CN1771585A - 半导体晶片加工用基膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供半导体晶片加工用基膜，该基膜以聚2，6－萘二甲酸乙二醇酯为主要成分，具有在高温及高湿下优异的尺寸稳定性、平滑性、机械强度和优异的加工适性。该薄膜是以聚2，6－萘二甲酸乙二醇酯为主要成分而制成的双轴取向薄膜，含有具有如下特征的半导体晶片加工用基膜：在200℃热处理10分钟后的薄膜热收缩率在薄膜的制膜方向和宽度方向都为1.00％以下。

Description

半导体晶片加工用基膜
技术领域
本发明涉及半导体晶片加工用基膜，该基膜使用以聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯为主要成分的双轴取向薄膜。更具体地说，本发明涉及在半导体晶片加工、特别是背面研磨工序或划片工序中作为背面研磨胶带基材或划片胶带基材使用时，具有优异的尺寸稳定性、平滑性、机械强度的背面研磨胶带用或划片胶带用基膜。
背景技术
半导体制造中，在晶片背面的研磨工序(背面研磨工序)、由完成的晶片切裁成IC芯片的工序(划片工序)中，各种粘接剂层合得到的粘结胶带用于固定晶片。背面研磨工序中，将表面形成了电路的晶片以固定在粘结胶带上的状态研磨背面，通过UV照射或加热等使粘接剂的粘结力降低，然后移至划片工序。在划片工序中，固定在粘结胶带上的晶片被切成一个一个的IC芯片单元，与背面研磨工序一样，通过UV照射或加热等使粘接剂的粘结力降低，然后一个个取出。取出的IC芯片被移送到下面的焊接工序、塑封工序。
以往，划片胶带的粘结薄膜和离型膜的基材薄膜采用聚烯烃及其共聚物、聚氯乙烯及其共聚物、聚酯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺等塑料薄膜，最近，从机械强度、尺寸稳定性、耐热性、价格等方面考虑，例如如日本特开平5-175332号公报、日本特开平1-5838号公报所示，开始使用聚酯薄膜。为了防止由于聚酯薄膜和有机硅树脂脱模层中所含的杂质导致的硅晶片成品率低，有人公开了使用锗化合物作为聚合催化剂(日本特开平10-214801号公报)的方法。从同样的低污染性的角度考虑，日本特开平11-20105号公报公开了涉及背面研磨胶带或划片胶带保管过程中的粘结层保护用离型膜的技术。
但是，伴随着近来半导体的高集成化，半导体晶片的厚度在迅速减薄，人们开始研究适合晶片薄型化的新型半导体晶片加工技术。特别是晶片厚度非常薄，以往的研磨方法会导致晶片的破损，研磨比以往花费时间等问题，作为加工技术，需要考虑采用例如等离子体蚀刻的方法等。
但是，新开发的加工方法与以往的加工方法相比，加工温度提高，因此以往以聚酯薄膜为基材的半导体晶片加工用薄膜的热尺寸稳定性、机械强度成为问题。划片工序中，通常在剥离胶带时采取通过加热或UV照射来减弱粘接剂的粘结力后，拉伸胶带来拾取切断的芯片，或者将芯片从胶带一侧顶起，在芯片之间打开缝隙，但由于加热时胶带尺寸收缩大，使得芯片的拾取不良，产生半导体晶片的生产效率变差的问题。
另一方面，使用聚酰亚胺作为基材薄膜时，吸水率高，因此需求更高的尺寸稳定性。
另外，为了提高半导体晶片的产率，业内总在追求工序过程的洁净化、加工性的改善。
(专利文献1)日本特开平5-175332号公报
(专利文献2)日本特开平1-5838号公报
(专利文献3)日本特开平10-214801号公报
(专利文献4)日本特开平11-20105号公报
发明内容
本发明的目的在于解决上述以往技术的问题，在半导体晶片加工、特别是作为背面研磨胶带的基材或划片胶带的基材使用时，可获得在高温下以及高湿下都具有优异的尺寸稳定性、平滑性、机械强度和优异的加工适性的半导体加工用基膜。
本发明的其它目的和优点如以下说明。
根据本发明，本发明第一方面的目的和优点可通过下述半导体加工用基膜实现，该基膜是以聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯为主要成分的双轴取向薄膜，在200℃加热处理10分钟时薄膜的热收缩率在薄膜的制膜方向和宽度方向都为1.00％以下。
本发明第二方面的目的和优点可通过上述第一的本发明的半导体晶片加工用基膜实现，其中半导体晶片加工用基膜用于背面研磨胶带或划片胶带。
本发明第三目的和优点可通过上述第一方面的本发明的半导体晶片加工用基膜实现，其中薄膜的提取低聚物的量为0.8％重量以下，薄膜厚度方向的折射率为1.501以上、1.515以下。
本发明第四方面的目的和优点可通过至少一种下述胶带实现：在上述第一或第二方面的本发明的背面研磨胶带用基膜的一个面上含有粘接剂层的背面研磨胶带；以及在上述第一或第二方面的本发明的划片胶带用基膜的一个面上含有粘接剂层的划片胶带。
本发明第五方面的目的和优点可通过至少一种下述胶带复合物实现：在上述第四方面的本发明的背面研磨胶带的粘接剂层上还含有离型膜的背面研磨胶带复合物；以及在上述第四方面的本发明划片胶带的粘接剂层上还含有离型膜的划片胶带。
本发明的半导体晶片加工用基膜在高温下和高湿下的尺寸稳定性、平滑性和机械强度优异。特别适合用作在半导体晶片加工中使用的划片胶带或背面研磨胶带。
实施发明的最佳方式
<聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯薄膜>
本发明中，半导体晶片加工用基膜是以聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯(以下也称为PEN)为主要成分，可以是共聚物也可以是混合物。该聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯中主要的二羧酸成分是萘二甲酸，主要的二醇成分是乙二醇。这里，萘二甲酸例如有2，6-萘二甲酸、2，7-萘二甲酸、1，5-萘二甲酸等，其中优选2，6-萘二甲酸。“主要”是指作为本发明的薄膜成分的聚合物的构成成分中，全部重复单元的至少80％摩尔为聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯，进一步优选90％摩尔以上，特别优选95％摩尔以上。即，只要不会极度失去本发明的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯薄膜的原本特性，在高温下使用时可确保尺寸稳定性、机械强度即可。
为共聚物时，除主要成分聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯以外的构成共聚物的共聚成分可以使用分子内具有两个成酯官能团的化合物。所述化合物例如可优选使用如草酸、己二酸、邻苯二甲酸、癸二酸、十二烷基二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1，4-环己烷二甲酸、4，4’-二苯基二甲酸、苯基茚满二甲酸、2，7-萘二甲酸、1，2，3，4-四氢化萘二甲酸、萘烷二甲酸、二苯基醚二甲酸等的二甲酸。也可优选使用如对羟基苯甲酸、对羟基乙氧基苯甲酸等的羟基甲酸。还可以优选使用如丙二醇、亚丙基二醇、亚丁基二醇、亚己基二醇、环己烷亚甲基二醇、新戊二醇、双酚砜的环氧乙烷加成产物、双酚A的环氧乙烷加成产物、二甘醇、聚环氧乙烷二醇等的二元醇类等。
这些化合物不仅可使用1种，也可以将2种以上同时使用。这些化合物中，酸成分优选间苯二甲酸、对苯二甲酸、4，4’-二苯基二甲酸、2，7-萘二甲酸、对羟基苯甲酸，二醇成分优选亚丙基二醇、亚己基二醇、新戊二醇、双酚砜的环氧乙烷加成产物。
本发明中使用的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯可以是例如被苯甲酸、甲氧基聚亚烷基二醇等单官能性化合物将末端的羟基和/或羧基的一部分或全部封闭的化合物。本发明中使用的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯，例如可以是用极少量的如甘油、季戊四醇等的三官能以上的成酯化合物得到的基本上链状的聚合物的范围内的共聚物。
本发明的薄膜还可以是除主要成分聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯之外还混合有其它有机高分子的混合物。所述有机高分子的例子有：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸亚丙基酯、聚4，4’-亚丁基二苯基二甲酸乙二醇酯、聚2，7-萘二甲酸乙二醇酯、聚2，6-萘二甲酸亚丙基酯、聚2，6-萘二甲酸新戊二醇酯、聚2，6-萘二甲酸双(4-乙烯氧基苯基)砜等。其中优选聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸亚丙基酯、聚2，6-萘二甲酸亚丙基酯、聚2，6-萘二甲酸双(4-乙烯氧基苯基)砜。
与这些PEN混合的有机高分子不仅可以用1种，也可以将2种以上结合使用。与PEN混合的有机高分子的比例按照聚合物重复单元计，最高为20％摩尔，优选10％摩尔以下，特别优选5％摩尔以下的范围。所述混合物的制备可根据通常已知的聚酯组合物的制备方法实施。
本发明中使用的聚酯可通过众所周知的方法获得。例如通过二羧酸与二醇的反应，直接获得低聚合度的聚酯的方法；使用众所周知的酯交换催化剂，使二羧酸的低级烷基酯与二醇进行酯交换反应的方法；然后可再在聚合催化剂存在下进行聚合反应。酯交换反应催化剂例如有含钠、钾、镁、钙、锌、锶、钛、锆、锰、钴的化合物，它们可以结合使用一种或两种以上。聚合催化剂例如有：三氧化锑、四氧化锑、五氧化锑、三氯化锑、三溴化锑、甘醇酸锑、乙酸锑等锑化合物，以二氧化锗为代表的锗化合物，钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四苯基酯或它们的部分水解产物，草酸氧钛二铵、草酸氧钛二钾、三乙酰乙酸钛等钛化合物。
上述聚合催化剂中，特别优选使用锗化合物。优选以所述锗化合物为缩聚反应催化剂，例如在从酯化反应或酯交换反应结束之前至聚合反应刚开始后的过程中间，将其添加到所得酯交换反应物中，在减压状态下边搅拌边加热，进行缩聚反应。本发明中，用作缩聚反应催化剂的锗化合物例如可优选使用(1)无定形氧化锗(2)微细的结晶性氧化锗(3)氧化锗溶解于水形成的溶液等。这些氧化锗中，可优选使用如结晶性二氧化锗、非晶性二氧化锗、四乙醇锗、四正丁醇锗等的锗化合物，特别优选使用结晶性二氧化锗和非晶性二氧化锗。
缩聚反应催化剂中使用的锗化合物的量太少，则不能获得足够的聚合反应的促进效果；如果极多，则所得聚酯的软化点可能降低，因此残存于聚酯中的金属元素锗优选为10-1000ppm重量，更优选10-500ppm重量，进一步优选10-200ppm重量。锗金属元素的浓度值可如下测定：将经干燥的样品设置于扫描电子显微镜(SEM，日立计测机器サ-ビス(株)制造的商品名，“S570型”)，通过与其连接的能量分散型X射线微量分析仪(XMA，(株)掘场制作所制造的商品名，“EMAX-7000”)进行定量分析。
经由酯交换反应进行聚合时，为了在聚合反应前使酯交换催化剂失活，最好含有磷化合物。所述磷化合物有磷酸、亚磷酸、膦酸、膦酸酯化合物及它们的衍生物等。它们可以单独使用也可以将两种以上结合使用。其中，磷化合物优选下式(I)所示的膦酸酯化合物。
R1O-C(O)-X-P(O)-(OR2)2    …(I)
这里，式中的R1和R2为碳原子数1-4的烷基，X为-CH2-或-CH(Y)-(Y表示苯基)，R1和R2可以相同或不同。
特别优选的磷化合物为：甲酯基甲膦酸、乙酯基甲膦酸、丙酯基甲膦酸、丁酯基甲膦酸、甲酯基-膦酰基-苯基乙酸、乙酯基-膦酰基-苯基乙酸、丙酯基-膦酰基-苯基乙酸和丁酯基-膦酰基-苯基乙酸的二甲酯、二乙酯、二丙酯和二丁酯。
本发明中，优选这些膦酸酯化合物的理由是：与通常作为稳定剂使用的磷化合物相比，与金属化合物的反应较缓慢地进行，因此缩聚反应中的金属化合物催化活性持续时间长，结果可以减少催化剂向聚酯中的添加量，相对于催化剂，即使添加较多量的稳定剂，也难以损害聚酯的热稳定性。
这些磷化合物的添加时机只要在酯交换反应实质结束后即可，例如可以在缩聚反应开始以前的大气压下、开始缩聚反应后的减压下、缩聚反应的末期或缩聚反应结束后即得到聚合物后添加。
从聚酯的热稳定性考虑，按照磷化合物中的磷元素计，磷化合物的优选含量为聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯中的20-100ppm重量。
本发明中的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯可以使用2，6-萘二甲酸和乙二醇为原料，也可以使用以2，6-二甲基萘酸为代表的2，6-萘二甲酸的成酯衍生物和乙二醇为原料。在经由酯交换反应的制备方法中，酯交换反应在0.05MPa以上、0.20MPa以下的加压下实施，这样可进一步降低金属化合物的添加量。
本发明中使用的聚酯可以在熔融聚合后制成片，在加热减压下或氮等惰性气流中进行固体聚合。为了降低薄膜的提取低聚物量，本发明中也优选进行固体聚合。
以聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯为主要成分得到的聚合物的特性粘度优选为0.40dl/g以上、0.90dl/g以下。特性粘度值是使用邻氯苯酚作为溶剂，在25℃下测定的值(单位：dl/g)。
<添加剂>
为了使薄膜具有润滑性，优选本发明的半导体晶片加工用基膜中以小比例含惰性颗粒。所述惰性颗粒例如有如球状二氧化硅、多孔质二氧化硅、碳酸钙、氧化铝、二氧化钛、高岭土、硫酸钡、沸石这样的无机颗粒，或者如有机硅树脂颗粒、交联聚苯乙烯颗粒这样的有机颗粒。关于无机颗粒，由于合成品的粒径均匀等理由，合成品比天然品优选。对无机颗粒的结晶形态、硬度、比重、颜色等没有特别限定，可根据使用目的而定。
具体的无机颗粒的例子有：碳酸钙、多孔质二氧化硅、球状二氧化硅、高岭土、滑石粉、碳酸镁、碳酸钡、硫酸钙、硫酸钡、磷酸锂、磷酸钙、磷酸镁、氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆、氟化锂等。
其中特别优选碳酸钙颗粒、球状二氧化硅颗粒、多孔质二氧化硅颗粒、板状硅酸铝。
有机颗粒的例子是有机盐颗粒、交联高分子颗粒等。所述有机盐颗粒的例子有：草酸钙或者钙、钡、锌、锰、镁等的对苯二甲酸盐。另外，交联高分子颗粒的例子有二乙烯基苯、苯乙烯、丙烯酸或甲基丙烯酸的乙烯基系单体或共聚物。还优选聚四氟乙烯、有机硅树脂、苯胍胺树脂、热固性环氧树脂、不饱和聚酯树脂、热固性尿素树脂、热固性酚醛树脂等有机颗粒。交联高分子颗粒中特别优选有机硅树脂颗粒、交联聚苯乙烯颗粒。
这些薄膜中添加的惰性颗粒的粒径对于各种颗粒都优选平均粒径为0.05μm以上、5μm以下，更优选0.08μm以上、3.5μm以下，特别优选0.10μm以上、3μm以下。另外，薄膜中含有的惰性颗粒的总添加量优选0.08％重量以上、2.0％重量以下，特别优选0.1％重量以上、1.0％重量以下。
薄膜中添加的惰性颗粒可以是选自上述例子中的单一成分，也可以是含有两种成分或三种成分以上的多成分。为单一成分时，可以含有平均粒径不同的2种以上的颗粒。
惰性颗粒的平均粒径使用(株)岛津制作所制造的商品名“CP-50型离心式粒径分析仪”进行测定，以该测定得到的离心沉降曲线为基准，计算各粒径的颗粒及其存在量的积分曲线，由此读取50％重量所对应的粒径，以该值为平均粒径值(参照“粒度测定技术”日刊工业新闻发行、1975年、242-247页)。
本发明的薄膜特别优选含有以下比例组成的颗粒：平均粒径为0.3μm以上、0.8μm以下的碳酸钙颗粒为0.05％重量以上、0.4％重量以下，和/或平均粒径为0.1μm以上、0.6μm以下的球状二氧化硅颗粒为0.03％重量以上、0.5％重量以下，和/或平均粒径为0.1μm以上、0.6μm以下的有机硅颗粒为0.03％重量以上、0.4％重量以下。并且，可以同时含有粒径不同的相同种类的惰性颗粒，此时，只要相同种类的惰性颗粒的总含量在上述范围内即可。
本发明的薄膜根据用途可以将晶核剂、抗氧化剂、热稳定剂、润滑剂、阻燃剂、抗静电剂、聚硅氧烷等混合而成。
惰性颗粒或其它添加剂的添加时机只要是聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯制膜之前的步骤即可，并没有特别限定，例如可以在聚合步骤添加，也可以在制膜时添加。从均匀分散的角度考虑，优选将惰性颗粒或其它添加剂添加到乙二醇中，在聚合时以高浓度添加，制成母片，将得到的母片用无添加片稀释。
<基膜>
本发明的半导体晶片加工用基膜是以上述聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯为主要成分而成的双轴取向薄膜。本发明中的基膜(可简称为薄膜)可以是单层或2层以上的多层，含有2层以上的多层，最好可以同时实现与半导体晶片贴合面的平坦性和基膜的卷曲性。构成2层以上的多层的方法可以使用共挤出法、挤出层合法、涂层法等，对此没有特别限定，但从产率的角度考虑，优选使用上述聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯，通过由多台挤出机挤出各树脂的共挤出法来构成多层。
本发明的半导体晶片加工用基膜优选作为背面研磨胶带或划片胶带使用。
<热收缩率>
本发明的薄膜在200℃加热处理10分钟时的热收缩率在薄膜的制膜方向和宽度方向都为1.00％以下。进一步优选本发明的薄膜的热收缩率为-0.20％以上、0.80％以下，特别优选为0.10％以上、0.60％以下。本发明中，如无特别说明，制膜方向是薄膜连续制膜时的行进方向，也称为长度方向、纵向、连续制膜方向或MD方向。另外本发明中，宽度方向是指沿薄膜面内与制膜方向垂直的方向，也称为横向或TD。
若以200℃温度加热处理10分钟时的热收缩率超过1.00％，则在半导体晶片加工工序中的温度为高温时，基膜的尺寸收缩增大，并且晶片热膨胀，加工中途晶片可能从胶带的粘接剂上脱落，由于晶片的厚度薄，有时会破损。热收缩率小于-0.20％即热膨胀时，基膜的热膨胀比晶片的热膨胀更大，胶带的粘接剂由晶片的周边伸至晶片的表面。并且，薄膜的收缩或膨胀大到超过本发明的范围时，两种情况下都会因为与晶片的膨胀率差使得载于胶带上的半导体晶片翘曲，因而不优选。另外，薄膜的膨胀率比晶片的膨胀率大时，以晶片侧为内侧翘曲，成为芯片之间挤迫的原因，因此需要极力抑制薄膜的膨胀，即尽量抑制热收缩率向负的方向发展。
为了获得具有所需热收缩率的薄膜，更优选在薄膜的制造中进行双轴拉伸，热定型，然后再进行薄膜的热弛豫处理。
<提取低聚物量>
在使用氯仿提取24小时的条件下，本发明的薄膜的低聚物提取量优选为0.8％重量以下。进一步优选0.6％重量以下，特别优选0.5％重量以下。低聚物提取量超过0.8％重量，则用作半导体晶片加工用基膜时，在工序内的加工温度环境下或在粘接剂涂布工序中，低聚物析出到基膜表面，引起加工工序内污染或粘接剂层与基膜之间的粘结强度降低等问题。为了抑制低聚物向薄膜表面析出，最有效的方法是降低薄膜中所含的低聚物的量，对于本用途，优选减少低聚物的提取量。
为了减少低聚物提取量，使其为所希望的范围，优选使聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.45dl/g以上、0.90dl/g以下，进一步优选为0.48-0.85dl/g，特别优选为0.50-0.80dl/g。聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯的特性粘度未达到下限时，薄膜的提取低聚物量过多，而超过上限时，聚合和制膜工序中需要过多量的负荷。
为了使低聚物提取量在所希望的范围，薄膜的特性粘度优选为0.40-0.90dl/g。特性粘度的测定值是使用氯仿作为溶剂，在25℃下测定的值(单位：dl/g)。
<厚度方向的折射率>
本发明的薄膜在厚度方向上的折射率(nz)优选为1.501以上、1.515以下。更优选1.503以上、1.513以下，特别优选1.504以上、1.512以下。厚度方向的折射率小于1.501，则薄膜的抗脱层性变差，薄膜的切裁断面产生毛边，有时切裁粉尘会污染工序。另外，厚度方向的折射率超过1.515，则薄膜变脆，作为背面研磨胶带或划片胶带的基膜使用时，当剥离胶带时，薄膜可能发生破损。
为了获得在薄膜的厚度方向上具有所希望折射率的薄膜，可以提高基膜制造时的热定型温度，或者降低纵向或横向的拉伸倍率。
<薄膜厚度偏差>
本发明的薄膜厚度的偏差优选相对于薄膜的平均厚度为15％以下，更优选10％以下，特别优选8％以下。薄膜的厚度偏差越小，则背面研磨胶带与半导体晶片以及划片胶带与半导体晶片的粘结面的粘结强度均匀，可以稳定粘结，因此可以进行更精密的背面研磨和划片，可提供高精细化、高密度的芯片。
<杨氏模量>
本发明的薄膜杨氏模量在薄膜的制膜方向和宽度方向都优选5400MPa以上、6900MPa以下，更优选5500MPa以上、6800MPa以下，特别优选5600MPa以上、6700MPa以下。两个方向的杨氏模量差优选1000MPa以下。
杨氏模量低于5400MPa，则薄膜的刚性不足，应用聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯薄膜的高弹性模量的半导体晶片加工用基膜难以薄膜化。另外，杨氏模量超过6900MPa，则薄膜在切裁时容易产生较多粉尘，有可能污染在要求洁净度状态下的加工。并且，在拾取切裁的各芯片时，胶带伸长或难以由胶带侧顶起芯片，生产效率低。
<表面粗度(Ra)>
优选本发明的薄膜的至少一个面的中心线平均表面粗度(Ra)为3nm以上、80nm以下，更优选5nm以上、60nm以下，特别优选7nm以上、50nm以下。薄膜为2层以上的多层构成时，进一步优选薄膜两面的Ra之和为10nm以上，更优选为14nm以上。这里，中心线平均粗度(Ra)可通过表面粗度仪((株)小坂研究所制造的商品名“サ-フコ-ダSE-30C”或(株)东京精密制造的商品名“サ-フコムSE-3CK”)，按照JIS B-0601规定的方法，以取样长为0.25mm、测定触针半径为3μm进行测定。
Ra低于3nm，则薄膜的滑动性差，薄膜制造时的搬运、薄膜卷取时薄膜表面容易产生划痕，将薄膜卷成卷的状态时，薄膜与薄膜之间卷进去的空气难以抽出，因发生气体滞留而有损薄膜的平面性。而Ra超过80nm，则薄膜过滑，在薄膜卷取或者在薄膜表面涂设粘结层制成胶带后，卷取时有可能频繁发生卷取偏移。
<薄膜密度>
本发明的薄膜密度优选为1.356g/cm3以上、1.364g/cm3以下。进一步优选1.357g/cm3以上、1.362g/cm3以下。密度小于1.356g/cm3，则薄膜的结晶性降低，半导体晶片加工工序中的尺寸稳定性不足。密度超过1.364g/cm3，则结晶性过高，薄膜失去韧性，因此制成背面研磨胶带或划片胶带的基材时，在剥离胶带时容易破裂。薄膜的密度值是在使用硝酸钙水溶液作为溶剂的密度梯度中，在25℃通过浮沉法进行测定的值。
<薄膜的平均厚度>
优选本发明的薄膜的平均厚度为9μm以上、150μm以下，更优选9μm以上、125μm以下，特别优选12μm以上、100μm以下。薄膜的平均厚度小于9μm，则作为晶片加工的支撑体的机械强度、晶片表面的保护机能可能不足。薄膜的平均厚度超过150μm，则薄膜的刚性过强，胶带的粘结强度稍强就可能在剥离胶带时使晶片破损，划片后用于伸长薄膜的力可能过大。
<动摩擦系数>
本发明的薄膜优选薄膜之间的动摩擦系数(μd)为0.5以下。动摩擦系数(μd)超过0.5，则制膜工序中和粘接剂层涂布加工的操作性变差，例如在工序内的辊子上走行或卷取时，出现起皱或划破等缺点。
<热收缩率的差>
关于将本发明的薄膜在200℃下热处理10分钟时的薄膜热收缩率，薄膜的制膜方向的热收缩率(SMD)和宽度方向的热收缩率(STD)之差的绝对值(|SMD-STD|)优选为0.60％以下，更优选该值为0.50％以下，特别优选0.40％以下。热收缩率之差的绝对值超过0.60％，则作为背面研磨胶带或划片胶带的基膜使用时，薄膜的尺寸变化量的各向异性大，半导体晶片可能发生翘曲。
<背面研磨胶带>
本发明的背面研磨胶带在上述背面研磨胶带用基膜的一个面上有粘接剂层。在半导体晶片背面的研磨工序即背面研磨工序中，将在背面研磨胶带用基膜的一个面上层合粘接剂层的背面研磨胶带用于硅晶片的固定，这样就能以稳定的状态使硅晶片固定。
<划片胶带>
本发明的划片胶带在上述划片胶带用基膜的一个面上有粘接剂层。在由半导体晶片切裁IC芯片的工序即划片工序中，将在划片胶带用基膜的一个面上层合粘接剂层的划片胶带用于硅晶片的固定，这样就能以稳定的状态使硅晶片固定。
<涂布层>
为了提高与粘接剂的易粘性，可以在本发明的背面研磨胶带用或划片胶带用基膜的至少一个面上设涂布层。涂布层优选含有选自聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸酯树脂、乙烯基系树脂的至少一种水溶性或水分散性高分子树脂，特别优选含有聚酯树脂和丙烯酸酯树脂两者。优选本发明所使用的涂布层的聚酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)为0-100℃，更优选10-90℃。该聚酯树脂优选为水可溶性或水分散性的聚酯，可以含有一些有机溶剂。
所述聚酯树脂包含如下所述的多碱基酸或其成酯衍生物和多元醇或其成酯衍生物。即，多碱基酸成分的例子有：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、联苯二甲酸酐、2，6-萘二甲酸、1，4-环己烷二甲酸、己二酸、癸二酸、偏苯三酸、均苯四甲酸、二聚酸、5-钠硫代邻苯二甲酸等。使用2种以上这些酸成分合成共聚聚酯树脂。还可以使用少量的不饱和多碱基酸成分，如马来酸、衣康酸等以及对羟基苯甲酸等羟基羧酸。多元醇成分的例子有乙二醇、1，4-丁二醇、二甘醇、双丙甘醇、1，6-己二醇、1，4-环己烷二甲醇、二甲苯二醇、二羟甲基丙烷、聚(环氧乙烷)二醇、聚(环氧丁烷)二醇、双酚A、双酚A的环氧乙烷或环氧丙烷加成产物等，但不限于这些。
本发明所使用的涂布层的丙烯酸酯树脂的玻璃化转变温度(Tg)为-50至50℃，更优选-50至25℃。该丙烯酸酯树脂优选为水可溶性或水分散性的丙烯酸酯，可以含有少量有机溶剂。
所述丙烯酸酯树脂可以由以下的丙烯酸酯单体共聚得到。该丙烯酸酯单体的例子有：丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯(烷基有：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、2-乙基己基、环己基等)；丙烯酸2-羟基乙基酯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基丙基酯、甲基丙烯酸2-羟基丙基酯等含有羟基的单体；丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、缩水甘油醚等含环氧基单体；丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、苯乙烯磺酸及其盐(钠盐、钾盐、铵盐、叔胺盐等)等含羧基或其盐的单体；丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-烷基丙烯酰胺、N-烷基甲基丙烯酰胺、N，N-二烷基丙烯酰胺、甲基丙烯酸N，N-二烷基酯(烷基有甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、2-乙基己基、环己基等)、N-烷氧基丙烯酰胺、N-烷氧基甲基丙烯酰胺、N，N-二烷氧基丙烯酰胺、N，N-二烷氧基甲基丙烯酰胺(烷氧基有甲氧基、乙氧基、丁氧基、异丁氧基等)、丙烯酰基吗啉、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N-苯基丙烯酰胺、N-苯基甲基丙烯酰胺等含有酰氨基的单体；马来酸酐、衣康酸酐等酸酐单体；乙烯基异氰酸酯、烯丙基异氰酸酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基三烷氧基硅烷、马来酸单烷基酯、富马酸单烷基酯、衣康酸单烷基酯、丙烯腈、甲基丙烯腈、偏氯乙烯、乙烯、丙烯、氯乙烯、醋酸乙烯、丁二烯等单体。作为涂层使用的丙烯酸酯树脂并不受此限定。
为了形成涂膜，本发明所使用的上述组合物优选以水溶液、水分散液或乳化液等水性涂液的形态使用。为了形成涂膜，可以根据需要，添加除上述组合物以外的其它树脂，例如具有恶唑啉基的聚合物、三聚氰胺、环氧化合物、氮杂环丙烷等交联剂、抗静电剂、着色剂、表面活性剂、紫外线吸收剂、润滑剂(填料、蜡)等。所述润滑剂旨在提高薄膜的润滑性或者提高抗封闭性，可以根据需要添加润滑剂。
水性涂液的固态部分浓度通常为20％重量以下，更优选1-10％重量。若该比例小于1％重量，则对聚酯薄膜的涂膜性不足，而超过20％重量，则涂剂的稳定性或涂布外观会变差。
涂层可以如下设置：在未拉伸薄膜或进行了单轴拉伸的薄膜上涂布水性涂液，然后进行双轴向或单轴向拉伸，热定型，从而可以在薄膜上牢固地设置涂布层。涂布方法可以将辊涂法、凹涂法、辊刷法、喷涂法、气刀涂法、浸渍法、幕涂法等单独或组合使用。
<粘接剂>
构成本发明的背面研磨胶带或划片胶带的粘接剂可以广泛使用众所周知的粘接剂，优选丙烯酸酯系粘接剂。丙烯酸酯系粘接剂具体可使用选自以丙烯酸酯为主要构成单元的均聚物和共聚物的丙烯酸酯系聚合物，以及其与其它官能性单体的共聚物以及这些聚合物的混合物。例如优选使用碳原子数为1-10的烷基醇的丙烯酸酯、碳原子数为1-10的烷基醇的甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯基酯、丙烯腈、乙烯基烷基醚等。另外，可以将单独1种上述丙烯酸酯系共聚物或2种以上组合使用。
官能性单体可以使用丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、丙烯酸2-羟基乙基酯、甲基丙烯酸2-羟基乙基酯等。具有官能性单体的共聚物粘接剂可以通过使用交联剂，将粘结力和凝聚力设定为任意的值。这样的交联剂有：多元异氰酸酯化合物、多元环氧化合物、多元氮杂环丙烷化合物、螯合化合物等。多元异氰酸酯化合物具体有甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二异氰酸1，6-亚己酯、异佛而酮二异氰酸酯以及它们的加成形式的化合物。多元环氧化合物的具体可使用乙二醇二缩水甘油醚、对苯二甲酸二缩水甘油酯丙烯酸酯等。多元氮杂环丙烷化合物具体可使用三-2，4，6-(1-氮杂环丙基)-1，3，5-三嗪、三[1-(2-甲基)-氮杂环丙基]氧化膦、六[1-(2-甲基)-氮杂环丙基]三磷代三嗪等。螯合化合物具体可使用乙酰乙酸乙酯螯合二异丙酸铝、三(乙酰乙酸乙酯)螯合铝等。
将这些单体聚合得到的丙烯酸酯系共聚物的分子量为1.0×105-10.0×105，优选4.0×105-8.0×105。粘接剂层可以使用经照射放射线固化后拾取时可降低粘结力的粘接剂，具体优选使用以上述丙烯酸酯系共聚物为主剂，其中含有放射线聚合性化合物的粘接剂。这样的放射线聚合性化合物例如广泛使用如日本特开昭60-196,956号公报和日本特开昭60-223,139号公报所公开的，通过光照射立体的网状分子内至少具有2个以上光聚合性碳-碳双键的低分子量化合物，具体可使用三丙烯酸三羟甲基丙酯、四丙烯酸四羟甲基甲酯、三丙烯酸季戊四醇酯、四丙烯酸季戊四醇酯、单羟基五丙烯酸季戊四醇酯、六丙烯酸二季戊四醇酯或二丙烯酸1，4-丁二醇酯、二丙烯酸1，6-己二醇酯、聚二丙烯酸乙二醇酯、市售的低聚脂丙烯酸酯等。
放射线聚合性化合物除了上述丙烯酸酯系化合物之外，还可以采用聚氨酯丙烯酸酯系低聚物。聚氨酯丙烯酸酯系低聚物通过：将聚酯型或聚醚型等的多元醇化合物与多元异氰酸酯化合物例如2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、1，3-二甲苯二异氰酸酯、1，4-二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷4，4-二异氰酸酯等反应，得到末端异氰酸酯聚氨酯预聚物，再使具有羟基的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯例如丙烯酸2-羟基乙基酯或甲基丙烯酸2-羟基乙基酯、丙烯酸2-羟基丙基酯、甲基丙烯酸2-羟基丙基酯、聚丙烯酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸乙二醇酯等与其反应而得到。该聚氨酯丙烯酸酯系低聚物是至少具有1个以上的碳-碳双键的放射线聚合性化合物。
作为所述聚氨酯丙烯酸酯系低聚物，特别采用分子量为3000-30000的、优选3000-10000的、更优选4000-8000的低聚物，则即使半导体晶片表面粗，在拾取晶片芯片时芯片表面也不会附着有粘接剂，因而优选。使用聚氨酯丙烯酸酯系低聚物作为放射线聚合性化合物时与使用日本特开昭60-196,956号公报中公开的分子内至少具有2个光聚合性碳-碳双键的低分子量化合物的情形相比，可得到作为粘结片极优异的物质。即，粘结片在放射线照射前的粘结力足够大，而在放射线照射后粘结力充分降低，从而在拾取晶片芯片时芯片表面不会残留粘接剂。
还可以根据需要，粘接剂层中除上述粘接剂和放射线聚合性化合物之外，还可以含有因放射线照射而着色的化合物。通过所述放射线照射，由于粘接剂层中含有着色的化合物，因此放射线照射粘结片后，该片着色，在通过光传感器检测晶片芯片时，检测精度得到提高，不会导致在拾取晶片芯片时的误动作。另外，还具有可通过目视直接判断放射线是否照射了粘结片的效果。
通过放射线照射而着色的化合物的优选的具体例子有白色(leuko)染料。白色染料优选常用的三苯基甲烷系、芴系、吩噻嗪系、阿拉明系、螺吡喃系的染料。优选与这些白色染料同时使用的显色剂的例子有以往所使用的苯酚甲醛树脂的初期聚合物、芳族碳氢酸衍生物、活性白土等电子受体，改变色调时，还可以组合使用各种公知的显色剂。上述通过放射线照射而着色的化合物可以先暂时溶解于有机溶剂等后再包含在粘接剂层中，也可以制成微粉末状而包含在粘接剂层中。该化合物最好以0.01-10％重量、优选0.5-5％重量在粘接剂层中使用。
<背面研磨胶带复合物>
本发明中，背面研磨胶带通常以背面研磨胶带复合物的状态保管，其粘接剂层表面由离型膜保护。在背面研磨工序中剥除离型膜使用。即，本发明的背面研磨胶带复合物中，在背面研磨胶带的粘结层上还具有离型膜。
所述离型膜在含聚酯基膜的一个面上层合有机硅脱模层而成，将有机硅脱模层面和背面研磨胶带的粘结层面贴合，作为背面研磨胶带复合物。离型膜还可以在有机硅脱模层和含聚酯的基膜之间设底漆层。
<划片胶带复合物>
本发明中，划片胶带复合物通常以划片胶带复合物的状态保管，其粘接剂层表面由离型膜保护。在划片工序中剥除离型膜使用。即，本发明的划片胶带复合物在划片胶带的粘结层上还设有离型膜。
所述离型膜是在含聚酯基膜的一个面上层合有机硅脱模层而成，将有机硅脱模层面和划片胶带的粘结层面贴合，制成划片胶带复合物。离型膜还可在有机硅脱模层和含聚酯的基膜之间设底漆层。
<构成离型膜的聚酯基膜>
构成本发明的离型膜的聚酯基膜，可以由与本发明的半导体晶片加工用基膜相同的聚酯构成，也可以由不同的聚酯构成。所述聚酯优选例举以聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯为主要成分的聚酯。这里的“主要”是指聚合物的构成成分中，全部重复单元的至少80％摩尔为对苯二甲酸乙二醇酯或2，6-萘二甲酸乙二醇酯，更优选90％摩尔以上、特别优选为95％摩尔以上。
构成离型膜的聚酯基膜在背面研磨加工和划片加工后，为了照射紫外线使粘接剂固化而降低粘结力，优选该基膜的光线透射率为85％以上。
<有机硅脱模层>
构成本发明的离型膜的有机硅脱模层可如下形成：例如将含有固化性有机硅树脂的涂液涂布在聚酯基膜的一个面上，干燥、固化。固化性有机硅树脂例如可以为缩合反应系、加成反应系、紫外线或电子射线固化系等任意反应体系的有机硅树脂，可以使用所述固化性有机硅树脂中的一种以上。
<制备条件>
以下，对本发明的基膜的制备方法进行详细说明。本发明的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯薄膜，例如可以以通常的挤出温度即熔点(以下表示为Tm)以上(Tm+70℃)以下的温度将树脂熔融挤出，将所得薄膜状熔融物在旋转冷却鼓的表面骤冷，得到特性粘度为0.40-0.90dl/g的未拉伸薄膜。该步骤中，为了提高薄膜状熔融物与旋转冷却鼓的贴合性，已知有使薄膜状熔融物带电荷的静电贴合法。通常聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯熔融物的电阻高，因此有时与上述冷却鼓静电贴合不充分。作为解决方法，优选含有磺酸季磷鎓，其中所述磺酸季磷鎓相对于聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯的全部双官能性羧酸成分具有0.1-10mmol％的成酯性官能基团。
这样得到的未拉伸薄膜在120-170℃、更优选在130-160℃的温度下，以2.8-3.5倍的拉伸倍率纵向拉伸，然后在120-150℃的温度下，以2.8-3.6倍的拉伸倍率横向拉伸，制成双轴取向薄膜。横向拉伸倍率优选为纵向拉伸倍率的0.90-1.15倍左右的倍率，这可以使薄膜的厚度偏差限制在所希望的范围。这些拉伸可以是分成多阶段进行的多级拉伸。
优选这样得到的双轴取向薄膜在235-255℃更优选在240-250℃的温度下热定型0.3-20秒。然后，为了降低热收缩率，最好进一步沿纵向和/或横向，以0.5-15％范围的弛豫率进行热弛豫处理。从拉伸机的工作原理看，通常横向的弛豫容易进行，横向的热收缩率容易做到接近于0％。但难以降低纵向的热收缩率、特别是200℃附近的热收缩率，因此上述的纵向和横向的拉伸倍率和拉伸温度是有效果的。
本发明的聚酯薄膜最好上述的热处理之外，还在卷取后进行热处理。对卷取后的热处理方法不作特别指定，但特别优选悬挂式的弛豫热处理法。悬挂式弛豫处理方法可优选例如：将要处理的薄膜经由设置于上方的辊以自重向下方垂下，在其中途加热后，一边用下方的辊冷却，一边改变为大致水平的方向，用夹持辊隔断卷取张力，并卷取。下垂距离可以是2-10m左右，小于2m，则自重过小，容易损害平面性，另外加热范围短，非常难以获得弛豫效果。另一方面，若下垂距离超过10m，则操作性差，自重变重，因此会有因加热区域位置不同而不能获得所希望的热收缩率的情况。
只要所得双轴取向聚酯薄膜在200℃下的热收缩率在所希望的范围，该制膜工序后的热处理可以在薄膜的制膜工序内(热定型后的弛豫处理)进行，也可以在制膜并卷取一次后，进行弛豫处理。对其处理方法并没有特别限定。从能够即时加热薄膜考虑，优选的加热方式为红外线加热。另外，优选的处理温度是处理成使薄膜的温度为200-240℃。若薄膜温度低于200℃，则难以降低200℃时的热收缩率，而薄膜温度超过240℃，则平面性容易变差，严重时有低聚物析出，薄膜变白。该白化受压力过程支配，例如将吊带架在薄膜辊的薄膜部分，即使在200℃以下，与带接触的部分也会白化。薄膜温度可使用非接触式红外线温度计(例如バン-ズ式辐射温度计)测定。这些热处理方法中，悬挂式弛豫热处理法比制膜工序中的热处理更容易均匀地控制薄膜的广范围的热收缩率，因而优选。
另一方面，构成离型膜的聚酯基膜是可以通过以往已知的或者本领域所熟知的方法获得。即，将熔融·挤出的聚酯的未拉伸薄膜沿单轴方向拉伸，然后沿与上述拉伸方向垂直的方向拉伸，再进行热定型处理。本发明中，脱模层可如下涂设：例如将含有脱模层成分的涂液涂布在聚酯基膜上，然后加热并干燥。涂液的涂布方法可采用公知的涂布方法，例如辊涂法、线涂法。通过将由以上的方法得到的离型膜贴在背面研磨胶带或划片胶带上，可得到各复合物。
实施例
以下给出实施例，进一步详细说明本发明。实施例中的各特性值通过以下的方法测定或评价。如无特别说明，实施例中的份和比表示重量份和重量比。
(1)热收缩率
在温度设定为200℃的烘箱中、在非紧张状态下将薄膜保持10分钟，以加热处理前后的尺寸变化作为热收缩率S(％)，由下式计算。
S＝[(L0-L)/L0]×100    …(1)
式中，L0：表示热处理前的标点间距离，L：表示热处理后的标点间距离。试样宽度20mm，长度200mm，热处理前标点间距离为150mm。在薄膜的制膜方向(MD)和宽度方向(TD)两个方向进行测定，求出热收缩率。
(2)低聚物提取量
用索格利特提取器，将5g薄膜样品在氯仿内进行24小时提取操作。测定干燥后薄膜样品的重量，通过下式(2)，由提取前重量W0(g)和提取后重量W1(g)求出低聚物提取量K(％重量)。
K＝[(W0-W1)/W0]×100    …(2)
(3)加热后的低聚物的析出率
将薄膜固定在木框上，然后在160℃的热风循环(空气)式干燥器内保持10分钟，之后在薄膜表面蒸镀铝，用微分干涉光学显微镜拍摄薄膜表面的照片。以该照片上低聚物(白色斑点状)所占的面积的总和相对于总面积的百分比评价加热低聚物析出率。
○：低聚物析出率低于2.5％
▲：低聚物析出率为2.5-4.5％
×：低聚物析出率为4.5以上
(4)薄膜厚度方向的折射率(nz)
使用阿贝折射计(株式会社アタゴ制造)，在25℃用Na-D线求出薄膜厚度方向(z)的折射率。
(5)杨氏模量
切取宽度为10mm、长度为150mm，夹子间距为10mm、拉伸速度为10mm/分钟、记录速度为500mm/分钟，用Insutoron型万能拉伸实验装置进行拉伸。在薄膜的制膜方向(MD)和宽度方向(TD)两个方向进行测定，由所得载荷-伸长曲线的上升部的切线计算杨氏模量。
(6)中心线平均粗度(Ra)
通过表面粗度仪((株)东京精密制造的商品名“サ-フコムSE-3CK”)，按照JIS B-0601规定的方法，以取样长为0.25mm、测定触针半径为3μm进行测定。
(7)薄膜厚度
使用测微仪(アンリツ(株)制造的商品名“K-402B型”)，在薄膜的制膜方向(MD)和宽度方向(TD)，以各10cm的间隔进行测定，共测定300处薄膜厚度。计算所得300处薄膜厚度的平均值，得到薄膜的平均厚度t0(μm)。
再使用电子测微仪(アンリツ(株)制造的商品名“K-312A型”)，针压为30g，行走速度为25mm/秒，在薄膜的制膜方向(MD)和宽度方向(TD)分别在连续2m的长度内进行测定，得到连续厚度记录曲线。由该记录曲线读取最大厚度t1(μm)和最小厚度t2(μm)。
通过下式(3)，由这样得到的薄膜的平均厚度t0(μm)以及最大厚度t1(μm)和最小厚度t2(μm)求出厚度偏差D(％)。
D＝[(t1-t2)/t0]×100    …(3)
(8)动摩擦系数(μd)
将2片75mm(宽度)×100mm(长度)的切裁薄膜(样品)叠在一起，作为载荷W(g)，施加重量为200g的砝码，将上侧的薄膜以150mm/分钟的速度滑动，由滑动时的力Fd(g)计算动摩擦系数(μd)。测定在23℃、65％RH下对薄膜进行24小时湿度调节后进行。
动摩擦系数＝Fd/W
(9)热收缩率的差
在温度设定为200℃的烘箱中、在非紧张状态下将薄膜保持10分钟，分别对于薄膜的制膜方向(MD)和宽度方向(TD)，与(1)热收缩率同样，通过下式(1)，由各加热处理前后的尺寸变化作为热收缩率S(％)计算，计算两个方向的热收缩率差的绝对值。
S＝[(L0-L)/L0]×100    …(1)
式中，L0：表示热处理前的标点间距离，L：表示热处理后的标点间距离。
(10)密度
根据JIS C2151，测定双轴取向聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯薄膜的密度。
(11)吸水率
根据JIS K7209，使用边长为50mm的正方形基膜，在23℃的水中浸水24小时，然后测定薄膜的吸水率。
(12)尺寸稳定性
使用25×25cm的基膜，在65℃、85％RH的气氛下放置10小时，然后测定4个角的卷曲状态，测定翘曲量(mm)的平均值。○为合格。
○：低于10mm的翘曲量
×：10mm以上的翘曲量
(13)半导体晶片的加工性(背面研磨和划片)
在各实施例和比较例的双轴取向聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯薄膜上涂布丙烯酸酯系粘接剂(丙烯酸正丁酯与丙烯酸的共聚物)，其厚度为14μm，制备粘结片。在所得到的粘结片的粘接剂层上贴合8英寸的硅晶片，分别进行晶片的背面研磨和划片测试。划片后，用非扩张式粘片机进行芯片的拾取。此时的划片、拾取的条件如下，划片切痕深度：胶带表面下20μm；顶针：4根；吸附架的直径：28mm；筒夹：角锥筒夹；顶起距离：2mm；划片尺寸：8mm×8mm。
(14)半导体晶片的加工性(背面研磨和胶带剥离)
在各实施例和比较例的双轴取向聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯薄膜上涂布丙烯酸酯系粘接剂(丙烯酸正丁酯与丙烯酸的共聚物)，其厚度为14μm，制备粘结片。在所得粘结片的粘接剂层上贴合8英寸的硅晶片，分别进行晶片的背面研磨和胶带剥离的测试。测试条件为：背面研磨加工温度180℃，胶带剥离前的热处理温度150℃。
实施例1
在100份2，6-萘二甲酸二甲酯和60份乙二醇的混合物中添加0.03份乙酸锰4水合物，一边缓慢升温，由150℃升温至240℃，一边进行酯交换反应。反应途中，在反应温度达到170℃时，添加0.024份三氧化锑，再添加0.2％重量的平均粒径为0.4μm、粒径比为1.1的球状二氧化硅颗粒。在反应温度达到220℃时，添加0.042份(相当于2mmol％)3，5-二羧基苯磺酸四丁基磷鎓。然后接着进行酯交换反应，酯交换反应终止后，添加0.023份磷酸三甲酯。接着将反应产物转移至聚合反应器中，升温至290℃，在0.2mmHg以下的高真空下进行缩聚反应，得到在25℃的邻氯苯酚溶液中测定的特性粘度为0.62dl/g的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯聚合物(称为“聚合物C”)。将该聚合物C在170℃干燥6小时，然后供给挤出机，以305℃熔解温度熔解，通过开口度1mm的缝隙状口模，挤出到表面光洁度为0.3S、表面温度为50℃的旋转鼓上，得到未拉伸薄膜。
将这样得到的未拉伸薄膜在145℃纵向(制膜方向)拉伸3.3倍，接着在140℃横向(宽度方向)拉伸3.4倍，再在243℃热定型处理5秒钟并沿宽度方向收缩5％(toe in)，将厚度为16μm、特性粘度为0.52dl/g的双轴取向PEN薄膜以1500mm宽卷取3000m。然后将所得双轴取向PEN薄膜经由设于上方的夹持辊以自重向下方垂下，在其中途通过红外线加热装置加热，使薄膜的温度为225℃，然后一边用设在上方的辊下4m处的辊冷却，一边改变为大致水平的方向，用夹持辊隔断卷取张力后卷取，进行驰豫热处理。驰豫是使上方的夹持辊与卷取张力的阻断的夹持辊具有速度差。
将这样得到的驰豫热处理后的双轴取向PEN薄膜作为实施例1。
对所得到的实施例1的薄膜的特性评价结果如表1所示。关于实施例薄膜的晶片加工性，不会发生因薄膜热尺寸变化、薄膜厚度偏差或薄膜的平面性等导致粘片机装置的误动作而产生的不良，可进行良好的拾取操作。另外，在粘结层涂设工序和半导体晶片加工工序内不会造成污染，并且，在剥离胶带时薄膜不会破损，半导体晶片制造的加工性良好。
实施例2
将纵向拉伸倍率设为2.9倍，横向拉伸倍率变更为3.1倍，不进行悬挂式的驰豫热处理，除此之外重复与实施例1同样的操作，得到厚度为75μm的双轴取向PEN薄膜。
所得实施例2的薄膜特性评价结果如表1所示。关于实施例薄膜的晶片加工性，不会发生因薄膜热尺寸变化、薄膜厚度偏差或薄膜的平面性等导致粘片机装置的误动作而产生的不良，可进行良好的拾取操作。另外，不会污染粘结层涂设工序和半导体晶片加工工序，并且，在剥离胶带时薄膜不会破损，半导体晶片制造的加工性良好。
实施例3
实施例3中，如下制备双层构成的薄膜。首先，在100份2，6-萘二甲酸二甲酯和60份乙二醇的混合物中添加0.03份乙酸锰4水合物，一边缓慢升温，由150℃升温至240℃，一边进行酯交换反应。反应途中，在反应温度达到170℃时，添加0.024份三氧化锑，再添加0.15％重量的平均粒径为0.5μm的碳酸钙颗粒。在反应温度达到220℃时，添加0.042份(相当于2mmol％)3，5-二羧基苯磺酸四丁基磷鎓盐。然后接着进行酯交换反应，酯交换反应终止后，添加0.023份磷酸三甲酯。接着将反应产物转移至聚合反应器中，升温至290℃，在0.2mmHg以下的高真空下进行缩聚反应，得到在25℃的邻氯苯酚溶液中测定的特性粘度为0.63dl/g的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯聚合物(称为“聚合物A”)。
与聚合物A同样地进行酯交换反应，添加0.02份非晶性二氧化锗，再添加0.05％重量的平均粒径为0.1μm、粒径比为1.1的球状二氧化硅颗粒，除此之外，与聚合物A同样地进行聚合，得到在25℃的邻氯苯酚溶液中测定的特性粘度为0.63dl/g的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯聚合物(称为“聚合物B”)。
将各聚合物在170℃干燥6小时，然后分别供给2台挤出机，以300℃的熔解温度熔解，用共挤出法通过开口度1mm的缝隙状口模挤出到表面光洁度为0.3S、表面温度为50℃的旋转鼓上，得到2层构成的未拉伸薄膜。与实施例1同样，将该薄膜进行逐级双轴拉伸，进行热定型，将薄膜厚度为16μm(聚合物A层为10μm/聚合物B层为6μm)、特性粘度为0.54dl/g的双轴取向PEN薄膜以1500mm宽卷取3000m。然后与实施例1同样，使用同样的悬挂式驰豫热处理装置，将所得双轴取向PEN薄膜进行驰豫热处理。将这样得到的驰豫热处理后的双轴取向PEN薄膜作为实施例3。
所得实施例的薄膜特性评价结果如表1所示。特别是关于这些实施例薄膜的晶片加工性，不会发生因薄膜热尺寸变化、薄膜厚度偏差或薄膜的平面性等导致粘片机装置的误动作而产生不良，可进行良好的拾取操作。另外，不会污染粘结层涂设工序和半导体晶片加工工序，并且，在剥离胶带时薄膜不会破损，半导体晶片制造的加工性良好。
比较例1
使用东丽·杜邦制造的“カプトン；H型”的50μm薄膜。
薄膜的特性评价结果如表1所示。薄膜的热尺寸变化非常优异，但吸水率高，因此在高湿度下的尺寸稳定性差。
比较例2
在100份对苯二甲酸二甲酯和60份乙二醇的混合物中添加0.03份乙酸锰4水合物，一边缓慢升温，由150℃升温至240℃，一边进行酯交换反应。反应途中，在反应温度达到170℃时，添加0.024份三氧化锑，再添加0.2％重量的平均粒径为0.4μm、粒径比为1.1的球状二氧化硅颗粒。在反应温度达到220℃时，添加0.042份(相当于2mmol％)3，5-二羧基苯磺酸四丁基磷鎓盐。然后接着进行酯交换反应，酯交换反应终止后，添加0.023份磷酸三甲酯。接着将反应产物转移至聚合反应器中，升温至290℃，在0.2mmHg以下的高真空下进行缩聚反应，得到在25℃的邻氯苯酚溶液中测定的特性粘度为0.62dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物。将该聚合物在170℃干燥3小时，然后供给挤出机，以290℃熔解温度熔解，通过开口度1mm的缝隙状口模，挤出到表面光洁度为0.3S、表面温度为25℃的旋转鼓上，得到未拉伸薄膜。
将这样得到的未拉伸薄膜在90℃纵向(制膜方向)拉伸3.2倍，接着在120℃横向(宽度方向)拉伸3.8倍，再在210℃热定型处理5秒钟以及沿宽度方向收缩5％(toe in)，将厚度为16μm、特性粘度为0.55dl/g的双轴取向聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜以1500mm宽卷取3000m。然后将所得双轴取向聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜经由设置于上方的夹持辊以自重向下方垂下，在其中途通过红外线加热装置加热，使薄膜的温度成为180℃，然后用在上方的辊下4m处的夹持辊冷却，一边改变为大致水平的方向，用夹持辊隔断卷取张力后卷取，进行驰豫热处理。驰豫是使上方的夹持辊与阻断卷取张力的夹持辊具有速度差。
将这样得到的驰豫热处理后的双轴取向聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜设为比较例2。
所得比较例2的薄膜特性评价结果如表1所示。其晶片加工性为：因薄膜的尺寸稳定性差，发生芯片位置偏移等，因粘片机装置的误动作而产生不良。另外，低聚物的析出量达到对粘结层涂设工序和半导体晶片加工工序造成污染的程度。另外，加热后的薄膜表面上，低聚物析出率也高。
比较例3
比较例3中，将纵向拉伸倍率设为3.6倍，横向拉伸倍率变更为3.7倍，除此之外重复与实施例2同样的操作，得到厚度为50μm的双轴取向PEN薄膜。
对所得到的比较例3的薄膜的特性评价结果如表1所示。薄膜的热尺寸变化，在薄膜纵向和横向都超过了1.00％，晶片加工性方面，发生芯片的位置偏差，因粘片机装置的误动作而产生不良。
比较例4
比较例4中，将纵向拉伸倍率设为3.6倍，横向拉伸倍率变更为3.9倍，除此之外重复与实施例1同样的操作，进行悬挂式驰豫热处理，得到厚度为20μm的双轴取向PEN薄膜。
所得比较例4的薄膜特性评价结果如表1所示。薄膜的热尺寸变化在薄膜纵向超过1.00％；晶片加工性方面，发生芯片位置的偏差，因粘片机装置的误动作而产生不良。
【表1】
  实施例1   实施例2   实施例3   比较例1   比较例2   比较例3   比较例4
  层构成   单层   单层   双层   单层   单层   单层   单层
  聚合物   聚合物C   聚合物C   聚合物A   聚合物B   -   -   聚合物C   聚合物C
  添加颗粒   种类   球状二氧化硅   球状二氧化硅   碳酸钙   球状二氧化硅   -   球状二氧化硅   球状二氧化硅   球状二氧化硅
  粒径   μm   0.4   0.4   0.5   0.1   -   0.4   0.4   0.4
  添加量   ％重量   0.20   0.20   0.15   0.05   -   0.20   0.20   0.20
  纵向拉伸   倍率   倍   3.3   2.9   3.3   -   3.2   3.6   3.6
  温度   ℃   145   145   145   -   90   145   145
  横向拉伸   倍率   倍   3.4   3.1   3.1   -   3.8   3.7   3.9
  温度   ℃   140   140   140   -   120   140   140
  热定型温度   ℃   243   243   243   -   210   243   243
  悬挂式驰预热处理温度   ℃   225   未处理   225   -   180   未处理   225
  薄模特性粘度   dl/g   0.52   0.52   0.54   -   0.55   0.52   0.52
  薄膜厚度   μm   16   75   16   50   16   50   20
  厚度偏差   ％   8   11   8   -   8   6   4
  热收缩率   纵(MD)   ％   0.50   0.80   0.50   0.20   0.60   1.40   1.10
  横(TD)   ％   0.05   0.30   0.05   0.10   0.10   1.20   0.30
  杨氏模量   纵(MD)   MPa   6100   5600   6100   3700   5300   6500   6400
  横(TD)   MPa   6200   5800   6200   3700   5250   6600   7000
  表面粗度   nm   15   16   19   4   -   18   16   15
  密度   g/cm3   1.360   1.362   1.360   -   -   1.357   1.358
  低聚物提取量   ％重量   0.4   0.5   0.5   -   1.3   -   -
  加热低聚物析出率   ％   ○   ○   ○   -   ×   -   -
  吸水率   ％   0.3   0.3   0.3   1.3   0.4   -   -
  尺寸稳定性   -   ○   ○   ○   ×   ×   -   -
  半导体晶片加工性(背面研磨和划片)   良   良   良   良   不良   不良   不良
  半导体晶片加工性(背面研磨和胶带剥离)   良   良   良   良   不良   不良   不良
实施例4
向100份2，6-萘二甲酸二甲酯和60份乙二醇的混合物中添加0.03份乙酸锰4水合物，一边缓慢升温，由150℃升温至240℃，一边进行酯交换反应。反应途中，在反应温度达到170℃时，添加0.024份三氧化锑，再添加0.1％重量的平均粒径为0.6μm、粒径比为1.1的球状二氧化硅颗粒。在反应温度达到220℃时，添加0.042份(相当于2mmol％)3，5-二羧基苯磺酸四丁基磷鎓盐。然后接着进行酯交换反应，酯交换反应终止后，添加0.023份磷酸三甲酯。接着将反应产物转移至聚合反应器中，升温至290℃，在0.2mmHg以下的高真空下进行缩聚反应，得到在25℃的邻氯苯酚溶液中测定的特性粘度为0.43dl/g的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯聚合物(聚合物D)和特性粘度为0.69dl/g的聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯聚合物(聚合物E)。再将聚合物E固体聚合，制成特性粘度为0.78dl/g的聚合物(聚合物F)。
将聚合物E在170℃干燥6小时，然后供给挤出机，以305℃熔解温度熔解，通过开口度1mm的缝隙状口模，挤出到表面光洁度为0.3S、表面温度为50℃的旋转鼓上，得到未拉伸薄膜。
将这样得到的未拉伸薄膜在145℃纵向(制膜方向)拉伸3.0倍，接着在140℃横向(宽度方向)拉伸3.0倍，再在246℃热定型处理5秒钟并在沿宽度方向收缩4％(toe in)，将厚度为30μm、特性粘度为0.59dl/g的双轴取向PEN薄膜以1500mm宽卷取3000m。然后将所得到的双轴取向PEN薄膜经由设置于上方的夹持辊以自重向下方垂下，在其中途用红外线加热装置加热，使薄膜的温度成为225℃，然后一边用在上方的辊下4m处的夹持辊冷却，一边改变为大致水平的方向，用夹持辊隔断卷取张力后卷取，进行驰豫热处理。驰豫是使上方的夹持辊与阻断卷取张力的夹持辊具有速度差。
将这样得到的驰豫热处理后的双轴取向PEN薄膜作为实施例4。
对所得到的实施例4的薄膜的特性评价结果如表2所示。该实施例薄膜的晶片加工性是：不会发生因薄膜热尺寸变化、薄膜厚度偏差或薄膜的平面性等导致粘片机装置的误动作而产生不良，可进行良好的拾取操作。另外，在粘结层涂设工序和半导体晶片加工工序中不会造成污染，并且，在剥离胶带时薄膜不会破损，半导体晶片制造中的加工性良好。
实施例5
在实施例4中使用聚合物F，除此之外重复与实施例4同样的操作，得到厚度为50μm的双轴取向PEN薄膜。将这样得到的双轴取向PEN薄膜作为实施例5。
对所得到的实施例5的薄膜的特性评价结果如表2所示。该实施例薄膜的晶片加工性是：不会发生因薄膜热尺寸变化、薄膜厚度偏差或薄膜的平面性等导致粘片机装置的误动作而产生不良，可进行良好的拾取操作。另外，在粘结层涂设工序和半导体晶片加工工序中不会造成污染，并且，在剥离胶带时薄膜不会破损，半导体晶片制造中的加工性良好。
实施例6
实施例4中，在145℃纵向拉伸3.3倍，接着在140℃横向拉伸3.3倍，除此之外重复与实施例4同样的操作，得到厚度为30μm的双轴取向PEN薄膜。将这样得到的双轴取向PEN薄膜作为实施例6。
所得实施例的薄膜特性评价结果如表2所示。该实施例薄膜的晶片加工性是：不会发生因薄膜热尺寸变化、薄膜厚度偏差或薄膜的平面性等导致粘片机装置的误动作而产生不良，可进行良好的拾取操作。另外，在粘结层涂设工序和半导体晶片加工工序中不会造成污染，并且，在剥离胶带时薄膜不会破损，半导体晶片制造中的加工性良好。
实施例7
在实施例4中使用聚合物D，除此之外重复与实施例4同样的操作，得到厚度为50μm的双轴取向PEN薄膜。将这样得到的双轴取向PEN薄膜作为实施例7。
对所得到的实施例7的薄膜的特性评价结果如表2所示。该实施例薄膜的晶片加工性是：不会发生因薄膜热尺寸变化、薄膜厚度偏差或薄膜的平面性等导致粘片机装置的误动作而产生不良，可进行良好的拾取操作。另一方面，因低聚物向薄膜表面析出而发生了工序内污染。
实施例8
在实施例6中，使薄膜中含有的惰性颗粒的量为0.01％重量，再将热定型温度定为233℃，除此之外重复与实施例6同样的操作，得到厚度为30μm的双轴取向PEN薄膜。将这样得到的双轴取向PEN薄膜作为实施例8。
对所得到的实施例8的薄膜的特性评价结果如表2所示。该实施例薄膜的晶片加工性是：虽然薄膜的热尺寸变化减小，但纵向和横向的热收缩率差超出所希望的范围，在半导体晶片制造中存在若干稳定性问题。
实施例9
实施例4中，在145℃纵向拉伸2.7倍，接着在140℃横向拉伸2.7倍，除此之外重复与实施例4同样的操作，得到厚度30μm的双轴取向PEN薄膜。将这样得到的双轴取向PEN薄膜作为实施例9。
所得到的实施例的薄膜特性评价结果如表2所示。该晶片的加工性是：虽然薄膜的热尺寸变化减小，但薄膜厚度方向的折射率高，发生了因薄膜切粉等导致工序内污染或胶带剥离时的薄膜破损。
【表2】
  实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8   实施例9
  聚合物   E   F   E   D   E   E
  聚合物特性粘度   dl/g   0.69   0.78   0.69   0.43   0.69   0.69
  添加颗粒   种类   球状二氧化硅   球状二氧化硅   球状二氧化硅   球状二氧化硅   球状二氧化硅   球状二氧化硅
  粒径   μm   0.6   0.6   0.6   0.6   0.6   0.6
  添加量   ％重量   0.1   0.1   0.1   0.1   0.01   0.1
  纵向拉伸   倍率   倍   3.0   3.0   3.3   3.0   3.3   2.7
  温度   ℃   145   145   145   145   145   145
  横向拉伸   倍率   倍   3.0   3.0   3.3   3.0   3.3   2.7
  温度   ℃   140   140   140   140   140   140
  热定型温度   ℃   246   246   246   246   233   246
  悬挂式驰预热处理温度   ℃   225   225   225   225   225   225
  薄模特性粘度   dl/g   0.59   0.64   0.59   0.39   0.59   0.59
  薄膜厚度   μm   30   50   30   50   30   30
  厚度偏差   ％   10   9   7   12   6   17
  低聚物的提取量   ％重量   0.5   0.3   0.4   1.0   0.4   0.5
  厚度方向的折射率(nz)   1.508   1.510   1.503   1.505   1.499   1.518
  热收缩率   SMD   ％   0.35   0.37   0.40   0.30   0.85   0.20
  STD   ％   0.03   0.02   0.03   0.01   0.10   0.00
  差   ％   0.32   0.35   0.37   0.29   0.75   0.20
  摩擦系数   μd   0.4   0.3   0.3   0.4   0.6   0.4
  密度   g/cm3   1.360   1.362   1.362   1.357   1.358   -
  半导体晶片加工性(背面研磨和划片)   良   良   良   良   普通   普通
  半导体晶片加工性(背面研磨和胶带剥离)   良   良   良   不良   不良   不良

Claims (15)

1.半导体晶片加工用基膜，该基膜是以聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯为主要成分的双轴取向薄膜，其特征在于：在200℃加热处理10分钟后薄膜的热收缩率在薄膜的制膜方向和宽度方向均为1.00％以下。
2.权利要求1的半导体晶片加工用基膜，所述基膜用于背面研磨胶带或划片胶带。
3.权利要求1的半导体晶片加工用基膜，其中薄膜的提取低聚物的量为0.8％重量以下，薄膜厚度方向的折射率为1.501以上、1.515以下。
4.权利要求1-3中任一项的半导体晶片加工用基膜，其中薄膜的厚度偏差为15％以下。
5.权利要求1-3中任一项的半导体晶片加工用基膜，其中薄膜的杨氏模量为5400MPa以上、6900MPa以下。
6.权利要求1-3中任一项的半导体晶片加工用基膜，其中薄膜的至少一个面的中心线平均表面粗度为3nm以上、80nm以下。
7.权利要求1-3中任一项的半导体晶片加工用基膜，其中薄膜的密度为1.356g/cm3以上、1.364g/cm3以下。
8.权利要求1-3中任一项的半导体晶片加工用基膜，其中薄膜的平均厚度为9μm以上、150μm以下。
9.权利要求1-3中任一项的半导体晶片加工用基膜，其中薄膜的动摩擦系数为0.5以下。
10.权利要求1-3中任一项的半导体晶片加工用基膜，所述基膜在200℃加热处理10分钟后薄膜的热收缩率，在薄膜的制膜方向的热收缩率和宽度方向的热收缩率之差的绝对值为0.60％以下。
11.权利要求1-3中任一项的半导体晶片加工用基膜，其中薄膜包含2层以上的多层。
12.权利要求2中所述的背面研磨胶带，其一个面上含有粘接剂层。
13.背面研磨胶带复合物，在权利要求12的背面研磨胶带上进一步包含离型膜。
14.权利要求2中所述的划片胶带，其一个面上含有粘接剂层。
15.划片胶带复合物，在权利要求14的划片胶带上进一步包含离型膜。
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