CN1712393A - 一种生产甲基丙烯酸的方法 - Google Patents

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奚德明
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Abstract

本发明公开了一种生产甲基丙烯酸的方法，包括酰胺化反应、水解反应及蒸馏提纯等工艺流程，其特征在于所述酰胺化反应流程使用了一套连续反应装置，该装置由反应锅、管式反应器、保温器以及酰胺接受器组成；其酰胺化反应分两步完成。本发明使得酰胺化反应的吸热、放热反应充分，反应温度控制容易，反应周期相对缩短，既提高了生产效率，又防止了聚合物的产生，产品纯度和得率显著提高。

Description

一种生产甲基丙烯酸的方法
技术领域
本发明涉及精细化工，具体涉及一种生产甲基丙烯酸的方法。
背景技术
生产甲基丙烯酸的基本方法是将硫酸、丙酮氰醇投入反应锅进行酰胺化反应，生成甲基丙烯酰胺，再进行水解反应，生成甲基丙烯酸，最后进行蒸馏提纯。酰胺化反应是甲基丙烯酸生产过程中的一个重要工艺过程。酰胺化反应有两个化学反应过程：第一步，由硫酸与丙酮氰醇反应，生成α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯，此反应是放热反应，生成热为60kcal/mol；第二步，由第一步生成的α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯继续与硫酸反应，生成甲基丙烯酰胺，此阶段为吸热反应，ΔH吸＝-2.5kcal/mol。在现有生产甲基丙烯酸的方法中，酰胺化反应均采用所谓间歇式反应的方法，这种间歇式生产方法是将酰胺化反应的两个过程在同一个反应器中完成，具体工艺步骤是：将硫酸、丙酮氰醇同时投入反应锅，并控制温度90℃-100℃，投料结束后，升温至130℃-140℃，进行第二步反应。间歇式反应方法的缺点是反应周期长，设备利用率低；还由于是放热与吸热两种反应在同一个反应器中进行，反应难以控制，尤其常见第一步反应不完全的现象，因而造成产品纯度和得率比较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用连续酰胺化反应的生产甲基丙烯酸的方法取代现有采用间歇酰胺化反应的生产甲基丙烯酸的方法，以提高生产效率、产品纯度和得率。
本发明提供的生产甲基丙烯酸的方法，包括酰胺化反应生成甲基丙烯酰胺，再进行水解反应生成甲基丙烯酸，最后进行蒸馏提纯等工艺流程，其特征在于所述酰胺化反应流程使用一套连续反应装置，该装置由反应锅、管式反应器、保温器以及酰胺接受器组成；其酰胺化反应流程如下：
第一步：将硫酸、丙酮氰醇同时连续进料至反应锅内，反应产生的热量由反应锅夹套和锅内盘管冷却器帮助除去，控制反应锅内温度为85℃-105℃，优选90℃-100℃，α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯等生成物由溢流管溢出，去管式反应器；
第二步：第一步反应生成的α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯等生成物进入管式反应器，继续与硫酸反应，生成甲基丙烯酰胺，此时管式反应器内温度控制在120℃-150℃，优选130℃-140℃；随后再将甲基丙烯酰胺等生成物送入保温器，使反应趋于完全，保温温度控制在135℃左右；最后冷却物料进入酰胺接受器。
本发明根据反应机理，采用上述连续酰胺化反应的方法使得吸热、放热反应充分，反应温度控制容易，反应周期相对缩短，既提高了设备利用率和生产效率，又防止了聚合物的产生，产品纯度和得率显著提高。
具体实施方式
实施例
将硫酸、丙酮氰醇经转子流量计，按2∶1(重量比)比例投入反应锅，因为此时的反应是放热反应，所以开启冷却***，使锅内温度保持在90℃-100℃，生成物从反应锅溢流口溢出，进入管式反应器；上述反应生成物在管式反应器内继续与硫酸发生化学反应，此反应是吸热反应，用蒸汽加热至130℃-140℃，因为温度过低、化学反应不安全、纯度过高，容易引起聚合或炭化，所以控制温度是关键因素；为使反应趋于完全，生成物再进入保温器，保温温度控制在135℃左右；而后冷却物料进入酰胺接受器，至此酰胺化反应的流程完成，开始进入甲基丙烯酸生产的其它工序。
表1是本实施例与传统方法酰胺化反应生成的甲基丙烯酰胺的纯度的对比数据。
表1
  方法 甲基丙烯酰胺纯度(％)
  本实施例方法     36
  传统方法     32
表1数据说明，本实施例的甲基丙烯酰胺的纯度明显提高。
表2是本发明与传统方法生产甲基丙烯酸的对比数据。
表2
    生产方法   甲基丙烯酸纯度(％)   产品得率(％) 生产效率(kg/h)
本实施例方法     99.5     88     1000
传统方法     99.0     81     200
表2数据说明，本实施例与传统方法生产的甲基丙烯酸的纯度、产品得率和生产效率相比均得到明显提高。

Claims (3)

1、一种生产甲基丙烯酸的方法，包括酰胺化反应生成甲基丙烯酰胺，再进行水解反应生成甲基丙烯酸，最后进行蒸馏提纯的工艺流程，其特征在于所述酰胺化反应流程使用一套连续反应装置，该装置由反应锅、管式反应器、保温器以及酰胺接受器组成；酰胺化反应流程如下：
第一步：将硫酸、丙酮氰醇同时连续进料至反应锅内，反应产生的热量由反应锅夹套和锅内盘管冷却器帮助除去，控制反应锅内温度为85℃-105℃，生成物由溢流管溢出，去管式反应器；
第二步：第一步反应的生成物进入管式反应器，继续与硫酸反应，生成甲基丙烯酰胺，此时管式反应器内温度控制在120℃-150℃；随后再将甲基丙烯酰胺等生成物送入保温器，保温温度控制在135℃左右；最后冷却物料进入酰胺接受器。
2.根据权利要求1所述的生产甲基丙烯酸的方法，其特征在于控制所述反应锅内温度为90℃-100℃。
3.根据权利要求1或2所述的生产甲基丙烯酸的方法，其特征在于控制所述管式反应器内温度为130℃-140℃。
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