CN107382051B - 一种光纤预制棒脱水工艺以及一种光纤 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光纤预制棒脱水工艺，包括以下步骤：A)以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述芯层松散体与所述沉积尖端相连；B)将所述芯棒松散体脱水，所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，得到脱水后的芯棒松散体；C)将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。

Description

一种光纤预制棒脱水工艺以及一种光纤
技术领域
本发明属于光纤技术领域，具体涉及一种光纤预制棒脱水工艺以及一种光纤。
背景技术
VAD法生产光纤芯棒的特点是芯层包层一次成型，应用VAD法生产超低衰减光纤芯棒时，由于芯层要保持纯SiO2，包层需掺入用于降低包层折射率的F元素。然而掺入包层的F元素极其活跃，沉积或烧结过程中很可能扩散到芯层，因此不能达到生产超低衰减光纤的目的。为了阻止沉积时包层F往芯层扩散，人为的在芯包界面增加一层密度较大的SiO2阻隔层，阻止F扩散入芯层。通过脱水烧结得到合格的超低衰减光纤芯棒。
参见图1，图1为超低衰减光纤芯棒松散体的截面图，由掺F包层、阻隔层、纯SiO2芯层组成。位于芯包界面的阻隔层，因其密度较大，在沉积及玻璃化过程中都能很好阻止包层掺入的F元素渗透到芯层。然而，松散体进入脱水烧结环节时，也是因为阻隔层的密度太大，脱水气氛也无法穿越，导致芯层松散体中脱水气氛不够，芯层松散体中的-OH不能被清除干净，所以最终获得的光纤，1383nm处的衰减损耗达到2dB/km，远远高于常规G.652D光纤在1383nm处，0.3dB/km的损耗。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种光纤预制棒脱水工艺以及一种光纤，本发明提供的光纤预制棒脱水工艺可以保证芯层松散体中的-OH被清除干净，从而实现水峰的削减。
本发明提供了一种光纤预制棒脱水工艺，包括以下步骤：
A)以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述芯层松散体与所述沉积尖端相连；
B)将所述芯棒松散体脱水，所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，得到脱水后的芯棒松散体；
C)将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
优选的，所述开放式的沉积尖端为圆锥形，所述沉积尖端的长度为20～22mm，所述沉积尖端开设有直径为6～7mm的孔，所述空心管体的内径为30～31mm，所述空心管体的外径为32～34mm。
优选的，所述脱水气氛由氦气和氯气组成，所述脱水气氛中，氯气的含量为4～8％。
优选的，所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为80～90psi，所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为35～45psi。
优选的，所述脱水的温度为1245～1255℃；所述脱水的时间为2.5～3小时。
优选的，制备所述芯棒松散体时，将所述空心玻璃管体的顶端密封；将所述芯棒松散体脱水时，将所述空心玻璃管体的顶端开放。
优选的，制备所述芯棒松散体时，在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。
优选的，所述芯棒松散体的沉积速度为80～90mm/h。
本发明还提供了一种光纤，由上述脱水工艺制备得到的预制棒经过拉丝得到，所述光纤在1383nm损耗≤0.285dB/km。
优选的，所述拉丝的炉温度为1950～2050℃，所述拉丝的张力为100～230g，所述拉丝的线速度为980～1050m/min，所述拉丝后光纤的长度为8～15km。
与现有技术相比，本发明提供了一种光纤预制棒脱水工艺，包括以下步骤：A)以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述芯层松散体与所述沉积尖端相连；B)将所述芯棒松散体脱水，所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，得到脱水后的芯棒松散体；C)将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。本发明采用空心玻璃管作为靶棒，空心玻璃管靶棒直接与芯层松散体相连，在后续进行脱水的时候，脱水气氛除了从松散体包层外侧向里渗透外，还可直接通过空心玻璃管将脱水气氛直接通入到芯层中。这样，即使外侧的脱水气氛不能渗透到芯层，也能保证芯层中的羟基被清除干净，从而实现水峰的削减。
结果表明，采用本发明提供的脱水工艺制备的光纤在1383nm损耗≤0.285dB/km。
附图说明
图1为超低衰减光纤芯棒松散体的截面图；
图2为本发明提供的空心玻璃管的结构示意图；
图3为本发明对芯棒松散体进行脱水的工艺示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种光纤预制棒脱水工艺，包括以下步骤：
A)以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述芯层松散体与所述沉积尖端相连；
B)将所述芯棒松散体脱水，所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，得到脱水后的芯棒松散体；
C)将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
本发明以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体。
其中，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端。
优选的，所述开放式的沉积尖端为圆锥形，所述沉积尖端的长度为20～22mm，所述沉积尖端开设有直径为6～7mm的孔，所述空心玻璃管的空心管体的内径为30～31mm，所述空心玻璃管的空心管体的外径为32～34mm。
在本发明中，所述空心玻璃管的空心管体的顶端为用于与脱水气氛管路相连的连接端，因此，为了便于与脱水气氛管路的尺寸相匹配，所述空心管体顶端的横截面积小于空心管体的横截面积。优选的，所述空心管体的顶端的外径向端口方向缩小。参见图2，图2为本发明提供的空心玻璃管的结构示意图。
空心玻璃管的尖端横截面积的尺寸比空心管体的横截面积小，制备所述芯棒松散体时，在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。随着松散体慢慢生长，堆积的松散体将沉积尖端的孔密封并将沉积尖端包含在芯棒松散体里面。
其中，通入所述用于沉积芯层松散体的喷灯的H2的流量为H1流量在0.2～0.5L/min，H2流量为2～4L/min，H3流量为13～17L/min、O2的流量为O1流量为13～15L/min，O2流量为15～17L/min、Ar的流量为Ar1流量为2～3L/min，Ar2流量为3～4L/min，Ar3流量为4～5L/min以及SiCl4的流量为2～3g/min；
通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的喷灯的H2的流量为12～15L/min、O2的流量为10～12L/min；
通入所述用于沉积包层松散体的喷灯的H2的流量为H4、H5、H6表示，H4流量为2～3L/min，H5流量为3～5L/min，H6流量为35～45L/min，O2的流量为O3流量为25～27L/min，O4流量为35～40L/min，Ar的流量为Ar4流量为2～3L/min，Ar5流量为4～5L/min，Ar6流量为6～7L/min，SiCl4的流量为15～25g/min，CF4的流量为1～4L/min。
在本发明中，所述芯棒松散体的沉积速度影响芯棒松散体的密度，进而影响后续的芯棒松散体的脱水效果，因此，在本发明中，所述芯棒松散体的沉积速度为80～90mm/h。所述芯棒松散体的制备工艺温度为750～1000℃。
另外，为了保证沉积速度和质量，制备所述芯棒松散体时，将所述空心玻璃管体的顶端密封。在本发明中，对所述密封的方式并没有特殊限制，为了保证空心玻璃管的循环使用，优选采用密封卡套将所述空心玻璃管的顶端密封。
本发明对所述VAD法制备芯棒松散体的方式并没有特殊限制，最终能够得到结构由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体即可。所述芯棒松散体的沉积长度为500～1100mm。其中，所述芯层松散体与所述空心玻璃管的沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后，将所述芯棒松散体进行脱水，在进行脱水时，将所述空心玻璃管体的顶端开放，即去掉密封卡套即可。参见图3，图3为本发明对芯棒松散体进行脱水的工艺示意图。由图3可知，所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，得到脱水后的芯棒松散体。
其中，所述脱水气氛由氦气和氯气组成，所述脱水气氛中，氯气的含量为4％～8％，优选为5％～7％。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为80～90psi，优选为83～87psi；所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为35～45psi，优选为38～42psi。
所述脱水的温度为1245～1255℃，优选为1248～1252℃；所述脱水的时间为2.5～3小时。
脱水结束后，将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
本发明还提供了一种光纤，由上述脱水工艺制备得到的预制棒经过拉丝得到，所述光纤在1383nm损耗≤0.285dB/km。
其中，所述拉丝的炉温度为1950～2050℃，所述拉丝的张力为100～230g，所述拉丝的线速度为980～1050m/min，所述拉丝后光纤的长度为8～15km。
本发明采用空心玻璃管作为靶棒，空心玻璃管靶棒直接与芯层松散体相连，在后续进行脱水的时候，脱水气氛除了从松散体包层外侧向里渗透外，还可直接通过空心玻璃管将脱水气氛直接通入到芯层中。这样，即使外侧的脱水气氛不能渗透到芯层，也能保证芯层中的羟基被清除干净，从而实现水峰的削减。
结果表明，采用本发明提供的脱水工艺制备的光纤在1383nm损耗≤0.285dB/km。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的光纤预制棒脱水工艺以及光纤进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，如图2所示，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述开放式的沉积尖端为圆锥形，所述沉积尖端的长度为20mm，所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔，所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm，所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中，通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4，所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示)；其中，通入所述用于沉积芯材松散体的第一喷灯的H2的流量为H1:0.25L/min,H2:3L/min,H3:15L/min、2.1g/min。、O2的流量为O1:13.5L/min,O2：15.5L/min、、Ar的流量为Ar1：2.5L/min，Ar2：3L/min，Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为2.1g/min。，沉积得到芯层松散体；
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路，通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的第二喷灯的H2的流量为12L/min、O2的流量为10L/min。，得到二氧化硅阻隔层；
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示)，通入所述用于沉积包层松散体的第三喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min，O2的流量为O3:26L/min,O4：36L/min，Ar的流量为Ar4：2.5L/min，Ar5：4L/min，Ar6:6L/min，SiCl4的流量为18g/min，CF4的流量为1.5L/min。，沉积得到包层松散体。
所述芯棒松散体的沉积速度为80mm/h。工艺温度为980℃。最终，得到长度为800mm的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时，在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。
制备所述芯棒松散体时，采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后，将所述芯棒松散体进行脱水，在进行脱水时，将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，所述脱水气氛由氦气和氯气组成，所述脱水气氛中，氯气的含量为4％。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为80psi；所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为35psi。所述脱水的温度为1250℃；所述脱水的时间为2.5小时。最终，得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后，将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
接着，将所述预制棒进行拉丝，得到光纤，所述拉丝的炉温度为2050℃，所述拉丝的张力为115g，所述拉丝的线速度为1000m/min，所述拉丝后光纤的长度为10km，得到光纤，测定所述光纤的性能，结果见表1，表1为实施例1～5制备的光纤的性能测试结果。
表1实施例1～5制备的光纤的性能测试结果
Figure BDA0001387018800000071
对比例1
按照实施例1的工艺参数，进行光纤的制备，唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能，结果见表2，表2为对比例1～5制备的光纤的性能测试结果。
表2对比例1～5制备的光纤的性能测试结果
Figure BDA0001387018800000072
Figure BDA0001387018800000081
实施例2
以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，如图2所示，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述开放式的沉积尖端为圆锥形，所述沉积尖端的长度为20mm，所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔，所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm，所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中，通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4，所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示)；其中，通入所述用于沉积芯材松散体的第一喷灯的H2的流量为H1:0.25L/min,H2:3L/min,H3:15L/min、O2的流量为O1:13.5L/min,O2：15.5L/min、、Ar的流量为Ar1：2.5L/min，Ar2：3L/min，Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为2.1g/min，沉积得到芯层松散体；
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路，通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的第二喷灯的H2的流量为13L/min、O2的流量为11L/min，得到二氧化硅阻隔层；
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示)，通入所述用于沉积包层松散体的喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min，O2的流量为O3:26L/min,O4：36L/min，Ar的流量为Ar4：2.5L/min，Ar5：4L/min，Ar6:6L/min，SiCl4的流量为18g/min，CF4的流量为2.5L/min，沉积得到包层松散体。
制备所述芯棒松散体时，在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。
所述芯棒松散体的沉积速度为80mm/h。工艺温度为980℃。最终，得到长度为800mm的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时，采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后，将所述芯棒松散体进行脱水，在进行脱水时，将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，所述脱水气氛由氦气和氢气组成，所述脱水气氛中，氯气的含量为5％。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为82psi；所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为38psi。所述脱水的温度为1250℃；所述脱水的时间为2.5小时。最终，得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后，将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
接着，将所述预制棒进行拉丝，得到光纤，所述拉丝的炉温度为2000，所述拉丝的张力为150g，所述拉丝的线速度为1000m/min，所述拉丝后光纤的长度为14km，得到光纤，测定所述光纤的性能，结果见表1，表1为实施例1～5制备的光纤的性能测试结果。
对比例2
按照实施例2的工艺参数，进行光纤的制备，唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能，结果见表2，表2为对比例1～5制备的光纤的性能测试结果。
实施例3
以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，如图2所示，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述开放式的沉积尖端为圆锥形，所述沉积尖端的长度为20mm，所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔，所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm，所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中，通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4，所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示)；其中，通入所述用于沉积芯材松散体的第一喷灯的H2的流量为H1:0.25L/min,H2:3L/min,H3:15L/min、O2的流量为O1:13.5L/min,O2：15.5L/min、Ar的流量为Ar1：2.5L/min，Ar2：3L/min，Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为15L/min，沉积得到芯层松散体；
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路，通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的第二喷灯的H2的流量为15L/min、O2的流量为12L/min，得到二氧化硅阻隔层；
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示)，通入所述用于沉积包层松散体的第三喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min，O2的流量为O3:26L/min,O4：36L/min，Ar的流量为Ar4：2.5L/min，Ar5：4L/min，Ar6:6L/min，SiCl4的流量为18g/min，CF4的流量为4L/min，沉积得到包层松散体。
制备所述芯棒松散体时，在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。
所述芯棒松散体的沉积速度为80mm/h。工艺温度为980℃。最终，得到长度为1000mm的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时，采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后，将所述芯棒松散体进行脱水，在进行脱水时，将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，所述脱水气氛由氦气和氢气组成，所述脱水气氛中，氯气的含量为6％。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为85psi；所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为40psi。所述脱水的温度为1250℃；所述脱水的时间为2.5小时。最终，得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后，将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
接着，将所述预制棒进行拉丝，得到光纤，所述拉丝的炉温度为1987℃，所述拉丝的张力为200g，所述拉丝的线速度为1000m/min，所述拉丝后光纤的长度为15km，得到光纤，测定所述光纤的性能，结果见表1，表1为实施例1～5制备的光纤的性能测试结果。
对比例3
按照实施例3的工艺参数，进行光纤的制备，唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能，结果见表2，表2为对比例1～5制备的光纤的性能测试结果。
实施例4
以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，如图2所示，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述开放式的沉积尖端为圆锥形，所述沉积尖端的长度为20mm，所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔，所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm，所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中，通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4，所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示)；其中，通入所述用于沉积芯材松散体的喷灯的H2的流量为H1:0.4L/min,H2:3.5L/min,H3:17L/min、O2的流量为O1:15L/min,O2：17L/min、Ar的流量为Ar1：2.5L/min，Ar2：3L/min，Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为2.5g/min，沉积得到芯层松散体；
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路，通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的喷灯的H2的流量为13L/min、、O2的流量为11L/min。，得到二氧化硅阻隔层；
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示)，通入所述用于沉积包层松散体的喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min，O2的流量为O3:26L/min,O4：36L/min，Ar的流量为Ar4：2.5L/min，Ar5：4L/min，Ar6:6L/min，SiCl4的流量为18g/min，CF4的流量为2.5L/min。，沉积得到包层松散体。
制备所述芯棒松散体时，在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。
所述芯棒松散体的沉积速度为85mm/h。工艺温度为995℃。最终，得到长度为600mm的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时，采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后，将所述芯棒松散体进行脱水，在进行脱水时，将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，所述脱水气氛由氦气和氢气组成，所述脱水气氛中，氯气的含量为7％。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为88psi；所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为43psi。所述脱水的温度为1250℃；所述脱水的时间为2.5小时。最终，得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后，将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
接着，将所述预制棒进行拉丝，得到光纤，所述拉丝的炉温度为1931℃，所述拉丝的张力为210g，所述拉丝的线速度为1000m/min，所述拉丝后光纤的长度为8km，得到光纤，测定所述光纤的性能，结果见表1，表1为实施例1～5制备的光纤的性能测试结果。
对比例4
按照实施例4的工艺参数，进行光纤的制备，唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能，结果见表2，表2为对比例1～5制备的光纤的性能测试结果。
实施例5
以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，如图2所示，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述开放式的沉积尖端为圆锥形，所述沉积尖端的长度为20mm，所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔，所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm，所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中，通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4，所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示)；其中，通入所述用于沉积芯材松散体的喷灯的H2的流量为H1:0.25L/min,H2:3L/min,H3:15L/min、O2的流量为O1:13.5L/min,O2：15.5L/min、Ar的流量为Ar1：2.5L/min，Ar2：3L/min，Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为2.1g/min。，沉积得到芯层松散体；
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路，通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的喷灯的H2的流量为13L/min、、O2的流量为11L/min。，得到二氧化硅阻隔层；
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管，以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路，所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示)，通入所述用于沉积包层松散体的喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min，O2的流量为O3:26L/min,O4：36L/min，Ar的流量为Ar4：2.5L/min，Ar5：4L/min，Ar6:6L/min，SiCl4的流量为25g/min，，CF4的流量为3.5L/min。，沉积得到包层松散体。
制备所述芯棒松散体时，在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。
所述芯棒松散体的沉积速度为90mm/h。工艺温度为960℃。最终，得到长度为800的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时，采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后，将所述芯棒松散体进行脱水，在进行脱水时，将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，所述脱水气氛由氦气和氢气组成，所述脱水气氛中，氯气的含量为8％。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为90psi；所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为45psi。所述脱水的温度为1250℃；所述脱水的时间为2.5小时。最终，得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后，将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
接着，将所述预制棒进行拉丝，得到光纤，所述拉丝的炉温度为1875℃，所述拉丝的张力为260g，所述拉丝的线速度为1000m/min，所述拉丝后光纤的长度为10km，得到光纤，测定所述光纤的性能，结果见表1，表1为实施例1～5制备的光纤的性能测试结果。
对比例5
按照实施例5的工艺参数，进行光纤的制备，唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能，结果见表2，表2为对比例1～5制备的光纤的性能测试结果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种光纤预制棒脱水工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A)以空心玻璃管作为靶棒，采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体，所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端，所述芯层松散体与所述沉积尖端相连；
B)将所述芯棒松散体脱水，所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透，得到脱水后的芯棒松散体；
C)将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
2.根据权利要求1所述的脱水工艺，其特征在于，所述开放式的沉积尖端为圆锥形，所述沉积尖端的长度为20～22mm，所述沉积尖端开设有直径为6～7mm的孔，所述空心管体的内径为30～31mm，所述空心管体的外径为32～34mm。
3.根据权利要求1所述的脱水工艺，其特征在于，所述脱水气氛由氦气和氯气组成，所述脱水气氛中，氯气的含量为4～8％。
4.根据权利要求1所述的脱水工艺，其特征在于，所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为80～90psi，所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为35～45psi。
5.根据权利要求1所述的脱水工艺，其特征在于，所述脱水的温度为1245～1255℃；所述脱水的时间为2.5～3小时。
6.根据权利要求1所述的脱水工艺，其特征在于，制备所述芯棒松散体时，将所述空心玻璃管体的顶端密封；将所述芯棒松散体脱水时，将所述空心玻璃管体的顶端开放。
7.根据权利要求1所述的脱水工艺，其特征在于，制备所述芯棒松散体时，在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。
8.根据权利要求1所述的脱水工艺，其特征在于，所述芯棒松散体的沉积速度为80～90mm/h。
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