CN211170533U - 一种水处理剂hedp的连续化生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，具体包括：混合釜、管式反应器、气液分离器、水解釜、外蒸釜、醋酸吸收罐和精馏塔，本装置采用三氯化磷和醋酸为原料，经酯化、水解、外蒸等连续化工艺处理，实现原料醋酸与副产醋酸的全部回收利用，有效降低生产成本。同时联产盐酸和乙酰氯，提高了经济价值。通过连续化生产，提高了设备利用率，提高了HEDP的生产收率，且整个生产过程密闭进行，无废物产生，绿色环保。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工设备技术领域，特别是涉及一种水处理剂HEDP的连续化生产装置。
背景技术
羟基亚乙基二麟酸(HEDP)作为一种水处理剂广泛应用于工业循环冷却水***中。HEDP具有良好的阻垢和缓蚀作用，属于阴离子型缓蚀剂，其抗氧化性较氨基三亚甲基磷酸(ATMP)和乙二胺四亚甲基磷酸钠(EDTMP)等要好，温度达到250℃以上才分解。HEDP对抑制碳酸钙、水合氧化铁和磷酸钙也有良好的效果，可与其他缓蚀剂和阻垢剂配合使用，具有协同效果。目前，羟基亚乙基二麟酸的工业生产工艺主要有以下两种：以三氯化磷、水、醋酸为原料的合成工艺；以亚磷酸和乙酸酐为原料的合成工艺。上述两种工艺路线中，各有优劣，第二种工艺的收率和产品质量较高，但原料价格高，工艺路线长，操作要求严格，限制了其工业化生产。第一种工艺采用三氯化磷、水、醋酸法生产HEDP是国内占绝对优势的生产方法，国外一些大公司也使用该方法。
国内外关于HEDP合成的研究已取得阶段性成果，研究主要围绕在对HEDP的间歇法生产工艺的改进，本实用新型是采用三氯化磷和醋酸为原料，提供了一种HEDP的连续化生产装置，有利于HEDP的工业化发展。
发明内容
本实用新型提供了一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，此装置联产乙酰氯和盐酸，余量的醋酸可以重新回到生产***中循环使用。
一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，包括依次串联的混合釜、管式反应器、气液分离器、水解釜、外蒸釜、和醋酸吸收罐，其特征是，所述混合釜上端设有醋酸进料口和PCl3进料口，下端设有混合釜出料口，所述醋酸进料口与醋酸吸收罐连接形成闭环管路，所述PCl3进料口与PCl3储罐通过管线连接，所述混合釜外壁设有第一管壳式恒温换热器；
所述管式反应器包括管式反应器进料口和管式反应器出料口，所述管式反应器进料口连接混合釜出料口，所述管式反应器出料口连接气液分离器，所述管式反应器外壁设有第二管壳式恒温换热器；
所述气液分离器侧壁设有气液分离器进口，上端设有气液分离器出气口，下端设有气液分离器出液口，所述气液分离器进口连接管式反应器，所述气液分离器出气口与精馏塔通过管线连接，所述气液分离器出液口与水解釜通过管线连接；
所述水解釜上端设有水解釜进料口和水解釜进水口，下端设有水解釜出料口，所述水解釜进料口与气液分离器出液口通过管线连接，所述水解釜进水口通过管线连接纯水管道，所述水解釜出料口与外蒸釜通过管线连接，所述水解釜外壁设有第三管壳式恒温换热器；
所述外蒸釜上端设有外蒸釜进料口、外蒸釜出气口和外蒸釜进水口，下端设有外蒸釜出料口，所述外蒸釜进料口连接水解釜出料口，所述外蒸釜出气口与醋酸吸收罐通过管线连接，所述外蒸釜进水口与纯水管道通过管线连接，所述外蒸釜出料口与HEDP稀释罐通过管线连接，所述外蒸釜外壁设有第四管壳式恒温换热器，
所述醋酸吸收罐上端设有醋酸吸收罐进气口和醋酸吸收罐进液口，下端设有醋酸吸收罐出料口，所述醋酸吸收罐进气口连接外蒸釜出气口，所述连接醋酸吸收罐出料口连接醋酸进料口，所述醋酸吸收罐进液口与乙酰氯储罐通过管线连接。
进一步的，所述第一管壳式恒温换热器设有进水口和出水口，所述进水口与冷却水进水管道通过管线连接，并串联有阀门和循环泵，所述出水口与冷却水回水管道通过管线连接，并串联有阀门。
进一步的，所述第二管壳式恒温换热器、第三管壳式恒温换热器和第四管壳式恒温换热器均设有进汽口和出汽口，进汽口均与蒸汽供气管道通过管线连接，并串联有阀门，出汽口均与蒸汽回气管道通过管线连接，并串联有阀门。
进一步的，所述管式反应器为石墨材质，直径为50~100cm，管式反应器总长度为30~100m，优选为30~50m。
进一步的，所述混合釜醋酸进料口和PCl3进料口与相应原料罐连接的管线上均串联有阀门、隔膜泵和电子流量计，所述混合釜出料口与管式反应器进料口连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计。
进一步的，所述水解釜进料口、水解釜进水口与相应装置连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计，水解釜出料口与外蒸釜进料口连接的管线上串联有阀门和传输泵。
进一步的，所述外蒸釜进水口与纯水管道连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计。
进一步的，所述醋酸吸收罐进液口与乙酰氯储罐连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计，所述醋酸吸收罐进气口与外蒸釜出气口连接的管线上串联有阀门和负压泵。
进一步的，所述水解釜和外蒸釜可设置一组或并联的多组。
进一步的，所述精馏塔上端设有出气口，并与盐酸吸收塔通过管线连接，精馏塔侧壁设有与气液分离器出气口连接的进气口，精馏塔下端设有出液口。
本发明的有益效果为
本实用新型装置实现了原料醋酸与副产醋酸的全部回收利用，有效降低生产成本。同时联产盐酸和乙酰氯，提高了经济价值。通过连续化生产，提高了设备利用率，提高了HEDP的生产收率，且整个生产过程密闭进行，无废物产生，绿色环保。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图。
图中：1、混合釜，101、醋酸进料口，102、PCl3进料口，103、混合釜出料口，2、管式反应器，201、管式反应器进料口，202、管式反应器出料口，3、气液分离器，301、气液分离器进口，302、气液分离器出气口，303、气液分离器出液口，4、水解釜，401、水解釜进料口，402、水解釜进水口，403、水解釜出料口，5、外蒸釜，501、外蒸釜进料口，502、外蒸釜出气口，503、外蒸釜进水口，504、外蒸釜出料口，6、醋酸吸收罐，601、醋酸吸收罐进气口，602、醋酸吸收罐进液口，603、醋酸吸收罐出料口，7、精馏塔，701、进口，702、出气口，703、出液口，8、第一管壳式恒温换热器，801、第一进水口，802、第一出水口，9、第二管壳式恒温换热器，901、第二进汽口，902、第二出汽口，10、第三管壳式恒温换热器，1001、第三进汽口，1002、第三出汽口，11、第四管壳式恒温换热器，1101、第四进汽口，1102、第四出汽口。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本申请进行进一步说明。
一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，包括依次串联的混合釜1、管式反应器2、气液分离器3、水解釜4、外蒸釜5、和醋酸吸收罐6，其特征是，所述混合釜上端设有醋酸进料口101和PCl3进料口102，下端设有混合釜出料口103，所述醋酸进料口101与醋酸吸收罐连接形成闭环管路，所述PCl3进料口102与PCl3储罐通过管线连接，所述混合釜外壁设有第一管壳式恒温换热器8；
所述管式反应器2包括管式反应器进料口201和管式反应器出料口202，所述管式反应器进料口201连接混合釜出料口103，所述管式反应器出料口202连接气液分离器3，所述管式反应器外壁设有第二管壳式恒温换热器9；
所述气液分离器侧壁设有气液分离器进口301，上端设有气液分离器出气口302，下端设有气液分离器出液口303，所述气液分离器进口301连接管式反应器，所述气液分离器出气口302与精馏塔7通过管线连接，所述气液分离器出液口303与水解釜通过管线连接；
所述水解釜上端设有水解釜进料口401和水解釜进水口402，下端设有水解釜出料口403，所述水解釜进料口401与气液分离器出液口303通过管线连接，所述水解釜进水口402通过管线连接纯水管道，所述水解釜出料口403与外蒸釜通过管线连接，所述水解釜外壁设有第三管壳式恒温换热器10；
所述外蒸釜上端设有外蒸釜进料口501、外蒸釜出气口502和外蒸釜进水口503，下端设有外蒸釜出料口504，所述外蒸釜进料口501连接水解釜出料口403，所述外蒸釜出气口502与醋酸吸收罐通过管线连接，所述外蒸釜进水口503与纯水管道通过管线连接，所述外蒸釜出料口504与HEDP稀释罐通过管线连接，所述外蒸釜外壁设有第四管壳式恒温换热器11，
所述醋酸吸收罐上端设有醋酸吸收罐进气口601和醋酸吸收罐进液口602，下端设有醋酸吸收罐出料口603，所述醋酸吸收罐进气口601连接外蒸釜出气口502，所述连接醋酸吸收罐出料口603连接醋酸进料口101，所述醋酸吸收罐进液口602与乙酰氯储罐通过管线连接。
进一步的，所述第一管壳式恒温换热器8设有进水口和出水口，所述进水口801与冷却水进水管道通过管线连接，并串联有阀门和循环泵，所述出水口802与冷却水回水管道通过管线连接，并串联有阀门。
进一步的，所述第二管壳式恒温换热器9、第三管壳式恒温换热器10和第四管壳式恒温换热器11均设有进汽口和出汽口，进汽口均与蒸汽供气管道通过管线连接，并串联有阀门，出汽口均与蒸汽回气管道通过管线连接，并串联有阀门。
进一步的，所述管式反应器2为石墨材质，直径为50~100cm，管式反应器总长度为30~100m，优选为30~50m。
进一步的，所述混合釜醋酸进料口101和PCl3进料口102与相应原料罐连接的管线上均串联有阀门、隔膜泵和电子流量计，所述混合釜出料口103与管式反应器进料口201连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计。
进一步的，所述水解釜进料口401、水解釜进水口402与相应装置连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计，水解釜出料口403与外蒸釜进料口501连接的管线上串联有阀门和传输泵。
进一步的，所述外蒸釜进水口503与纯水管道连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计。
进一步的，所述醋酸吸收罐进液口602与乙酰氯储罐连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计，所述醋酸吸收罐进气口601与外蒸釜出气口502连接的管线上串联有阀门和负压泵。
进一步的，所述水解釜4和外蒸釜5可设置一组或并联的多组。
进一步的，所述精馏塔上端设有出气口702，并与盐酸吸收塔通过管线连接，精馏塔侧壁设有与气液分离器出气口302连接的进气口，精馏塔下端设有出液口703。
设备使用时，按以下步骤进行HEDP的生产：
步骤1：向混合釜1中按醋酸300L/h、三氯化磷150L/h的流量量匀速泵入，同时开启搅拌，通过混合釜外壁的第一管壳式恒温换热器8控制釜内温度＜40℃。
步骤2：反应物料混合均匀后，由混合釜出料口103按450L/h的流量匀速泵入石墨管式反应器进料口201中，石墨管式反应器2通过外壁的第二管壳式恒温换热器9控制反应器内温度在100~130℃。
步骤3：一定时间后，反应物料通过气液分离器进口301进入气液分离器3中进行分离，乙酰氯和氯化氢混合气体由上端气液分离器出气口302进入精馏塔7中进一步分离，中间产物醋酸酯经下端气液分离器出液口303进入水解釜中；
精馏塔中乙酰氯由精馏塔下端出液口703进入乙酰氯储罐，氯化氢气体由上端出气口702进入盐酸吸收塔中收集，精馏塔上端温度控制在35℃以下。
步骤4：醋酸酯进入水解釜后，按一定比例由水解釜进水口402加入纯水进行水解反应，反应过程通过第三管壳式恒温换热器10控温100~140℃，8~10h后得到HEDP和醋酸的混合液。
步骤5：混合液由水解釜出料口403转入外蒸釜5中，进行负压外蒸，醋酸和少量水以气态由外蒸釜出气口502进入醋酸吸收罐6中，剩余HEDP由外蒸釜进水口503加入定量纯水稀释均匀后，由外蒸釜出料口504转入HEDP储罐中。
步骤6：醋酸吸收罐中醋酸进液口602加入定量的乙酰氯除水处理后，用作醋酸原料回用。
以一个反应周期计：
所得含量60.5%的HEDP水溶液4698Kg，其中，醋酸含量0.2%，氯离子含量36ppm，亚磷酸含量0.63%，磷酸含量12ppm。
所得副产乙酰氯3896Kg，纯度99.12%。
所得副产盐酸3679Kg，含量32.85%。
以上所述实施例仅表达了本实用新型的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，包括依次串联的混合釜、管式反应器、气液分离器、水解釜、外蒸釜、和醋酸吸收罐，其特征是，所述混合釜上端设有醋酸进料口和PCl3进料口，下端设有混合釜出料口，所述醋酸进料口与醋酸吸收罐连接形成闭环管路，所述PCl3进料口与PCl3储罐通过管线连接，所述混合釜外壁设有第一管壳式恒温换热器；
所述管式反应器包括管式反应器进料口和管式反应器出料口，所述管式反应器进料口连接混合釜出料口，所述管式反应器出料口连接气液分离器，所述管式反应器外壁设有第二管壳式恒温换热器；
所述气液分离器侧壁设有气液分离器进口，上端设有气液分离器出气口，下端设有气液分离器出液口，所述气液分离器进口连接管式反应器，所述气液分离器出气口与精馏塔通过管线连接，所述气液分离器出液口与水解釜通过管线连接；
所述水解釜上端设有水解釜进料口和水解釜进水口，下端设有水解釜出料口，所述水解釜进料口与气液分离器出液口通过管线连接，所述水解釜进水口通过管线连接纯水管道，所述水解釜出料口与外蒸釜通过管线连接，所述水解釜外壁设有第三管壳式恒温换热器；
所述外蒸釜上端设有外蒸釜进料口、外蒸釜出气口和外蒸釜进水口，下端设有外蒸釜出料口，所述外蒸釜进料口连接水解釜出料口，所述外蒸釜出气口与醋酸吸收罐通过管线连接，所述外蒸釜进水口与纯水管道通过管线连接，所述外蒸釜出料口与HEDP稀释罐通过管线连接，所述外蒸釜外壁设有第四管壳式恒温换热器；
所述醋酸吸收罐上端设有醋酸吸收罐进气口和醋酸吸收罐进液口，下端设有醋酸吸收罐出料口，所述醋酸吸收罐进气口连接外蒸釜出气口，所述醋酸吸收罐出料口连接醋酸进料口，所述醋酸吸收罐进液口与乙酰氯储罐通过管线连接。
2.根据权利要求1所述一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，其特征在于，所述第一管壳式恒温换热器设有进水口和出水口，所述进水口与冷却水进水管道通过管线连接，并串联有阀门和循环泵，所述出水口与冷却水回水管道通过管线连接，并串联有阀门。
3.根据权利要求1所述一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，其特征在于，所述第二管壳式恒温换热器、第三管壳式恒温换热器和第四管壳式恒温换热器均设有进汽口和出汽口，进汽口均与蒸汽供气管道通过管线连接，并串联有阀门，出汽口均与蒸汽回气管道通过管线连接，并串联有阀门。
4.根据权利要求1所述一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，其特征在于，所述管式反应器为石墨材质，直径为50~100cm，管式反应器总长度为30~100m。
5.根据权利要求1所述一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，其特征在于，所述混合釜醋酸进料口和PCl3进料口与相应原料罐连接的管线上均串联有阀门、隔膜泵和电子流量计，所述混合釜出料口与管式反应器进料口连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计。
6.根据权利要求1所述一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，其特征在于，所述水解釜进料口、水解釜进水口与相应装置连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计，水解釜出料口与外蒸釜进料口连接的管线上串联有阀门和传输泵。
7.根据权利要求1所述一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，其特征在于，所述外蒸釜进水口与纯水管道连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计。
8.根据权利要求1所述一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，其特征在于，所述醋酸吸收罐进液口与乙酰氯储罐连接的管线上串联有阀门、隔膜泵和电子流量计，所述醋酸吸收罐进气口与外蒸釜出气口连接的管线上串联有阀门和负压泵。
9.根据权利要求1所述一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，其特征在于，所述水解釜和外蒸釜可设置一组或并联的多组。
10.根据权利要求1所述一种水处理剂HEDP的连续化生产装置，其特征在于，所述精馏塔上端设有出气口，并与盐酸吸收塔通过管线连接，精馏塔侧壁设有与气液分离器出气口连接的进气口，精馏塔下端设有出液口。
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