CN1789162A - 一种乙烯碱洗废液再生处理工艺 - Google Patents

一种乙烯碱洗废液再生处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种乙烯碱洗废液再生处理工艺，其操作步骤为：在废碱液中经过除油、苛化、脱硫等步骤，其间先后加入负载型固体絮凝剂、金属氧化物等物质。本发明工艺过程简单，除油效果明显，所得再生碱液完全符合乙烯碱洗的工艺要求。苛化和脱硫过程得到的副产物，采用硫化物转化法将S2－转化为高附加值的硫化物，都可以作为商品出售，不仅简化了废碱液处理过程，还为废碱液处理带来了较高的经济效益。

Description

一种乙烯碱洗废液再生处理工艺
技术领域
本发明属于轻工、化工废液治理领域，特别是一种乙烯碱洗废液再生处理工艺。
背景技术
在乙烯生产过程中，裂解气需要用高浓度的NaOH溶液洗涤以脱除其中的CO2、H2S等酸性气体。碱洗过程剩余的NaOH溶液作为废液排放，这类碱洗废液中除含有剩余的NaOH外，还含有在碱洗过程中生成的Na2CO3、Na2S等无机盐类以及少量有机物如硫醇、硫醚、酚类和环烷酸等的钠盐以及中性油类。这类碱洗废液的处理一直是乙烯生产过程的难题。
碱洗废液中的Na2CO3、Na2S、NaOH等物质的含量与乙烯装置原料的性质和碱洗过程的操作条件有关。由于各厂裂解原料及工艺路线的不同，导致乙烯裂解气酸性气体的组成及含量差别较大，进而导致碱洗废液的组成也有很大差异，其典型组分及质量组成为NaOH1％～3％、Na2CO3 3.1％～10％、Na2S 1.5％～2.0％，溶解的烃类0.1％～0.3％。因此碱洗废液的综合治理或利用的路线一般要根据具体的乙烯碱洗废液来选择，才能取得较好的效果。近几十年来，国内外针对乙烯碱洗废液的综合治理开发了多种工艺路线。
国外对碱洗废液处理的研究及工业化起步较早，具有代表性的技术是二十世纪六十年代美国首先提出并使用的空气氧化法技术。该技术处理较彻底，但基建费用和运行费用都很高。稍后日本提出了利用二氧化碳和硫酸中和法，该法可以回收单质硫，但中和后的碱洗废液仍需处理。
目前国内各乙烯生产厂处理碱洗废液的方法主要有如下几种：
1.硫酸酸化—汽提法
我国八十年代兴建的一批年产13万吨的乙烯装置普遍采用的是硫酸酸化—汽提(焚烧)路线治理碱洗废液。
该法是先用98％的浓硫酸将乙烯碱洗废液酸化后，再送入汽提塔，汽提出来的H2S、CO2等送入火炬焚烧。汽提后的酸化液经过冷却中和后，送到污水厂进行生化处理。这是一条以彻底治理碱洗废液为目的的路线。特点是工艺简单，处理效果好，但对设备的耐腐蚀要求高。
2.CO2中和法
燕山石化公司利用公司内部乙二醇装置产生的CO2废气与乙烯碱洗废液反应，使碱洗废液中的Na2S、NaOH等都转化成Na2CO3，从而达到脱除硫化物和中和废碱的目的。乙烯碱洗废液经该法处理后，硫化物浓度可以降到40mg/L以下。此外，该法处理后的碱液中Na2CO3和NaHCO3的浓度可以达到20％左右，可以代替工业纯碱使用。
CO2中和法是一条以废治废，综合利用的工艺，流程短，设备简单，设备材质要求低，不产生二次污染等优点，但前提是附近有廉价的CO2废气。
3.H2S中和法
H2S中和法以回收碱洗废液中的硫化钠为目的。此工艺可以从碱洗废液中制取Na2S。但是这样制成的Na2S产品中含有部分有机物，影响产品质量。
4.用于制浆造纸
乙烯废碱液中的NaOH和Na2S都是碱法制浆蒸煮液的有效成分，但其中的油类物质难以除净，纸张表面常带油点，而影响纸张质量。
5.氧化处理法
该法主要是通过各种氧化剂的氧化作用把碱洗废液中的硫化物转化为无害的硫酸盐、硫代硫酸盐、亚硫酸盐等。根据所使用的氧化剂及处理工艺的不同分为空气氧化法、湿式空气氧化法、氯气氧化法以及超临界氧化法，这些方法都有速度快处理彻底的优点，但又都因为其工艺复杂、处理成本高、设备投资大等缺点难以被生产厂家接受。
发明内容
本发明所要解决的问题：针对上述问题，本发明所述的工艺方法试图使碱洗废液经过处理后能够循环使用，在碱洗废液处理过程中，首先除去碱洗废液中的油类有机物，然后除去碱洗废液中的CO3 2-和S2-，使处理后的碱洗废液能够循环使用。同时将CO3 2-和S2-变成附加值高的盐类，提纯后作为商品出售。
本发明的技术方案为：一种乙烯碱洗废液再生处理工艺，其操作步骤如下：一种乙烯碱洗废液再生处理工艺，其特征为操作步骤如下：
(1)除油：将废碱液加热至20～60℃，搅拌下投入负载型固体絮凝剂Ox，其中絮凝剂加入量为3～12g/100ml碱液，继续搅拌20min，碱液中有絮状沉淀产生，停止搅拌，将溶液用高速离心机分离，絮状物沉降于容器底部，倾出上层淡黄色透明的碱液；
(2)苛化：在搅拌下将碱土金属氧化物或相应的金属氢氧化物加入已经过步骤(1)除油的碱液中，加入量为1～5g/100ml碱液，加热到40～90℃，继续搅拌30～80min，过滤后取出滤液；
(3)脱硫：搅拌下向已经过步骤(2)苛化的滤液中加入过渡金属(II)氧化物，加入量为1～5g/100ml碱液，加热到30～90℃时，继续搅拌20～60min，过滤，得到澄清的再生碱液。
在本发明的乙烯碱洗废液再生处理工艺中，所述的苛化过程中使用的碱土金属氧化物为氧化钙或氧化镁。
在本发明的乙烯碱洗废液再生处理工艺中，所述的脱硫过程中使用的过渡金属(II)氧化物为CuO、ZnO、FeO或CoO。
在本发明的乙烯碱洗废液再生处理工艺中，步骤(2)中进行苛化的碱液经过一次或多次除油。
在本发明的乙烯碱洗废液再生处理工艺中，所述的负载型固体絮凝剂Ox是负载金属离子的大孔阴离子交换树脂。
在本发明的乙烯碱洗废液再生处理工艺中，所述的金属离子是Mg2+、Al3+或Fe2+离子。
在本发明的乙烯碱洗废液再生处理工艺中，所述的大孔阴离子交换树脂为201×4、201×7、001×7、7170、D001、D101、D201、D301、330或110树脂。
在本发明中使用的负载型固体絮凝剂，由以下制备方法获得：将经过活化的大孔阴离子交换树脂以1∶1(体积比)投入10％金属盐溶液中，30～60℃下浸泡4小时，之后沥净水溶液，取出树脂，制得Ox系列负载型固体絮凝剂。
该负载型固体絮凝剂除油后经再生可经处理重复使用，再生方法为：经水洗涤后用相同体积的1％H2O2常温下浸泡30～60min，取出后用上面的负载型固体絮凝剂制备方法重新制备负载型固体絮凝剂。本絮凝剂经过80次再生循环使用后除油效果无明显变化。
有益效果：
1，除油效果明显：絮凝剂的使用使得除油效果明显：固体絮凝剂克服了液体絮凝剂需稀释的缺点，经此方法处理后的碱液，颜色明显变浅，黏度明显降低。并为后续的苛化和脱硫过程得到优质的产品提供了保障。采用本发明的除油方法处理后的废碱液经天津市环境监测中心检测，其油含量从14.6mg/L降到0.69mg/L。
2，工艺过程简单，生产费用低，去除CO3 2-和S2-等杂质效果良好，所得再生碱液完全符合乙烯碱洗的工艺要求，仅需补充少量NaOH就可以在碱洗工艺中循环使用。
3，副产物可再利用，有利于环境：本发明中的副产物，包括采用苛化后的碱液中加入金属氧化物使其中的S2-转化为高附加值的CuS、ZnS等物质，经提纯后可以作为医药工业原料使用，期价值远高于Na2S，而且免去了现有结晶工艺中的冷却结晶过程，大大降低了运行成本，还为废碱液处理带来了较高的经济效益。
具体实施方式
实施例1：
向100ml烧杯中加入已配置好的10％Al(NO3)3水溶液25ml，再将20g大孔阴离子交换树脂201×7投入溶液中，常温下浸泡4小时，取出，沥净水溶液，制得负载型固体絮凝剂O1。
实施例2：
向100ml烧杯中加入已配置好的10％Mg(NO3)2水溶液25ml，再将20g大孔阴离子交换树脂201×4投入溶液中，常温下浸泡4小时，取出，沥净水溶液，制得负载型固体絮凝剂O2。
实施例3：
向100ml烧杯中加入已配置好的10％MgSO4水溶液25ml，再将20g大孔阴离子交换树脂D301投入溶液中，常温下浸泡4小时，取出，沥净水溶液，制得负载型固体絮凝剂O3。
实施例4：
向100ml烧杯中加入已配置好的10％FeCl2水溶液25ml，再将20g大孔阴离子交换树脂D201投入溶液中，常温下浸泡4小时，取出，沥净水溶液，制得负载型固体絮凝剂O4。
实施例5：
将Al(NO3)3水溶液改为AlCl3水溶液，其它操作步骤同实施例1，制得负载型固体絮凝剂O5。
实施例6：
(1)除油：向200ml烧瓶中投入100ml废碱液，加热至40℃，搅拌下投入10g实施例1中制得的负载型固体絮凝剂O1，继续搅拌20min，碱液中即有絮状沉淀产生。停止搅拌，将溶液倾入专用试管中，用高速离心机分离，絮状物沉降于试管底部，倾出上层淡黄色透明的碱液，即为除油后的碱液。试管底部的絮状油类物质另行处理。
(2)苛化：将已经过步骤1除油的碱液投入200ml烧瓶中，加热到90℃，在搅拌下将5g MgO加入其中，继续搅拌30min。用布氏漏斗过滤出生成的MgCO3白色沉淀另行处理，滤液进行下一步脱硫工艺操作。
(3)脱硫：将已经过步骤2苛化的碱液投入200ml烧瓶中，加热到60℃时，搅拌下向其中加入3.5gCuO继续搅拌50～60min，碱液中即有硫化CuS粉末从溶液中沉淀出来，用布氏漏斗过滤除硫化铜沉淀，滤液即是脱除S2-再生碱液。
产品按GB/T16488-1996经红外分光光度法测定水中石油类和动植物油的含量检验，再生碱液中油含量为6.9mg/L；以GB/T 14848-93标准中[Ca2+]浓度检验方法检验，溶液中[Ca2+]为12mg/L；滴定方法检测溶液中[S2-]为2mg/L。均符合乙烯碱洗工艺要求。所得副产物MgCO3和CuS品质较好，但略带油类物质的异味，经真空下焙烧即可消除。
实施例7
将实施例6步骤(1)中已经过一次除油的碱液，再次投入200ml烧瓶中，以同样方法进行二次除油。其他操作步骤同实施例6。
以与实施例6相同的检验方法检验，再生碱液中的油含量降低到1.9mg/L，外观澄清度明显好于实施例1中一次除油的效果，在应用过程中，碱洗过程对除油效果要求高可以循环多次除油，但对于一般碱洗塔的要求只需1～2次除油即可完全满足要求。得到的副产物MgCO3品质较好，基本消除油类物质的异味。CuS经过真空下焙烧即可以提高纯度至99％以上。
实施例8
(1)除油：向200ml烧瓶中投入100ml废碱液，加热至40℃，搅拌下投入10g实施例2中制得的负载型固体絮凝剂O2，继续搅拌20min，碱液中即有絮状沉淀产生。停止搅拌，将溶液倾入专用试管中，用高速离心机分离，絮状物沉降于试管底部，倾出上层淡黄色透明的碱液，即为除油后的碱液。试管底部的絮状油类物质另行处理。
(2)苛化：将已经过步骤1除油的碱液投入200ml烧瓶中，加热到90℃，在搅拌下将5g MgO加入其中，继续搅拌30min。用布氏漏斗过滤出生成的MgCO3白色沉淀另行处理，取出滤液进行下一步脱硫工艺操作。
(3)脱硫：将已经过步骤2苛化的碱液投入200m1烧瓶中，加热到60℃时，搅拌下向其中加入3.5gCuO继续搅拌50～60min，碱液中即有硫化CuS粉末从溶液中沉淀出来，用布氏漏斗过滤除硫化铜沉淀，滤液即是脱除S2-再生碱液。
以与实施例6相同的检验方法检验，再生碱液中油含量、[Ca2+]、[S2-]值均与实施例6的结果相当，符合乙烯碱洗工艺要求。
实施例9
(1)除油：向200ml烧瓶中投入100ml废碱液，加热至40℃，搅拌下投入10g实施例3中制得的负载型固体絮凝剂O3，继续搅拌20min，碱液中即有絮状沉淀产生。停止搅拌，将溶液倾入专用试管中，用高速离心机分离，絮状物沉降于试管底部，倾出上层淡黄色透明的碱液，即为除油后的碱液。试管底部的絮状油类物质另行处理。
(2)苛化：将已经过步骤1除油的碱液投入200ml烧瓶中，加热到90℃，在搅拌下将5g MgO加入其中，继续搅拌30min。用布氏漏斗过滤出生成的MgCO3白色沉淀另行处理，取出滤液进行下一步脱硫工艺操作。
(3)脱硫：将已经过步骤2苛化的碱液投入200ml烧瓶中，加热到60℃时，搅拌下向其中加入3.5gCuO继续搅拌50～60min，碱液中即有CuS粉末从溶液中沉淀出来，用布氏漏斗过滤除硫化铜沉淀，滤液即是脱除S2-再生碱液。
经检验，再生碱液中的油含量与实施例2中的除油效果相同，得到的副产物CaCO3品质较好，基本消除油类物质的异味。ZnS经过真空下焙烧即可以提高纯度至99％以上。
实施例10
将实施例9中的固体絮凝剂换为实施例4中制得的O4，以与实施例9操作相同的处理方法处理废碱液，经上述检验方法检验表明处理结果与实施例6的结果相当。
实施例11
以实施例5中制得的负载型固体絮凝剂O5，用与实施例9操作相同的处理方法处理废碱液，经上述检验方法检验表明处理结果与实施例6的结果相当。
实施例12
1.将使用过的实施例3中制得的负载型固体絮凝剂O3投入烧杯中，用相同体积的1％H2O2溶液50℃浸泡4小时。
2.用与实施例1中步骤1相同的方法，以MgSO4制备负载型固体絮凝剂。
3.用与实施例3中步骤3、4相同的方法进行苛化和脱硫。
经与实施例6相同的检验方法检测，负载型固体絮凝剂O3经过80次循环使用后，废碱液处理效果仍然能够达到与实施例7相同的除油效果。

Claims (7)

1，一种乙烯碱洗废液再生处理工艺，其特征为操作步骤如下：
(1)除油：将废碱液加热至20～60℃，搅拌下投入负载型固体絮凝剂Ox，其中絮凝剂加入量为3～12g/100ml碱液，继续搅拌20min，碱液中有絮状沉淀产生，停止搅拌，将溶液用高速离心机分离，絮状物沉降于容器底部，倾出上层淡黄色透明的碱液；
(2)苛化：在搅拌下将碱土金属氧化物或相应的金属氢氧化物加入已经过步骤(1)除油的碱液中，加入量为1～5g/100ml碱液，加热到40～90℃，继续搅拌30～80min，过滤后取出滤液；
(3)脱硫：搅拌下向已经过步骤(2)苛化的滤液中加入过渡金属(II)氧化物，加入量为1～5g/100ml碱液，加热到30～90℃时，继续搅拌20～60min，过滤，得到澄清的再生碱液。
2，如权利要求1所述的乙烯碱洗废液再生处理工艺，其特征为所述的苛化过程中使用的碱土金属氧化物为氧化钙或氧化镁。
3，如权利要求1所述的乙烯碱洗废液再生处理工艺，其特征为所述的脱硫过程中使用的过渡金属(II)氧化物为CuO、ZnO、FeO或CoO。
4，如权利要求1所述的乙烯碱洗废液再生处理工艺，其特征为步骤(2)中进行苛化的碱液经过一次或多次除油。
5，如权利要求1所述的乙烯碱洗废液再生处理工艺，其特征为所述的负载型固体絮凝剂Ox是负载金属离子的大孔阴离子交换树脂。
6，如权利要求5所述的乙烯碱洗废液再生处理工艺，其特征为所述的金属离子是Mg2+、Al3+或Fe2+离子。
7，如权利要求5所述的乙烯碱洗废液再生处理工艺，其特征为所述的大孔阴离子交换树脂为201×4、201×7、001×7、7170、D001、D101、D201、D301、330或110树脂。
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