CN1832988A - 五氟丙烷和氯丙烷的类共沸物组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供1,1,1,3,3-五氟丙烷和2-氯丙烷的类共沸物组合物,所述组合物环境上合乎要求地用作制冷剂、气溶胶喷射剂、计量剂量的吸入器、用于聚合物泡沫的起泡剂、传热介质和气体电介质。
Description
发明领域
本发明涉及五氟丙烷和氯丙烷的类共沸物组合物、这种组合物的使用方法和使用这种组合物形成的泡沫。
背景
业已发现碳氟化合物基流体广泛用于工业上许多应用,包括用作制冷剂、气溶胶喷射剂、起泡剂、传热介质和气体电介质。由于一些这类流体使用时有可疑的环境问题,特别是氯氟烃(“CFCs”),因此使用具有较少臭氧消耗潜力的流体(例如氢氟烃,(“HFCs”)和/或氢氯氟烃(“HCFCs”))是合乎需要的。
因此,使用不含CFCs或包含HCFCs或HFCs的流体代替CFCs是合乎需要的。此外,已知单组分流体或共沸混合物(这种混合物在沸腾和蒸发时不会分馏)优选用于许多应用中,包括作为起泡剂用于生成泡沫。例如低密度刚性泡沫(例如聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫)用于多样广泛的应用中,包括屋顶***(roofing systems)、建筑物护墙板、冰箱和冷冻机的绝缘。为用于这些应用中,在其他性质中,泡沫要表现出的关键性质是相对高的热绝缘。泡沫热绝缘性质的一种量度是其“K因子”。术语“K因子”通常指在一小时内热能传导通过一平方英尺的一英寸厚的均匀材料(所述材料的两个表面在垂直方向上存在华氏1度的温差)的传递速率。因为多种闭孔泡沫的效用至少有一部分是以其热绝缘性质为基础,制备低K因子的刚性泡沫是有利并且合乎要求的。
已知制备刚性泡沫的方法通常包括在起泡剂的存在下将有机物聚异氰脲酸酯和多元醇反应形成刚性泡沫。参见例如Saunders andFrisch,Volumes I and II Polyurethanes Chemistry and Technology(聚氨酯化学和技术)(1962),该文献通过引用而结合到本文中。尽管通过这些常规方法制备的泡沫的热性质足以适用于所选择的应用,但本领域总是需要确定制备具有与通过常规方法制备的泡沫至少一样低或更低的K因子的泡沫的方法。
然而,新的环境安全的共沸混合物,特别是那些很好地适于用作起泡剂的共沸混合物的识别是很复杂的,这是由于共沸物的形成不易预测。
优选实施方案详述
本发明人已研发出可有助于满足替代CFCs和HCFCs的持续需求的组合物。在一个实施方案中,本发明提供了包含1,1,1,3,3-五氟丙烷(“HFC-245fa”)和2-氯丙烷的类共沸物组合物。
本发明优选的组合物提供了对目前使用的CFC′s和HCFC′s的环境上合乎需要的替代物。此外,本发明的组合物表现出比CFC和HCFC的替代物以及单独使用1,1,1,3,3-五氟丙烷或2-氯丙烷更好的特性。
本发明一方面提供了制备泡沫(优选相对低的K因子的泡沫)的方法。申请人已发现包含本发明的组合物的起泡剂出乎意料地能够提供泡沫和制备相比现有的泡沫和方法具有实质优点的泡沫的方法。更具体地讲,申请人非直觉地发现使用包含氯丙烷和HFC-245fa的组合物作为起泡剂时生成的泡沫腔中的腔气体中的HFC-245百分数高于HFC-245fa单独用作起泡剂时。本发明的这个方面可在特定的实施方案中具有优势,特别是那些要求改善的抗燃性和/或热学性质的泡沫。这是因为HFC-245fa比可发泡组合物中许多其他成分(包括供选择的起泡剂)具有更低的可燃性和/或更优越的热学性质。在优选实施方案中,本发明提供了起泡剂,所述起泡剂包含以下组分和优选由以下组分组成:约20%重量至约80%重量的HFC-245fa和约20%重量至约80%重量的2-氯丙烷,甚至更优选约25%重量至约75%重量的HFC-245fa和约25%重量至75%重量的2-氯丙烷。
本发明的起泡剂方面不要求HFC-245fa/2-氯丙烷以类共沸物组合物形式存在。然而期待本发明的优选起泡剂包含五氟丙烷和氯丙烷的类共沸物组合物。
本发明优选泡沫优选具有包含气体的闭孔,所述气体包含的HFC-245fa的浓度为用于形成泡沫的可发泡组合物中HFC-245fa浓度的至少约1.5倍,甚至更优选至少约2倍。在一些优选实施方案中,本发明的泡沫具有包含气体的闭孔,所述气体包含的HFC-245fa的浓度大于所用起泡剂中的HFC-245fa浓度的3倍。
本发明的优选形式还表现出在起泡反应过程中抑制不合需要的分解的能力。
本发明的另一方面是根据本发明的方法制备的闭孔泡沫。
本发明的另一个方面是提供类共沸物组合物。这里使用的术语“类共沸物”广义上包括绝对共沸的组合物和行为类似共沸混合物的组合物。根据基本原理,流体的热力学状态是由压力、温度、液相组成和气相组成来决定的。共沸混合物是两种或多种组分的体系,其中在状态压力和温度下,液相组成和气相组成相同。实际上,这意味着共沸混合物的组分恒沸并在相变时不能分离。
这里使用的术语“类共沸物”组合物的行为类似于共沸混合物,即它们恒沸或实质上恒沸。换句话讲,对于类共沸物组合物,在沸腾或蒸发时形成的气相的组成和初始液相组成相同或实质上相同。因此在沸腾或蒸发时液相组成仅有极小或可以忽略的变化。这与非类共沸物组合物形成对照,其中所述非类共沸物组合物在沸腾或蒸发时液相组成具有相当大的变化。在所述范围内的所有的本发明的类共沸物组合物以及在这些范围之外的某些组合物为类共沸物。
本发明的类共沸物组合物可包括不形成新的共沸或类共沸物体系的另外的组分,或不在第一馏分中的另外的组分。第一馏分是全回流条件下蒸馏塔显示稳定状态运行后馏出的第一馏分。确定添加的组分是否会形成新的共沸或类共沸物体系以致超出本发明范畴的一个方法是在可将非共沸物混合物分离为其独立组分的条件下蒸馏含有该组分的组合物样品。如果包含另外的组分的混合物是非共沸或非类共沸物,则另外的组分会从共沸或类共沸物组分中分馏出。如果混合物是类共沸物,可以获得包含恒沸或行为类似于单一物质的所有混合物组分的一些有限量的第一馏分。
从中看出类共沸物组合物的另一个特征是在一个范围内包含不同比例的相同组分的组合物是类共沸物或恒沸的。所有这类组合物可由术语“类共沸物”和“恒沸”所涵盖。例如,众所周知在不同的压力下,给定共沸物的组成会至少有轻微的改变,组合物的沸点也是如此。因此,A和B的共沸物表示唯一类型的关系,但根据温度和/或压力具有不同的组成。对于类共沸物组合物,在一个范围内包含不同比例的相同组分的组合物是类共沸物。所有这样的组合物可由这里使用的术语类共沸物所函盖。
本发明提供包含1,1,1,3,3-五氟丙烷和2-氯丙烷的共沸物和类共沸物组合物。本发明的新的类共沸物组合物优选包含有效量的1,1,1,3,3-五氟丙烷和2-氯丙烷。这里使用的术语“有效量”是指每一种组分的量,所述组分与另一种组分或其他组分组合以形成本发明的类共沸物组合物。
这些实施方案优选提供类共沸物组合物,所述类共沸物组合物包含以下组分和优选实质上由以下组分组成:约10至约99重量份的HFC-245fa和约1至约90重量份的2-氯丙烷,更优选约40至约99重量份的HFC-245fa和约1至约60重量份的2-氯丙烷,甚至更优选约60至约98重量份的HFC-245fa和约2至约40重量份的2-氯丙烷。在高度优选的实施方案中,本发明的组合物实质上由以下组分组成:约90至约99重量份的HFC-245fa和约1至约10重量份的2-氯丙烷,甚至更优选约95至约99重量份的HFC-245fa和约1至约5重量份的2-氯丙烷。
本发明优选的组合物的特征表现为在14.49psia时的沸点为约14.54℃±4℃,优选±2℃,更优选±1℃。
下表1提供了本发明优选的实施方案的组合物的沸点数据
表1
%重量2-氯丙烷(剩余物为245fa) | 沸点(℃14.49psia) |
0 | 14.61 |
0.19 | 14.56 |
0.57 | 14.56 |
1.31 | 14.55 |
2.05 | 14.54 |
2.77 | 14.55 |
4.18 | 14.56 |
5.55 | 14.57 |
6.89 | 14.63 |
8.19 | 14.67 |
9.45 | 14.74 |
10.67 | 14.80 |
11.87 | 14.85 |
13.03 | 14.91 |
14.16 | 14.97 |
15.27 | 15.04 |
16.34 | 15.12 |
17.39 | 15.15 |
18.41 | 15.23 |
19.41 | 15.29 |
20.39 | 15.35 |
本发明的组合物可用于广泛的应用中作为CFCs和包括较不合乎需要的HCFCs的组合物的替代品。例如,本发明的组合物可用作溶剂、起泡剂、制冷剂、清洁剂和气溶胶。
本发明的一个实施方案涉及含有一种或多种本发明的组合物的起泡剂。在其他实施方案中,本发明提供可发泡组合物,优选聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫组合物和制备泡沫的方法。在这种泡沫实施方案中,包含一种或多种本发明的组合物(优选类共沸物组合物)作为可发泡组合物中的起泡剂,所述组合物优选包含在适当的条件下反应和发泡的一种或多种另外的组分以形成泡沫或蜂窝状结构,如本领域所熟知。本发明方法优选包括提供这种可发泡组合物并使其在有效条件下反应获得泡沫,优选闭孔泡沫。本发明也涉及由含有起泡剂的聚合物泡沫制剂制备的泡沫(优选闭孔泡沫),所述起泡剂包含本发明的组合物(优选本发明的类共沸物组合物)。
任何本领域熟知的方法(例如描述于“Polyurethanes Chemistry andTechnology”,Volumes I and II,Saunders and Frisch,1962,John Wileyand Sons,New York,NY,该文献通过引用结合到本文中)可用于或使适用于本发明的泡沫实施方案中。一般来讲,这种优选的方法包括通过结合I hit arean异氰酸酯、多元醇或多元醇混合物、包含一种或多种本发明的组合物的起泡剂或起泡剂混合物,和其他材料(例如催化剂、表面活性剂和任选的阻燃剂、着色剂或其他添加剂)制备聚氨酯或聚异氰脲酸酯泡沫。在很多应用中可方便地提供用于聚氨酯或聚异氰脲酸酯泡沫的组分的预共混制剂。最常见地,泡沫制剂预共混为两种组分。异氰酸酯和任选的某种表面活性剂和起泡剂构成第一组分,通常称之为“A”组分。多元醇或多元醇混合物、表面活性剂、催化剂、起泡剂、阻燃剂和其他异氰酸酯活性组分构成第二组分,通常称之为“B”组分。因此,聚氨酯或聚异氰脲酸酯泡沫可通过混合A和B组分而即时制备,通过手工混合用于小批量制备,优选使用机器混合技术以形成块状、板状、层状、现场灌注板和其他物品、喷涂泡沫、泡沫等。任选地,可将其他成分(例如阻燃剂、着色剂、辅助起泡剂和甚至其他多元醇)作为第三物流加入混合头(mix head)或反应部位(reaction site)。然而,最常见的是将所有这些组分加入上述的B组分中。
也可以使用本发明的组合物制备热塑性泡沫。例如,常规的泡沫聚氨酯和异氰脲酸酯制剂可与类共沸物组合物以常规方法结合以制备刚性泡沫。
包含本发明的HFC-245fa的类共沸物混合物特别适于用作起泡剂,因为已发现用HFC-245fa发泡的泡沫在低温下具有低的相对初始和老化热传导率和良好的尺寸稳定性。特别有利的是本发明的类共沸物组合物还任选包含其他零或低臭氧消耗的材料,例如其他氢氟烃,如二氟甲烷(HFC-32)、二氟乙烷(HFC-152)、三氟乙烷(HFC-143)、四氟乙烷(HFC-134)、五氟乙烷(HFC-125)、五氟丙烷(HFC-245)、六氟丙烷(HFC-236)、七氟丙烷(HFC-227)、五氟丁烷(HFC-365)和惰性气体,如空气、氮气、二氧化碳。上述提到的氢氟烃可能具有同分异构性,相应的异构体可单独使用或以混合物形式使用。
分散剂、泡孔稳定剂和表面活性剂也可加入起泡剂混合物中。加入表面活性剂(最常见为硅油)用作泡孔稳定剂。一些代表性的材料以DC-193、B-8404和L-5340的名称销售,它们一般是聚硅氧烷聚氧化亚烷基的嵌段共聚物,例如公开于美国专利2,834,748、2,917,480和2,846,458。起泡剂混合物的其他任选的添加剂可包括阻燃剂,如三(2-氯乙基)磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯、三(2,3-二溴丙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、磷酸氢二铵、各种卤化芳族化合物、氧化锑、三水合铝、聚氯乙烯等。在另一个实施方案中,本发明的类共沸物组合物可单独或与已知的喷射剂联合用作可喷射组合物的喷射剂。所述可喷射组合物包含以下组分、基本由以下组分组成和由以下组分组成:待喷射材料和喷射剂,所述喷射剂包含以下组分、基本由以下组分组成和由以下组分组成:本发明的类共沸组合物。惰性成分、溶剂和其他材料也可存在于可喷射混合物中。优选可喷射组合物是气溶胶。待喷射的合适材料包括但不限于美容材料(例如除臭剂、香水、喷发胶、清洁剂和磨光剂)以及医用材料(如抗哮喘和除口臭的药物)。
一般来说,在用于形成本发明的可发泡组合物的共混混合物中存在的起泡剂的量是根据最终聚氨酯或聚异氰脲酸酯泡沫产品所要求的泡沫密度决定的。所制备的聚氨酯泡沫的密度可以不同,为约0.5磅/立方英尺至约40磅/立方英尺,优选约1.0至约20.0磅/立方英尺,最优选约1.5至约6.0磅/立方英尺(刚性聚氨酯泡沫)和约1.0至约4.0磅/立方英尺(柔性泡沫)。所得的密度是几种因素的函数,包括A和/或B组分中的起泡剂或起泡剂混合物的量,或泡沫形成时所加入的起泡剂或起泡剂混合物的量。
本发明的组合物的组分是市售或可通过已知方法制备的已知材料。优选组分具有足够高的纯度以避免对体系的冷却或加热性质、恒沸性质或起泡剂性质产生不利影响。在计量剂量的吸入器情况下,可采用当前相关的良好生产规范(Good Manufacturing Process)生产这些材料。
可加入另外的组分以按需要修整本发明的类共沸物组合物的性质。例如,在本发明的组合物用作制冷剂的情况下,可加入油溶性助剂。也可加入稳定剂和其他材料以提高本发明组合物的性质。
实施例
实施例1
使用顶部有冷凝器的由真空夹套管组成的沸点计。将约25克HFC-245fa加入沸点计,随后以小的计量增量加入2-氯丙烷。当将2-氯丙烷加入HFC-245fa时可观察到温度的降低,表示形成最低共沸的共沸物。2-氯丙烷的量大于约0至约3.5%重量,组合物的沸点变化约0.05℃。因此,组合物在该范围表现出共沸物和/或类共沸物性质。
实施例2
本发明的一方面通过以下实施例进一步说明,其中份或百分数以重量计,除非另有说明。实施例中使用以下材料。
多元醇:包含增进溶混性的增容剂的羟基值为240的聚酯型多元醇。
HFC-245fa
2-氯丙烷
表面活性剂A:聚硅氧烷聚醚表面活性剂
催化剂B:三聚催化剂
三种泡沫(“实验1”、“实验2”和“实验3”)通过称为“手工混合”的通用方法制备。对于每一种起泡剂,按表2所示比例制备多元醇、表面活性剂和催化剂的预混物。混合约100克的每种制剂。将预混物在32盎司的漆罐中共混,并使用Conn 2″直径ITC混合器以约1500rpm进行搅拌直到获得均匀共混物。
混合完成后,将装有混合物的罐盖上盖子放置在控制于50°F的冰箱内。将实验1起泡剂或起泡剂的预混合对也在50°F下保存于耐压瓶中。将A组分保存在70°F的密封容器中。
向预混物中加入所示量的预冷起泡剂。将内容物用1000rpm转速的Conn 2″ITC混合叶片搅拌两分钟。随后,将混合容器和内容物再次称重。如果存在重量损失,将起泡剂i加入溶液中以补充任何重量损失。随后将罐盖上盖子并再次放置在冰箱中。
在内容物再次冷却到50°F后约10分钟,将混合容器从冰箱中拿出送至混合台(mixing station)。将A组分预称重的部分异氰脲酸酯快速加入B组分,将各成分用Conn 2″直径ITC混合叶片以3000rpm混合10秒钟,然后倾入8″×8″×4″的纸板糕饼盒中并使其上涨。所得的刚性泡沫经检查发现具有良好的质量。分析泡沫腔内包含的气体的组成,发现具有表2所示浓度。组分 实验1 实验2 实验3
起泡剂,%重量 | |||
2-氯丙烷 | 0 | 25 | 75 |
245fa | 100 | 75 | 25 |
泡沫制剂,gm | |||
聚酯型多元醇 | 100 | 100 | 100 |
硅酮表面活性剂 | 2 | 2 | 2 |
含磷阻燃剂(flame ret) | 5 | 5 | 5 |
催化剂A | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
催化剂B | 3.6 | 3.6 | 3.6 |
水 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
2-氯丙烷 | 0 | 6.4 | 20.25 |
245fa | 51.5 | 36.6 | 12.88 |
腔气体,%重量 | |||
2-氯丙烷 | 0 | 8.21 | 42.14 |
245fa | 58.62 | 69.27 | 32.47 |
氮气 | 29.81 | 17.7 | 19.37 |
氧气 | 10.14 | 3.9 | 4.19 |
二氧化碳 | 0.22 | 0.27 | 0.53 |
其他 | 1.21 | 0.65 | 1.30 |
从实施例2的结果可以看出,将本发明的组合物用作起泡剂时在泡沫腔内保留有相对高水平的HCFC-245fa。更具体地讲,实验2中腔气体中的HCFC-245fa的浓度大于可发泡组合物中的浓度的约1.5倍。
Claims (31)
1.基本由约1至约90%重量的2-氯丙烷和约10至约99%重量的HFC-245fa组成的类共沸物组合物。
2.权利要求1的类共沸物组合物,所述组合物基本由约1至约40%重量的2-氯丙烷和约60至约99%重量的HFC-245fa组成。
3.权利要求1的类共沸物组合物,所述组合物基本由约1至约10%重量的2-氯丙烷和约99至约90%重量的HFC-245fa组成。
4.一种包含权利要求1的类共沸物组合物的起泡剂组合物。
5.一种包含权利要求2的类共沸物组合物的起泡剂组合物。
6.一种包含权利要求3的类共沸物组合物的起泡剂组合物。
7.一种用于制备聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫的方法,所述方法包括将在包含权利要求1的组合物的挥发性起泡剂存在下反应形成聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫的各成分的混合物进行反应和发泡。
8.一种用于制备聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫的方法,所述方法包括将在包含权利要求2的组合物的挥发性起泡剂存在下反应形成聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫的各成分的混合物进行反应和发泡。
9.一种用于制备聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫的方法,所述方法包括将在包含权利要求3的组合物的挥发性起泡剂存在下反应形成聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫的各成分的混合物进行反应和发泡。
10.一种闭孔泡沫组合物,所述组合物通过使聚异氰酸酯或聚异氰脲酸酯在包含权利要求1的类共沸物组合物的起泡剂存在下发泡而制备。
11.一种闭孔泡沫组合物,所述组合物通过使聚异氰酸酯或聚异氰脲酸酯在包含权利要求2的类共沸物组合物的起泡剂存在下发泡而制备。
12.一种闭孔泡沫组合物,所述组合物通过使聚异氰酸酯或聚异氰脲酸酯在包含权利要求3的类共沸物组合物的起泡剂存在下发泡而制备。
13.一种多元醇和包含权利要求1的类共沸物组合物的起泡剂的预混物。
14.一种多元醇和包含权利要求2的组合物的起泡剂的预混物。
15.一种多元醇和包含权利要求3的组合物的起泡剂的预混物。
16.一种可喷射组合物,所述组合物包含待喷射材料和包含权利要求1的组合物的喷射剂。
17.权利要求16的可喷射组合物,其中所述可喷射组合物为气溶胶。
18.权利要求17的可喷射组合物,其中所述可喷射组合物为美容材料。
19.权利要求17的组合物,其中所述待喷射材料为医用材料。
20.一种闭孔泡沫,所述泡沫含有包含权利要求4定义的起泡剂的腔气体。
21.一种闭孔泡沫,所述泡沫含有包含权利要求5定义的起泡剂的腔气体。
22.一种闭孔泡沫,所述泡沫含有包含权利要求6定义的起泡剂的腔气体。
23.权利要求1的类共沸物组合物,所述组合物在14.46psia时的沸点为约14.46℃±4。
24.权利要求1的类共沸物组合物,所述组合物在14.49psia时的沸点为约14.54℃±4。
25.权利要求1的类共沸物组合物,所述组合物在14.46psia时的沸点为约14.46℃±1。
26.权利要求1的类共沸物组合物,所述组合物在14.49psia时的沸点为约14.54℃±1。
27.包含约1至约90%重量的2-氯丙烷和约10至约99%重量的HFC-245fa的类共沸物组合物。
28.权利要求27的类共沸物组合物,所述组合物在14.46psia时的沸点为约14.46℃±4。
29.权利要求27的类共沸物组合物,所述组合物在14.49psia时的沸点为约14.54℃±4。
30.权利要求27的类共沸物组合物,所述组合物在14.46psia时的沸点为约14.46℃±1。
31.权利要求27的类共沸物组合物,所述组合物在14.49psia时的沸点为约14.54℃±1。
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