CN1821160B - 中国高岭土的处理方法和产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是处理中国高岭土的方法,包括提供具有所需粉末尺寸的中国高岭土,分层中国高岭土,粉碎分层过的中国高岭土至少两次,并加热粉碎过至少两次的中国高岭土。本发明公开的还有用于自动处理中国高岭土的***,包括用于粉碎中国高岭土的粉碎机,用于检测和产生中国高岭土的至少一个参数或粉碎机的至少一个参数的数据的测试器,与粉碎机和测试器操作偶合的控制器,用于基于从测试器收到的数据来控制粉碎机运行。
Description
发明领域
本发明一般涉及使用中国高岭土,又称为山西高岭土的处理方法和产品。特别地,本发明涉及在热处理或煅烧之前对高岭土进行两次粉碎。
发明背景
高岭土是一种精细的经过风化铝矿(如长石)而形成的通常为白色的粘土,且主要由高岭石组成。高岭石通常由一个或多个化学式Al4Si4O10(OH)8、Al2O3·2SiO2·2H2O和/或Al2Si2O5(OH)4表示。高岭土是当今开采的众多工业矿物中的一种。储量分布在佐治亚州(美国)、埃及、巴西、英国、昆士兰州(澳大利亚)、韩国和乌克兰。
在中国众多工业矿物的开采正在迅速增长。高岭土是这些工业矿物之一。高岭土的蕴藏量存在于中国的山西省。然而,山西高岭土可能与世界上其它地方的高岭土不一样。
通常,由于高岭土的很多性质的不同,来自不同国家,甚至是来自相同国家的不同矿脉的高岭土在很多方面都不同。这些性质包括结晶度,颗粒度,颗粒形状,大小和/或形状分布。这些性质的变化导致最终高岭土产品的性能不同。例如,结晶度会影响最终产品所获得的亮度、白度、不透明度、光泽和粘度。颗粒度、形状和分布影响最终产品的光滑度、光学性质和流动性。
基于高岭土的产品的最大需求来自造纸业,用它们来涂覆和填充纸张和纸板。然而,基于高岭土的产品还包括涂料、农业组合物、玻璃纤维产品、聚合物和橡胶组合物、陶瓷应用、催化剂载体、药物、化妆品和个人护肤应用如面膜和身体膜、电子元件、粘合剂、助滤剂等等。高岭土的改进处理方法和改进的高岭土产品可能能够提供改进的含有或使用高岭土的产品。
发明概述
为了提供本发明一些方面的基本概念,下面给出一个本发明的简单概述。这个概述并不是本发明的详尽的总述。它不用来确定本发明的关键或决定性要素,也不描述本发明的范围。这个概述的唯一目的而是以简单形式介绍本发明的一些概念,作为之后将要给出的更详细描述的前序。
本发明提供使用中国高岭土,又称为山西高岭土的处理方法和产品,包括在热处理之前对高岭土进行两次粉碎。至少两次不同的粉碎操作提高热处理后高岭土、包括产生的煅烧的高岭土的质量。
本发明的一方面涉及处理中国高岭土的方法,包括提供具有所需颗粒度分布的中国高岭土,分层中国高岭土,干燥分层后的中国高岭土,粉碎分层且干燥后的中国高岭土至少两次,和加热至少两次粉碎过的中国高岭土。
本发明的另一方面涉及中国高岭土的自动化处理***,包括粉碎中国高岭土的粉碎机,用于测试和产生中国高岭土的至少一个参数或粉碎机的至少一个参数数据的测试器,与粉碎机和测试器偶合的、用来根据从测试器接收的数据来控制粉碎机操作的控制器。
为了达到前述的相关目的,本发明包括之后会详细描述并在权利要求书中特别指出的特征。下面的描述和附带的附图详细阐明了本发明的某些方面和本发明的实施。然而,这些只是可应用本发明原理的众多方法中的一小部分。本发明其它的目的、优点和新颖的特征将在下面的结合附图的详细描述中变得清楚。
附图简述
图1是根据本发明处理中国高岭土的***和方法的一个方面的流程图。
图2是根据本发明处理中国高岭土的***和方法的另一个方面的流程图。
图3是根据本发明自动化处理中国高岭土的***的另一个方面的示意图。
图4是描述预加热粉碎操作的次数对黑玻璃散射的图的说明。
发明详述
根据本发明处理的高岭土包含至少一些中国高岭土。换句话说,根据本发明处理中国高岭土,或者根据本发明处理中国高岭土和另外的粘土物质如佐治亚州高岭土(美国)的混合物。中国高岭土定义为2003年所确定的中国边界内获得的高岭石。中国高岭土有时称为山西高岭土。对比佐治亚中部(美国)的高岭土时,已经发现中国高岭土具有一个或多个特别性质:氧化钛含量低、氧化铁含量低、加热时释放氧化铝的倾向较高、酸溶解度高和碳含量高。
对从土地开采的中国高岭土进行初步的处理和/或选矿,以便原料的运输和/或储存。对天然高岭土进行一次或多次初步处理操作时,最先压碎山西天然高岭土。压碎使高岭石块成为砾石;即,直径小于大约10cm的高岭石块。压碎机由下面的厂商制造:Stedman、Svedala、Symons、Nordberg、Telsmith、Traylor、KVS、Allis-Chalmers、Jeffrey、Pennsylvania、American 、SBM和DFC。所使用的特殊初步处理(如果使用的话)不是本发明的关键。
研磨包括对天然高岭土的处理以达到所需的尺寸。可以通过干燥研磨、干燥球磨和干燥研磨等进行研磨。可以在高岭土中加入研磨剂以帮助研磨。当得到所需的粉末尺寸时,随后分层来得到所需的颗粒度。
在一个实施方案中,进行研磨以提供高岭土,这种高岭土至少大约90重量%具有大约75微米或更小的等价球体直径和大约0.01重量%至大约90重量%具有大约2微米或更小的等价球体直径。在另一个实施方案中,进行研磨以提供高岭土,这种高岭土至少大约90重量%具有大约60微米或更小的等价球体直径和大约0.1重量%至大约50重量%具有大约2微米或更小的等价球体直径。在另外一个实施方案中,进行研磨以提供高岭土,这种高岭土至少大约90重量%具有大约45微米或更小的等价球体直径和大约1重量%至大约10重量%具有大约2微米或更小的等价球体直径。
有许多方法和设备用于测量这个范围内的颗粒度。在本发明中,颗粒度是通过传统沉降技术使用Micromeretics,Inc.的SEDIGRAPH5100颗粒度分析仪来测定的。使用分散剂使颗粒在水中成为料浆并通过搅拌泵入测试器以分散疏松的聚集体。
干燥研磨或研磨一般包括使用每吨干燥高岭土大约5马力小时至每吨高岭土大约50马力小时的能量输入。可以使用仪器,如Raymond研磨机、水平研磨机、介质研磨机如Patterson连续球磨机(其中研磨介质包括直径小于5英寸的瓷制或不锈钢球)进行研磨。研磨机由下面的厂商制造:Raymond、Northwest、Denver、Allis-Chalmers、Marcy、Hardinge、KVS、Marion和Traylor。可以使用任何类型的能达到所需颗粒度分布的干燥研磨机。
中国高岭土经过处理,具有所需的粉末尺寸之后,进行分层。在多数情况下,高岭土包含自然分开的薄片状高岭土颗粒和由高岭土片晶堆积物组成的“册”。这些堆积聚集了大约2微米或更大尺寸的颗粒。这些册的分层包括提供刚好足够把组成册的高岭土片分开而又不使高岭土片破碎的冲击能量。换句话说,分层把具有第一结构的高岭土改变或变换成具有不同于第一结构的第二结构的高岭土。获得的分层后的颗粒是高度结晶的。在分层中,比大约2微米颗粒更细小的颗粒含量的增加一般很小。
分层可以包括湿研磨、料浆研磨和湿研磨等。这种分层过程包括使用研磨介质和水。高岭土与水结合形成料浆,并通过例如泵送等输送至包含介质的分层装置中。一般地,高岭土以含大约5重量%至大约45重量%的固体分层。
可选地,也可以向料浆中加入粘土分散剂和/或塑化剂来提供额外的流动性以便处理和操作。粘土分散剂的例子包括基于氨的分散剂、基于磷酸盐的分散剂、基于磺酸盐的分散剂、基于羧酸的分散剂和聚合分散剂,例如聚丙烯酸盐分散剂,以及其它在高岭土颜料处理中使用的有机分散剂。料浆中的分散剂用量一般是高岭土重量的大约0.01%至大约1%。
研磨介质是相对稠密的、硬颗粒材料,它基本不会使粘土退色,或者在研磨后的粘土中填充或留下讨厌的残渣。例如,研磨介质的密度至少是大约1.5。研磨介质的例子包括玻璃珠、氧化铝、氧化锆、小陶瓷球或珠、粗砂、塑料圆柱、不锈钢珠、尼龙珠或粒、苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、聚乙烯或其它硬塑料等等。
料浆中珠相对粘土的体积足以影响分层。在一个实施方案中,至少含水、高岭土和研磨介质的料浆包含大约10体积%至大约70体积%的研磨介质。在另一个实施方案中,料浆包含大约25体积%至大约50体积%的研磨介质。
一个用于分层的合适的示例容器包含垂直的挡板。这种容器可以安装搅拌***,其包含多个连到一个立轴的搅拌器元件。搅拌器的数量和间隔可变,但须符合特定的处理条件以便给予必要的组合剪切力和必要的敲击和摩擦能量输入以克服把单个片晶保持在多层堆积物或册中的范德华力。分层所需的能量输入因特定的高岭土原料、处理条件和设备的不同而不同;一般需要送入分层器每吨高岭土5至75马力小时。
得到的分层高岭土料浆包含更多的高岭土细小颗粒。在一个实施方案中,所得到的分层高岭土料浆包含至少60重量%具有大约2微米或更小的等价球体直径的高岭土。在另一个实施方案中,所得到的分层高岭土料浆包含至少80重量%具有大约2微米或更小的等价球体直径的高岭土。在又一个实施方案中,所得到的分层高岭土料浆包含至少90重量%具有大约2微米或更小的等价球体直径的高岭土。在再一个实施方案中,所得到的分层高岭土料浆包含至少94重量%具有大约2微米或更小的等价球体直径的 高岭土。
筛选可用来去除研磨介质,并可选地也可用来去除大于40微米的颗粒。也可采用过滤在喷雾干燥之前有效地去除水份。在此期间可选地洗涤高岭土。可选地,可采用分级来分离粗糙颗粒。在此阶段,可用离心机进行水份分离。
在分层后,水份从分层的高岭土中去除以干燥高岭土。用任何适合的技术干燥高岭土。干燥高岭土的例子包括喷雾干燥、急骤干燥、旋转干燥、或其它附聚技术。这些干燥技术在粘土工业中是公知的。
进行高岭土干燥以部分降低高岭土的湿度以便随后的热处理。在一个实施方案中,干燥后高岭土具有低于大约5重量%的水分含量。在另一个实施方案中,高岭土具有低于大约1.5重量%的水分含量。在又一个实施方案中,高岭土具有低于大约1重量%的水分含量。在再一个实施方案中,干燥后高岭土具有低于大约0.5重量%的水分含量。
在如煅烧的热处理前,和一般在高岭土原料具有所需的等价球体直径之后,高岭土在两次分开的操作中粉碎(粉碎两次)。一次粉碎处理,或一次比通常时间更长的粉碎处理是不够的。对准备热处理的高岭土进行至少两次不同的粉碎处理。在一个实施方案中,高岭土在至少三次分开的操作中粉碎(粉碎三次)。在另一个实施方案中,高岭土在至少五次分开的操作中粉碎(粉碎四次)。在又一个实施方案中,高岭土在至少七次分开的操作中粉碎(粉碎五次)。在再一个实施方案中,高岭土在至少九次分开的操作中粉碎(粉碎七次)。
第一次粉碎被认为可以破碎任何可能存在的聚集体。这些聚集体可能在干燥、用分层改变颗粒度时形成。中国高岭土中含有相对多的碳。尽管不希望局限于任何理论,第二次粉碎操作被认为是用来暴露出高岭土中的碳以便它能够在后来的加热中消耗掉。因此,至少两次的粉碎操作用来提供一种或更多的确定颗粒度、确定的高岭土颗粒的形状、暴露了所含碳的高岭土颗粒、和在热应用下进行所需热构造的高岭土。
两次或更多次的粉碎操作提供的高岭土中至少大约80重量%具有大约2微米或更小的平均颗粒直径。在另一个实施方案中,两次或更多次的粉碎操作提供 的高岭土中至少大约90重量%具有大约2微米或更小的平均颗粒直径。在又一个实施方案中,两次或更多次的粉碎操作提供的高岭土中至少大约93重量%具有大约2微米或更小的平均颗粒直径。在再一个实施方案中,两次或更多次的粉碎操作提供的高岭土中至少大约95重量%具有大约2微米或更小的平均颗粒直径。此外,两次或更多次的粉碎操作提供的高岭土中至少大约60重量%具有大约1微米或更小的平均颗粒直径。在另一个实施方案中,两次或更多次的粉碎操作提供的高岭土中至少大约70重量%具有大约1微米或更小的平均颗粒直径。在再一个实施方案中,两次或更多次的粉碎操作提供的高岭土中至少大约80重量%具有大约1微米或更小的平均颗粒直径。
两次或更多次的粉碎操作提供具有减小的堆积密度的高岭土。在一个实施方案中,至少粉碎两次的高岭土的堆积密度比在两次或更多次粉碎操作之前的堆积密度小至少大约25%。在另一个实施方案中,至少粉碎两次的高岭土的堆积密度比在两次或更多次粉碎操作之前的堆积密度小至少大约40%。在再一个实施方案中,至少粉碎两次的高岭土的堆积密度比在两次或更多次粉碎操作之前的堆积密度小至少大约50%。
用于粉碎而使用的粉碎机的一般类型包括球式、锤式、球跑式、IMP、双锥、筛型辊式研磨机和辊式研磨机。粉碎可以在高能冲击研磨机中进行,如Hurricane研磨机;从美国伊利诺伊州芝加哥的C.E.Bauer Co.获得的Bauer锤磨机;从Pulverization Machinery Company获得的Mikro研磨机;从HosokawaMicron Powder Systems获得的Mikro Samplmill;或同样从Hosokawa MicronPowder Systems获得的Mikro-Pulverizer锤磨机。其它的粉碎机由下面的厂商制造:Alpine、Williams、Raymond、Bradley、Riley和B&W。
粉碎之后,实行可选地另外的研磨和分级是通过让粉碎过两次的高岭土经过空气分级研磨机,它包含一个用于打磨粉碎两次的高岭土的冲击转子和一个用于分级打磨过的材料和再循环超过可以依赖于根据本发明制备的高岭土产品的应用而变化的所需尺寸的颗粒的一体化叶片转子分级器。例如,大于大约40微米的粉碎两次的高岭土颗粒可以从处理过的高岭土中去除。冲击转子可以装有粉碎 两次的高岭土冲撞在其上的棒。从空气分级研磨机中排斥出来的过大的粉碎两次的高岭土可以在旋风分离器中分离,并返回至空气分级研磨机中进一步研磨或进行另外的研磨和/或粉碎。
一个示例性的空气分级研磨机是Mikro ACM粉碎机。在这种研磨机中,粉碎两次的高岭土通过螺旋输送机推进,并首先冲撞在针转子的针上。颗粒由进入针转子下方的空气流夹带,并进入内壁和具有挡板的护环之间,挡板减少空气涡漩。颗粒再通过空气分散环向内偏转至叶片转子分级器中。转子另外通过可独立于针转子速度调节的速度控制来驱动。合格的颗粒向上经过排气装置带至收集器。过大的颗粒通过内部循环空气流向下移走并返回至针转子以进一步减小。其它的分级器可以由下面的厂商制造:Alpine、Alfa Laval/Sharples、Wemco、Krebs、EIMCO、Dorr-Oliver、Devner和Pan-O-Matic。
高岭土粉碎至少两次之后,进行热处理。加热高岭土时,高岭土经过一系列特有的变化,其可通过包括差热分析(DTA)的各种方法检测。依赖于温度/热处理的持续时间,可以使用热处理形成偏高岭土,部分煅烧的高岭土和煅烧高岭土的一种或多种。热处理在惰性气氛、氧化气氛和还原气氛中的一种气氛中进行。
例如,从大约450至大约650℃加热足够时间后,高岭土经过强烈地吸热脱水反应,开始转化至认为是偏高岭土的材料。偏高岭土态通过酸溶解度测试而方便地确定,因为粘土中的氧化铝实际上在强无机酸中完全溶解。
煅烧破坏含水高岭土的结晶度,并导致高岭土充分地无定形。煅烧发生在大约700至大约1200℃温度范围内加热足够时间之后。可以使用可商购的垂直的和水平的回转煅烧炉来生产偏高岭土,部分煅烧的高岭土和/或煅烧高岭土。控制操作以避免在足够的高温下煅烧形成不需要的高铝红柱石(3Al2O3XSiO2)。
在一个实施方案中,将粉碎至少两次的高岭土在大约450至大约1200℃温度下加热大约1分钟至大约10小时。在另一个实施方案中,将粉碎至少两次的高岭土在大约500至大约1100℃温度下加热大约10分钟至大约5小时。在一个具体实施方案中,将粉碎至少两次的高岭土在大约475至大约700℃温度下加热至大约5分钟至大约6小时。在另一个特殊的实施方案中,将粉碎至少两次的高 岭土在大约750至大约1050℃温度下加热至大约15分钟至大约4小时。
热处理之后,再次通过让热处理的高岭土经过空气分级研磨机可选地实施另外的研磨和分级,空气分级研磨机包含用于打磨热处理的高岭土的冲击转子和用于分级打磨的材料和再循环超过可以依赖于根据本发明制备的高岭土产品的应用而变化的所需尺寸的颗粒的一体化叶片转子分级器。例如,大于大约20微米的热处理的高岭土颗粒可以从处理过的高岭土中去除。冲击转子可以装有热处理的高岭土冲撞在其上的棒。从空气分级研磨机中排出的过大的热处理的高岭土可以在旋风分离器中分离,并返回至空气分级研磨机中进一步研磨或进行另外的研磨和/或粉碎。
例如,热处理之后,可以进行另外的粉碎/分级操作以去除尺寸大于大约45微米的颗粒。在另一个实施方案中,可以进行另外的粉碎/分级操作以去除尺寸大于大约30微米的颗粒。在再一个实施方案中,可以进行另外的粉碎/分级操作以去除尺寸大于大约20微米的颗粒。
一般来说,在多次粉碎和热处理之前或之后可以进行一次或多次传统的粘土处理步骤如选择性的絮凝、絮凝/过滤等。
根据本发明处理的中国高岭土比传统处理的中国高岭土(在热处理前不粉碎,或在加热前仅粉碎一次)的不透明度高。根据本发明处理的中国高岭土还在任何给定的煅烧/加热温度下比传统处理的中国高岭土在可比的煅烧温度下亮度高。在一个实施方案中,根据本发明处理和煅烧的中国高岭土产生亮度为至少大约86的材料。在另一个实施方案中,根据本发明处理和煅烧的中国高岭土产生亮度为至少大约90的材料。在又一个实施方案中,根据本发明处理和煅烧的中国高岭土产生亮度为至少大约95的材料。在再一个实施方案中,根据本发明处理和煅烧的中国高岭土产生亮度为至少大约96的材料。在另一个实施方案中,根据本发明处理和煅烧的中国高岭土产生亮度为至少大约82的材料。
根据本发明处理的中国高岭土与传统处理的中国高岭土相比可以具有相对高的表面积。相对高的表面积通过增强它们的光分散效应使得到的中国高岭土的不透明度高。在一个实施方案中,根据本发明处理的中国高岭土的油吸收为大约 60或更多。在另一个实施方案中,根据本发明处理的中国高岭土的油吸收为大约80或更多。在又一个实施方案中,根据本发明处理的中国高岭土的油吸收为大约85或更多。在再一个实施方案中,根据本发明处理的中国高岭土的油吸收为大约90或更多。使用基于测量每100克高岭土吸收油的克数的ASTM D-1483-84的Gardner Coleman油吸收测试测定表面积。
参照图1,显示了中国高岭土处理工艺10的各个方面的概略图。在操作12中,压碎粗中国高岭土,从而有利于从采矿地运输和储存。在操作14中,处理高岭土以得到所需颗粒度。这种处理可以包括一次或多次研磨、压碎、分层、干燥、标准粘土选矿操作等。得到所需颗粒度有利于随后的处理。
在获得具有一定所需颗粒度的高岭土之后,操作16包括至少两次粉碎操作中的第一次。操作18是至少两次粉碎操作中的第二次。可选地,在加热中国高岭土之前可以进行另外的粉碎操作。多次粉碎操作不仅提供具有所需性质的中国高岭土,还在富碳中国高岭土颗粒的表面暴露碳。
操作20包括加热至少两次粉碎的高岭土,以使高岭土转化成偏高岭土,部分煅烧的高岭土和煅烧高岭土的一种或多种。操作22计划一次或多次包括粉碎、研磨、筛选和包装等的过程。
参照图2,显示了中国高岭土处理工艺30的各个方面的更详细的图。在操作32中,压碎天然中国高岭土,从而有利于从采矿地运输和储存。在操作34中,进行研磨如干燥研磨,以便高岭土具有所需颗粒度或去除超过一定尺寸的颗粒。操作36包括通过例如料浆研磨将高岭土分层,以将“册”分解成“页”。操作38包括筛选去除湿研磨介质和去除超过一定尺寸的颗粒中的至少一种。在操作40中,例如通过喷雾或旋转干燥,从高岭土中去除水。
干燥高岭土之后,操作42包括至少两次粉碎操作中的第一次。如果在操作40中通过喷雾干燥从高岭土中去除水,则可能形成聚集体。操作42有利于打碎这些聚集体。操作44是至少两次粉碎操作中的第二次。可选地,在加热中国高岭土之前,可以进行另外的粉碎操作。多次粉碎操作不仅提供具有所需性质的中国高岭土,还在富碳中国高岭土颗粒的表面暴露碳。
操作46包括加热至少两次粉碎的高岭土,以使高岭土转化成偏高岭土,部分煅烧的高岭土和煅烧高岭土的一种或多种。操作48包括粉碎偏高岭土,部分煅烧的高岭土和煅烧高岭土的一种或多种,以达到所需的颗粒度分布。操作50包括将具有所需性质的偏高岭土,部分煅烧的高岭土和煅烧高岭土的一种或多种包装。
参照图3,显示了处理中国高岭土的***60。这个***包括一个或多个与测试器70和控制器72偶合的研磨机62,分层器64,粉碎机66和的加热器68。研磨机62通过提供具有所需尺寸的高岭土来处理高岭土,分层器64分离含水高岭土的“册结构”,粉碎机66也提供具有所需性质的高岭土和/或使结合高岭土的碳到达高岭土颗粒的表面,且加热器68加热高岭土以提供偏高岭土,部分煅烧的高岭土和煅烧高岭土的一种或多种。测试器70可以是任何装置,其测量与高岭土相关的至少一个参数(如颗粒度分布、亮度、白度、粗糙度、水分含量%、特殊化学制品含量%等),或者与研磨机62、分层器64、粉碎机66和加热器68中任一者相关的任何参数(如加热器68的温度或粉碎机62的负荷)。
在研磨机62、分层器64、粉碎机66和加热器68中任一者运行的同时,测试器70检测正在处理的高岭土。例如,研磨机62、分层器64或粉碎机66运行时,可取出高岭土样品并检测以测定参数,如颗粒度分布。测试器70把测试得到的数据发给控制器72,它被调整至适于接收这种来自测试器70的高岭土参数数据。或者,测试器70可以测量研磨机62、分层器64、粉碎机66和加热器68的参数,并将与参数相关的数据送至控制器。
控制器72分析该数据,并基于分析,将指令送至研磨机62、分层器64、粉碎机66和加热器68中任一者,来继续处理、修改处理或结束处理。为了有助于这种分析,数据存储器或记忆器74可以与控制器72偶合,以便控制器72将测试器70送出的数据与所储存的数据相比较。控制器72可以送出指令到测试器70,进行检测。控制器72修改处理的方法例子包括提高或降低加热器68的温度;增加或减少研磨机62、分层器64和粉碎机66中任一者所需的负荷/能量;继续运行研磨机62、分层器64和粉碎机66中任一者以达到一定所需的颗粒度分布;操 纵重复一个操作例如要求第三次粉碎的操作;等等。
下面的例子阐明本发明。除非在下面的例子和说明书及权利要求书的其它地方另外指出,则所有份数和百分比是以重量计,所有温度是摄氏度,且压力是在大气压下或其附近。
对比例1
中国高岭石压碎至2-3cm直径的块,将高岭石干燥研磨至-325目或44微米粉末。再使用陶瓷珠,在磷酸盐分散剂的帮助下在水中将粉末分层,以产生94重量%小于2微米的颗粒。筛选之后,喷雾干燥高岭土料浆以降低水分含量至小于1重量%。喷雾干燥的高岭土然后再。粉碎过的产品再在可以达到1100℃的温度下煅烧。最后粉碎煅烧的产品以研磨在煅烧期间形成的过大的聚集体。在下面的表1中列出中间物质和最终产物的近似的颗粒度,一般物理性质列于表2中。
表1
干磨产品 煅烧进料 最终产品
微米,小于 % % %
50 99.5 98.7 101.6
10 52.5 99.9 99.4
5 39 98.7 97.4
2 26.3 93.3 87.6
1 20.4 78.8 69.1
0.5 14.8 55.6 34.2
0.3 10 37.8 12.9
0.2 7.4 27.1 7.1
表2
样品 %碳 总酸溶解度 亮度 表面积
(2的平均) (TAS) g/m2
煅烧进料 2.16 NA NA NA
煅烧产品 0.014 12.26 95.5 14.86
实施例1
中国高岭石压碎至2-3cm直径的块,将高岭石干燥研磨至-325目或44微米粉末。再使用陶瓷珠,在磷酸盐分散剂的帮助下在水中将粉末分层,以产生94重量%小于2微米的颗粒。筛选之后,喷雾干燥高岭土料浆以降低水分含量至小于1重量%。喷雾干燥的高岭土再粉碎两次(经过两个粉碎机)。粉碎两次的产品再在可以达到975℃的温度下煅烧。再次粉碎煅烧的产品以研磨在煅烧期间形成的过大的聚集体。表3列出部分产品物理性质(如颗粒度分布的平均值、亮度和油吸收的值)。
表3
尺寸 实施例1
<2颗粒 85重量%
<1微米 69重量%
<0.5微米 43重量%
亮度 95
PSD平均值 0.58微米
油吸收 95.5
实施例2
中国高岭石压碎至2-3cm直径的块,将高岭石干燥研磨至-325目或44微米粉末。再使用陶瓷珠,在磷酸盐分散剂的帮助下在水中将粉末分层,以产生94重量%小于2微米的颗粒。筛选之后,喷雾干燥高岭土料浆以降低水分含量至小于1重量%。喷雾干燥的高岭土再粉碎两次(经过两个粉碎机或者经过一个粉碎机两次)。粉碎两次的产品再在可以达到920至 975℃的温度下煅烧。产品的亮度为大约96。再次粉碎煅烧的产品以研磨在煅烧期间形成的过大的聚集体。表4列出部分产品物理性质(如颗粒度分布的平均值、亮度和油吸收的值)。
表4
尺寸 实施例2
<2颗粒 85重量%
<1微米 66重量%
<0.5微米 32重量%
亮度 96
PSD平均值 0.68微米
油吸收 96.2
实施例3
在PVC55(颜料体积浓度,涂料中55重量%的颜料)涂料评价中评价对比例1及实施例1和2的产品。涂料测试一般用于比较遮盖力(不透明度)和其它的重要性质,如白度、黄度和光泽。表5列出每种涂料中国高岭土混合物的性质。
表5
涂料性质 对比例1 实施例1 实施例2
粘度KU@77℉.: 104 104 104
pH: 8.7 8.3 8.3
C.比率1.5mils: 91.7 93.4 93.4
C.比率3mils: 96.9 97.9 98.1
反射率: 91.6 92.2 92.1
白度: 87.3 87.7 87.7
黄度: 1.7 1.9 1.8
Hunter L: 97.1 97.4 97.3
Hunter a: -0.8 -0.6 -0.6
Hunter b: 1.2 1.3 1.2
光泽@60度: 2.3 2.2 2.2
光辉@85度: 5.9 5.9 5.2
色调强度 51.2 53.9 53.9
实施例4
中国高岭石压碎至2-3cm直径的大块,将高岭石干燥研磨至-325目或44微米粉末。再使用陶瓷珠,在磷酸盐分散剂的帮助下在水中将粉末分层,以产生94重量%小于2微米的颗粒。筛选之后,喷雾干燥高岭土料浆以降低水分含量至小于1重量%。喷雾干燥的高岭土再粉碎两次(或者经过两个粉碎机或者一个粉碎机两次)。粉碎两次的产品再在可以达到815至900℃的温度下煅烧。产品的亮度为大约92。再次粉碎煅烧的产品以研磨在煅烧期间形成的过大的聚集体。表6列出部分产品物理性质(如颗粒度分布的平均值、亮度和油吸收的值)。
表6
尺寸 实施例4
<2颗粒 86重量%
pH 5.9
亮度 92
PSD平均值 0.68微米
油吸收 74
实施例5
在PVC 66(颜料体积浓度,涂料中66重量%的颜料)涂料中评价实施例4的产品。涂料测试一般用于比较遮盖力(不透明度)和其它的重要性质,如白度、黄度和光泽。在这个测试中,相对于从EngelhardCorporation获得的佐治亚州(美国)高岭土,Satintone5 HB,评价中国高岭土。传统的常识认为美国高岭土在涂覆性质上优于世界上任何其它地方的高岭土。表7列出每种涂料中国高岭土混合物的性质。
表7
PVC66性质 实施例4 Satintone5HB美国高岭土
粘度KU@77℉.: 100 91
pH: 8.8 9.0
C.比率1.5mils: 93.9 94.3
C.比率3mils: 98.5 98.4
反射率: 92.0 92.0
白度: 87.6 86.2
黄度: 1.9 2.6
Hunter L: 97.3 97.5
Hunter a: -0.5 -0.8
Hunter b: 1.2 1.7
光泽@60度: 2.3 2.5
光辉@85度: 6.5 13.0
色调强度 53.4 53.6
实施例6
中国高岭石压碎至2-3cm直径的块,将高岭石干燥研磨至-325目或44微米粉末。再使用陶瓷珠,在磷酸盐分散剂的帮助下在水中将粉末分层,以产生94重量%小于2微米的颗粒。筛选之后,分级中国高岭土以提供90重量%平均颗粒度直径为1微米或更小的高岭土。分级之后,样品喷雾干燥并粉碎或者3、5次或者7次。在1982E C下煅烧所粉碎的样品一小时或再次粉碎两次以提供最终产物。
参照图4(多次预加热粉碎操作在散射(黑玻璃散射)上的有益效果的图示)。图表显示改善的和较高的散射是通过增加预热粉碎操作的次数而达到的。较高的散射对应于较高的不透明度。
黑玻璃散射在Kaliski,A.,TAPPI,1970年11月第53卷第11期第2077-2084页的题目为“一些粘土在含淀粉的纸涂覆膜中的性质;部分I.黑玻璃板作为模型衬底”中有记载。一般来说,进行黑玻璃散射是通过涂覆含30%固体的高岭土料浆在黑玻璃板上,以重量计涂覆重量为2-6g/m2(以干颜料表示)。空气干燥之后,在波长为457nm下用Elrepho反射计测量涂层的反射比值。使用Kubelka-Munk等式将反射比值转换为光散射系数(m2/g)。光散射系数表示高岭土的不透明性潜力。光散射系数的值越高,经过高岭土涂层的光越少,或者反射和背散射的光越多。显然地,457nm波长对应于在TAPPI亮度和不透明度测试方法中使用的波长。
尽管在某些实施方案中解释了本发明,然而应该认识到阅读说明书之后其不同的方案对于本领域技术人员是显而易见的。因此,应该认识到在此公开的本发明包括在所附权利要求书的范围内的方案。
Claims (6)
1.处理中国高岭土的方法,包括
提供中国高岭土,其中至少大约90重量%的中国高岭土具有大约75微米或更小的等价球体直径,大约0.01重量%至大约90重量%的中国高岭土具有大约2微米或更小的等价球体直径;将中国高岭土分层以提供具有大约2微米或更小的平均颗粒直径的至少大约60重量%的中国高岭土;
粉碎该分层的中国高岭土至少两次;和
在大约450至大约1200℃的温度下加热该至少粉碎两次的中国高岭土大约1分钟至大约10小时。
2.权利要求1的方法,其中在加热之前粉碎该分层的中国高岭土至少五次。
3.权利要求1的方法,其中分层中国高岭土包括形成包括中国高岭土、研磨介质、分散剂和水组成的料浆,以及湿研磨该料浆;且在粉碎之后和加热之前,至少大约80重量%的中国高岭土具有大约2微米或更小的等价球体直径。
4.权利要求1的方法,其中提供具有其中至少大约90重量%的中国高岭土具有大约60微米或更小的等价球体直径的中国高岭土并且大约0.1重量%至大约50重量%的中国高岭土具有大约2微米或更小的等价球体直径包含。
5.权利要求1的方法,其中还包括
粉碎加热的中国高岭土;和
在粉碎分层的中国高岭土之前干燥分层的中国高岭土。
6.处理中国高岭土的方法,其中包括
提供至少大约90重量%的中国高岭土具有大约75微米或更小的等价球体直径并且大约0.01重量%至大约90重量%的中国高岭土具有大约2微米或更小的等价球体直径的中国高岭土;
分层中国高岭土,以提供具有第一堆积密度的中国高岭土;
粉碎分层的中国高岭土至少两次,以提供具有第二堆积密度的中国高岭土,第二堆积密度比第一堆积密度至少小大约25%;和
加热粉碎至少两次的中国高岭土,以形成至少偏高岭土、部分煅烧的高岭土和煅烧的高岭土。
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