CN1780901A - 硅锭切割用浆液及使用该浆液的硅锭切割方法 - Google Patents

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Abstract

在本发明的硅锭切割用浆液中，碱性物质的含量相对于浆液的液体成分的整体质量至少为3.5质量％；含有相对于浆液的液体成分中的水分的质量比为0.5～5.0的有机胺，并且浆液的pH值在12以上。另外，本发明的硅锭切割方法中，在65℃～95℃下使用上述硅锭切割用浆液。其结果是，降低了硅锭切割加工时的切割阻力，能够有效地得到高品质的晶圆。

Description

硅锭切割用浆液及使用该浆液 的硅锭切割方法
技术领域
本发明涉及一种硅锭切割用浆液及采用该浆液的硅锭的切割方法，其在切割用于制造半导体用及太阳能电池用晶圆的单结晶、多结晶或者非结晶的硅锭时使用。
背景技术
目前，在硅锭的切割中采用线锯，该线锯能够以小的切割费用及均匀的厚度切断或者一次性切断多个晶圆。采用该线锯的硅锭的切割，是通过将硅锭压在行走的丝绳上，并且将含有磨粒的切割用浆液导入其切割界面来进行。在采用这种丝绳的硅锭的切割中，要求晶圆维持高品质，同时能够提高切割速度，使切割费用及切割间距减小，减少晶圆加工费用。
为维持晶圆的高品质，就必须使切割用浆液中的磨粒的分散性提高，切削性能总是保持恒定。因此，将黄原胶或者聚乙烯醇这种增粘剂添加到切割用浆液中以提高粘度，抑制磨粒的沉淀。但是，如果使用这种切割用浆液长时间进行切割加工，那么，加工中浆液粘度则提高，由于来自切割槽的丝绳的抽拔阻力变大，所以就必须使丝绳的传送速度降低。据此必须降低硅锭的传送速度，即降低切割速度，从而使切割效率降低。另外丝绳的抽拔阻力变得过大，也会招致丝绳断裂。
另一方面，要减小切割费用，尽管可以减小丝绳的直径，但是，由于这样会降低丝绳的断裂强度，所以必须减小悬垂于丝绳的张力。硅锭的切割由于通过作为压力转写的研磨作用进行，所以如果减小丝绳的张力，切割速度就会减缓，丝绳的位移(弯曲)变大。如果丝绳的位移(弯曲)变大，那么，在与切割方向平行的方向的丝绳的位移也变大，晶圆产生挠曲、厚度不均匀、微小的凹凸(锯痕)，降低晶圆的品质。为了减小丝绳的这种挠度，根据切断速度的减缓，降低硅锭的传送速度时，就会降低切割效率。当提高丝绳的传送速度，以补偿切割速度的减缓、提高硅锭的传送速度时，就会失去针对磨粒在切割界面的分散不良的安全系数，会产生由于张力突然上升而造成的丝绳断裂。
因此，为了维持晶圆的高品质，同时能够提高切割速度，使硅锭的切割费用、切割间距减小，就必须降低切割阻力。
因此，提出了如下方法，其采用固定磨粒的丝绳和含有游离磨粒的浆液或浓度在2％以下的KOH碱溶液，切割硅锭(例如，参考专利文献1)。
专利文献1：特开2000-343525号公报。
发明内容
目前采用固定磨粒丝绳、和含有游离磨粒的浆液的切割方法，使用固定丝绳作为传输游离磨粒的媒体，降低游离磨粒向切割界面的导入量的不确定因素，从而增加平均的游离磨粒的导入量，同时使固定磨粒同时地作用，具有研磨切割硅锭的作用。期望切割中所谓刀刃数量的增加，提高切割效率，降低表观上的切割阻力。但是与采用裸丝绳时的情况比较，存在这一问题，即切屑或者游离磨粒的排出变得困难，在切割界面的液体中的切屑或者游离磨粒的浓度变大，在切割界面的浆液粘度增加。另外，固定磨粒丝绳价格昂贵，用其会显著缺乏经济性。
在目前采用固定磨粒丝绳和碱溶液的切割方法中，由于切屑在切割界面产生堵塞，碱溶液的一部分用于该切屑的溶解，所以降低了碱溶液对切割面的机能。另外，凝结的切屑有时在切割面产生微小的裂纹，碱溶液会选择性地起作用，破坏切割面，扩大这种裂纹。切屑的排出阻力有助于切割阻力的增加，结果晶圆产生挠曲、厚度不均匀、微小的凹凸。为了充分发挥碱溶液的功能，就需要大幅度地降低丝绳的传送速度、硅锭的传送速度，这就造成切割效率显著地下降。
因此，本发明就是要解决如上所述的课题，目的在于提供一种硅锭切割用浆液及采用该浆液的硅锭的切割方法，其能够降低硅锭切割加工时的切割阻力，有效地得到高品质的晶圆。
本发明是一种硅锭切割用浆液，其特征在于，在含有磨粒及碱性物质的硅锭切割用浆液中，所述碱性物质的含量相对于前述浆液的液体成分的整体质量，至少为3.5质量％；所述浆液相对于上述浆液的液体成分中的水分，含有质量比为0.5～5.0的有机胺，以及所述浆液的pH值在12以上。
另外，本发明是一种硅锭的切割方法，其特征在于，采用含有磨粒及碱性物质的硅锭切割用浆液来切割硅锭，所述碱性物质的含量相对于浆液的液体成分的整体质量，至少为3.5质量％；所述浆液相对于浆液的液体成分中的水分，含有质量比为0.5～5.0的有机胺；所述浆液的pH值在12以上，以及在65℃～95℃温度下使用所述浆液。
发明的效果
根据本发明，通过使碱性物质的含量相对于浆液的液体成分的整体质量至少为3.5质量％，相对于浆液的液体成分中的水分，含有质量比为0.5～5.0的有机胺，并且浆液的pH值在12以上，就能降低硅锭切割加工时的切割阻力，所以能有效得到高品质的晶圆。
附图说明
图1是在本发明的实施形态一中描绘切割的晶圆断面表层部的图。
图2是本发明实施形态一中使用的复合线锯的示意图。
图3是本发明实施形态一的硅锭的剖面部放大图。
图4是表示采用复合线锯的硅锭切割中的各参数的关系图。
图5是用在本发明的一个实施形态中的研磨装置示意图。
图6是表示实施例1中的硅锭切割用浆液粘度的曲线。
图7是表示比较例1、2及3中的硅锭切割用浆液粘度的曲线。
具体实施方式
本发明涉及的硅锭切割用浆液含有磨粒及碱性物质。而且，特征在于，碱性物质的含量相对于浆液的液体成分的整体质量，至少为3.5质量％，相对于浆液的液体成分中的水分，还含有质量比为0.5～5.0的有机胺，而且所述浆液的pH值在12以上。
在本发明中，作为磨粒可以采用一般性的研磨材料。例如有：碳化硅、氧化铈、金刚石、氮化硼、氧化铝、氧化锆、二氧化硅，这些可以单独使用或者二种以上组合应用。可以用于这种磨粒的化合物市场上有销售，具体地说，例如碳化硅，商品名称为GC(Green SiliconCarbide)及C(Black Silicon Carbide)(Fujimi Inc.制)，氧化铝，商品名称为FO(Fujimi Optical Emery)、A(Regular Fused Alumina)、WA(White Fused Alumina)及PWA(Platelet Calcined Alumina)(Fujimi Inc.制)等。
磨粒的平均粒子直径没有特别的限定，但理想的为1μm～60μm，更理想的为5μm～20μm。如果磨粒的平均粒子直径不足1μm，则切割速度显著变缓，结果不实用，如果磨粒的平均粒子直径超过60μm，那么，切割后的晶圆表面的表面粗糙度变大，晶圆品质低下，因此不理想。
另外，磨粒的含量没有特别的限定，相对于硅锭切割用浆液的整体质量，理想的为20质量％～60质量％。如果磨粒的含量不足20质量％，则切割速度变缓，有时缺乏实用性，如果磨粒的含量超过60质量％，则浆液的粘度过大，从而将浆液导入切割界面有时变得困难。
在本发明中，碱性物质可以是浆液中起到碱的作用的物质，例如可以列举出金属氢氧化物，更具体地说，例如有：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾等碱金属氢氧化物，氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化钡等碱土类氢氧化物。而且这些可以单独使用或者二种以上组合应用。这些物质中，从与硅锭的反应性的观点来看，碱金属氢氧化物较理想。
碱性物质的含量相对于硅锭切割用浆液的液体成分整体质量，至少为3.5质量％，优选至少为4.0质量％，理想的是在30质量％以下，更优选20质量％以下。在碱性物质的含量过少时，切割阻力降低得不充分；在含量过多时，浆液的pH值达到饱和，越添加，切割阻力越不能降低，成本浪费很多，不理想。
本发明中的硅锭切割用浆液除碱性物质之外还含有有机胺。通过实验可以知道，如果将有机胺与碱性物质混合，与单独碱性物质相比，化学作用提高。有机胺具有增粘剂的作用，与水的相容性良好，而且与黄原胶或者聚乙烯醇这种目前的增粘剂相比，可以抑制由于水分蒸发而造成的粘度上升。这种有机胺可以不加限制地使用公知的有机胺，例如可以列举出：一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等链烷醇胺类，脂肪族胺类，脂环式胺类，芳香族胺类。而且这些可以单独使用或者二种以上组合应用。在这些物质中，从成本或者使用性的观点看，优选链烷醇胺类，更优选三乙醇胺。
浆液中有机胺的含量相对于浆液的液体成分中的水分，其质量比为0.5～5.0，优选为1.0～4.0。相对于浆液的液体成分中的水分，有机胺的质量比不足0.5时，由于切割加工时不仅不能充分抑制浆液粘度的变化，还降低浆液的初期粘度，所以不优选。另外，由于有机胺不象碱性物质那样具有强碱性，所以，如果相对于浆液的液体成分中的水分，有机胺的质量比在5.0以下，通过一种缓冲作用，浆液的pH值不会产生大的变化。不过，相对于浆液的液体成分中的水分，在有机胺的质量比超过5.0时，由于浆液的化学作用钝化，引起切割速度降低，所以不理想。
另外，采用市售的冷却剂(理化商会社制Rikamultinole、大智化学社制Lunacoolant)、三乙醇胺及氢氧化钠的比例改变后的溶液，对相对硅锭的化学作用进行研究。调制下列表1表示组成的溶液No.1～8，将硅锭(长10mm、宽10mm、厚3mm)各浸渍10个。将液温设在80℃，经过浸渍3分钟之后，利用5分钟的水上置换法，测量由硅锭与溶液反应产生的氢气的量。表1中的各成分以质量比表示。氢气发生量表示硅锭的每单位重量的量，氢气发生量越多，表示化学作用越强。
表1
                             溶液  氢发生量mL/g
         市售冷却剂 三乙醇胺   氢氧化钠     水
Rikamultinole  Lunacoolant
 No.1     1     0     0     0.04     1     14
 No.2     0     1     0     0.04     1     16
 No.3     0     0     1     0.04     1     42
 No.4     0     0     0     0.04     1     26
 No.5     0     0     1     0     1     22
 No.6     0     0     5     0.04     1     5
 No.7     0     0     5     0.24     1     25
 No.8     0     0     1     0.08     1     40
本发明涉及的硅锭切割用浆液的初期粘度，没有特别的限定，但是采用旋转粘度计(例如，Brookfield公司制、可编程电流计DV-III)，在90℃、剪切速度为57.6s-1下，优选50～120mPa·s。如果硅锭切割用浆液的初期粘度过低，则涂敷于丝绳的浆液有时容易脱落，如果初期粘度过高，则向硅锭切割部供给浆液的量不足。另外，切割加工中的浆液粘度没有特别的限定，但用旋转粘度计(例如Brookfield公司制，可编程电流计DV-III)在90℃、剪切速度为57.6s-1下，160mPa·s以下是理想的，120mPa·s以下更加理想。如果切割加工中的浆液的粘度过高，就会妨碍硅锭中的切割部的浆液的均匀分散，有时会降低切割速度或丝绳断裂。
在本发明中，浆液的液体成分可以采用水、公知的冷却剂及这些的混合物。在此，采用的水，理想的是杂质含量要少，但不限于此。具体地说，例如有：纯水、超纯水、城市用水、工业用水等。水的含量不特别限定，但对于硅锭切割用浆液的整体质量，优选10质量％～40质量％。
另外，冷却剂可以是一般用作含有聚乙二醇、苯并***、油酸等的切削辅助混合液的物质。这种冷却剂市场上有销售，具体例如有商品名Rikamultinole(理化商会社制)、Lunacoolant(大智化学产业社制)等。冷却剂的含量没有特别的限定，但是对于硅锭切割用浆液的整体质量，理想的是10质量％～40质量％。
本发明涉及的硅锭切割用浆液具有比碱性物质强的碱性，因此硅锭切割界面通过以下的式子(1)表示的反应而脆化，同时被磨粒研磨。
     (1)
而且由上式可知，浆液的pH值越高(是强碱性的)，越能进一步促进硅的反应。因此，本发明中的硅锭切割用浆液具有12以上、最好13以上的pH值。在浆液的pH值过低时，硅的反应(脆化)速度降低，就不能提高切割速度，因此不理想。
另外，本发明中的硅锭切割用浆液在65℃～95℃温度下使用。在使用浆液的温度不足65℃时，由于反应不能活性化，所以不能充分减小切割阻力，在超过95℃时，由于浆液中的液体成分(主要是水分)的蒸发，反应需要的水分不足，切割阻力增加，所以不理想。
但是，使用本发明的硅锭切割用浆液的温度不足65℃时，例如即使是25℃左右时，也能一边消除由于切割产生的加工应力(残余应力)一边进行切割，可以得到低畸变的晶圆(特开2000-343525号公报记载的那样的效果)。
因此，为了确认所述效果进行试验：分别将本发明的硅锭切割用浆液A及现有技术中的硅锭切割用浆液B在25℃下使用，通过复合线锯将多结晶的硅锭(每边150mm、25mm长)切割。
<浆液A>
三乙醇胺∶水∶氢氧化钠∶磨粒＝1∶1∶0.078∶1.2(质量比)
<浆液B>
Rikamultinole(理化商会社制)∶磨粒＝2.078∶1.2(质量比)。
将利用SEM(扫描型电子显微镜)观察切割的晶圆断面的结果表示在图1，图1的(a)及(b)是分别采用硅锭切割用浆液A及B映描切割的晶圆断面表层部的轮廓图。
由图1可以明确，在本发明的硅锭切割用浆液A中，晶圆表面是平滑的，断面看不见裂纹。与此相对，在目前的硅锭切割用浆液B中，晶圆表面粗糙，从表面可以看到深度达3～7μm左右的裂纹。而且用涡流式位移传感器测量加工中的丝绳弯曲量时，在采用本发明的硅锭切割用浆液A的情况下，与采用本发明的硅锭切割用浆液B的情况相比较，平均小了6％(即：可以知道，切割阻力平均小了6％)。
在本发明涉及的硅锭切割用浆液中，根据谋求产品的质量保证及性能稳定化的目的、或硅锭的种类、加工条件等，还可以添加各种公知的添加剂。这种添加剂例如可以列举出：保湿剂、润滑剂、防锈剂、乙二胺四乙酸钠盐这样的螯合剂、膨润土之类的研磨分散辅助剂等。
本发明的硅锭切割用浆液能够将所述的各种成分以希望的比例混合，进行调制。各种成分混合的方法是任意的，例如可以通过叶片式搅拌机进行搅拌。另外，各成分的混合顺序也是任意的。而且为达到精制等目的，对调制的硅锭切割用浆液也可以进行进一步处理，例如进行过滤处理、离子交换处理等。
在本发明涉及的硅锭切割方法中，采用切割装置。在此使用的切割装置可以是任意的。例如可以列举出：带锯、丝绳锯、复合带锯、复合丝绳锯、外周刀切割装置及内周刀切割装置。其中，特别是在切割大直径，例如切割6英寸以上的结晶片时，优选丝绳锯及复合丝绳锯。其原因是，与其他切割装置相比，能够以小的切割费用及均匀的厚度切割，一次可以切断多枚晶圆。
在此，以采用作为切割装置的复合线锯的情况为例，说明本发明涉及的硅锭的切割方法。如图2所示，复合线锯10具有用于固定、下压硅锭2的结晶片送入机构1；用于送入裸丝绳3的丝绳送入机构；用于供给硅锭切割用浆液的浆液搅拌/供给箱8；用于将硅锭切割用浆液涂敷在裸丝绳3上的浆液涂敷头9；用于将裸丝绳3送出的丝绳送出机构5；用于将裸丝绳3卷起的丝绳卷起机构6；用于使裸丝绳3的张力保持一定的张力控制滚轮7。而且丝绳送入机构具有同步旋转的两根旋转滚轮4，在该旋转滚轮4的外周，形成有引导丝绳3的沟槽。另外，作为在此采用的裸丝绳，可以列举出金属制的或者树脂制的，从切割效率的观点看理想的是金属性的。
利用这种复合线锯切割硅锭时，将固定在结晶片送入机构1上的硅锭2与裸丝绳3接触。裸丝绳3从与丝绳送入机构同步的丝绳送出机构5送出，同时用丝绳卷起机构6卷起。另外，由浆液搅拌/供给箱8供给的硅锭切割用浆液通过浆液涂敷头9涂敷在丝绳3上。而且，如图3所示，硅锭切割用浆液利用行走的裸丝绳3运送到硅锭切割部时，硅锭2通过研磨作用被切削、切割。
然后，一边参照图4，一边说明在采用复合线锯10的硅锭2的切割中的评价方法。图4是表示采用复合线锯10的硅锭2的切割中的各参数关系的图。图4(a)是表示硅锭2的切割方法的示意图，图4(b)是图4(a)的A-A方向断面图。在图4中，设硅锭2的传送速度为V，丝绳3的传送速度为U，切割阻力为P，与切割方向呈直角方向的丝绳3的位移为δx，切割方向的丝绳3的位移为δy，丝绳3的张力为T时，一般知道有以下的实验式。
P∝V/U    (3)
δx∝P/T  (4)
δy∝P/T  (5)
根据这些式子，在采用复合线锯10的硅锭2的切割中，通过测量与切割方向呈直角方向的丝绳3的位移δx及切割方向的丝绳3的位移δy(弯曲)，就可以评价切割速度或切割阻力。
如果对此进行更详细地说明，首先，通过丝绳3将含磨粒22的浆液导入硅锭2的切割界面。而且由于浆液中磨粒22的分布不均或丝绳3的不均匀磨损及扭力，产生与切割方向呈直角方向的丝绳3的位移δx及切割方向的丝绳3的位移δy。由于δx是与切割方向呈直角方向的丝绳3的位移，所以如果该值变大，切割硅锭2得到的晶圆会产生弯曲、厚度不均、微小的凹凸(锯痕)，晶圆的品质低劣。所以，δx越小越好。另外，如果δy变大，由于在切割界面的丝绳3产生切割方向的速度减缓，不能得到希望的切割速度，所以δy越小越好。一旦设定丝绳3的张力T为恒定，则可以通过式(4)及式(5)，为使δx和δy减小，降低切割阻力P。而且由式(3)可知，要降低切割阻力P，只要减小硅锭2的传送速度V或增大丝绳3的传送速度u即可。不过，由于硅锭2的传送速度V与硅锭2的切割速度成正比，所以不能太小。如果增大丝绳3的传送速度U，就必须加长丝绳长度，丝绳的费用增高。因此不能使u太大。由于各参数有这样密切的关系，在考虑晶圆的切割效率或品质的基础上，为取得平衡而设置各参数，进行切割速度或切割阻力的评价。
另外，以采用复合线锯的情况为例说明了各参数，采用线锯的情况也一样。
另外，评价切割速度或切割阻力的其他方法可以列举出采用图5这样的研磨装置的方法。
研磨装置21具有：用于存储硅锭切割用浆液11的烧杯12；用于通过加热及磁石转子13将所述浆液11进行搅拌的加热/搅拌器14；用于测量所述浆液11温度的温度计15；附着研磨盘16的旋转台17；用于通过送液管道18将所述浆液11供给到研磨盘16上的送液泵19；用于固定硅锭2、压在研磨盘16上的研磨头20。
在这种研磨装置21中，在研磨硅锭2时，一边通过加热/搅拌器14搅拌硅锭切割用浆液11，一边加热。使旋转台17以规定的转数旋转，用送液泵19将该硅锭切割用浆液11涂敷到研磨盘16上，同时以规定的压力将固定在研磨头20前端的硅锭2压在研磨盘16上。而且能从经过一定时间后的硅锭2的质量变化，求出研磨速度，另外可以通过观察研磨后的硅锭表面微小的凹凸，了解研磨阻力的大小(这相当于采用线锯时的切割阻力)。进行了预备试验的结果可知，以图5表示的方法测定的研磨速度Ep与复合线锯10(参考图2)的切割速度Ew之间，有Ew/Ep＝3/5的关系。
因此，通过研磨速度及硅锭研磨表面的评价，就可以评价采用线锯时的切割速度及切割阻力。
实施例
以下通过实施例更加详细地说明本发明，但本发明不限于此。
实施例1
将8质量份的氢氧化钠溶解到100质量份的水中作成碱性水溶液，将该水溶液与100质量份的三乙醇胺、100质量份的聚乙二醇混合。在该混合液中，加入100质量份的SiC磨粒(Fujimi Inc.制，GC#1000，平均粒子直径约10μm)进行搅拌，调制硅锭切割用浆液。这时，三乙醇胺相对于浆液的液体成分中的水分的质量比为100÷100＝1.0。另外，得到的浆液在25℃的pH值为13.3，90℃、在剪切速度为57.6/s时的初期粘度为50mPa·s。
采用得到的硅锭切割用浆液，在下述表示的研磨条件下，研磨多结晶的硅锭试样(3mm×3mm×厚度1mm)。每次在规定时间(0、2、4及7小时)采集浆液，用旋转粘度计(Brookfield公司制，可编程电流计DV-III)测量剪切速度57.6/s时的粘度，将结果表示在图6及表2。
研磨条件
研磨垫：直径200mm(Buhler公司制，研磨用缓冲垫，8英寸晶圆用超级垫(ultra-pad))
试样位置：距垫中心65mm
研磨台转数：200rpm
浆液供给量：65cc/分
浆液供给位置：距垫中心65mm、试样的30°旋转后方
浆液温度：90℃
试样压力：10N
比较例1
将8质量份的氢氧化钠溶解到100质量份的水中作成碱性水溶液，将该水溶液与100质量份的聚乙二醇、7.5质量份的聚乙烯醇凝胶混合，该聚乙烯醇凝胶作为目前的增粘剂(将聚合度为1500的聚乙烯醇与水按1∶9的质量比混合凝胶化形成的物质)。在该混合溶液中，加入100质量份的SiC磨粒(Fujimi In.制，GC#1000，平均粒子直径约10μm)搅拌，调制硅锭切割用浆液。得到的浆液在25℃的pH值为13.8，另外在90℃、剪切速度57.6/s时的初期粘度为30mPa·s。
采用得到的硅锭切割用浆液，与实施例1一样测定粘度，将结果表示在图7及表2。
比较例2
将10.0质量份的聚乙烯醇凝胶(将聚合度为1500的聚乙烯醇与水按1∶9的质量比混合凝胶化形成的物质)混合，除此之外，其他与比较例1一样，调制硅锭切割用浆液。得到的浆液在25℃的pH值为13.8，另外在90℃、剪切速度57.6/s时的初期粘度为50mPa·s。
采用得到的硅锭切割用浆液，与实施例1一样测定粘度，将结果表示在图7及表2。
比较例3
将15.0质量份的聚乙烯醇凝胶(将聚合度为1500的聚乙烯醇与水按1∶9的质量比混合凝胶化形成的物质)混合，除此之外，其他与比较例1一样，调制硅锭切割用浆液。得到的浆液在25℃的pH值为13.8，另外在90℃、剪切速度57.6/s的初期粘度为90mPa·s。
采用得到的硅锭切割用浆液，与实施例1一样测定粘度，将结果表示在图7及表2。
表2
                      浆液采集时间
  0小时   2小时   4小时   7小时
 实施例1   50mPa.s   60mPa.s   90mPa.s   105mPa.s
 比较例1   30mPa.s   50mPa.s   65mPa.s   105mPa.s
 比较例2   50mPa.s   90mPa.s   120mPa.s   190mPa.s
 比较例3   90mPa.s   140mPa.s   205mPa.s   305mPa.s
如图6及表2所明确的那样，在本发明涉及的硅锭切割用浆液中，即使经过研磨加工时间，浆液的粘度也不会大幅度上升。因此在使用该浆液，通过线锯切割硅锭的方法中，抑制浆液的粘度变化，能够长时间地保持切割性能的恒定。
与此相对，在采用作为目前增粘剂的聚乙烯醇调制粘度的浆液(比较例1～3)中，当长时间研磨加工时，由于水的蒸发使粘度升高，同时随着时间的推移，粘度的变化率增加。因此不能使浆液的粘度变化减小(参照图7)。
实施例2
采用与实施例1一样的硅锭切割用浆液，在下述表示的研磨条件下研磨多结晶的硅锭试样(3mm×3mm×厚度1mm)。从研磨前后试样的质量变化求出研磨量，用研磨时间除，求出研磨速度，将结果表示在表3。
研磨条件
研磨盘：直径200mm(Buhler公司制、研磨用缓冲垫，8英寸晶圆用超级垫)
试样位置：距盘中心65mm
研磨台转数：200rpm
研磨时间：5分钟
浆液供给量：65cc/分
浆液供给位置：距盘中心65mm、试样的30°旋转后方
浆液温度：80℃
试样压力：10N
其次，将得到的晶圆用水洗净，干燥后，用显微镜观察结晶片的研磨表面，按以下基准评价。将结果表示在表3。
评价基准
○：结晶片的研磨表面凹凸少
△：结晶片的研磨表面凹凸多
×：结晶片的研磨表面凹凸非常多
比较例4
在258质量份的冷却剂(大智化学产业社制，Lunacoolant#691)中加入100质量份的SiC磨粒(Fujimi Inc.制，GC#1000，平均粒子直径约10μm)进行搅拌，调制硅锭切割用浆液。得到的浆液在25℃的pH值为6.7。
将得到的浆液在25℃使用，除此之外，其它与实施例2一样，研磨多结晶的硅锭试样，将结果表示在表3。
比较例5
将97质量份的水与3.0质量份的三乙醇胺、100质量份的冷却剂(大智化学产业社制，Lunacoolant#691)混合。在该混合溶液中加入100质量份的SiC磨粒(Fujimi Inc.制，GC#1000，平均粒子直径约10μm)进行搅拌，调制硅锭切割用浆液。这时，三乙醇胺相对于浆液的液体成分中的水分的质量比为3.0÷100＝0.03。另外，得到的浆液在25℃的pH值为10.5。
采用得到的浆液，与实施例2一样，研磨多结晶的硅锭试样，将结果表示在表3。
表3
  浆液                  评价
  温度   研磨速度(μm/分)   结晶片的研磨表面
 实施例2   80   25   ○
 比较例4   25   17   △
 比较例5   80   18   ×
由表3可以明确，本发明涉及的硅锭切割用浆液的研磨速度高出目前的含有磨粒的浆液(比较例4)约1.5倍，研磨表面凹凸少。因此，在采用该浆液，利用线锯切割硅锭的方法中，由于能够提高晶圆的生产效率，并且能够降低切割阻力，所以能够改善晶圆品质。另外，由于不仅减小了切割阻力，还能提高结晶片的传送速度，所以也能提高切割速度。
与此相对，在三乙醇胺的含量不同的浆液(比较例5)中，研磨速度低，研磨表面凹凸多。
实施例3
调制硅锭切割用浆液，该浆液相对于浆液的液体成分的整体质量，含有4.9质量％的氢氧化钠，相对于浆液的液体成分中的水分，含有质量比为0.5的三乙醇胺，相对于浆液的整体质量，含有33质量％的磨粒，考查了由于浆液温度差别而造成的切割阻力的差异。另外，得到的浆液在25℃的pH值为13.8。
采用得到的硅锭切割用浆液，在下述表示的切割条件下利用图2的复合线锯，将多结晶的硅锭(每边150mm、25mm长)切割，用涡流式位移传感器测量加工中丝绳的弯曲量。
切割条件
丝绳直径：100μm(JFE Steel公司制，型式SRH)
丝绳间距：0.39mm
丝绳传送速度：600m/分
硅锭传送速度：0.35mm/分
浆液温度：25℃、80℃
实验结果中，在浆液温度为80℃进行时，丝绳的弯曲量与浆液温度在25℃进行时丝绳的弯曲量相比，平均少了17％，即，由此可知，切割阻力平均变小了17％。
权利要求书
(按照条约第19条的修改)
1、硅锭切割用浆液，含有磨粒及碱性物质，其中，所述碱性物质是碱金属氢氧化物、碱土类氢氧化物或其混合物，所述碱性物质的含量相对于上述浆液的液体成分的整体质量，至少为3.5质量％；所述浆液含有有机胺，所述有机胺相对于上述浆液的液体成分中的水分的质量比为0.5～5.0，以及所述浆液的pH值在12以上。
2.硅锭的切割方法，采用含有磨粒及碱性物质的硅锭切割用浆液切割硅锭，其中，所述碱性物质是碱金属氢氧化物、碱土类氢氧化物或其混合物，所述碱性物质的含量相对于上述浆液的液体成分的整体质量，至少为3.5质量％；所述浆液含有有机胺，所述有机胺相对于上述浆液的液体成分中的水分的质量比为0.5～5.0；所述浆液的pH值在12以上，以及在65℃～95℃下使用所述浆液。

Claims (2)

1、硅锭切割用浆液，含有磨粒及碱性物质，其中，所述碱性物质的含量相对于上述浆液的液体成分的整体质量，至少为3.5质量％；所述浆液含有有机胺，所述有机胺相对于上述浆液的液体成分中的水分的质量比为0.5～5.0，以及所述浆液的pH值在12以上。
2.硅锭的切割方法，采用含有磨粒及碱性物质的硅锭切割用浆液切割硅锭，其中，所述碱性物质的含量相对于上述浆液的液体成分的整体质量，至少为3.5质量％；所述浆液含有有机胺，所述有机胺相对于上述浆液的液体成分中的水分的质量比为0.5～5.0；所述浆液的pH值在12以上，以及在65℃～95℃下使用所述浆液。
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