CN1804617A - 酸碱度分析方法 - Google Patents
酸碱度分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1804617A CN1804617A CN 200510135529 CN200510135529A CN1804617A CN 1804617 A CN1804617 A CN 1804617A CN 200510135529 CN200510135529 CN 200510135529 CN 200510135529 A CN200510135529 A CN 200510135529A CN 1804617 A CN1804617 A CN 1804617A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titration
- acid
- concentration
- solution
- alkali
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 28
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000954 titration curve Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002585 base Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000012888 cubic function Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 11
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 5
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 abstract 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VMESOKCXSYNAKD-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethylhydroxylamine Chemical compound CN(C)O VMESOKCXSYNAKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N aluminium nitrate Chemical class [Al+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N aluminium(3+) Chemical compound [Al+3] REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 1
- CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N methyl red Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=CC=C1C(O)=O CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N 0.000 description 1
- 230000035772 mutation Effects 0.000 description 1
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 description 1
- WJWSFWHDKPKKES-UHFFFAOYSA-N plutonium uranium Chemical compound [U].[Pu] WJWSFWHDKPKKES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种有水解离子存在或者弱酸弱碱体系酸碱度分析的方法。该方法用用三次函数拟合pH－χ滴定曲线pH＝aχ3+bχ2+cχ+z，x=-b/3a即是滴定终点时已知浓度的酸/碱溶液所消耗的体积，依据该体积，计算出待测碱/酸溶液的浓度。这种方法能够简便准确地分析有水解离子存在时溶液中自由酸碱的浓度、或者弱酸弱碱的浓度。
Description
技术领域
本发明涉及有机分析中酸碱浓度的分析方法，具体公开一种有水解离子存在或者弱酸弱碱体系酸碱度分析的方法。
背景技术
酸碱滴定的原理是在等当点前后溶液pH值会有较大突跃。基于该点，一般采用能够在滴定pH突跃范围内颜色发生变化的显色剂来作为指示剂，这种方法的优点是简便快速。但对于不适宜用显色剂的情况，人们多采用V～ΔpH/ΔV法，取ΔpH/ΔV最大时所消耗滴定液的体积为滴定终点时所消耗的量；或者采用pH～V图法，根据做曲线切线的方法来求得滴定终点时所消耗滴定液的体积。
对于上述不易采用显色剂的体系，尽管V～ΔpH/ΔV法多数情况能够奏效，但有时会出现两个或多个ΔpH/ΔV最大值的情况，即其最大值不止一个，这样就无法确定滴定的终点；对于采用pH～V图法，手工作图非常繁琐，做起来也会产生相当大的误差。所以尽管这两种方法能够解决不少问题，但都存在一定缺陷。尤其是分析有水解离子存在时的酸碱度或者弱酸弱碱的浓度，误差更大。
技术方案
本发明将针对V～ΔpH/ΔV法、pH～V图法分析溶液酸碱浓度所存在的问题，提供一种操作简单、测量准确的酸碱浓度的分析方法。
酸碱滴定的原理就是酸碱滴定曲线斜率最大处即为等当点，这在数学上对应的就是函数二阶导数为零的点。根据本原理，本发明所提供的技术方案是：用已知浓度的酸/碱来滴定待测碱/酸溶液的浓度，从滴定起始到滴定终了，依此记录每次滴定时混合溶液的pH值和已知浓度的酸/碱溶液的消耗量x，用三次函数来拟合pH-x滴定曲线pH＝ax3+bx2+cx+z，然后取其二阶导数并令其为零，即
为滴定终点时已知浓度的酸/碱溶液所消耗的体积，依据该体积，计算出待测碱/酸溶液的浓度。
为了使拟合的三次函数曲线更能反应滴定过程，在滴定到拐点附近，取样点尽量密集。
这种方法防止了V～ΔpH/ΔV法出现多个最大值情况的发生，因为它的最大值是唯一的；另外，这种将滴定突跃部分所有点都用上的方法还有效地避免了由于个别点出现偏差造成的误差，将误差降到最小；同时，该方法直接采用excel软件拟合曲线，自动得到所需的pH-x滴定曲线的拟合方程，根本不用手工作图，因此该方法能够简便准确地分析有水解离子存在时溶液中自由酸碱的浓度、或者弱酸弱碱的浓度。
附图说明
图1为实施例1所测得的的pH-x滴定曲线；
图2为实施例2所测得的的pH-x滴定曲线1；
图3为实施例2所测得的的pH-x滴定曲线2；
图4为实施例2所测得的的pH-x滴定曲线3；
图5为实施例2所测得的的pH-x滴定曲线4；
实施例
下面将结合两个具体的实施例，对本发明所提供的技术方案作进一步解释。
实施例1
大量硝酸铝存在的情况下自由硝酸的浓度分析。该体系中由于含有水解较强的铝离子，因此直接酸碱滴定指示剂法没法对体系中的自由硝酸进行浓度分析。而采本发明所提供的三次函数拟合法就能很好地解决这个问题。用1mol/L的NaOH溶液来滴定2ml的未知浓度的Al(NO3)3溶液的浓度，从滴定起始到滴定终了，依此记录每次滴定时混合溶液的pH值和NaOH溶液的消耗量，用excel软件拟合pH-x滴定曲线为pH＝-1.5077x3+54.718x2-660.42x+2653.8，然后取其二阶导数并令其为零，则
即是滴定终点时NaOH溶液消耗的体积，再依据滴定终点时酸碱平衡的原理，计算出硝酸铝溶液的浓度为2.02mol/L。
在用excel软件拟合pH-x滴定曲线时，R2＝0.9983，表明本实施例中拟合出的曲线的符合性非常好。该方法已经成功地用稀TBP萃取工艺1AF、1AW样品中硝酸的浓度分析。
实施例2
二甲基羟胺是用于核燃料后处理工艺中铀钚分离的还原剂和支持还原剂，准确分析它们的浓度对研究工艺流程有非常重要的意义。目前对二甲基羟胺的浓度分析一般采用的是以盐酸滴定，甲基红为指示剂显色的方法。该方法的缺点是显色剂变色不明显，不容易判断滴定终点，但利用本发明所提供的方法则能够很好地解决这个问题。如附图2～5所示，用实施例1所提供的操作步骤，对四个二甲基羟胺平行样品分别用0.1001ml盐酸滴定，用excel软件拟合pH-x滴定曲线，算出的四个平行样所消耗盐酸的体积分别为：
VHCl 1＝20.865/0.6814/3＝10.21ml
VHCl 2＝16.222/0.5113/3＝10.58ml
VHCl 3＝18.044/3/0.5864＝10.26ml
VHCl 4＝32.57/3/1.0518＝10.32ml
将四者取平均，得出滴定1ml二甲基羟胺消耗0.1001ml盐酸的体积10.34ml，则二甲基羟胺的浓度为1.035mol/L。
利用计算机软件来实现本发明提供的通过拟合pH-x三次函数滴定曲线来测定未知溶液酸碱度的方法，也应受于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种酸碱度分析方法，用已知浓度的酸/碱来滴定待测碱/酸溶液的浓度，从滴定起始到滴定终了，依此记录每次滴定时混合溶液的pH值和已知浓度的酸/碱溶液的消耗量x，在滴定终点利用酸碱平衡的原理计算出待测碱/酸溶液的浓度，其特征在于：用三次函数拟合pH-x滴定曲线pH＝ax3+bx2+cx+z，然后取其二阶导数并令其为零，则
即是滴定终点时已知浓度的酸/碱溶液所消耗的体积，依据该体积，计算出待测碱/酸溶液的浓度。
2.根据权利要求1所述的酸碱度分析方法，其特征在于：在滴定到拐点附近，取样点尽量密集。
3.根据权利要求1所述的酸碱度分析方法，其特征在于：用excel软件拟合pH-x滴定曲线。
4.根据权利要求1所述的酸碱度分析方法，其特征在于：用两个以上的平行样品，取其消耗体积的平均值为已知溶液的消耗量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510135529 CN1804617A (zh) | 2005-12-30 | 2005-12-30 | 酸碱度分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510135529 CN1804617A (zh) | 2005-12-30 | 2005-12-30 | 酸碱度分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1804617A true CN1804617A (zh) | 2006-07-19 |
Family
ID=36866707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510135529 Pending CN1804617A (zh) | 2005-12-30 | 2005-12-30 | 酸碱度分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1804617A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102680555A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-09-19 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定酸液中游离酸浓度的方法 |
| CN106353460A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-01-25 | 国网福建省电力有限公司 | 一种主变绝缘纸中酸值智能快速测定装置及方法 |
| CN109668941A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-23 | 普瑞斯伊诺康有限公司 | 一种测定电解质水溶液中硫酸和硫酸锰浓度的方法 |
| CN110687062A (zh) * | 2019-09-30 | 2020-01-14 | 李朋 | 一种烟气中三氧化硫含量的检测***及检测方法 |
| CN112881588A (zh) * | 2021-01-18 | 2021-06-01 | 大庆油田有限责任公司 | 一种测定驱油用部分水解聚丙烯酰胺水解度的方法 |
-
2005
- 2005-12-30 CN CN 200510135529 patent/CN1804617A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102680555A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-09-19 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定酸液中游离酸浓度的方法 |
| CN106353460A (zh) * | 2016-09-18 | 2017-01-25 | 国网福建省电力有限公司 | 一种主变绝缘纸中酸值智能快速测定装置及方法 |
| CN106353460B (zh) * | 2016-09-18 | 2018-12-11 | 国网福建省电力有限公司 | 一种主变绝缘纸中酸值智能快速测定装置及方法 |
| CN109668941A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-04-23 | 普瑞斯伊诺康有限公司 | 一种测定电解质水溶液中硫酸和硫酸锰浓度的方法 |
| CN109668941B (zh) * | 2018-12-06 | 2021-08-03 | 普瑞斯矿业(中国)有限公司 | 一种测定电解质水溶液中硫酸和硫酸锰浓度的方法 |
| CN110687062A (zh) * | 2019-09-30 | 2020-01-14 | 李朋 | 一种烟气中三氧化硫含量的检测***及检测方法 |
| CN112881588A (zh) * | 2021-01-18 | 2021-06-01 | 大庆油田有限责任公司 | 一种测定驱油用部分水解聚丙烯酰胺水解度的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102590318B (zh) | 连续分析pH值、酚酞碱度、总碱度和氯离子浓度的分析方法及装置 | |
| CN1804617A (zh) | 酸碱度分析方法 | |
| Ganesh et al. | Potentiometric determination of free acidity in presence of hydrolysable ions and a sequential determination of hydrazine | |
| CN202453323U (zh) | 连续分析pH值、酚酞碱度、总碱度和氯离子浓度的装置 | |
| CN101907563B (zh) | 基于紫外发光二极管的二氧化硫分析仪及分析方法 | |
| CN104730139A (zh) | 一种放射性条件下氟离子浓度的分析方法 | |
| CN101013120B (zh) | 一种自动化滴定分析的方法及其应用 | |
| Liang et al. | Flow injection analysis of ultratrace orthophosphate in seawater with solid-phase enrichment and luminol chemiluminescence detection | |
| CN205080143U (zh) | 一种电厂水汽中痕量铁离子自动快速检测*** | |
| US20020146348A1 (en) | Universal pickle liquor acid analyzer | |
| CN102768191A (zh) | 一种水中痕量铊的简便测定方法 | |
| CN101571530A (zh) | 离子色谱柱后衍生紫外检测含硫阴离子化合物 | |
| van Staden et al. | Spectrophotometric determination of chloride in mineral and drinking waters using sequential injection analysis | |
| Van Staden et al. | On-line dilution with sequential injection analysis: a system for monitoring sulphate in industrial effluents | |
| CN102967600A (zh) | 一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法 | |
| CN110779906A (zh) | 一种基于增强拉曼散射相对强度外标法的痕量物质定量分析方法 | |
| CN107037046B (zh) | 一种核燃料Purex后处理流程中氨基羟基脲含量的分析方法 | |
| CN1200264C (zh) | 海水化学需氧量的光度法测定 | |
| Barnett et al. | Determination of sodium oxalate in Bayer liquor using flow-analysis incorporating an anion exchange column and tris (2, 2′-bipyridyl) ruthenium (II) chemiluminescence detection | |
| CN101592644B (zh) | 油田水中钡离子的测定方法 | |
| CN101458258A (zh) | 一种硫酸铝的质量分析方法 | |
| CN103323552B (zh) | N,n-二甲基羟胺和甲基肼的快速分析方法 | |
| Nguyen et al. | In-capillary derivatization and determination of iodine in sodium chloride solution | |
| CN103091371B (zh) | 食品中甲醛含量的检测方法 | |
| EP2354787B1 (en) | Potentiometric titration method and potentiometric titration apparatus |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |