CN1711368A - 用于对层材料进行蒸发的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的第一方面涉及一种装置,用于将高温超导体真空蒸发在基片上,具有:添料装置,用于容纳高温超导体材料的备料;蒸发装置,用于采用一种传递能量的介质的射束在蒸发区对高温超导体材料进行蒸发;输送装置,用于连续地从添料装置将高温超导体材料以如下方式输送给蒸发区,被输送给蒸发区的高温超导材料基本无残留物地被蒸发。本发明的另一方面涉及一种用于将高温超导体真空蒸发在基片上的方法,具有如下步骤:将高温超导体材料微粒连续地输送给蒸发区,和使传递能量的介质的射束投入工作,从而使被输送的微粒在蒸发区内基本无残留物地被蒸发。
Description
技术领域
本发明涉及一种对层材料进行真空蒸发的装置和方法,特别是用于采用诸如高温超导体等络合的无机化合物对层进行制备的装置和方法。
背景技术
由络合的无机化合物,例如氧化物、氯化物、碳化物或具有不同的阳离子的合金构成的薄的层适用于作为电子、光学或机械制造等各种应用领域的功能层或作为表面品质的改进。例如由PZT(铅-锆酸盐-钛酸盐)-陶瓷或BaTiOx构成的层用于铁电传感件或作为具有高的介电常数的数据存储器。由RBa2Cu3O7(R=钇或一种稀土元素)构成的薄的外延生长的层在低温的情况下是超导的和例如在通信技术中用于选择高频滤波器或涂布在柔韧的金属带上作为无损耗的导体。
为了实现经济的利用对多个这种应用必须在尽可能短的时间内对大的面积或大的长度(带状导体)进行涂布。由于只有在层具有完美的高结晶特性的情况下多个化合物才具有所需的特性,所以对涂布工艺的要求很高。另外在采用混合化合物时必须在整个涂布面积上和在整个涂布时间过程中必须保证正确的化学计算成分。
通常为实现涂布采用诸如喷涂、激光烧蚀(PLD)、化学气相沉积(CVD)、分子束外延(MBE)或蒸发等真空涂布工艺。采用建立在陶瓷非导电的化合物(靶)基础上的工艺(例如喷涂、PLD)大多数情况体积离析率很低。诸如CVD或例如在EP0282839B1中披露的覆盖蒸发(Koververdampfen)等工艺需要多个单独的材料源,对其材料流必须分别利用复杂的调整加以控制。由于材料不是来自一个材料源或对诸如基片温度或气体压力等局部物理参数将产生敏感的反应,因此在大面积上将会导致在层的成分上出现波动。
理想的涂层方法是采用一个材料源工作,材料由该材料源材料以正确的成分和高的材料流被输出并进行大面积沉积。用电子束蒸发以非常近似的方式可以实现这种理想的方式,其中高能电子束将靶材料进行高温加热和实现蒸发。所以这种方法在许多技术涂层过程中用于简单的化合物或诸如用于反射器或包装箔的铝等元素或用于光学的表面处理的简单的氧化物。但问题是对材料混合物的蒸发时将存在大量的各个元素或化合物的在电子轰击时其化学成分破坏或分馏出的不同的蒸汽残留物。
在JP01264114A中披露了这种对高温超导体膜进行沉积的方法。但采用此方式实现的结果并不另人满意。在这种混合物或化合物被单独的一个釜蒸发时,将会出现分馏和基于持续变化的局部温度的情况在时间过程中被蒸发的材料的成分将发生变化。该问题可以通过将电子束在多个相互独立的釜的迅速偏转,和电子束分别的逗留时间加以克服。当然因此将重新以由于采用多个局部分离的源所带来的缺点为代价,即在较大面积上出现成分梯度。
在JP61195968A中披露了另外一种制备合金层的方法,其中合金组分设置在旋转的蒸发源的不同的扇形的袋内。通过在固定的电子束下的快速的旋转也可以采用此方式按时间顺序由一个点蒸发出所需的组分。但这种设置的缺点是釜的容量受到限制和由于旋转不可能连续地添料。所以这种方法并不适用于连续的需要大量材料的长时间的涂层。同样在JP2002097566A中披露了具有旋转的电子束蒸发源的类似的装置,其中对不同的材料进行选择蒸发,同时也适用于在JP02294479A中披露的一种设置,其中避免了电子束的“挖坑”(Eingraben)并可保证蒸发物始终保持相同的新鲜的表面。
对于连续的生产材料的添加起着重要的作用。例如在JP61003880A中披露了一种对固定的蒸发釜的添料装置。采用固定的釜进行的蒸发或采用一个可移动的釜进行逐渐的蒸发本身对于诸如氧化的高温超导体的络合化合物由于分馏将会导致出现层的化学成分的问题。其原因在于,由于局部的温度和化学关系始终是变化的,所以蒸发釜并不能实现平衡。
一种解决方案是对各个材料颗粒进行所谓的“闪蒸”。因此可以先后地分别将被蒸发材料的小部分(颗粒)定量地,即基本没有残留物地进行蒸发。因此迫使一些颗粒的在时间段内的蒸汽具有与蒸发材料相同的成分。一般地来说,在进行定量蒸发时根本不是取决于材料部分被基本恒定地蒸发,而主要取决于是否在蒸发区能够实现电子束进行的蒸发与持续的材料的馈送之间的平衡的调整。
大卫等在日本应用物理学66(1989)4903中对这种方式的蒸发做了首次披露。著者试图制备氧化的超导体层,其中用电子束对某种蒸发材料粉末构成的细线(痕迹)从前向后进行电蚀。在热的前端始终会有单个的粉末颗粒在几分之一秒内被蒸发。但该实验的结果并不令人满意。由于粉末状的原始材料具有很大的内表面和部分是吸水的,在颗粒上将存在许多被吸附的水。在剧烈加热时这些水一下子被蒸发并使粉末颗粒爆裂,从而使其从蒸发区被离心分离,但并没有转换成气相。因此采用两级方法。在第一步骤粉末被调整成明显较弱的电子束脱气和粉末被熔融成小的液滴。在第二步骤力图将液滴通过闪蒸转换成气相。
其中大卫等采用闪蒸并与另一制备高温超导体的方法步骤相结合,其中他们首先将材料采用所述方式在高真空中蒸发和接着将未定形的离析出来的材料在氧气环境中进行重新结晶,其中在降低氧气压力的情况下采用蒸发室内的加热装置(就地的)或在采用大气压力下的氧气和炉子(非就地的)。
基于上述大卫等进行闪蒸时的过程,显然这种方法不适用于材料量较大的情况或根本不能用于连续生产。另外蒸发点连续地沿痕迹移动。而且还表明大约为0.1克重量的液滴对于恒定地转换成气相偏大。通过对液滴蒸发制备的层的浓度深度图形-在此情况下为YBa2Cu3O7-具有明显Ba分溜-集中在膜表面。因此必须对膜进行再次热处理,即使处理后质量仍然不好。
本发明要解决的技术问题在于提出一种将层材料真空蒸发在基片上的装置和方法,一方面所述方法和装置效率高并且经济和另一方面可以实现良好质量的层和因此可以克服现有技术中存在的缺点。
发明内容
本发明的第一方面涉及一种装置,用于将高温超导体真空蒸发在基片上,具有:添料装置,用于容纳高温超导体材料的备料;蒸发装置,用于采用一种传递能量的介质的射束在蒸发区对高温超导体材料进行蒸发;输送装置,用于连续地从添料装置将高温超导体材料以如下方式输送给蒸发区,被输送给蒸发区的高温超导体材料基本无残留地被蒸发。
采用本发明的装置在蒸发区内对传递能量的介质的射束实现的连续的材料去除与输送装置实现的连续的材料输送之间的平衡进行调整。由于采用恒定的蒸发率(通过材料的馈送进行调整)基本平衡地和由一基本固定的点源实现基本无残留物的蒸发,所以不需要进行复杂的蒸发率调整和沉积的膜的成分在整个层面积上比迄今已知的涂层工艺要均匀。另外,在本发明的装置中基片非常近地贴靠在蒸发区设置和覆盖很大的空间角度,以便提高蒸发材料的收获率。在设置有多个源(覆盖蒸发,MBE)的情况下必须总是要保持一定的最小间距,以便将成分的偏差保持在极限范围内,与前者相比此点具有很大的优点。
优选蒸发装置的射束至少在一个方向上对蒸发区进行扫描,其中由输送装置向蒸发区输送的高温超导体材料优选首先被预热和然后被蒸发。
根据第一优选的实施方式蒸发装置包括一个可调制的电子束蒸发器。但也可以联想到采用产生其它的高能粒子束的装置(例如离子轰击)或采用激光器。目前电子束是优选的,这是因为电子束相比之下费用低廉并且便于调制。
优选高温超导体材料在蒸发区内成线形被输送,其中线形的宽度优选在3至30mm之间。高温超导体材料优选作为微粒被输送给蒸发区,所述微粒的粒度在0.05至0.5mm之间,优选在0.1-0.5mm之间和特别优选在0.1-02mm之间。
可以特别简单的方式实现对微粒的松散的材料的添加。所给出的参数充分表明,高温超导体材料的各个颗粒的热容量不大,因而可以迅速地实现对其的蒸发。同样也适用于颗粒不是被单独“闪蒸”,而是在较长的段x,即经过较长的时间被蒸发的情况。由于在单个颗粒内的材料会被完全分馏,因而在此情况下微细的颗粒对实现充分的稳定性是重要的。
输送装置优选包括一个旋转台和/或旋转辊和/或一振动输送器和/或一输送带和/或一输送旋转器或溜槽。采用这类仅仅是举例列举的装置通过相应高的旋转或输送速度和蒸发装置相应的功率可以实现连续工作时非常高的蒸发率。添料装置优选是一个漏斗。
优选输送装置被冷却,以便避免受到电子束的干扰。与此相反添料装置优选被加热和优选具有一个单独的泵装置。根据一特别优选的实施例添料装置是一个在下部范围被加热的漏斗和单独的泵装置是一个突伸入漏斗下面范围内的抽吸管。优选微粒的高温超导体材料,特别是所述高温超导体材料是一种吸水的材料,可以对水进行吸收,此点在电子轰击时将会导致颗粒爆裂和因此导致蒸发区输出材料的损耗。采用本发明装置的所述的优选特征可以避免此点的发生和保证室内的真空不会受到不利的影响。另外也可以对微粒进行预热处理和脱气和在一密封的筒内法兰连接在输送装置上。
根据本发明的另一优选的实施例,高温超导体材料具有不同化合物的混合物,从而根据时间顺序可以离析出高温超导体材料的所需的成分,以便避免在膜成分内的统计波动。另外因此可以灵活地改变被蒸发的超导体材料的平均成分,例如可以通过在基片上的不同的附着系数对化学计算量的影响进行补偿可以在真空内或真空外设置混合装置,或由不同的成分预先混合成材料。
另外,装置优选包括如DE19680845C1中所述可以在基片附近输出气体的机构。因此可以对在蒸发时失去的高温超导体材料的气体组分进行补偿。
根据另一方面,本发明涉及一种用于将高温超导体层真空蒸发在基片上的方法,具有如下步骤:将高温超导材料微粒连续地输送给蒸发区;和使传递能量的介质的射束投入工作,从而使被输送的微粒在蒸发区内基本无残留物地被蒸发。
优选以线形将微粒输送给蒸发区,其中传递能量的介质的射束在线端被导向,从而对线基本在其整个宽度和在小的范围上在输送方向上进行扫描。
本发明装置和方法的进一步设计构成其它的从属权利要求的主题。
附图说明
下面将对照附图对本发明的实施例加以详细的说明。图中示出:
图1为本发明装置的优选实施方式的俯视示意图;
图2为本发明的装置的优选实施方式的截面示意图,其中具有漏斗添料装置;
图3为本发明的装置的优选实施方式的截面示意图,其中具有电子束蒸发器、添料扎和基片保持器;
图4为本发明的装置的优选实施方式的截面示意图,其中具有电子束蒸发器、基片保持器和可加热和泵出的备料容器;
图5为具有抽吸管的可加热的添料漏斗的详图;
图6a示出在材料痕迹端上的装置(用虚线表示)的蒸发区,用箭头示出输送方向;
图6b示出根据第一实施例在输送方向x上的电子束的功率图形;
图6c示出在进入蒸发区内时的材料痕迹的平均厚度或量D;
图7a示出根据另一优选实施例在输送方向x上的电子束的功率图形;
图7b示出在采用图7a所示的功率图形时在蒸发区内的被蒸发的材料的厚度图形D(x);
图7c示出在采用图7a所示的功率图形时电子束的优选聚焦;
图8a、b示出为对被蒸发的材料的倾斜的定向特性进行补偿对输送方向(图8a)和基片(图8b)倾斜的示意图,和
图9示出针对被蒸发材料对称方位分布两个蒸发装置的组合。
具体实施方式
在图1所示的本发明装置的优选实施例中,将微粒材料13的几毫米到几厘米宽的痕迹涂在一种输送装置上,所述输送装置是冷却旋转台3,所述旋转台由导热性能良好的材料,优选由铜构成。所述微粒材料痕迹被输送给电子束蒸发器1。为此来自大型的容器的材料13通过连续工作的添料装置5定量地作为几毫米至几厘米宽的线或痕迹4涂在输送装置3上。
输送装置3将所述材料线4从添料装置5中牵拉出,直至进入电子束2的蒸发区。采用此方式材料线4被连续地和基本没有残留物地被蒸发。为此电子束2在线宽上扫描或具有相应宽度。根据输送装置3的旋转或输送速度和线4的截面对蒸发率进行调整。通过相应高的输送速度和电子束2的功率还可以实现在连续工作时的特别高的蒸发率。
定量的,即基本无残留物的蒸发是采用如下方式实现的,在一长度只有几毫米的空间狭窄受限的蒸发区内对被电子束2连续实现的材料去除量和材料输送之间的平衡进行调整。为此如图6a所示,电子束2对到达的材料流4的端部完全覆盖的面积(用虚线示出)进行扫描并且对其强度也进行调制。现代的电子束蒸发器具有这些能力。
根据本发明的第一实施例对电子束2的功率进行调制(参见例如图6b)使新到达的材料首先用较弱的功率加热和随着进入热的蒸发区的连续的输送首先被熔融和然后基本完全被蒸发。在蒸发区的另一端电子束2的功率P高的程度应使在输送方向3上基本不遗留残留物。
图6c示出材料痕迹4的平均厚度D(x)或痕迹4的平均材料量的空间变化曲线。即使在这种设置中由热的蒸发区的不同的范围内生成蒸发材料的不同的成分,但在连续工作时在短暂的开始阶段后仍可实现对平衡的调整,从而在装置中始终可以蒸发出蒸发材料预定的成分。由于在到达的材料痕迹4的x方向上被电子束2覆盖的面积仅有几毫米的延伸,所以以近似的方式可以实现点源的理想的情况。
为实现高的蒸发率最好涂敷的材料线4为几厘米宽(y向)和很薄。此点在热的蒸发区的入口范围内对材料熔融时将避免形成大的液滴,从而使统计波动保持在很小的程度。
采用根据本发明的实施例的装置和方法可以制备出材料YBa2Cu3O7(YBCO)、DyBa2Cu3O7(DyBCO)和NdBa2Cu3O7(NdBCO)的氧化的高温超导体层。但所述装置和方法也可以制备其它的在本说明书技术领域所述的层。高温超导体优选通常可以是RBa2Cu3O7(R=钇或57至71号中的一种元素或这些元素的混合物)。具有铜的略微多余量和优选粒度为0.1mm的微粒材料通过漏斗5以3-30mm宽和0.1-1mm高的痕迹4涂敷在铜盘3上和通过连续的旋转由漏斗5从下面牵拉而成并输送给电子束。在大约680℃热的基片7上有针对性地输送氧气,所述基片为避免厚度的变化可以进行移动,从而以0.4nm/s的离析率沉积出外延的超导体膜。而且通过盘3的旋转速度和电子束蒸发器2的功率的适配还可以毫无问题地实现超过2mm/s蒸发率。建立在MgO结晶基础上制备的超导体膜具有的跃变温度为87K和临界电流密度超过2MA/cm2,此点作为最佳的质量特别适用。
被蒸发的微粒的粒度最好在50μm和500μm之间。如果颗粒较小或较大,则颗粒有可能,特别是在电子束2的蒸发率较高时将出现雾化。这种喷射意味着材料的损耗和出现与化学计算量的偏差。但是否这种情况真正会出现,将取决于整个***的结构。
在高温超导体中,化学计算量是特别重要的。为了实现特别良好的超导特性,优选必须将其精确地保持在1-2%。电子束2扫描的重复频率优选应尽可能地高,但优选至少为50Hz,和在蒸发率较高时可以减少由于喷射导致的蒸发材料4的雾化。
为实现对过程的调整,优选对高温超导体的蒸发率进行持续的测量。迄今在长时间进行涂敷过程时石英蒸发率测量计的使用状况并不太好,这是因为这种测量计很快就被饱和的缘故。替代石英蒸发率测量计优选可以采用原子吸收光谱(AAS)进行测量(图中未示出)。但为此蒸发材料4中必须至少有一种成分不是作为氧化物的分子形式,而是作为元素的原子形式存在。
经验证,在对高温超导体进行电子束蒸发时元素Cu始终作为原子形式存在。所以最好用Cu线原子吸收光谱(AAS)对超导体的整个蒸发率进行测量。但在对大面积的涂层力求实现高的蒸发率和蒸发束的大的直径的同时也会出现吸收线被饱和的问题。此点最好通过下述方式得以解决,对在用于测量的光线的位置上的蒸汽进行部分遮蔽,从而优选仅在多个确定的光线分段上进行吸收。最好对分段位置的选择应使Cu吸收线的所属的多普勒偏移总共可以覆盖光线的的光谱的线宽。对分段长度的选择应使吸收在所需的蒸发率的情况下大约为30%。
优选结合固有的高温超导体层还沉积作为衬底或覆盖层的其它的由其它的氧化材料构成的辅助层。所述辅助层作为用于实现一种结构的扩散阻挡层、作为晶核层或用于避免环境的影响等。出于技术和经济的考虑最好该层可以在现场,即不是在真空的情况下进行,接着与固有的超导体层一起覆着在基片7上。所以最好用同一装置对不同的材料进行蒸发,例如其中将多个备料容器5并列地设置在输送装置3上。所述输送装置下面的出口是可以分别关闭的。
为实现一种特定的材料的蒸发,对其中的一个备料容器5进行开启和将电子束2的扫描范围调整到所属的材料痕迹4上。例如可以通过一个柱塞实现对备料容器5出口的闭锁(图中未示出),所述柱塞位于备料电容器5的内部。柱塞对于颗粒状的蒸发物仅需要对出口阻塞,并不需要密封。可以通过一简单的机构实现对柱塞的提升(出口开启)或降低(出口闭合)。为实现降低,在开始对新的材料蒸发前,优选通过输送装置3的动作将在柱塞下面尚存在的材料余量从出口输送出。在空间位置窄的情况下最好将不同的备料容器5非永久地设置在输送装置3上,而是通过一机构分别仅将备料容器的分量,优选仅唯一一个备料容器5的分量加给输送装置3上。所述机构例如是旋转器、料斗或是每个容器的下降装置(图中未示出)。
为对本发明的装置和方法的变型作进一步的说明下面将对目前特别有益的实施例1-8做进一步说明:
例1:
微粒的蒸发材料13通过一个梯形的输送漏斗5被输送给电子束蒸发器1的旋转的水冷铜盘3上。通过盘3的旋转从下面由漏斗5牵拉出一个材料4的细线并向位于相对侧的电子束2输送。电子束2的功率和聚焦的调整应使在进入热的蒸发区时蒸发材料到达的颗粒被迅速和基本无残留物地,即定量地被蒸发。在高真空室6内无障碍地制备出蒸汽和沉积在一个必要时被加热(例如图3中的基片加热器)的基片7上。必要时也可以向室6内输入反应气体或通过相应的装置9、10直接向基片7输送。
不同于大卫等披露的现有技术,其中采用闪蒸作为制备高温超导体的单步骤工艺。为此在材料离析时直接输入氧化和结晶必要的氧气,其中采用图3所示的装置9、10和通过加热器8提高基片温度。
另外,高温超导体的闪蒸与移动的基片7结合在一起采用,例如在图3和4所示的基片7围绕一个垂直轴旋转(图中未示出)。此点的优点是,可以实现对高温超导体特别重要的大面积的化学计算量。另外为了实现在不中断蒸发过程的情况下可以实现非常多的基片(例如连续生产中的晶片层)或非常大的基片(例如用于限流器的基板)或非常长的带(涂敷的导体),所述基片或带为此被连续地输送通过蒸发范围。
例2:
本例的设置与例1中所述的设置相同。但微粒13来自一个闭合的通过加热件11加热的备料容器5,所述微粒可以通过一个泵套管被泵出,以便去除游离的残留气体。采用这种设置可以实现蒸发率5nm/s。其中采用的优选粒度为100-200μm和优选扫描-重复频率为90Hz。在20cm×20cm的面积内的化学计算量的偏差仅为1%。
例3:
本例的设置与例1中所述的设置相同。但微粒13通过一个漏斗5加入,所述漏斗仅在在下面的出口范围内被加热件11加热。其中分离出的水蒸气直接在产生位置通过一个抽吸管12,优选采用在入口(图中未示出)上的筛结构泵出。
例4:
微粒蒸发材料13通过一个输送带、螺旋输送器或诸如溜道(图中未示出)等类似的输送装置被传递给电子束蒸发器的旋转的水冷铜盘。通过盘3的旋转,材料4的细线被输送给在相对侧的电子束2。电子束2的功率和延伸的调整应使蒸发材料13到达的颗粒在进入热区时快速和基本无残留物地,即定量地被蒸发。在高真空室6内无障碍地制备出蒸汽和沉积在一个必要时被加热的基片7上。必要时也可以向室6内输入反应气体或通过相应的装置9、10直接向直接在基片7输送。
例5:
微粒蒸发材料13通过一个添料装置,例如一个梯形的输送漏斗5涂敷在一个旋转的水冷的辊(未示出)上并作为细线输送给电子束蒸发器的电子束2。电子束的功率和聚焦的调整应使蒸发材料13到达的颗粒在进入热区时快速和基本无残留物地,即定量地被蒸发。在高真空室6内无障碍地制备出蒸汽和沉积在一个必要时被一个基片加热器8加热的基片7上。必要时也可以向室6内输入反应气体或通过相应的装置9、10直接在向基片7输送。
例6:
微粒蒸发材料13通过一个添料装置,例如一个梯形的输送漏斗5涂敷在一个水冷的振动输送器上并作为细线输送给电子束蒸发器的电子束2。电子束的功率和聚焦的调整应使蒸发材料13到达的颗粒在进入热区时快速和基本无残留物地,即定量地被蒸发。在高真空室6内无障碍地制备出蒸汽和沉积在一个必要时被一个基片加热器8加热的基片7上。必要时也可以向室6内输入反应气体或通过相应的装置9、10直接向基片7输送。
例7:
微粒蒸发材料13通过一个添料装置,例如一个梯形的输送漏斗5涂敷在一个水冷的输送带上并作为细线输送给电子束蒸发器的电子束2。电子束的功率和聚焦的调整应使蒸发材料13到达的颗粒在进入热区时快速和基本无残留物地,即定量地被蒸发。在高真空室6内无障碍地制备出蒸汽和沉积在一个必要时被一个基片加热器8加热的基片7上。必要时也可以向室6内输入反应气体或通过相应的装置9、10直接向基片7输送。
例8:
对材料的输送和运送与上述例子中的任一种相同。材料痕迹4可以具有几厘米的宽度。电子束在一个完全覆盖到达的材料的宽度的面积上,例如一个如图6a所示的矩形的面积上扫描。其中电子束2的功率P被调制,连续推进位置的到达的材料首先被预先加热、熔融和被完全蒸发。例如在图6b中示出一适用的功率图形。对功率图形可以进行相应选择(例如线性的、指数的、正弦的等)。重要的是,峰值功率应足以使所有材料被基本无残留物地蒸发。在此情况下例如可以如图6c所示调整材料痕迹的厚度图形。
例9:
根据另一实施例最好采用一如图7a所示的具有基本两个电子束2功率级的两级图形。其中优选选择的功率级P1应使材料虽然被加热,但温度尚不足以将高温超导体的组分,特别是Cu蒸发。优选选择的功率级P2应使高温热导体被定量地蒸发。在两个区之间的过渡宽度Δx优选尽可能锐,以便使材料立刻被定量地蒸发。然后可以调整一个图7b所示的厚度图形D(x)的线性的下降缘。
在两个功率区之间的过渡宽度Δx不充分锐时,则存在下降缘的上棱(即两个功率区之间的临界)被倒圆和特别是具有不正确的方向特性的微粒的Cu-分量被蒸发。为了实现锐过渡,电子束的优选聚焦应使当电子束正好位于边缘的上棱时在扫描时以尽可能最小的宽度。此点在图7c中示意示出。
根据公式tanα=(dD/dt)vF,由蒸发物VF的输送速度和材料痕迹dD/dt决定图7b所示的边缘的下降角α。因此可以采用输送速度针对每个蒸发速度对角度α进行调整。
由于蒸发物优选被边缘蒸发,因此被蒸发材料的定向特性对应于输送方向的法向旋转一个角度α(见图7b)。在大多数情况下该倾斜对于涂层是不利的。所以α最好不大于20°。反之如果角度α过于平缓,则在预定的材料痕迹的开始厚度D0的情况下,根据公式L=D0/tanα,蒸发区L的长度将增大。L最好不大于10mm,以便对材料充分逐点地进行蒸发和在基片上不会出现明显的化学计算量的梯度。在典型的厚度D0=1mm时,α优选不小于6°。
输送方向3可以与输送痕迹4一起反向倾斜一基本相同的角度,从而可以实现对被蒸发的材料的方向倾斜一个角度α的补偿。此点在图8a中示意示出。当然当倾斜角度过大时,在输送装置3上的痕迹4将出现滑动,因而将对蒸发物的输送造成障碍。根据另一对角度α进行补偿的方案中通过相应倾斜调整基片7避免出现此问题。在图8b中示意示出此点。
例10:
为了尽管倾斜一个角度α但仍能实现蒸发材料的对称的方向分布,根据另一实施例也可以采用两个或多个蒸发装置。例如最好并列设置两个蒸发装置,从而使蒸发区和两个下降缘直接相对。在图9中示出此点。其中两个装置的蒸发率优选相同。
附图标记对照表
1 电子枪
2 电子束
3 盘(可旋转的)
4 材料痕迹(线)
5 添料装置(漏斗、备料容器)
6 真空室
7 基片
8 基片加热器
9 反应气体源
10 气体入口
11 加热件
12 抽吸管
13 微粒
Claims (28)
1.一种装置,用于将高温超导体(13)真空(6)蒸发在基片(7)上,具有;
a.添料装置(5),用于储存高温超导体材料(13)的备料;
b.蒸发装置(1),用于采用一种传递能量的介质的射束在蒸发区内对高温超导体材料(13)进行蒸发;
c.输送装置(3),用于连续地从添料装置(5)将高温超导体材料(13)以如下方式输送给蒸发区,
d.被输送给蒸发区的高温超导体材料(13)基本无残留地被蒸发。
2.按照权利要求1所述的装置,另外还包括用于将蒸发装置(1)的射束(2)至少在一个方向在蒸发区上进行扫描的机构。
3.按照权利要求2所述的装置,其中所述机构用射束(2)以>50Hz的重复频率,优选大约为90Hz的重复频率进行扫描。
4.按照权利要求1-3中任一项所述的装置,另外还包括用于首先对被输送装置(3)输送给蒸发区的高温超导体材料(13)进行预热和然后进行蒸发的机构。
5.按照权利要求4所述的装置,其中蒸发装置具有至少射束(2)两个功率级(P1、P2),优选具有一个从第一功率级向第二功率级的锐过渡(Δx),以便实现被输送的高温超导体材料(13)的厚度图形的线性的下降缘。
6.按照权利要求5所述的装置,其中对输送装置(3)的输送速度的调整应使下降缘的角度α<20°和/或蒸发区的长度<10mm。
7.按照权利要求5或6所述的装置,其中传递能量的介质的射束(2)被聚焦,从而当射束基本位于下降缘的上棱上时,可以实现对尽可能小的宽度的扫描。
8.按照权利要求1-7中任一项所述的装置,其中输送装置(3)和/或基片(7)是可倾斜的,以便对被输送装置(3)蒸发的材料的被倾斜的定位特性进行补偿。
9.按照权利要求1-8中任一项所述的装置,其中蒸发装置(1)包括一个优选可调制的电子束蒸发器(1)。
10.按照权利要求1-9中任一项所述的装置,其中以线形,宽度优选在3至30mm之间,将高温超导体材料(13)输送给蒸发区。
11.按照权利要求1-10中任一项所述的装置,其中其粒度为0.05-0.5mm,优选为0.1-0.2mm的微粒(13)的高温超导材料被输送给蒸发区。
12.按照权利要求1-11中任一项所述的装置,其中输送装置(3)是可被冷却的,和包括一个旋转台和/或一个旋转辊和/或振动输送器和/或输送带和/或输送螺旋或溜槽。
13.按照权利要求1-12中任一项所述的装置,其中添料装置是一个漏斗(3)和/或被加热。
14.按照权利要求1-13中任一项所述的装置,其中添料装置(5)具有一个单独的泵装置(12)。
15.按照权利要求14所述的装置,其中添料装置(5)是一个在下面的范围内被加热的漏斗(5)和单独的泵装置(12)是一个抽吸管(12),所述抽吸管突伸入漏斗(5)的下面的范围内。
16.按照上述权利要求中任一项所述的装置,其中高温超导体材料(13)具有一种不同化合物构成的混合物,以便在暂时的介质蒸发时离析出高温超导体材料(13)所需的组分。
17.按照上述权利要求中任一项所述的装置,另外具有用于在基片(7)附近输出气体,优选氧气的机构。
18.按照上述权利要求中任一项所述的装置,另外具有用于对基片(7)进行加热和/或与蒸发区进行相对移动的机构(8)。
19.按照上述权利要求中任一项所述的装置,另外具有用于利用原子吸附的光谱,优选被蒸发的高温超导体材料的Cu线对蒸发率进行测量的机构。
20.按照权利要求19所述的装置,另外具有用于在测量的光束位置对高温超导体材料的蒸汽进行部分遮蔽的机构,以避免吸收线的饱和。
21.按照上述权利要求中任一项所述的装置,另外具有至少另一个添料装置,所述添料装置具有高温超导体层的辅助层的原始材料。
22.按照权利要求21所述的装置,另外具有用于将至少另一个添料装置和用于容纳高温超导体材料(13)的备料的添料装置(5)与输送装置(3)先后顺序连接的机构。
23.一种用于将高温超导体真空(6)蒸发在基片(7)上的方法,具有:
a.将高温超导体材料的微粒(13)连续地输送给蒸发区;和
b.使传递能量的介质的射束(2)投入工作,从而使被输送的微粒(13)在蒸发区内基本无残留物地被蒸发。
24.按照权利要求23所述的方法,其中以线形(4)方式将微粒(13)输送给蒸发区。
25.按照权利要求24所述的方法,其中传递能量的介质的射束(2)在线(4)端被导向,从而对线(4)基本在其整个宽度和在小的范围上在输送方向进行扫描。
26.按照权利要求23-25中任一项所述的方法,其中高温超导体是RBa2Cu3O7(R=钇或57至71号中的一种元素或这些元素的混合物)。
27.按照权利要求23-26中任一项所述的方法,采用根据权利要求1-22中任一项所述的装置。
28.一种采用高温超导体材料的层,应用根据权利要求23-27中任一项的方法进行制备。
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