CN1760150A - 一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法。它包括以下步骤:(1)制造2.0≤b/a值≤3.8、2.5≤c/a值≤6的芯棒;(2)将一段或多段芯棒***小套管内,在拉伸塔上先用含氟的气体和辅助气体将芯棒外表面和小套管内表面进行腐蚀,然后将其熔缩到一起,得到组合芯棒;(3)将组合芯棒表面用HF酸腐蚀,腐蚀量按腐蚀深度计,要求不小于0.05mm,清洗干燥后,将一段或多段组合芯棒***大套管中,组合成可供拉丝的大尺寸低水峰光纤预制棒。本发明具有生产工艺简单、生产成本低的优点,它非常适合大规模生产大尺寸低水峰光纤预制棒。
Description
技术领域
本发明涉及一种光纤预制棒的制造方法,具体地说是一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法。
背景技术
在光纤传输中由于羟基(OH)在1360nm~1460nm范围内吸收峰(被称为水峰)的存在,限制了光纤在该窗口的使用。因此为了使光纤在全波段范围内,就必须消除该波段的水峰影向,这样的光纤一般称为“低水峰光纤”或“无水峰光纤”。
自1998年低水峰光纤面世后,各大光纤制造商纷纷进行研究低水峰光纤的制造技术。随着水峰的降低,各大公司对低水峰光纤性能不断进行优化的同时,也在竭力降低光纤成本,以期在激烈的市场竞争中获得更大的主动权。大尺寸光纤预制棒,单根预制棒的拉丝可达上千公里,大大提高了生产效率,是目前能降低光纤成本较为有效方法。光纤预制棒制造工艺一般都采用二步法,即先制造芯棒,然后在芯棒外采用不同的技术制造外包层。典型的芯棒制造方法有以下四种:改进的化学汽相沉积法(MCVD)、等离子体增强化学汽相沉积法(PCVD)、管外汽相沉积法(OVD)和轴向汽相沉积法(VAD)。外包层制造技术主要有套管法、外沉积法和等离子体喷涂法。其中套管法是将芯棒***石英玻璃套管中组成光纤预制棒。由于套管可采用OVD方法制造,其脱水技术已经很成熟,且可制造大尺寸的套管,套管法是目前制造大尺寸低水峰光纤预制棒较好的方法。因而对于大尺寸低水峰光纤预制棒的制造,其关键技术在于芯棒的设计与制造。
在制造大尺寸套管(直径120毫米~200毫米,长2~3米)时,为了能承受较大的重量,靶棒尺寸不能过小,因而大尺寸套管的内径由此受到一定的限制,一般都大于45毫米,为了保证光纤具有好的几何,如芯圆度和芯包同心度,要求芯棒和套管间的间隙不要太大,对于管内沉积法(MCVD和PCVD),受衬管尺寸的限制,无法直接制造大外径光纤预制棒的芯棒;对于管外沉积法(VAD和OVD)法,虽然不受衬管的限制,但直接制造大外径的芯棒,成本较高,无法体现采用套管技术制造大尺寸预制棒的优势。为了解决这个问题,可以在芯棒和套管之间增加一个间隙套管,连同芯棒和套管组装到一起后再拉丝。美国专利6460378B1介绍了这种方法。但是,这种将间隙套管同芯棒和套管组装到一起后直接拉丝的方法使工艺趋于复杂,且新增加了一个界面,使界面的清洗和干燥变得更加严格,对光纤的强度和水峰往往产生不利的影响,同时造成生产成本比较高。
另一解决方法采用芯棒“压缩”工艺来增大芯棒的尺寸。所谓压缩工艺是对在较高温度下(一般要大于2000℃)沿芯棒轴向方向施加机械力压缩,从而获得较大直径的芯棒。欧洲专利EP 1156018 A1和美国专利US 6,553,790 B1公开了这样的一种工艺,对芯棒加热使之软化,然后施加拉伸力或压力以获得不同直径的芯棒。中国发明专利申请03124114.X公开了类似的技术,根据预制棒的直径分布调整拉伸力或压缩力,以改善预制棒直径的均匀性。中国发明专利申请200310102706.0介绍了在MCVD熔缩后,沿纵轴方向压缩芯棒,制得长度短但直径更大的芯棒,然后把这样的芯棒置于套管中拉丝。但这些方法,都是对芯棒进行处理,处理过程中,热源(氢氧焰、电加热炉和等离子体)难免会引起一些杂质(如OH和金属杂质)污染,由于芯棒外表面离芯子很近,杂质极易扩散到芯层,从而引起光纤衰减的增加。对于大尺寸预制棒的概念,不是仅仅指外径要达到多少,还要求预制棒具有一定的长度,强调的是单根预制棒的可拉光纤长度(一般要大于1000公里),而对于如何增加芯棒的长度,上述专利都没有给出好的解决方法。现有增加芯棒长度的方法一般是通过加热的方法将短芯棒直接接起来。实验表明,将短芯棒直接接起来,无论采用何种热源,如等离子焰作为热源,接头附近光纤的水峰均会增加,大大影响低水峰光纤的产出效率。
为方便介绍本发明内容,定义部分术语:
芯棒:含有芯层和部分包层的预制件。
CSA:横截面积,单位为mm2。
小套管:符合一定几何要求的小CSA高纯石英玻璃管。
大套管:符合一定几何要求的大CSA高纯石英玻璃管。
Rod stop:支撑芯棒以使芯棒在小套管内不发生相对移动的石英玻璃棒。
组合芯棒:芯棒和小套管熔缩到一起后所形成的预制件。
RIT工艺:将芯棒***套管中组成光纤预制棒。
RIC工艺:将组合芯棒***大套管中所组成的大尺寸光纤预制棒。
b/a值:定义为在管内沉积的下陷包层直径与芯层直径的比值。
c/a值:定义为芯棒直径与芯层直径的比值。
d/a值:定义为组合芯棒直径与芯层直径的比值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,由此方法可以大规模生产低成本、低水峰的光纤。
本发明的技术方案是这样实现的:(1)首先制备芯棒,芯棒可以采用任一工艺所制得,通常为改进的化学汽相沉积法(MCVD)、管外化学汽相沉积法(OVD)、轴向汽相沉积法(VAD)和等离子体增强化学气相沉积法(PCVD)芯棒,要求芯棒的2.0≤b/a值≤3.8、2.5≤c/a值≤6,采用高纯石英玻璃管作为套管。(2)组合芯棒的制备,将一段或多段芯棒***小套管内,在拉伸塔上先用含氟的气体(如Freon C2F6和SF6等)和辅助气体(如O2,He)将芯棒外表面和小套管内表面进行腐蚀,然后将其熔缩到一起,同时还可以对其进行压缩,得到组合芯棒。(其截面如图1所示)。(3)、光纤预制棒的制备,将组合芯棒表面用HF酸腐蚀,腐蚀量按腐蚀深度计,要求不小于0.05mm,清洗干燥后,将多段组合芯棒***大套管中,组合成可供拉丝的大尺寸低水峰光纤预制棒。
本发明所涉及的组合芯棒制造工艺和设备如图2和图3所示,首先选用高纯石英小套管5并接上延长管2,由于小套管与芯棒芯层很近,因此需要选用羟基含量较低的石英材料,一般要求羟基含量小于1000ppb,进一步的要求小于100ppb,更进一步的要求小于10ppb,小套管的尺寸是要确保组合芯棒满足4.3≤d/a值≤8,,让芯层远离大套管以消除大套管及大套管和组合芯棒界面对光纤衰减尤其是水峰的影响。延长的小套管经清洗干燥后,连同经清洗干燥后的一段或多段芯棒4、Rod stop3和堵头1组装到一起(如图2所示);将该组合棒安装到如图3所示的拉伸塔上,拉伸塔主要由塔架9、旋转的夹头11和可上下移动的支架8、可上下移动的电加热炉10、供气体***6和压力控制***7等组成。将组合棒安装到拉伸塔上后,接上供气***和压力控制***,先检查密封性能,确认密封没有问题后,将电加热炉升温,并开始通含氟的气体和辅助气体(如O2,He),加热炉的温度一般在1600-2200℃,速度为40-60mm/min,管内压力-100pa至+100pa即可,腐蚀量主要取决于气体流量、电加热炉温度和速度及腐蚀趟数。腐蚀量按腐蚀深度计,要求不小于20u。腐蚀完后,用辅助气体冲刷1-2趟,然后将芯棒和小套管熔缩到一起,熔缩时炉子的移动方向为从上至下。含氟的气体(如Freon C2F6和SF6等)的水含量要求小于1000ppb,进一步的要求是小于100ppb,更进一步的要求是小于10ppb。辅助气体(如O2,He)中的羟基含量要求小于100ppb,进一步的要求是小于10ppb,更进一步的要求是小于1ppb,大套管的横接面积要求在9600mm-230000mm2,以确保单位长度的大尺寸预制棒可拉125u的光纤为900km以上。
在将芯棒和小套管熔缩到一起的同时或之后,还可对其进行压缩,得到可与更大套管匹配的组合芯棒,如将直径为80mm的预制棒的芯棒压缩后可得到直径为150mm的预制棒芯棒。此外,还可改善芯径的纵向均匀性。对于压缩工艺,需要控制的参数为夹头的移动速度VC、炉子的移动速度VF及电加热炉温度T。电加热炉的温度T控制在2100±50℃,夹头的移动速度VC和炉子的移动速度VF如下:
VC=VF[1-(A2/a2)] (1)
公式(1)中,A为压缩后的芯径,a为原始芯径,以炉子的移动速度VF为正,压缩时,夹头的移动方向和炉子的移动方向相反,故夹头的移动速度VC为负,夹头的移动速度VC可根据公式(1)来确定。
为了防止在拉伸塔处理过程中,电加热炉挥发物沉积到组合芯棒表面或甚至扩散到其内,从而影响光纤衰减和强度,组合芯棒表面需要用HF酸腐蚀,腐蚀量按腐蚀深度计,要求不小于0.05mm,清洗干燥后,将一段或多段组合芯棒***大套管中,组合成RIC,如图4所示。为了减小拉丝过程中大套管的羟基向芯层扩散,大套管的羟基含量要求小于10ppm,进一步的要求小于1ppm。
采用本发明所得到的大尺寸预制棒可采取直接拉丝或先在拉伸塔上将大套管和组合芯棒熔缩到一起并拉伸成所需要外径的预制棒后再拉丝。
用本发明提供的方法,可制备ITU G.652.C/D光纤,所制备的光纤在1310nm处的衰耗小于0.344dB/km,1383nm处的衰耗小于0.334dB/km,1550nm处的衰耗小于0.224dB/km,1383nm处的损耗低于1310nm的规定值。按IEC规定的氢损测试方法,在室温条件下将光纤置于氢分压为0.01的气氛中,连续监测光纤1240nm处的衰耗增加。当1240nm处衰耗增加超过0.03dB/km后将光纤从该气氛中取出,14天后在正常条件下测试1383nm处的衰耗,该光纤的衰耗增加不超过0.01dB/km。本发明提出的制备方法可采用相对廉价外包层,可以较低成本生产低水峰光纤,尤其适于大规模生产。
此外,用本发明提供的方法不局限于制备G.652.C/D光纤,任何一种单模光纤都可以用这种方法来实现。
附图说明
图1是本发明组合芯棒截面示意图
图2是本发明芯棒和小套管组成RIT的示意图
图3是本发明拉伸塔设备示意图
图4是本发明由单根组合芯棒组成的大尺寸预制棒装配图
图5是本发明由多段组合芯棒组成的大尺寸预制棒装配图
图6是本发明芯棒折射率剖面示意图
图7是本发明夹头移动速度曲线
图8是本发明压缩前后组合芯棒芯径和外径分布
图9是本发明将多段芯棒直接装配所得光纤的水峰沿预制棒的分布图
图10是本发明将多段芯棒用等离子焰接到一起后所得光纤的水峰沿预制棒的分布图
实施例
下面将给出详细的实施例,本发明的使用范围将变得显而易见。但是,应该明白这些用来说明本发明的优选实施方案的具体实施例仅仅是用来说明的,因为在本发明的精神和范围内的各种变化和改动对于熟悉本领域的人员来说是显而易见的。
表1为对组合芯棒不进行拉伸或压缩的七个实施例,(1)首先用PCVD工艺制备G.652.C/D芯棒,芯棒的设计如图6所示,实验参数如表1所示。
表1.预制棒几何参数(一)
序号 | 芯棒参数 | 小套管CSA(mm2) | 腐蚀前d(mm) | 大套管CSA(mm2) | 拉丝长度(km/m) | 拉丝方式 | ||
a(mm) | b(mm) | c(mm) | ||||||
1 | 8.45 | 19.20 | 24.10 | 900 | 41.53 | 10000 | 920 | 直接拉丝 |
2 | 8.32 | 21.12 | 25.60 | 900 | 42.45 | 9900 | 920 | 直接拉丝 |
3 | 8.18 | 23.04 | 27.20 | 900 | 43.44 | 9850 | 920 | 直接拉丝 |
4 | 10.56 | 24.00 | 28.00 | 1050 | 46.08 | 16000 | 1440 | 直接拉丝 |
5 | 11.97 | 23.80 | 27.90 | 1500 | 51.83 | 20600 | 1850 | 直接拉丝 |
6 | 8.45 | 23.04 | 27.20 | 900 | 43.44 | 9850 | / | 拉仲成Φ80mm的预制棒后再拉丝 |
7 | 11.97 | 23.80 | 27.90 | 1500 | 51.83 | 20600 | / | 拉伸成Φ80mm的预制棒后再拉丝 |
(2)然后将一段或多段芯棒***小套管内,在拉伸塔上先用含氟的气体和辅助气体O2,He将芯棒外表面和小套管内表面进行腐蚀,再将其熔缩到一起,得到组合芯棒;根据根据实际生产的需要,多段芯棒芯棒可以选择2、4、5、6、8、10、15根或更多,只要生产设备能够满足要求即可。
腐蚀阶段工艺如下:炉子的速度VF=50mm/min;炉子的温度T=1800℃;气体流量为:150sccm C2F6+150sccm O2或150sccm SF6+200sccm He;泵端压力为-50Pa;
熔缩阶段工艺如下:炉子的温度T=2120℃;炉子的速度VF=15mm/min:泵端压力为-500Pa。
(3)将组合芯棒表面用HF酸腐蚀,腐蚀量按腐蚀深度计,要求不小于0.05mm,清洗干燥后,将一段或多段组合芯棒***大套管中,组合成大尺寸低水峰光纤预制棒。
对芯棒的腐蚀量按厚度计0.3mm,对组合芯棒的腐蚀量按厚度计为0.05mm。根据实际生产需要对芯棒的腐蚀量按厚度可以为0.4mm或0.5mm,对组合芯棒的腐蚀量按厚度可以为0.06mm、0.08mm或0.1mm。
表2对对组合芯棒进行压缩的两个实施例
在上述步骤(2)中,将芯棒***小套管内进行熔缩的同时对其进行压缩,得到组合芯棒。具体方案是采用表1中1号芯棒和小套管设计,在将芯棒和小套管熔缩到一起的同时,对其进行压缩,使其成为与200mm预制棒匹配的组合芯棒。电加热炉的速度为14mm/min,对应的夹头头的移动速度如图7所示,压缩前后芯径和组合芯棒外径的分布如图8所示。经压缩后组合芯棒的几何参数典型值如表2所示。
表2.预制棒几何参数(二)
序号 | 芯棒参数 | 腐蚀前d(mm) | 腐蚀后d(mm) | 大套管CSA(mm2) | 拉丝长度(km/m) | 拉丝方式 | |
a(mm) | b(mm) | ||||||
8 | 14.08 | 32.0 | 53.7 | 53.1 | 29200 | 2560 | 直接拉丝 |
9 | 14.08 | 32.0 | 53.7 | 53.1 | 29200 | / | 拉伸成Φ80mm的预制棒后再拉丝 |
将8根经压缩后得到的长37.5mm的组合芯棒,装配到外径为200.3mm,内径为54.0mm(CSA=29200mm2),长为300mm的大套管内,而组成大尺寸预制棒(如图5所示),所得大尺寸预制棒可拉光纤7000km以上。拉丝也采取两种方式,一是直接拉丝,二是在拉伸塔上先将组合芯棒与大套管熔缩到一起的同时拉伸成外径为80mm的小尺寸预制棒后再拉丝。同样道理,组合芯棒可以选择2、4、5、6、8、10、15根或更多,只要生产设备能够满足要求即可。
在上述实施例中,所得光纤结果如表3所示,其它参数均符合G.652.D光纤标准的要求。
表3.光纤结果
序号 | 截止波长(nm) | 模场直径(μm) | 衰耗(dB/km) | ||||
1310nm | 1383nm(氢损老化前) | 1383nm(氢损老化后) | 1550nm | 1625nm | |||
1 | 1291 | 9.31 | 0.332 | 0.293 | 0.298 | 0.193 | 0.207 |
2 | 1273 | 9.26 | 0.330 | 0.281 | 0.291 | 0.190 | 0.203 |
3 | 1258 | 9.19 | 0.329 | 0.278 | 0.286 | 0.186 | 0.201 |
4 | 1264 | 9.28 | 0.331 | 0.294 | 0.301 | 0.192 | 0.204 |
5 | 1261 | 9.26 | 0.333 | 0.295 | 0.304 | 0.192 | 0.204 |
6 | 1267 | 9.20 | 0.324 | 0.271 | 0.278 | 0.185 | 0.200 |
7 | 1276 | 9.24 | 0.329 | 0.291 | 0.299 | 0.189 | 0.201 |
8 | 1254 | 9.31 | 0.341 | 0.324 | 0.331 | 0.197 | 0.214 |
9 | 1263 | 9.29 | 0.332 | 0.292 | 0.299 | 0.192 | 0.204 |
此外,对于由多段芯棒组成的预制棒,分别采用直接堆积和先用等离子焰将各芯棒接到一起后再将芯棒和小套管熔缩到一起制造组合芯棒的方法,所得光纤水峰沿预制棒的分布如图9和10所示。结果表明,采用直接堆积的方法,消除了直接接芯棒对水峰的影响,且芯棒的长度不受限制,由此表明本发明方法适合大规模生产大尺寸低水峰光纤预制棒。
Claims (9)
1、一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,它包括以下步骤:
(1)、制造2.0≤b/a值≤3.8、2.5≤c/a值≤6的芯棒;
(2)、将一段或多段芯棒***小套管内,在拉伸塔上先用含氟的气体和辅助气体将芯棒外表面和小套管内表面进行腐蚀,然后将其熔缩到一起,得到组合芯棒;
(3)、将组合芯棒表面用HF酸腐蚀,腐蚀量按腐蚀深度计,要求不小于0.05mm,清洗干燥后,将一段或多段组合芯棒***大套管中,组合成大尺寸低水峰光纤预制棒。
2、根据权利要求1的一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,其中:所述步骤(2)中,将芯棒***小套管内进行熔缩时还可以同时对其进行压缩,得到组合芯棒。
3、根据权利要求1的一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,其中:所述组合芯棒的d/a值为,4.3≤d/a值≤8,其所用石英材料的羟基含量小于1000ppb。
4、根据权利要求1的一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,其中:所述拉伸塔由塔架、可上下移动和旋转的夹头、可上下移动的电加热炉、供气体***和压力控制***组成。
5、根据权利要求1的一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,其中:对芯棒的腐蚀量按厚度计0.3-0.5mm,对组合芯棒的腐蚀量按厚度计为0.05-0.1mm。
6、根据权利要求1的一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,其中:所述大套管的横截面积为9600mm-230000mm2。
7、根据权利要求1的一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,其中:所述含氟的气体中的羟基含量要求小于1000ppb,辅助气体中的羟基含量要求小于100ppb。
8、根据权利要求1或7的一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,其中:所述含氟的气体中的羟基含量要求小于10ppb,辅助气体中的羟基含量要求小于1ppb。
9、根据权利要求1的一种大尺寸低水峰光纤预制棒的制造方法,其中:熔缩时,加热炉的温度为1600-2200℃,加热炉移动速度为40-60mm/min,管内压力为-100pa至+100pa。
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