CN1743428A - 一种催化裂化汽油加氢改质催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石油炼制催化裂化工艺所使用的催化裂化汽油加氢改质催化剂及其制备方法，其特征在于催化剂中的活性组分为一种或两种第VIB或VIIIB族中的氧化物，改性剂为IIB或镧系中的一种或两种氧化物，负载于氧化铝或分子筛中的一种或几种复合载体上，催化剂的组成含量按重量百分比为：活性组分含量为5－25％，改性剂含量为1－10％，载体含量为74－94％，使用该催化剂及其配套的工艺技术能够使催化裂化汽油烯烃体积含量降到35％以下，研究法辛烷值(RON)比原料油降低小于1个单位，汽油的液体收率大于98.5m％。

Description

一种催化裂化汽油加氢改质催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种石油炼制催化裂化工艺所使用的催化裂化汽油加氢改质催化剂及其制备方法。
背景技术：
随着人们对环保意识的不断增强，汽车尾气中有毒有害物质的排放将受到严格控制，因此作为发动机燃料的油品质量要求越来越严，为此各国对车用汽油规格如氧含量、蒸汽压、苯含量、芳烃总含量、沸点、烯烃含量及硫含量等都提出了极度为苛刻的限制指标。对照我国车用汽油新标准以及《世界燃料规范》II类汽油标准，可以发现，我国汽油质量的主要问题是硫含量和烯烃含量高，汽油中硫和烯烃含量超高的主要原因是由于催化裂化(FCC)汽油占汽油中的比例过高，占75％左右。要实现汽油烯烃含量低于20％的标准非常困难，因此降低催化裂化汽油中的硫和烯烃含量是控制车用汽油中硫和烯烃含量的主要途径。为了降低催化裂化汽油烯烃，以催化裂化汽油为主，生产优质的清洁汽油，国内外研究单位兴起攻关热潮，国内外的降烯烃技术如下：
(1)利用催化裂化技术降低催化裂化汽油烯烃含量
原料的选择：一般说来，原料中氢含量越高，其汽油产品中烯烃含量就越低。因此，原料经过加氢预处理后，汽油产品的烯烃含量会大幅度降低。但是，我国催化裂化加工能力较大，对原料的选择余地较少，加之催化裂化原料的加氢预处理能力有限，不能满足生产需要。
选择降低烯烃的催化剂：选用专用的降烯烃催化剂，有助于较好的解决催化裂化汽油烯烃含量较高的问题，但汽油液体收率在92％以下。
选择降烯烃的助剂降烯烃助剂对烯烃应有足够的催化转化能力，一般使其裂解为小分子气体烯烃、或转化为芳烃等。
(2)利用轻汽油醚化技术降低催化裂化汽油烯烃含量
轻汽油(31～71℃)原料不需要预处理，在大孔硫酸离子树脂催化剂上直接与甲醇反应，生成混合醚化物。醚化汽油中醚含量可达7％～10％，全馏分汽油研究法辛烷值(RON)至少提高一个单位。该工艺流程非常简单，操作十分方便。但使用的树脂催化剂仍需提高稳定性。但是，近年来对汽油中醚含量有较大争议，美国加州已禁用甲基叔丁基醚(MTBE)，理由是甲基叔丁基醚(MTB)对地下水有污染。
(3)利用非临氢芳构化技术降低催化裂化汽油烯烃含量
我国催化裂化汽油中C6～C10烯烃及烷烃的含量较高，这部分烯烃及烷烃皆是潜芳物质，可用于生产芳烃。
(4)利用加氢精制技术降低催化裂化汽油烯烃含量
传统的加氢精制催化剂对催化裂化汽油加氢精制时，不仅发生加氢脱硫HDS、加氢脱氮HDN等反应，且烯烃被饱和，汽油辛烷值损失较大。为了降低汽油辛烷值的损失，提高安定性，采用选择性加氢将双烯烃转变成单烯烃，同时发生异构化反应。
US5411658公开的汽油改质方法是，先采用传统加氢精制将催化裂化汽油加氢精制后，然后采用Beta分子筛催化剂对加氢精制的反应流出物进行辛烷值恢复。但该方法所使用的原料终馏点偏高，加氢精制反应温度过高使芳烃饱和较多，导致研究法辛烷值(RON)损失较大，难以恢复。
US5399258公开的汽油改质方法是，第一反应经过加氢脱硫脱氮、烯烃加氢饱和后，得到的中间产物直接进入第二反应进行辛烷值恢复反应。第一反应的温度偏高，与第二反的反应温度持平。由于第一反的反应温度过高，导致最终产物产生大量硫醇硫，温度越高，产生的硫醇硫越多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高活性且具有高稳定性的用于催化裂化汽油控制烯烃体积含量在35％以下的催化剂，使用该催化剂及其配套的工艺技术能够达到如下指标：
(1)催化裂化汽油在临氢条件下进行加氢脱硫和烯烃饱和
(2)低辛烷值组分通过异构化、芳构化和环化等反应转化为辛烷值较高的异构烃、芳烃和环烷烃等
(3)能够使催化裂化汽油烯烃体积含量降到35％以下，研究法辛烷值(RON)比原料油降低小于1个单位，脱硫率不低于80％，汽油的液体质量收率不低于98.5m％。
本发明所述的催化裂化汽油加氢改质催化剂是由活性组分、改性剂、载体三部分构成，催化剂中的活性组分为一种或两种第VIB或VIIIB族中的金属氧化物，改性剂为IIB或镧系中的一种或两种金属氧化物，负载于氧化铝、ZSM-5分子筛、Beta分子筛、Sapo分子筛、Y型分子筛中的一种或几种复合制成的复合载体上。载体具有如下性质：比表面积200-450m2/g，孔容积0.15-0.35ml/g，堆比0.50-0.95g/100ml，挤压强度(径向)100-300N/cm。催化剂中的活性组分为第VIB或VIIIB族中的金属钼、钨、钴或镍的氧化物，改性剂为IIB或镧系中的金属锌、镉、镧或铈的氧化物，催化剂的组成含量按重量百分比为：活性组份含量为5-25％，改性剂含量为1-10％，氧化铝和分子筛的含量为74-94％。
改性剂为IIB和镧系中的硝酸化合物，其溶解于去离子水中，然后浸渍到氧化铝和分子筛的复合载体上，催化剂中加入镧系元素，保证了汽油的液体收率，催化剂中加入IIB金属元素，促进了在反应中芳烃、异构烷烃的产生。
催化剂制成后，经水蒸汽的处理，使催化剂的固体酸得到平衡。水蒸汽的处理条件为：压力：0.1-0.6Mpa，温度450-650℃，空速0.5-5.0h-1，时间1-5小时。
该催化剂在催化剂装填量分别为100ml和1立升规模的评价装置上经活性评价效果显示，该催化剂具有加氢精制脱硫、降烯烃和加氢异构、芳构的多种功能。使用该催化剂及其配套的工艺技术能够使催化裂化汽油烯烃体积含量降到35％以下，研究法辛烷值(RON)比原料油降低小于1个单位，汽油的液体收率大于98.5m％(质量比)。
具体实施方式
实施例1
本实例制备6.0m％MoO3-2.0m％NiO-1.0m％La2O3/晶粒度为50-500nm的HZSM-5分子筛芳构化催化剂。
称取150g HZSM-5分子筛(硅铝比为57)、40g氧化铝，并将他们研磨混合均匀，加入约150ml浓度为3g/100ml的稀硝酸溶液，搅拌成湿度合适的胶状物，在挤条机上挤成直径为2.0mm的条，120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂的载体，编号定为ZT1。
称取上述催化剂载体ZT1重量100克，放入200ml钼、镍、镧的溶液中，溶液浓度为MoO310g/100ml，NiO3.5g/100ml，La2O31.6g/100ml，常温下浸渍2小时，2小时后将固液分离开，催化剂在120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂，编号为CAT1。
实施例2
本实例制备4.0m％MoO3-1.0m％NiO-0.5m％La2O3/晶粒度为50-500nm的HZSM-5分子筛芳构化催化剂。
称取上述实施例1制备的催化剂载体ZT1重量100克，放入200ml钼、镍、镧的溶液中，溶液浓度为MoO36.5g/100ml，NiO1.8g/100ml，La2O30.9g/100ml，常温下浸渍2小时，2小时后将固液分离开，催化剂在120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂，编号为CAT2。
实施例3
本实例制备6.0m％MoO3-2.0m％NiO-1.0m％La2O3/HZSM-5分子筛+HY分子筛(HZSM-5分子筛/HY分子筛质量百分比为70％/30％)芳构化催化剂。HZSM-5分子筛晶粒度为50-500nm。
称取105g HZSM-5分子筛(硅铝比为57)、47g HY分子筛，40g氧化铝，并将他们研磨混合均匀，加入约150ml浓度为3g/100ml的稀硝酸溶液，搅拌成湿度合适的胶状物，在挤条机上挤成直径为2.0mm的条，120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂的载体，编号定为ZT2。
称取上述催化剂载体ZT2重量100克，放入200ml钼、镍、镧的溶液中，溶液浓度为MoO310g/100ml，NiO3.5g/100ml，La2O31.6g/100ml，常温下浸渍2小时，2小时后将固液分离开，催化剂在120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂，编号为CAT3。
实施例4
本实例制备4.0m％MoO3-1.0m％NiO-0.5m％La2O3/HZSM-5分子筛+HY分子筛(HZSM-5分子筛/HY分子筛质量百分比为70％/30％)芳构化催化剂。HZSM-5分子筛晶粒度为50-500nm。
称取上述催化剂载体ZT2重量100克，放入200ml钼、镍、镧的溶液中，溶液浓度为MoO36.5g/100ml，NiO1.8g/100ml，La2O30.9g/100ml，常温下浸渍2小时，2小时后将固液分离开，催化剂在120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂，编号为CAT4。
实施例5
本实例制备6.0m％MoO3-2.0m％NiO-1.0m％K2O-1.0m％ZnO/HZSM-5分子筛+HY分子筛(HZSM-5分子筛/HY分子筛质量百分比为70％/30％)芳构化催化剂。HZSM-5分子筛晶粒度为50-500nm。
称取105g HZSM-5分子筛(硅铝比为57)、47g HY分子筛，40g氧化铝，并将他们研磨混合均匀，加入约150ml浓度为3g/100ml的稀硝酸溶液，搅拌成湿度合适的胶状物，在挤条机上挤成直径为2.0mm的条，120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂的载体，编号定为ZT2。
称取上述催化剂载体ZT2重量100克，放入200ml锌、钾的溶液中，溶液浓度为ZnO2.2g/100ml，K2O2.5g/100ml，常温下浸渍2小时，2小时后将固液分离开，催化剂在120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂中间体，编号为MCAT5。
称取上述催化剂中间体MCAT5重量100克，放入200ml钼、镍、的溶液中，溶液浓度为MoO310g/100ml，NiO3.5g/100ml，常温下浸渍2小时，2小时后将固液分离开，催化剂在120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂，编号为CAT5。
实施例6
本实例制备4.0m％MoO3-1.0m％NiO-1.5m％K2O-3.0m％ZnO/HZSM-5分子筛芳构化催化剂。HZSM-5分子筛晶粒度为50-500nm。
称取150g HZSM-5分子筛(硅铝比为57)、40g氧化铝，并将他们研磨混合均匀，加入约150ml浓度为3g/100ml的稀硝酸溶液，搅拌成湿度合适的胶状物，在挤条机上挤成直径为2.0mm的条，120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂的载体，编号定为ZT1。
称取上述催化剂载体ZT1重量100克，放入200ml锌、钾的溶液中，溶液浓度为ZnO5g/100ml，K2O3.0g/100ml，常温下浸渍2小时，2小时后将固液分离开，催化剂在120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂中间体，编号为MCAT6。
称取上述催化剂中间体MCAT6重量100克，放入200ml钼、镍、的溶液中，溶液浓度为MoO36g/100ml，NiO1.8g/100ml，常温下浸渍2小时，2小时后将固液分离开，催化剂在120℃下干燥3小时，500℃下焙烧4小时，制成芳构化催化剂，编号为CAT6。
上述六种催化剂的物化性质见表1。
表1  实施例的催化剂物化性质
  催化剂编号   比表面积，m2/g   孔体积，ml/g   强度，N/cm
  CAT1   354   0.31   265
  CAT2   402   0.34   241
  CAT3   367   0.29   285
  CAT4   394   0.35   234
  CAT5   346   0.28   274
  CAT6   384   0.34   264
利用中油股份公司抚顺分公司石油二厂的FCC高烯烃汽油对上述六种催化剂的评价试验结果如下：
试验是在两个反应器串联的装置上进行的，每个反应器可以装100ml催化剂，第一反应器装入传统的降二烯烃催化剂：MoO38m％-CoO3m％。25ml，以1∶4的比例用惰性瓷球稀释；第二反应器装入上述实施例中的催化剂100ml。反应器安装完毕后，用氢气气密试验合格，进行催化剂的预硫化，硫化油采用直馏汽油，硫化剂为2.0v％二硫化碳。硫化条件为：压力2.0Mpa，氢油比500∶1，进硫化油空速为1.0h-1，以20/小时升温到230℃恒温8小时，320℃恒温8小时，硫化结束后，一反应器降温至220℃，二反应器升温到370℃。进试验用FCC汽油，压力2.0Mpa，氢油比300∶1，进油体积空速一反8.0h-1，二反2.0h-1，稳定12小时后采样分析。稳定运转720小时后，卸出催化剂，分析积炭量。
表2列出了评价试验所用的FCC汽油原料油的性质，表3列出了上述试验的结果。
表2  试验所用FCC汽油原料油性质
 FIA饱和烃   40.2   RON   89.8
 FIA烯烃   46.5   MON   79.7
 FIA芳烃   13.3   S，ppm   107
表3  六种催化剂的评价试验结果
编号 烯烃，v％ 芳烃，v％ RON损失 S，ppm   汽油收率m％   积炭，m％
  CAT1  28.5  16.5  -0.9   16.2   99.5   5.21
  CAT2  33.4  16.7  -0.5   21.4   99.8   6.03
  CAT3  29.4  17.4  -1.0   18.4   99.3   4.17
  CAT4  34.1  15.4  -0.8   22.8   99.7   4.65
  CAT5  29.7  18.7  -0.2   19.6   99.1   4.36
  CAT6  32.4  19.4  +0.7   20.6   99.5   6.23
从表3中六种催化剂的评价试验结果来看，活性组份钼和镍加入量的较多的催化剂1、3、5，比活性组份加入量少的催化剂2、4、6的烯烃饱和的能力强；改性剂钾、锌的芳构化能力要好于改性剂镧的芳构化能力。六种催化剂的汽油的收率均在99m％以上，催化剂3、4、5的积炭量比催化剂1、2、6的积炭量少1％左右，证明HY分子筛的加入，有助于催化剂的抗积炭能力。
从以上结果表明：采用本发明的芳构化/降烯烃催化剂，可以使FCC汽油的产品油的烯烃控制在35v％以下，辛烷值RON损失小于一个单位。汽油收率在99％以上。

Claims (6)

1.一种催化裂化汽油加氢改质催化剂，它是由活性组分、改性剂、载体三部分构成，其特征在于：催化剂中的活性组分为一种或两种第VIB或VIIIB族中的氧化物，改性剂为IIB或镧系中的一种或两种氧化物，负载于氧化铝或分子筛中的一种或几种复合载体上，催化剂的组成含量按重量百分比为：活性组分含量为5-25％，改性剂含量为1-10％，载体含量为74-94％。
2.根据权利要求1所述的一种催化裂化汽油加氢改质催化剂，其特征在于：活性组分为钼、钨、钴或镍的氧化物的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种催化裂化汽油加氢改质催化剂，其特征在于：改性剂为锌、镉、镧和铈的氧化物的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种催化裂化汽油加氢改质催化剂，其特征在于：分子筛为ZSM-5分子筛、Beta分子筛、Sapo分子筛或Y型分子筛。
5.根据权利要求1所述的一种催化裂化汽油加氢改质催化剂，其特征在于：催化剂的比表面积200-450m2/g，孔容积0.15-0.35ml/g，堆比0.50-0.95g/100ml，挤压强度(径向)100-300N/cm。
6.根据权利要求1所述的一种催化裂化汽油加氢改质催化剂的制备方法，其特征在于：压力：0.1-0.6Mpa，温度450-650℃，空速0.5-5.0h-1，时间1-5小时。
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