CN1757603A - 纳米硫化物粉体材料的制备方法 - Google Patents

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姜沪
章建民
孙弘刚
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Abstract

本发明涉及一种纳米硫化物粉体材料的制备方法。该方法的具体步骤为：配制一定浓度的金属盐Ma+溶液，加入一定量的季铵盐，将一定浓度的硫化钠溶液滴入溶液中，产生对应的沉淀，然后过滤，用水洗涤，去除杂质离子，干燥后，煅烧。得到对应的纳米硫化物粉末。粒径为10～200nm。本发明方法利用该季铵盐特有的结构特点，能够在水体系中有效的分散硫化物颗粒，避免团聚，控制晶体生长。同时季铵盐经高温煅烧后，能够完全氧化除去。因此采用本发明方法制备的粉体纯度高，粒径分布窄。

Description

纳米硫化物粉体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米硫化物粉体材料的制备方法。
背景技术
目前制备纳米材料主要分为物理方法和化学方法，化学沉淀法是比较常见的化学方法之一，他的优点是工艺简单，适合制备纳米氧化物粉体材料，其缺点是纯度低，且粒径较大，尺寸范围宽。
发明内容：
本发明的目的之一在于提供一种纳米硫化物粉体材料的制备方法，该方法是以季铵盐作分散剂来制备纳米氧化物粉体材料。
季铵盐广泛应用于头发及护肤用品中，参见美国专利USP4978526，其来源广泛。季铵盐的结构为：
Figure A20051003074200031
利用该季铵盐特有的结构特点，能够在水体系中有效的分散硫化物颗粒，避免团聚，从而起到控制晶体生长的作用。
根据上述机理，本发明方法采用如下技术方案：
一种纳米硫化物粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：
a.把可溶性的金属盐配制成浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的溶液，搅拌下加入季铵盐，使季铵盐在反应体系中质量百分比浓度达到0.02-2％；
b.快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的硫化钠溶液，使金属离子Ma+与硫化钠的摩尔比为1∶(0.75～1.2)×a，其中a表示金属离子的化合价，反应产生沉淀；
c.将上述沉淀过滤，洗涤，干燥后，煅烧，得到所需的纳米硫化物粉体材料，干燥温度为95～105℃，煅烧的温度为450～950℃。
上述的金属离子Ma+为：Zn2+、或Cd2+、或Pb2+、或Sn2+.
上述的纳米硫化物粉体材料的粒径为10-200nm。
本发明方法利用该季铵盐特有的结构特点，能够在水体系中有效的分散硫化物颗粒，避免团聚，控制晶体生长。同时季铵盐经高温煅烧后，能够完全氧化除去。因此采用本发明方法制备的粉体纯度高，粒径分布窄。
具体实施方式
实例一：将ZnSO413.72g(0.085mol)配制成浓度为1.0×10-4mol/L的溶液，加入6g(0.6％)季铵盐，将Na2S9.95g配制成溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将Na2S溶液缓慢滴入ZnSO4溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到白色ZnS粉末6.22g，粒径为20～120nm。
实施例二：将CdSO418.81g(0.09mol)配制成浓度为1.2×10-4mol/L的溶液，加入4.57g(0.5％)季铵盐，将Na2S10.53g配制成溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将Na2S溶液缓慢滴入CdSO4溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到橙色CdS粉末10.40g，粒径为20～100nm。
实施例三：将Pb(NO3)252.99g(0.16mol)配制成浓度为2.0×10-4mol/L的溶液，加入10.00g(0.9％)季铵盐，将Na2S18.73g配制成溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将Na2S溶液缓慢滴入Pb(NO3)2溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，750℃煅烧。最后得到蓝色PbS粉末34.45g，粒径为50～140nm。
实施例四：将SnCl435.42g(0.136mol)配制成浓度为1.6×10-4mol/L的溶液，加入4.42g(0.4％)季铵盐，将Na2S15.92g配制成溶液，浓度为1.0×10-3mol/L。将Na2S溶液缓慢滴入SnCl4溶液中，同时快速搅拌，加完后继续搅拌一段时间，然后过滤，用水洗涤，干燥后，450℃煅烧。最后得到黄色SnS2粉末22.37g，粒径为60～100nm。

Claims (3)

1.一种纳米硫化物粉体材料的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：
a.把可溶性的金属盐配制成浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的溶液，搅拌下加入季铵盐，使水溶性富勒醇在反应体系中质量百分比浓度达到0.02-2％；
b.快速搅拌下，向上述反应溶液中缓慢滴加浓度为1.0×10-8～1.0×10-2mol/L的硫化钠溶液，使金属离子Ma+与硫化钠的摩尔比为1∶(0.75～1.2)×a，其中a表示金属离子的化合价，反应产生沉淀；
c.将上述沉淀过滤，洗涤，干燥后，煅烧，得到所需的纳米硫化物粉体材料，干燥温度为95～105℃，煅烧的温度为450～950℃。
2.根据权利要求1所述的纳米硫化物粉体材料的制备方法，其特征在于所述的金属离子Ma+为：Zn2+、或Cd2+、或Pb2+、或Sn2+.
3.根据权利要求1所述的纳米硫化物粉体材料的制备方法，其特征在于所述的纳米硫化物粉体材料的粒径为10-200nm。
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PB01 Publication
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