，膜后压控制在0.3Mpa使用脱色罐进行活性炭脱色，控制pH稳定在10，温度稳定在50℃，时间控制在15min；
步骤S4中一级纳滤膜的截留分子量为800Da；二级纳滤膜的截留分子量为150Da；温度为55℃，控制连续纳滤膜装置的膜前压力范围为3.0MPa，控制一级纳滤和二级纳滤过程中pH为10，时间均为60min；
经浓缩干燥截留液1和透过液2后，得甜菜多糖粗干品Ⅴ和甜菜碱粗干品Ⅴ。
对比实验
1、单一絮凝剂和复合絮凝剂的絮凝处理浸出液实验
S1.预处理：甜菜洗净切丝后以水为提取液，在渗出器中渗出，在旋液器中除杂，得到甜菜汁浸出液；
S2热絮凝：将甜菜浸出液分别与聚丙烯酰胺，聚硅酸，复合絮凝剂：按质量比聚丙烯酰胺：聚硅酸为1：1混合，调整加热温度为85℃，持续时间为15min，高温絮凝剂的添加量为3ppm。之后，料液能在30min内完成沉降；
用粘度计测得S2步骤中絮凝前后浸出液粘度，如表1：
表1 不同絮凝剂的絮凝处理后料液粘度变化
根据上表，优选复合絮凝剂，并收集复合絮凝剂处理的浸出液进行以下步骤：
S3.澄清脱色：S2中的上清液经过超滤膜澄清(超滤膜的孔径为15kDa，膜后压控制在0.2Mpa)和活性炭脱色得料液(控制pH稳定在9.5，温度稳定在50℃，时间控制在15min)；
S4.浓缩干燥：将澄清脱色后的料液浓缩干燥，得到甜菜多糖甜菜碱粗干品Ⅰ；
所述S3中超滤膜型号为管式超滤膜，孔径20kDa，膜后压保持在0.2Mpa；
所述S4中浓缩温度为80℃，真空度为0.1MPa。
2、连续纳滤膜处理浸出液实验
S1.预处理：甜菜洗净切丝后以水为提取液，在渗出器中渗出，在旋液器中除杂，得到甜菜汁浸出液；
S2.澄清脱色：S1中的渗出液经过超滤膜澄清和活性炭脱色；
S3.连续纳滤膜工艺：澄清脱色后的料液经过一级纳滤，得截留液1，为多糖浓缩液，透过液1进入二级纳滤，得透过液2，为甜菜碱浓缩液，截留液2为蔗糖浓缩液；
S4:多糖浓缩：对截留液1进行浓缩，冷冻干燥得甜菜多糖干品Ⅱ；
S5:甜菜碱浓缩：对透过液2进行浓缩，冷冻干燥得甜菜碱粗干品Ⅱ；
其中S2中超滤膜型号为管式超滤膜，孔径为20kDa，膜后压保持在0.2Mpa；
S3中多级纳滤膜型号均为卷式超滤膜，一级纳滤膜的截留分子量为500Da；二级纳滤膜的截留分子量为150Da；控制连续纳滤膜装置的压力范围为5.0MPa，温度为45℃，控制连续纳滤膜装置的膜前压力范围为5.0MPa，控制所述一级纳滤和二级纳滤过程中pH为9.5，时间均为60min；
S4中浓缩温度为80℃，真空度为0.1MPa；
S5中浓缩温度为70℃，真空度为0.1MPa。
实验效果
用苯酚硫酸法测粗多糖得率(多糖含量g/原料重量g×100％)，HPLC法测冻干粗品中甜菜碱含量(甜菜碱含量g/粗品重量/g×100％)。对比各个单因素工艺和热絮凝联合纳滤工艺得率，得表2：
表2 不同工艺下的甜菜多糖得率和甜菜碱含量
由于热絮凝处理渗出液后，果胶等大分子物质因胶体不稳定而从料液中析出，因此改善其沉降性能，大幅度减少果胶含量，同时不会出现其他降解产物流入下级工段，影响后续工艺及产品品质的情况。但由于絮凝作用对渗出液中的小分子物质如单糖、小分子色素等无影响，小分子糖同多糖物质一同进入超滤阶段，并作为滤液一同滤出，未能起到分离多糖和甜菜碱的作用，导致苯酚硫酸法测得多糖得率结果偏高，而且甜菜碱含量较低。仅纳滤处理时，超滤阶段中大量果胶在浸出汁内，部分溶解在水中，部分以悬浮状态存在，且裹携大量易沉降固体，因此大量果胶被超滤膜截留，导致超滤膜通量较低，效率较低，最终导致纳滤工段多糖截留率较低，含杂率高。本发明中采用复合高温热絮凝剂联合纳滤膜工艺不仅可以从甜菜渗出汁中连续分离甜菜多糖和甜菜碱，收率高，成本低，而且降低膜压，增加膜使用寿命，适用持久的工艺需求。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种利用热絮凝联合多级纳滤膜分离浓缩甜菜多糖和甜菜碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.预处理：将甜菜以水为提取液，经渗出、除杂，得到甜菜汁浸出液；
S2.热絮凝：将S1中得到的甜菜汁浸出液与复合高温絮凝剂混合，加热，得絮状物，斜板沉降得上清液；
S3.澄清脱色：S2中的上清液经过超滤膜澄清和活性炭脱色，得料液；
S4:连续纳滤膜工艺：料液置于连续纳滤膜装置，经一级纳滤，得截留液1和透过液1，所述截留液1为多糖浓缩液；所述透过液1进入二级纳滤，得截留液2和透过液2，所述透过液2为甜菜碱浓缩液，截留液2为蔗糖浓缩液；
S5:多糖浓缩：对截留液1进行浓缩，冷冻干燥；
S6:甜菜碱浓缩：对透过液2进行浓缩，冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2所述复合高温絮凝剂的成分：聚丙烯酰胺、聚硅酸按质量比1：1混合；复合高温絮凝剂的添加量为3～5ppm。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S2所述加热至80～85℃，持续时间为15～20min；斜板沉降的时间为20～30min。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述斜板沉降至少满足300m3/h的进水量和270m3/h的出水量。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中所述超滤膜的孔径为15～20kDa，膜后压控制在0.2～0.3Mpa；所述活性炭脱色，控制pH稳定在9～10，温度稳定在45～55℃，时间控制在15～20min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中所述一级纳滤膜的截留分子量为200～800Da；所述二级纳滤膜的截留分子量为大于等于150Da，小于200Da；控制所述连续纳滤膜装置的膜前压力范围为1.0～8.0MPa，温度为35～55℃，控制所述一级纳滤和二级纳滤过程中pH为9～10，时间控制在60～90min。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S4所述连续纳滤膜装置的膜前压力为3.0MPa，温度为55℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中浓缩温度为75～80℃，真空度为0.1～0.2MPa。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中浓缩温度为70～80℃，真空度为0.1～0.2MPa。
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