CN1800827B - 果汁中苯甲酸钠的近红外光谱快速无损检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种果汁中苯甲酸钠的近红外光谱快速无损检测方法包括以下几个步骤：1)取样：收集果汁样品，混匀；2)建模样品集的准备；3)建模样品近红外光谱的测定：将不同苯甲酸钠含量的样品由低浓度到高浓度依次导入近红外光谱检测仪的检测池，根据所用谱区不同，样品池光程选用0.2～60mm；利用800～2500nm近红外光扫描得到食用果汁吸收光谱图；4)数学模型的建立：使用多元校正方法，建立被测样品中苯甲酸钠的含量与吸收光谱之间关系的数学模型；5)模型的验证；6)待测样品的分析：待测样品扫描近红外光谱后，用相应的数学模型由光谱计算出苯甲酸钠的含量。本发明的优点：样品前处理简单，检测快速无损，每个样品的检测时间不足1分钟；结果可靠，误差小于10％。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用近红外光谱分析与化学计量学多元校正方法对市场上常见的果汁产品中的防腐剂(苯甲酸钠)含量进行快速无损检测的方法。
背景技术
果汁中的有机防腐剂对人体的健康有不良影响，苯甲酸钠是果汁中常用的防腐剂(抗菌谱：细菌)。因此，我国的有关法规明确规定的了苯甲酸钠在果汁食品中的使用限量(国标：＜0.1％，W/V)。建立对果汁产品中苯甲酸钠含量的快速、无损的检测方法(测量范围：0-0.5％，W/V)，可以现场检测对监督果汁产品的安全性、保障消费者的权益有直接的现实意义。
由于果汁中的成分及背景复杂，因此不经过分离难以用常规的分析方法进行测定，已有的检测苯甲酸钠的方法是采用液相色谱的方法，该方法费时，且容易带入杂质等，不能适应快速无损测定的要求，因此如何快速无损测定果汁中苯甲酸钠含量是大家共同关心的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种果汁中苯甲酸钠的近红外光谱快速无损检测方法，该方法样品前处理简单，结果可靠，误差小于10％。
为实现上述目的，本发明采用下述步骤：
本发明提出了利用果汁的近红外光谱中包含样品的主要成分及待测量的信息，因此用果汁的近红外光谱就可以取得其中苯甲酸钠以及它们背景的信息；本发明还利用化学计量学中多元校正的方法实现了从果汁的近红外光谱复杂背景中无损测定苯甲酸钠的含量。这种方法需要选择好合适的谱区(对于连续波长的多元校正方法)或合适的波长(对于离散波长的多元校正方法)，通过化学计量学多元校正的方法建立样品的近红外光谱特征和待测量(苯甲酸钠)之间的数学关系，即数学模型，利用该数学模型只要无损测定果汁的近红外光谱即可以确定果汁中苯甲酸钠的含量。
本发明中采用的化学计量学多元校正包括对连续波长近红外光谱的算法和离散波长近红外光谱的算法，对连续波长近红外光谱的算法为偏最小二乘法(PLS)或主成分回归(PCR)或人工神经网络算法(ANN)等。离散波长近红外光谱的算法为逐步回归或多元线性回归(MLR)等。标准样品的苯甲酸钠的浓度在0.0025～0.5％之间，如0.01％、0.025％等。
本发明收集了一批有代表性的果汁样品例如：桃汁、苹果汁、杏汁、橙汁、弥猴桃汁、山楂汁等，测定样品中的苯甲酸钠的含量(或定量加入苯甲酸钠)，以这批样品作为建立数学模型的校正集，来建立数学模型：
1.取样：收集果汁中的代表性样品，取未添加苯甲酸钠的食用果汁或已知苯甲酸钠的食用果汁，混匀。
2.建模样品集的准备：用分析纯的苯甲酸钠样品配制一批不同浓度的果汁溶液(浓度范围：0～0.5％W/W)，作为建立数学模型的样品集。
3.建模样品近红外光谱的测定：将不同苯甲酸钠含量的样品由低浓度到高浓度依次导入近红外光谱检测仪的检测池，波长范围选择800～2500nm，样品池光程为0.2～60mm。记录各样品在近红外光谱区的吸收光谱。
4.数学模型的建立：使用多元校正方法，建立被测样品中苯甲酸钠等有机防腐剂的含量与吸收光谱之间关系的数学模型。
5.模型的验证：取已知的不同苯甲酸钠含量的果汁，在相同条件下测定其近红外区的吸收光谱，根据已建立的多元校正数学模型计算样品中的苯甲酸钠含量，要求误差小于10％。
6.待测样品的分析：待测样品扫描近红外光谱后，用相应的数学模型由其光谱计算出苯甲酸钠的含量。
本发明的优点：
1.样品前处理简单，唯一的内容是混匀。
2.检测快速无损，在检测池为流动池的设备上，每个样品的检测时间不足1分钟。
3.结果可靠，误差小于10％。
该方法为发明软饮料中苯甲酸钠的含量的专用现场检测设备提供了技术基础。
附图说明
图1果汁样品的近红外光谱图
图2桃汁的近红外光谱图
图3桃汁数学模型的散点图(图中横、纵坐标均为0～1‰)
图4苹果汁的近红外光谱图
图5苹果汁数学模型的散点图(图中横、纵坐标均为0～1‰)
图3中，a为0.000，b为1.000，R(相关系数)为0.961，标准差0.021，校对标准差4.046％，决定系数99.45％。
图5中，a为0.000，b为1.000，R(相关系数)为0.974，标准差0.044，校对标准差0.562％，决定系数99.733％。
具体实施方式
实施例一：测定食用鲜桃汁中苯甲酸钠的含量
1.取样：取未添加苯甲酸钠的食用鲜桃汁40份，混匀。
2.建模样品集的准备：用分析纯的苯甲酸钠样品配制不同浓度的果汁溶液(浓度范围：0～0.1％W/W)，作为建立数学模型的样品集。
3.建模样品近红外光谱的测定：将不同苯甲酸钠含量的样品由低浓度到高浓度依次导入近红外光谱检测仪的检测池，采用波长为800～1100nm，样品池光程为50mm，记录各样品在近红外光谱区的吸收光谱。(见图2)
4.数学模型的建立：使用多元校正方法，建立被测样品中苯甲酸钠的含量与吸收光谱之间关系的数学模型。
5.模型的验证：取已知的不同苯甲酸钠含量的果汁，在相同条件下测定其近红外区的吸收光谱，根据已建立的多元校正数学模型计算样品中的苯甲酸钠含量，要求误差小于10％。与标准方法测定结果相比，拟合相关系数为0.97～0.99。
6.待测样品的分析：待测样品扫描近红外光谱后，用相应的数学模型由光谱计算出苯甲酸钠的含量。
实施例二：测定食用鲜苹果汁中苯甲酸钠的含量
1.取样：取市场上含有苯甲酸钠的食用鲜苹果汁40份，分别混匀；用高压液相色谱法测定苹果汁中的苯甲酸钠含量。
2.建模样品集的准备：用分析纯的苯甲酸钠样品根据苹果汁中原含量配制不同浓度的果汁溶液(浓度范围：0～0.1％W/W)，作为建立数学模型的样品集。
3.建模样品近红外光谱的测定：将不同苯甲酸钠含量的样品由低浓度到高浓度依次导入近红外光谱检测仪的检测池，采用波长为800～1100nm，样品池光程为50mm，记录各样品在近红外光谱区的吸收光谱。(见图4)。
4.数学模型的建立：使用多元校正方法，建立被测样品中苯甲酸钠的含量与吸收光谱之间关系的数学模型。
5.模型的验证：取已知的不同苯甲酸钠含量的果汁，在相同条件下测定其近红外区的吸收光谱，根据已建立的多元校正数学模型计算样品中的苯甲酸钠含量，要求误差小于10％。与标准方法测定结果相比，拟合相关系数为0.97～0.99。(图5)
6.待测样品的分析：待测样品扫描近红外光谱后，用相应的数学模型由光谱计算出苯甲酸钠的含量。
Claims (5)
1.一种果汁中苯甲酸钠的近红外光谱无损检测方法，其特征在于：它包括以下几个步骤：
1)取样：收集果汁的代表性样品，取未添加苯甲酸钠的食用果汁或已知苯甲酸钠含量的食用果汁，混匀；
2)建模的标准样品的准备：用分析纯的苯甲酸钠样品配制不同浓度的果汁溶液，标准样品的苯甲酸钠的浓度在0.0025～0.5％之间；
3)建模标准样品近红外光谱的测定：将不同苯甲酸钠含量的样品由低浓度到高浓度依次导入近红外光谱检测仪的检测池，根据所用谱区不同，样品池光池选用50mm；利用800～1100nm近红外光扫描得到食用果汁吸收光谱图，记录各样品在近红外光谱区的吸收光谱；
4)数学模型的建立：使用多元校正方法，建立被测样品中苯甲酸钠的含量与吸收光谱之间关系的数学模型；
5)模型的验证：取已知的不同苯甲酸钠含量的果汁，在相同条件下测定其近红外区的吸收光谱，根据已建立的多元校正数学模型计算样品中的苯甲酸钠含量，要求误差小于10％；
6)待测样品的分析：待测样品扫描近红外光谱后，用相应的数学模型由光谱计算出苯甲酸钠的含量。
2.根据权利要求1所述的果汁中苯甲酸钠的近红外光谱无损检测方法，其特征在于：所述的使用多元校正方法是化学计量学的多元校正的方法。
3.根据权利要求2所述的果汁中苯甲酸钠的近红外光谱无损检测方法，其特征在于：所述的化学计量学多元校正方法包括对连续波长近红外光谱的算法和离散波长近红外光谱的算法。
4.根据权利要求3所述的果汁中苯甲酸钠的近红外光谱无损检测方法，其特征在于：所述的对连续波长近红外光谱的算法为偏最小二乘法或主成分回归或人工神经网络算法。
5.根据权利要求3所述的果汁中苯甲酸钠的近红外光谱无损检测方法，其特征在于：离散波长近红外光谱的算法为逐步回归或多元线性回归。
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