CN1706850A - 有机硅酮肟基硅烷的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机硅酮肟基硅烷的制造方法，包括(1)将氯硅烷滴加到含有溶剂的酮肟中，静沉，使上层的溶剂和粗产物和下层的盐形成明显分离，去掉下层盐，回收酮肟原料；(2)将干燥处理后的氨气通入步骤(1)得到的上层的溶剂和粗产物中，pH值达到7－7.5时中止通气；(3)在干燥空气保护下用溶剂清洗步骤(2)的产物，在70℃釜温以下、50mmHg的真空去掉液体产品中的溶剂，剩下粗品；(4)将步骤(3)得到的粗品放入釜内，并加入溶剂，将氯硅烷滴加到粗品中，重复步骤(1)、(2)、(3)；得到的产物为无色透明液体，可用于制作RTV硅橡胶和其它有机硅产品和树脂、涂料、粘合剂、塑料，医药原料的固化剂或添加剂。

Description

有机硅酮肟基硅烷的制造方法
技术领域
本发明涉及用作有机硅硅氧烷类交联剂或偶联剂，或用于制作RTV硅橡胶和其它有机硅产品和树脂、涂料、粘合剂、塑料，或用作医药原料的固化剂或添加剂的有机硅酮肟基硅烷的制造方法。
背景技术
现有的甲基或者乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷是用氯硅烷和含碱性的有机物共同反应而生产的，通常得到的含量(纯度)低，收率(制成率)低，生产过程操作困难，产率及品质不稳定，且产物是有颜色的(微黄、琥珀等色均有)。无法满足客户使用的需要，所使用的溶剂是有害于身体健康的，制造成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题，提供一种有机硅酮肟基硅烷的制造方法，得到得率高、纯度高的产物。
本发明是将易得的氯硅烷和C3-C10酮肟合理配比，在溶剂中反应，通过一系列的方法，并经过两次反应而得产物。
本发明的有机硅酮肟基硅烷的制造方法包括以下步骤：
(1)在20℃-50℃下将氯硅烷滴加到含有溶剂的酮肟中，在25℃-40℃下静沉，使上层的溶剂和粗产物和下层的盐形成明显分离，去掉下层盐，回收酮肟原料；所述氯硅烷与酮肟摩尔比为1∶2.04-2.07；所述溶剂为烃类溶剂如石油醚，用量为总物料质量的20-60％，所述氯硅烷是指RdSiClb，R为链烷基、芳基、不饱和烷基，a+b＝4，a＝0-3；所述酮肟是指C3-C10酮肟中的一种如甲乙酮肟。
(2)将干燥处理后的氨气通入步骤(1)得到的上层的溶剂和粗产物中，温度控制在20℃-52℃，PH值达到7-7.5时中止通气；
(3)在干燥空气保护下用溶剂清洗步骤(2)的产物，在70℃釜温以下、50mmHg的真空去掉液体产品中的溶剂，剩下粗品；所述溶剂为烃类溶剂如石油醚，用量为总反应物质量的5-15％。
(4)将步骤(3)得到的粗品放入釜内，并加入溶剂，将氯硅烷滴加到粗品中，重复步骤(1)、(2)、(3)；粗品与氯硅烷质量比为100∶1-1.2。所述溶剂为烃类溶剂如石油醚，用量为总反应物质量的5-20％。
在对取得的产品进行减压蒸馏时，再加入适量的胺类有机物，可增加储存期。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)工艺路线简单，产品收率高，成本低廉。
(2)产品纯度高，可达到无色透明，可制成的高透明的RTV硅橡胶。
(3)本路线中所用辅助原料全部回收利用，制程中无三废排出。
具体实施方式
实施例1  制备甲基三丁酮肟基硅烷
(1)在20℃下将氯硅烷滴加到含有溶剂石油醚的丁酮肟中，在25℃下静沉，使上层的溶剂和粗产物和下层的盐形成明显分离，去掉下层盐，回收酮肟原料；所述氯硅烷与丁酮肟摩尔比为1∶2.04；溶剂用量为总物料质量的20％，所述氯硅烷是指RaSiClb，R为甲基，a＝1，b＝3；所述酮肟是指丁酮肟。
(2)将干燥处理后的氨气通入步骤(1)得到的上层的溶剂和粗产物中，温度控制在20℃，PH值达到7时中止通气；
(3)在干燥空气保护下用溶剂石油醚清洗步骤(2)的产物，在70℃釜温以下、50mmHg的真空去掉液体产品中的溶剂，剩下粗品；石油醚用量为总反应物质量的5％；
(4)将步骤(3)得到的粗品放入釜内，并加入溶剂石油醚，将氯硅烷滴加到粗品中，重复步骤(1)、(2)、(3)；粗品与氯硅烷质量比为100∶1.2，石油醚用量为总反应物质量的5％。
实施例2  制备乙烯三丁酮肟基硅烷
(1)在50℃下将氯硅烷滴加到含有溶剂石油醚的丁酮肟中，在40℃下静沉，使上层的溶剂和粗产物和下层的盐形成明显分离，去掉下层盐，回收酮肟原料；所述氯硅烷与酮肟摩尔比为1∶2.07；溶剂用量为总物料质量的60％，所述氯硅烷是指RaSiClb，R为乙烯基，a＝1，b＝3；所述酮肟是指丁酮肟。
(2)将干燥处理后的氨气通入步骤(1)得到的上层的溶剂和粗产物中，温度控制在52℃，PH值达到7.5时中止通气；
(3)在干燥空气保护下用溶剂石油醚清洗步骤(2)的产物，在70℃釜温以下、50mmHg的真空去掉液体产品中的溶剂，剩下粗品；溶剂用量为总反应物质量的15％；
(4)将步骤(3)得到的粗品放入釜内，并加入溶剂石油醚，将氯硅烷滴加到粗品中，重复步骤(1)、(2)、(3)；粗品与氯硅烷质量比为100∶1，溶剂用量为总反应物质量的20％。
实施例3  制备苯基三丁酮肟基硅烷
(1)在30℃下将氯硅烷滴加到含有溶剂石油醚的丁酮肟中，在25℃下静沉，使上层的溶剂和粗产物和下层的盐形成明显分离，去掉下层盐，回收酮肟原料；所述氯硅烷与酮肟摩尔比为1∶2.05；石油醚用量为总物料质量的20％，所述氯硅烷是指RaSiClb，R为苯基，a＝1，b＝3；所述酮肟是指丁酮肟。
(2)将干燥处理后的氨气通入步骤(1)得到的上层的溶剂和粗产物中，温度控制在30℃，PH值达到7.3时中止通气；
(3)在干燥空气保护下用溶剂石油醚清洗步骤(2)的产物，在70℃釜温以下、50mmHg的真空去掉液体产品中的溶剂，剩下粗品；石油醚用量为总反应物质量的13％。
(4)将步骤(3)得到的粗品放入釜内，并加入溶剂石油醚，将氯硅烷滴加到粗品中，重复步骤(1)、(2)、(3)；粗品与氯硅烷质量比为100∶1.1，所述溶剂用量为总反应物质量的15％。
实施例1、2、3得到的有机硅酮肟基硅烷的产品性能如表1所示：
                                   表1
  实施例1   实施例2   实施例3
  产品名称   甲基三丁酮肟基硅烷   乙烯三丁酮肟基硅烷   苯基三丁酮肟基硅烷
  目测外观制成率含量纯度(气相色谱)丁酮肟含量二三聚体   无色透明液体95.1％以上95％以上1.1％以下4％以下   无色透明液体94.1％以上94％以上1.1％以下4.5％以下   无色透明液体92％以上94％以上1.1％以下5％以下

Claims (1)

1、一种机硅酮肟基硅烷的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在20℃-50℃下将氯硅烷滴加到含有溶剂的酮肟中，在25℃-40℃下静沉，使上层的溶剂和粗产物和下层的盐形成明显分离，去掉下层盐，回收酮肟原料；所述氯硅烷与酮肟摩尔比为1∶2.04-2.07；所述溶剂为烃类溶剂，用量为总物料质量的20-60％，所述氯硅烷是指RaSiClb，R为链烷基、芳基或不饱和烷基，a+b＝4，a＝0-3；所述酮肟是指C3-C10酮肟中的一种；
(2)将干燥处理后的氨气通入步骤(1)得到的上层的溶剂和粗产物中，温度控制在20℃-52℃，PH值达到7-7.5时中止通气；
(3)在干燥空气保护下用溶剂清洗步骤(2)的产物，在70℃釜温以下、50mmHg的真空去掉液体产品中的溶剂，剩下粗品；所述溶剂为烃类溶剂，用量为总反应物质量的5-15％；
(4)将步骤(3)得到的粗品放入釜内，并加入溶剂，将氯硅烷滴加到粗品中，重复步骤(1)、(2)、(3)；粗品与氯硅烷质量比为100∶1-1.2，所述溶剂用量为总反应物质量的5-20％。
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