CN1869159A - 一种煤直接液化方法 - Google Patents

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Abstract

一种煤直接液化方法，包括以下步骤：(1)预处理后的煤粉与加氢循环溶剂和铁系催化剂一起制备成可泵送的煤浆，与新鲜氢和/或循环氢混合、经预热后依次经过串联的第一反应器和第二反应器进行反应；(2)由第二反应器导出的反应产物送入高温分离器进行分离，高温分离器下部排出的物料一部分通过减压阀排出，其余部分返回第一反应器反应原料入口循环使用，其中，循环物料与新鲜原料的重量流量之比为2－20。采用本发明所述方法可降低氢耗和气产率。

Description

一种煤直接液化方法
技术领域
本发明涉及煤炭化学加工领域，更具体地说，是一种煤直接液化方法。
背景技术
目前大部分的煤直接液化工艺是在一个反应体系内完成煤的液化反应。由于煤直接液化反应是一个平行串连反应体系，不可避免地会造成目标产物的二次分解，从而使得油收率下降、氢耗增加。
美国HRI公司(1996年后改名为HTI公司)于1991年10月至1994年3月完成的研究项目，HRI进行了实验室规模的试验研究，反应器采用的是连续机械搅拌反应器，开发了带有中间分离器和串联固定床加氢反应器的两段液化工艺。该工艺后来发展成为HTI煤液化工艺。试验规模仅达到25kg/d的连续小试。现HTI已经在美国获得了专利，专利号为US6190452B1。该专利是包含中间分离器和在线加氢稳定反应器在内的两段液化全流程，反应器采用带强制循环泵的悬浮床反应器。
煤炭科学研究总院开发的CDCL工艺也采用类似的方法改善了生成油的二次分解。
以上工艺采用在两个反应器中间增加分离器的方法解决生产油的二次分解问题，但设备投资大大增加，相当于增加了一套分离***，包括一组分离器、耐磨高压差减压阀、循环压缩机等等。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种改进的煤直接液化方法，以便使生成油能够得到及时分离，从而避免目标产物的二次分解、提高油收率、降低氢耗。
本发明所提供的煤直接液化方法包括以下步骤：
(1)预处理后的煤粉与加氢循环溶剂和铁系催化剂一起制备成可泵送的煤浆，与新鲜氢和/或循环氢混合、经预热后依次经过串联的第一反应器和第二反应器进行反应；
(2)由第二反应器导出的反应产物送入高温分离器进行分离，高温分离器下部排出的物料一部分通过减压阀排出，其余部分返回第一反应器反应原料入口循环使用，其中，循环物料与新鲜原料的重量流量之比为2-20。
在本发明所提供的方法中，所述循环物料与新鲜原料的重量流量之比优选3-18。在本发明所述方法的实施过程中，一般将反应器的空塔液速控制在1.5-4.0cm/s，优选2.0-2.5cm/s。本领域技术人员可根据装置规模、反应器空塔液速通过常规的工艺计算确定循环物料与新鲜原料的重量流量之比(以下简称循环比)，例如对于工业装置循环比可为2-4，实验室小装置循环比可为15-20。
在本发明所提供的方法中，所述第一、第二反应器为空筒反应器，反应器的高径比大于8且小于12，进一步优选的高径比大于9且小于11，最优选的高径比为10。
在本发明所提供的方法中，所述第一、第二反应器的反应条件为：反应温度420-465℃，反应压力：10-30Mpa，气液比600-1000NL/kg；进一步优选的反应条件如下：
烟煤：反应温度455℃，反应压力：19Mpa，气液比700NL/kg；
褐煤：反应温度440℃，反应压力：17Mpa，气液比700NL/kg。
在本发明所提供的方法中，所述高温分离器的操作条件为：温度为420-465℃，反应压力10-30Mpa，液体停留时间小于3分钟；所述高温分离器的操作温度最好与第二反应器的反应温度相同。
在本发明所提供的方法中，所述分离器下部物料除了一部分通过减压阀排出外，其余部分通过循环泵返回第一反应器反应原料入口循环使用。所述循环泵应适于高温高压操作，其流量应满足使第一、第二反应器的空塔液速大于2.0cm/s的要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下方面：
由于在本发明所提供的方法中，第一和第二反应器不用设置内构件，且两个反应器公用一台循环泵，因此，所需要的建设或改造的投资少。此外，本发明所提供方法的单程反应时间短，生成油可以得到及时分离，避免了目标产物的二次分解，提高了油收率和降低了氢耗量。
附图说明
图1是本发明所述方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明并不因此而受到任何限制。
如图1所示，在煤浆制备罐1中进行煤浆的配制，溶剂、干煤粉、催化剂和助催化剂经过称量后按比例加入到煤浆制备罐1中。配制好的煤浆经低压煤浆循环泵2输送到煤浆计量罐3中。煤浆制备罐和煤浆计量罐的温度一般控制为50-170℃。煤浆制备罐带有搅拌设备和煤浆循环泵2，煤浆计量罐可以没有搅拌设备，但应配有煤浆循环泵4。
煤浆计量罐中的煤浆通过低压煤浆循环泵4输送至高压进料泵5的进口，该进料泵以要求的流量将煤浆泵送到煤浆预热器6。新鲜氢和循环氢分别经过新鲜氢压缩机8和循环氢压缩机18的压缩，并通过氢气预热器7预热后在煤浆预热器6的进口与煤浆混合。而返回至第一反应器9的循环物料在煤浆预热器6的出口处与预热后的煤浆和氢气混合，并与它们一同进入第一反应器9中。出第一反应器9的物料直接进入第二反应器10中进行反应。第二反应器10排出的物料进入高温分离器11进行分离，高分底部最好通入少量的循环氢气，以防止高分底部结焦并进一步改善分离效果。高分的作用是将不含固体的液化油、气体和水等较轻质物料与含有固体且较重质的液体物料进行分离，出自高分顶部较轻质的物料进入低温分离器15，出自高分底部较重质的物料一部分经过减压阀12进入高分粗油接收罐13，而其余部分作为循环物料，经高温高压煤浆循环泵20输送至第一反应器的原料入口。这些重质物料将送到后续减压蒸馏单元进行分离，粗油罐13中物料释放的溶解气，并入排放的尾气经计量、碱洗、水洗后放空。
从高分顶部出来的物料经过冷凝器14后进入低温分离器15，低分温度通常为30℃左右。气体从低温分离器顶部流出，并经过进一步的气液分离后，大部分经过循环氢压机18压缩后输送至氢气预热器7，预热后进入第一煤浆预热器6循环使用；其余部分的低温分离器顶部气体在***定压阀19的控制下排空。低分底部出来的液化油和水经低分减压阀16进入接受罐17，经油水分离后分别计量，液化油送至后续的常压蒸馏塔进行蒸馏。
下面的实施例将进一步说明本发明所提供的方法，但本发明并不因此而受到任何限制。
基本试验流程如下：
首先对试验用液化煤样进行粗破碎，用锤式破碎机将煤样破碎到3mm以下，这些煤样经过干燥、细破碎和过100目筛后，制得煤样的水分小于3％、粒度小于0.15mm。如图1所示，在煤浆制备罐1中进行煤浆的配制，溶剂、干煤粉、催化剂和助催化剂经过称量后按比例先后加入到煤浆制备罐1中。每12小时配制一次煤浆，配制好的煤浆一般分两次经低压煤浆循环泵2输送到煤浆计量罐3中，煤浆在制备罐中的制备时间不小于4小时。煤浆制备罐和煤浆计量罐的加热设定温度为50-80℃。煤浆制备罐带有搅拌设备和煤浆循环泵2，煤浆计量罐可以没有搅拌设备，但应配有煤浆循环泵4。搅拌和循环泵的作用是制备质地均匀的煤浆。本次试验用于煤浆制备罐和煤浆计量罐的循环泵是旋转活塞泵。
煤浆计量罐中的煤浆通过低压煤浆循环泵4输送至高压进料泵5的进口，该进料泵以要求的流量将煤浆泵送到煤浆预热器6。新鲜氢和循环氢分别经过新鲜氢压缩机8和循环氢压缩机18的压缩，并通过氢气预热器7预热后在煤浆预热器6的进口与煤浆混合。煤浆预热器带有三段电加热，出口温度约400℃。煤浆与氢气在进入第一反应器9前与来自高温高压分离器11底部的循环物料混合，通过控制煤浆预热器出口的新鲜煤浆的温度，以保证第一反应器的反应温度在455℃。本次试验两个反应器的设定温度为455℃。进入反应器的物料一部分为新鲜煤浆，而其余部分为反应器的循环物料，它们的重量流量之比为1∶12。出第一反应器9的物料直接进入第二反应器10。煤加氢液化反应主要在这两个反应器中完成。出反应器的物料进入高温分离器11，高分的设定温度为410℃，高分底部最好通入少量的循环氢气，以防止高分底部结焦并通过汽提作用使高分的分离效果更好些。高分的作用是将不含固体的液化油、气体和水等较轻质物料与含有固体的以及较重质的液体物料进行分离，出自高分顶部较轻质的物料进入低温分离器15，出自高分底部较重质的物料经减压阀12进入高分粗油接收罐13。这些重质物料将送到减压蒸馏单元进行固液分离，粗油罐13中物料释放的溶解气，并入排放的尾气计量，并经碱洗、水洗和放空。
从高分顶部出来的物料经过冷凝器14进入低温分离器15，低分温度通常为30℃左右。气体从低温分离器顶部流出，并经过进一步的气液分离后，大部分经过循环氢压机18压缩后输送至氢气预热器7，预热后进入第一煤浆预热器6循环使用；其余部分的低温分离器顶部气体排空，排放的尾气由湿式气体流量计来计量，尾气每12小时采样一次进行气体成分的分析。低分底部出来的液化油和水经过油水分离后分别计量，液化油送至后续的常压蒸馏塔进行蒸馏。
试验过程中所采用的煤样如下：
试验所用煤是上湾煤矿2-2#煤，煤样的分析结果见表1。
表1
  项目   符号
  工业分析(wt％)   Mad(水分)   4.37
  Ad(干基灰分)   6.78
  Vdaf(无水无灰基挥发分)   35.32
  元素分析(wt％)   Cdaf(碳)   80.98
  Hdaf(氢)   4.81
  Ndaf(氮)   0.92
  Sdaf(硫)   0.44
  Odaf(氧)   12.85
  原子比   H/C   0.71
  灰成分分析(wt％)   SiO2   25.12
  Al2O3   13.02
  TiO2   0.66
  Fe2O3   7.67
  CaO   35.00
  MgO   1.23
  Na2O   2.75
  K2O   0.28
  SO3   9.34
  其它   4.93
  煤岩分析(vol％)   镜质组   47.2
  壳质组   0.7
  惰性组   50.8
  其中半丝质体   24.6
  反射率   Ro max   0.537
主要试验条件见下表
表2
  条件1   条件3
  煤浆浓度干煤/(干煤+溶剂)   45％   45％
  溶剂   起始溶剂为加氢蒽油   全部循环溶剂
  催化剂名称/添加量   863合成催化剂*，Fe/干煤＝1.0％   炭窑口黄铁矿**，黄铁矿/干煤＝4.5％
  煤浆流量   11kg/h   11kg/h
  气/液(l/kg)   1000   1000
  ***压力   19.0MPa   19.0MPa
  氢气预热器温度   300℃   300℃
  煤浆预热器温度(外)   480℃   480℃
  反应温度一反二反 455℃455℃ 455℃455℃
  高温分离器温度   410℃，底部吹氢   410℃，底部吹氢
*所采用的“863合成催化剂”由建设在煤炭科学研究总院内的863催化剂连续制备装置生产。
**所采用的“炭窑口黄铁矿”由日本PSU研究中心采用湿式粉碎方式制备，平均粒径0.7μ。
主要试验结果见下表
表3
  单位   863催化剂   黄铁矿催化剂
  催化剂添加量   Fe/干煤＝1％   黄铁矿/干煤＝4.5％
  煤液化转化率   干基煤，wt％   82.67％   82.39％
  水产率(含NH3)   干基煤，wt％   9.12％   8.99％
  气体产率   干基煤，wt％   11.00％   10.85％
  氢耗   干基煤，wt％   4.75％   4.13％
  理论油收率   干基煤，wt％   56.27％   56.68％
在本发明所述的大循环模式下，采用863催化剂(铁的添加量为干煤的1％)，在表2的反应条件下进行试验的结果表明，煤液化转化率为82.67％，理论油收率为56.27％，气产率为11％，其中C1～C3为7.62％，COx为2.60％。水产率为9.12％，氢耗为4.75％，沥青收率为12.16％。残渣中的有机物质为41.49％。
在大循环模式下，采用黄铁矿催化剂(添加量为干煤的4.5％)，其余反应条件与863催化剂试验相同，试验结果表明，煤液化转化率为82.39％，实际蒸馏油收率为35.06％，理论油收率为56.68％，气产率为10.85％，其中C1～C3为7.18％，COx为2.41％，水产率为8.99％，氢耗为4.13％，沥青产率为9.08％，残渣中有机物质为49.23％。从本次试验看，用黄铁矿催化剂得到的实际油收率比用863催化剂得到的实际油收率要低许多，最主要的原因是由于黄铁矿催化剂添加量较多，高分油进行固液分离时带出的油也较多。
试验结束后没有发现煤中矿物质在反应器中的有沉积现象。
需要说明的是，本次试验采用的神华煤惰质组含量大于50％，一般情况下，直接液化不以如此高的惰质组煤为原料，所以本次试验的结果仅用于工艺过程的研究和比较。
此外，从原理上来说，本发明所述大循环模式在降低氢耗和降低气产率方面是有优势的。本次试验的气产率只有7.62％(C1-C3)，明显低于其他工艺的气产率，如神华工艺的气产率为9.58％，日本工艺在12％以上。
对比试验
为了进一步说明本发明技术效果，采用与上述试验过程基本相同的煤样、黄铁矿催化剂、反应条件以及常规的两个反应器串联的工艺流程(常用的一次通过模式)进行了对比试验，主要试验结果参见下表。
从表4结果可以看出，在相同催化剂和相同添加量、相同的反应条件下，气产率为14.93％。而大循环模式下黄铁矿催化剂的气产率为10.85％。
表4
  单位   黄铁矿催化剂
  催化剂添加量   黄铁矿/干煤＝4.5％
  煤液化转化率   干基煤，wt％   84.9％
  水产率(含NH3)   干基煤，wt％   9.59％
  气体产率   干基煤，wt％   14.93％
  氢耗   干基煤，wt％   4.83％
  理论油收率   干基煤，wt％   55.84％

Claims (10)

1.一种煤直接液化方法，包括以下步骤：
(1)预处理后的煤粉与加氢循环溶剂和铁系催化剂一起制备成可泵送的煤浆，与新鲜氢和/或循环氢混合、经预热后依次经过串联的第一反应器和第二反应器进行反应；
(2)由第二反应器导出的反应产物送入高温分离器进行分离，高温分离器下部排出的物料一部分通过减压阀排出，其余部分返回第一反应器反应原料入口循环使用，其中，循环物料与新鲜原料的重量流量之比为2-20。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，循环物料与新鲜原料的重量流量之比为3-18，且第一反应器和第二反应器的空塔液速为1.5-4.0cm/s。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一反应器和第二反应器的空塔液速为2.0-2.5cm/s。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，对于工业装置，其循环物料与新鲜原料的重量流量之比为2-4。
5.按照权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述第一反应器和第二反应器为空筒反应器，且它们的高径比大于8且小于12。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一反应器和第二反应器的高径比大于9且小于11。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一反应器和第二反应器的高径比为10。
8.按照权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述第一、第二反应器的反应条件为：反应温度420-465℃，反应压力：10-30Mpa，气液比600-1000NL/kg。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一、第二反应器的反应条件为：
烟煤：反应温度455℃，反应压力：19Mpa，气液比700NL/kg；
褐煤：反应温度440℃，反应压力：17Mpa，气液比700NL/kg。
10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于，所述高温分离器的操作条件为：温度为420-465℃，反应压力10-30Mpa，液体停留时间小于3分钟；且所述高温分离器的操作温度与第二反应器的反应温度相同。
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