CN1760269A - 一种导电聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电聚合物及其制备方法，该导电聚合物包括碳纳米管、聚合物材料，所述的碳纳米管与聚合物材料的重量比为1∶2～1000；该导电聚合物的制备方法包括碳纳米管悬浮液配制、聚合物材料溶液配制、液相混合、模具成型等工艺步骤。与现有技术相比，本发明具有产品导电性能好、制备工艺简单、成本低等优点。

Description

一种导电聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电聚合物及其制备方法，尤其涉及一种含碳纳米管的导电聚合物及其制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种新型碳结构材料，具体地说，是一种直径约几纳米，长度约几微米的管状结构物质。由于其独特的结构，使其具有其它物质无可比拟的许多优异性能，如独特的导体或半导体导电性，极高的机械强度，储氢能力和微波吸收能力等。
随着现代技术的迅猛发展，电磁波幅射对人类造成的危害及潜在危害日益增强，高性能导电聚合物可提高电子设备抗御电磁干扰，抑制电磁辐射，实现EMI电磁波屏蔽，它被广泛应用于移动电话、电脑、医疗仪器、信息家电和航空航天等电子设备的塑料外壳或机箱内部。
自80年代末期，开始了对导电聚合物方面的研究工作，但是由于各方面的条件限制，至今仍未有适合市场需求的技术和产品问世。自从碳纳米管被发明以后，有人开始利用其优异的导电性能将其作为添加剂开发在导电聚合物方面的应用。目前，在一些科学研究中通常使用热融法对聚合物材料进行加工，但由于采用了机械搅拌，使添入的碳纳米管很容易被折断，尤其是当热熔高分子材料通过加热变得粘稠时，搅拌时就更易将碳纳米管折断，而折断后的碳纳米管将失去其优异的导电性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种产品导电性能好、制备工艺简单、成本低的导电聚合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种导电聚合物，其特征在于，该导电聚合物包括碳纳米管、聚合物材料，所述的碳纳米管与聚合物材料的重量比为1∶2～1000。
所述的碳纳米管选自单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或两种的混合物。
所述的聚合物材料包括选自聚碳酸酯类、聚丙烯酸酯类、以及聚乙烯共聚高聚物中的一种或几种的混合物。
所述的聚碳酸酯类聚合物材料的结构式为：
Figure A20041006711200051
所述的
R1＝-H；-F；
R2＝-CH3；-CH2CH3；-CH2CH2CH3；-CH(CH3)CH3；
n＝100～4000。
所述的聚丙烯酸酯类聚合物材料的结构式为：
Figure A20041006711200052
所述的
R1，R2＝-H；
R3＝-H；-CH3；-CH2CH3；
R4＝-CH3；-CH2CH3；-CH2CH2CH3；-CH(CH3)CH3；-CH2C6H5；
n＝100～10000。
所述的聚乙烯共聚高聚物的结构式为：
Figure A20041006711200061
所述的
R1，R2，R3，R5，R6，R7＝-H；
R4，R8＝-C6H5；-CN；-Cl；-COOCH3；-COOCH2CH3
n＝100～10000；
m＝100～10000。
一种导电聚合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将平均直径1.0～10nm，长度1μm以上的碳纳米管以0.1～10mg/ml的浓度溶解在有机溶剂中，搅拌分散制成均匀悬浮液A；
(2)将平均粒径为1～15mm的聚合物材料加入有机溶剂中以5～200mg/ml的浓度配制成均匀溶液B；
(3)将上述悬浮液A混入溶液B中，碳纳米管与聚合物材料的重量比为1∶2～1000，均匀混合后倒入模具中成型，制得一种导电聚合物。
所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇，1，2-乙二醇，1，3-丙二醇，丙三醇，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，1，2-二氯乙烷，1，1-二氯乙烷，1，1，1-三氯乙烷，乙酸，丙酸，丁酸，丁二酸，戊酸，丙酮，3-戊酮，环戊酮，环乙酮，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，***，二氧六环，四氢呋喃，石油醚，戊烷，乙烷，环己烷，庚烷，甲酰胺，乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，苯，甲苯，二甲苯，吡啶，吡咯，吡唑中的一种或几种的混合物。
本发明采用溶解法制备导电聚合物，即，通过加入有机溶剂，使得高分子聚合物材料降低了粘稠性，在高分子聚合物材料中加入碳纳米管时，该碳纳米管不易被破坏，从而制得一种性能优异的含碳纳米管的导电聚合物，其导电能力大大提高，开拓了广泛的应用前景。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)大大降低了导电聚合物的渗出临界值(Pereolatian Threshold)。该值加入进聚合物的与添加物的形状有关，长径比越大，P值越低；P值以下，材料绝缘，P值以上，材料开始导电；添加物为球型结构，P值出现在重量含量约20％～30％处。添加物为管状结构时，P值理论上出现在重量含量＜1％时，实际上约在1％左右。P值越低，材料性能越好，因为可以较少地影响聚合物材料原先的性质，并且添加物越多，再加工也越困难。
(2)添加了碳纳米管后的导电聚合物性能较目前使用其它添加物的导电聚合物高出许多，目前通常采用的添加物为碳黑等，使用了碳纳米管后的聚合物导电能力较使用碳黑提高了三个数量级。同时，采用本发明方法(溶解法)得到的产品，其导电率比现有的采用热融法得到的产品高出许多。
(3)使用碳纳米管作为添加物的导电聚合物材料较使用其它材料作为添加物的导电聚合物材料加工更容易，对磨具损坏小。比如，加工使用钢纤维作为添加物制作的聚合物手机机壳时，对磨具的损坏程度很大。
(4)使用碳纳米管作为添加物的复合材料较使用钢纤维的复合材料均匀得多，这样可以对其进行精密加工，从而打开在电子学领域的应用前景。
(5)制备工艺比热融法简单，且加工容易，成本低。
具体实施方式
实施例1
1.用分析天平称取40毫克单壁碳纳米管(单壁碳纳米管的直径约为1.0纳米，长度约为2.5微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升二氯甲烷有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管的二氯甲烷悬浮液。
2.用分析天平称取200毫克聚双酚A碳酸酯装于20毫升的有盖玻璃容器中，加5毫升二氯甲烷有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的二氯甲烷聚双酚A碳酸酯溶液。用移液管准确转移1.0毫升分散均匀的含有碳纳米管的二氯甲烷悬浮液于透明的二氯甲烷聚双酚A碳酸酯溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀。
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余5.0毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚双酚A碳酸酯重量比为1/100的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为5.8×10-4S/cm(空白实验测纯聚双酚A碳酸酯薄膜的电导率小于10-6S/cm)。
实施例2
1.用分析天平称取40毫克单壁碳纳米管(单壁碳纳米管的直径约为1.0纳米，长度约为2.5微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升二氯甲烷有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管的二氯甲烷悬浮液。
2.用分析天平称取200毫克聚双酚A碳酸酯装于20毫升的有盖玻璃容器中，加5毫升二氯甲烷有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的二氯甲烷聚双酚A碳酸酯溶液。用移液管准确转移2.0毫升分散均匀的含有碳纳米管的二氯甲烷悬浮液于透明的二氯甲烷聚双酚A碳酸酯溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀。
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余5.0毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚双酚A碳酸酯重量比为1/50的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为1.3×10-2S/cm(空白实验测纯聚双酚A碳酸酯薄膜的电导率小于10-6S/cm)。
实施例3
1.用分析天平称取40毫克单壁碳纳米管(单壁碳纳米管的直径约为1.0纳米，长度约为2.5微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升二氯甲烷有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管的二氯甲烷悬浮液。
2.用分析天平称取100毫克聚双酚A碳酸酯装于20毫升的有盖玻璃容器中，加3毫升二氯甲烷有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的二氯甲烷聚双酚A碳酸酯溶液。用移液管准确转移5.0毫升分散均匀的含有碳纳米管的二氯甲烷悬浮液于透明的二氯甲烷聚双酚A碳酸酯溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀。
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余4.5毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚双酚A碳酸酯重量比为1/10的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为7.63×10-1S/cm(空白实验测纯聚双酚A碳酸酯薄膜的电导率小于10-6S/cm)。
实施例4
1.用分析天平称取40毫克单壁碳纳米管(单壁碳纳米管的直径约为1.0纳米，长度约为2.5微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升二氯甲烷有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管的二氯甲烷悬浮液。
2.用分析天平称取50毫克聚双酚A碳酸酯装于20毫升的有盖玻璃容器中，加2毫升二氯甲烷有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的二氯甲烷聚双酚A碳酸酯溶液。用移液管准确转移5.0毫升分散均匀的含有碳纳米管的二氯甲烷悬浮液于透明的二氯甲烷聚双酚A碳酸酯溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀。
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余3.5毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚双酚A碳酸酯重量比为1/5的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为1.56S/cm(空白实验测纯聚双酚A碳酸酯薄膜的电导率小于10-6S/cm)。
实施例5
1.用分析天平称取40毫克单壁碳纳米管(单壁碳纳米管的直径约为1.4纳米，长度约为6.0微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升三氯甲烷有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管2.0毫克/毫升的三氯甲烷悬浮液。
2.用分析天平称取400毫克聚甲基丙烯酸甲酯装于20毫升的有盖玻璃容器中，加8毫升三氯甲烷有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的三氯甲烷聚甲基丙烯酸甲酯溶液。用移液管准确转移0.2毫升分散均匀的含有碳纳米管的三氯甲烷悬浮液于透明的三氯甲烷聚甲基丙烯酸甲酯溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余8.0毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚甲基丙烯酸甲酯重量比为1/1000的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为1.4×10-6S/cm(空白实验测纯聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的电导率小于10-6S/cm)。
实施例6
1.用分析天平称取40毫克单壁碳纳米管(单壁碳纳米管的直径约为1.4纳米，长度约为6.0微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升三氯甲烷有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管2.0毫克/毫升的三氯甲烷悬浮液。
2.用分析天平称取200毫克聚甲基丙烯酸甲酯装于20毫升的有盖玻璃容器中，加5毫升三氯甲烷有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的三氯甲烷聚甲基丙烯酸甲酯溶液。用移液管准确转移0.2毫升分散均匀的含有碳纳米管的三氯甲烷悬浮液于透明的三氯甲烷聚甲基丙烯酸甲酯溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余5.0毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚甲基丙烯酸甲酯重量比为1/500的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为6.7×10-6S/cm(空白实验测纯聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的电导率小于10-6S/cm)。
实施例7
1.用分析天平称取40毫克单壁碳纳米管(单壁碳纳米管的直径约为1.4纳米，长度约为6.0微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升三氯甲烷有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管2.0毫克/毫升的三氯甲烷悬浮液。
2.用分析天平称取100毫克聚甲基丙烯酸甲酯装于20毫升的有盖玻璃容器中，加3毫升三氯甲烷有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的三氯甲烷聚甲基丙烯酸甲酯溶液。用移液管准确转移2.5毫升分散均匀的含有碳纳米管的三氯甲烷悬浮液于透明的三氯甲烷聚甲基丙烯酸甲酯溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀。
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余4.0毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚甲基丙烯酸甲酯重量比为1/20的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为8.8×10-2S/cm(空白实验测纯聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的电导率小于10-6S/cm)。
实施例8
1.用分析天平称取40毫克单壁碳纳米管(单壁碳纳米管的直径约为1.4纳米，长度约为6.0微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升三氯甲烷有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管2.0毫克/毫升的三氯甲烷悬浮液。
2.用分析天平称取50毫克聚甲基丙烯酸甲酯装于20毫升的有盖玻璃容器中，加2毫升三氯甲烷有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的三氯甲烷聚甲基丙烯酸甲酯溶液。用移液管准确转移5.0毫升分散均匀的含有碳纳米管的三氯甲烷悬浮液于透明的三氯甲烷聚甲基丙烯酸甲酯溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余3.5毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚甲基丙烯酸甲酯重量比为1/5的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为3.48S/cm(空白实验测纯聚甲基丙烯酸甲酯薄膜的电导率小于10-6S/cm)。
实施例9
1.用分析天平称取40毫克多壁碳纳米管(多壁碳纳米管的直径约为20纳米，长度约为15微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升DMF(N，N-二甲基甲酰胺)有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管2.0毫克/毫升的DMF悬浮液。
2.用分析天平称取200毫克聚苯乙烯丙烯睛共聚物(SAN；Styrene AcrylnitrileCopolymer)装于20毫升的有盖玻璃容器中，加5毫升DMF有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的DMF聚苯乙烯丙烯睛共聚物溶液。用移液管准确转移1.0毫升分散均匀的含有碳纳米管的DMF悬浮液于透明的DMF聚苯乙烯丙烯睛共聚物溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀。
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余5.0毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚苯乙烯丙烯睛共聚物重量比为1/100的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为1.9×10-4S/cm(空白实验测纯聚苯乙烯丙烯睛共聚物薄膜的电导率小于10-6S/cm)。
实施例10
1.用分析天平称取40毫克多壁碳纳米管(多壁碳纳米管的直径约为20纳米，长度约为15微米)装于50毫升有准确刻度的带盖玻璃容器中，加入20毫升DMF(N，N-二甲基甲酰胺)有机溶剂，用超声波震荡，形成20毫升分散均匀的含有碳纳米管2.0毫克/毫升的DMF悬浮液。
2.用分析天平称取50毫克聚苯乙烯丙烯睛共聚物(SAN；Styrene AcrylnitrileCopolymer)装于20毫升的有盖玻璃容器中，加2毫升DMF有机溶剂溶解，使其充分溶解形成透明的DMF聚苯乙烯丙烯睛共聚物溶液。用移液管准确转移5.0毫升分散均匀的含有碳纳米管的DMF悬浮液于透明的DMF聚苯乙烯丙烯睛共聚物溶液，依次用磁力搅拌和超声波震荡数分钟，使其混合均匀。
3.打开盖子，使其挥发部分溶剂，到剩余3.5毫升液体时，将样品的混合液注入模具中，放置在空气中干燥成型，得到碳纳米管与聚苯乙烯丙烯睛共聚物重量比为1/5的聚合物薄膜。
4.用四探针法测量样品薄膜的电导率为1.28S/cm(空白实验测纯聚苯乙烯丙烯睛共聚物薄膜的电导率小于10-6S/cm)。

Claims (11)

1.一种导电聚合物，其特征在于，该导电聚合物包括碳纳米管、聚合物材料，所述的碳纳米管与聚合物材料的重量比为1∶2～1000。
2.根据权利要求1所述的一种导电聚合物，其特征在于：所述的碳纳米管选自单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种导电聚合物，其特征在于，所述的聚合物材料包括选自聚碳酸酯类、聚丙烯酸酯类、以及聚乙烯共聚高聚物中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种导电聚合物，其特征在于，所述的聚碳酸酯类聚合物材料的结构式为：
5.根据权利要求4所述的一种导电聚合物，其特征在于，所述的
R1＝-H；-F；
R2＝-CH3；-CH2CH3；-CH2CH2CH3；-CH(CH3)CH3；
n＝100～4000。
6.根据权利要求3所述的一种导电聚合物，其特征在于，所述的聚丙烯酸酯类聚合物材料的结构式为：
7.根据权利要求6所述的一种导电聚合物，其特征在于，所述的
R1，R2＝-H；
R3＝-H；-CH3；-CH2CH3；
R4＝-CH3；-CH2CH3；-CH2CH2CH3；-CH(CH3)CH3；-CH2C6H5；
n＝100～10000。
8.根据权利要求3所述的一种导电聚合物，其特征在于，所述的聚乙烯共聚高聚物的结构式为：
9.根据权利要求8所述的一种导电聚合物，其特征在于，所述的
R1，R2，R3，R5，R6，R7＝-H；
R4，R8＝-C6H5；-CN；-Cl；-COOCH3；-COOCH2CH3
n＝100～10000；
m＝100～10000。
10.根据权利要求1所述的一种导电聚合物的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将平均直径1.0～10nm，长度1μm以上的碳纳米管以0.1～10mg/ml的浓度溶解在有机溶剂中，搅拌分散制成均匀悬浮液A；
(2)将平均粒径为1～15mm的聚合物材料加入有机溶剂中以5～200mg/ml的浓度配制成均匀溶液B；
(3)将上述悬浮液A混入溶液B中，碳纳米管与聚合物材料的重量比为1∶2～1000，均匀混合后倒入模具中成型，制得一种导电聚合物。
11.根据权利要求10所述的一种导电聚合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇，丁醇，1，2-乙二醇，1，3-丙二醇，丙三醇，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，1，2-二氯乙烷，1，1-二氯乙烷，1，1，1-三氯乙烷，乙酸，丙酸，丁酸，丁二酸，戊酸，丙酮，3-戊酮，环戊酮，环乙酮，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，***，二氧六环，四氢呋喃，石油醚，戊烷，乙烷，环己烷，庚烷，甲酰胺，乙酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，苯，甲苯，二甲苯，吡啶，吡咯，吡唑中的一种或几种的混合物。
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