CN1699222A - 生产vb12的工业废水的资源化处理工艺及其专用废水处理机 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种处理生产VB12的工业废水的资源化处理工艺及其专用废水处理机，工艺步骤为化学絮凝法提取蛋白→萃取、反萃取提取丙酸，制备丙酸钙→萃取、反萃取提取乙酸，制备冰乙酸→萃余水AOPs超氧化、O3/H2O2复合微波处理；本发明还提供化学絮凝法提取蛋白的专用废水处理机及对生产VB12的工业废水提取蛋白、丙酸、乙酸后的废水进行超氧化处理的专用废水处理机。利用专用废水处理机通过该工艺可将生产VB12的工业废水进行资源化处理，对废水中的蛋白、丙酸、乙酸等进行提取并进一步制成附加产品，可实现工业废水零排放、无二次污染，萃余水进一步处理成为中水回用，污泥变为优质有机肥料。
Description
技术领域
本发明属于工业废水处理领域，确切地说是一种生产VB12的工业废水的资源化处理工艺及专用废水处理机。
背景技术
VB12生产过程中所排废水中含CODCr的浓度约为(6～7)×104mg/l，硫酸盐浓度约为3000mg/l，水质中含有1.9％的丙酸及1％左右的乙酸以及大量的氨基酸蛋白，形成的高浓度、高色度有机废水的处理成为行业中的老、大、难问题，现有的技术手段使排放难以达标。传统的处理技术是采用将此水与其它轻度污染的废水按比例混合，使CODCr的浓度稀释至1000mg/l左右，SO4 2-至700mg/l左右，采用UASB厌氧反应器，此工艺处理过程中产生大量沼气及H2S，有恶臭气味，造成对大气的二次污染，工艺运转时间长达20小时左右，构筑物庞大，需要1500万元左右的投资，但CODCr的去除率仅为80％左右，如果以日处理量500吨计算，运转耗费每年达300万元以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是要提供一种生产VB12的工业废水实现零排放、无二次污染的资源化处理工艺，将废水中的蛋白、丙酸、乙酸等进行资源化提取并进一步制成附加产品，余下废水最终处理成为中水回用，污泥变为优质有机肥料。
本发明的另一个目的，是提供一种利用化学絮凝法提取蛋白的专用废水处理机，将生产VB12的工业废水中的蛋白提取出来。
本发明进一步的目的，是提供一种对生产VB12的工业废水提取蛋白、丙酸、乙酸后的废水进行超氧化处理的专用废水处理机，终端与微波处理器相连，经微波处理后的排水为中水可回用。
本发明要解决上述的技术问题是通过以下的技术方案得以实现的：一种生产VB12工业废水的资源化处理工艺，包括以下的方法步骤：
a.从VB12生产废水中用化学絮凝法提取蛋白，余废水A备用；
b.废水A用萃取、反萃取法提取丙酸，制备丙酸钙，余废水B备用；
c.废水B利用萃取、反萃取法提取乙酸，制备冰乙酸，余废水C；
d.废水C通过AOPs超氧化、O3/H2O2、微波复合处理后进行固液分离，得液体部分为中水，固体部分为污泥D。
其中，
所述化学絮凝法提取蛋白是通过以下的方法步骤进行的：
e.在VB12生产废水中投入重量百分比浓度为2-4‰的壳聚糖水溶液，其投入量为80-100mg/L；然后
f.投入4-6％浓度的碱式氯化铝水溶液，其投入量为60-80mg/L；然后
g.投入0.5-1.5‰的聚丙烯酸钠水溶液，投入量为4-6mg/L，使废水中所含蛋白充分絮凝，形成絮体加清液；然后
h.将上述絮体加清液经过滤、浓缩、烘干，得成品蛋白。
所述萃取、反萃取法提取丙酸，制备丙酸钙通过以下的方法步骤进行：
i.废水B于萃取塔中加入萃取剂提取丙酸，然后于反萃取塔中加入反萃取剂，制得丙酸钙碱液，经中和过滤、浓缩冷却、结晶过滤得到丙酸钙粗品；
j.丙酸钙粗品经加热溶解、脱色、过滤浓缩、冷却结晶、过滤干燥后得到丙酸钙精品即食用级丙酸钙。
所述萃取、反萃取法提取乙酸，制备冰乙酸通过以下的方法步骤进行：
k.废水C经萃取、反萃取、蒸馏得到乙酸水溶液；
l.乙酸经精馏后得到冰乙酸。
所述步骤d是按照以下步骤依次进行：
废水C经O2+O3气提氨氮、絮凝去剩余蛋白、中间沉淀池沉淀、脱色内电解、O3/H2O2反应、微波处理、固液分离，得到得液体部分为中水，固体部分为污泥D；
所述污泥D经浓缩、离心压缩等物理处理，最终为无菌有机肥料。
以上所述的萃取剂为三辛胺、三丁基氧膦、正辛醇、磷酸三丁酯；所述反萃取剂为Ca(OH)2、NaOH水溶液。
一种化学絮凝法提取蛋白的专用废水处理机，包括由流量计控制的加药罐1、2、3，通过管道及泵混合进入絮凝反应罐8，经离心机5固液分离后经烘干机6组成一条流水线；其前端即入水口与存放生产VB12工业废水的储槽7相连，其终端为出液口；在入水口与过滤前泵体间的管道上依次有壳聚糖加药罐1、PAC加药罐2、聚丙烯酸钠加药罐3与之相连通；
壳聚糖加药罐1，内盛2～4‰重量百分比浓度的壳聚糖水溶液；
PAC加药罐2，内盛铝盐PAC，即4～6％浓度的碱式氯化铝水溶液；
PAM加药罐3，内盛助剂PAM，即0.5-1.5‰的聚丙烯酸钠溶液。
本发明还提供一种废水超氧化处理专用废水处理机，包括由流量计控制的加药罐11、121、122、131、132、14及15、臭氧发生器171及171、中间沉淀池191及192、反应器18及20、内电解罐21、静态混合器221、222、223及224、泵体241、242、243、244及245、相应的防腐液体管道，其主体由反应器18、泵体241、中间沉淀池191、泵体242、内电解罐21、反应器20、泵体243、中间沉淀池192、泵体245通过管路依次串接，其前端即入水口接已经过提取蛋白、丙酸钙、冰乙酸后的生产VB12工业废水管道，其终端与微波处理器相连；在入水口与反应器18间的管道的上方有加药罐11与之相连通；在反应器18与泵体241间、泵体242与中间沉淀池191间的管道上各依次有加药罐121、131、静态混合器221、222与之相连通；在中间沉淀池191与内电解罐21间的管道上有H2SO4加药罐14与之相连通；在反应器20与泵体243间的管道上有H2O2加药罐15与之相连通；反应器20的出液管经加药罐122、静态混合器223、泵体244、加药罐132、静态混合器224到达中间沉淀池192，再经泵体245与终端出水口相连；在两反应器18、20的底部，各有臭氧发生器171、172通气管与其内腔相连通；
上述加药罐11、121、131、14、15、122、132从入水口处起各加药罐内所盛药剂依次为：
20～25％浓度的Ca(OH)2+1～2％浓度MgCl2+1～2％浓度的CaClO混合水；
碱式氯化铝PAC+3～5％浓度粉煤灰的混合水溶液；
1～2‰浓度的聚丙烯酸钠(阴离子)溶液；
20～25％H2SO4水溶液；
5～10％浓度的H2O2水溶液；
碱式氯化铝PAC+3～5％浓度粉煤灰的混合水溶液；
1～2‰浓度的聚丙烯酸钠(阴离子)溶液；
所述内电解罐中置有介质Fe+C+TiO2。
本发明通过以上的处理工艺，将VB12生产过程中所排废水中所含大量的氨基酸蛋白、丙酸以及乙酸依次进行提取，进一步地还可用于制备食品添加剂、无菌有机肥料等，作为商品出售，实现了变废为宝，增加收入；该工艺将污泥处理成有机肥料，不仅彻底解决了原有技术存在的环境污染、垃圾存放及处理等问题，还实现了农产品增收；最终的废水处理成为CODCr＜60的中水进行回用，使原有VB12生产过程中所排废水对环境所造成的污染得到彻底地解决，实现社会效益、经济效益双赢。该工艺适用于对生产VB12的工业废水进行处理，并可延伸推广至发酵工艺制药行业。
本发明所提供的絮凝提取蛋白的废水处理机，用于可将生产VB12的工业废水中的蛋白提取出来。
本发明所提供的废水超氧化微波处理机，是用于对提取蛋白、丙酸、乙酸生产VB12的工业废水进行处理，终端排水为中水可回用。
本发明下面将结合附图和具体实施例作进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明化学絮凝法提取蛋白的工艺方框图；
图2为化学絮凝法提取蛋白的废水处理机示意图；
图3为本发明萃取、反萃取法制备丙酸钙的工艺方框图；
图4为本发明萃取、反萃取法制备冰乙酸的工艺方框图；
图5为本发明工艺过程中废水C的处理工艺方框图；
图6为图5所示工艺的废水超氧化微波处理机的工序示意图；
图7为本发明整体工艺流程的方框图。
1-壳聚糖加药罐，内盛2～4‰浓度的壳聚糖水溶液；
2-PAC加药罐，内盛铝盐PAC，即4～6％浓度的碱式氯化铝水溶液；
3-PAM加药罐，内盛助剂PAM，即0.5-1.5‰浓度的聚丙烯酸钠水溶液；
41-静态混合器；42-过滤器；5-离心机；6-烘干机；7-储罐；8-絮凝罐；
11-加药罐，内盛20～25％浓度的Ca(OH)2+1～2％浓度的MgCl2+1～2％浓度的CaClO混合水溶液；
121、122-加药罐，内盛碱式氯化铝PAC+3～5％溶液的粉煤灰水溶液；
131、132-加药罐，内盛PAM，即1～2‰浓度的聚丙烯酸钠(阴离子)水溶液；
14-加药罐，内盛20～25％浓度H2SO4水溶液；
15-加药罐，内盛5～10％浓度H2O2水溶液；
16-流量计；171、172-臭氧发生器；18-反应器；
191、192-中间沉淀池；20-反应器；21-内电解罐；
221、222、223、224-静态混合器；23-管道；
241、242、243、244、245-泵体。
具体实施方式
一种生产VB12的工业废水的资源化处理工艺，按照图7所示的工艺流程进行，即：生产VB12的工业废水→化学絮凝法提取蛋白→萃取、反萃取法提取丙酸，制备丙酸钙→萃取、反萃取法提取乙酸，制备冰乙酸→
余水AOPs超氧化、O3/H2O2复合微波处理。
具体地说，该工艺是按照以下的方法步骤实现的：
①从生产VB12废水的中利用化学絮凝法提取蛋白，利用图2所示的化学絮凝法提取蛋白的废水处理机，按照图1所示的工艺步骤进行。
图2为化学絮凝提取蛋白的专用废水处理机，为一条流水线。包括由流量计控制的加药罐1-3、离心污水泵及连接阀门、静态混合器41、过滤器42、絮凝罐8、离心机5、烘干机6及相应防腐液体管道，混合前泵体、静态混合器41、絮凝罐8、过滤前泵体、过滤器42、离心机5及烘干机6通过管道依次串接于一体，其前端即入水口与存放生产VB12工业废水的储槽7相连，终端为出液口；在入水口与混合前泵体间的管道上依次有壳聚糖加药罐1、PAC加药罐2与之连通；混合前泵体与静态混合器41间的管道上有PAM加药罐3与之连通；其中
壳聚糖加药罐1，内盛2～4‰浓度的壳聚糖水溶液；
PAC加药罐2，内盛铝盐PAC，即4～6％浓度的碱式氯化铝溶液；
PAM加药罐3，内盛助剂PAM，即0.5-1.5‰浓度的聚丙烯酸钠水溶液。
图1为化学絮凝法提取蛋白的工艺，通过以下的方法步骤实现：
(1)储罐7中为生产VB12的工业废水，泵前由加药罐1中投入2-4‰浓度的壳聚糖水溶液；然后
(2)由加药罐2中投入PAC即4-6％浓度的碱式氯化铝溶液；然后
(3)泵后由加药罐3中投入助剂PAM即0.5-1.5‰浓度的聚丙烯酸钠溶液，经静态混合器41后导入絮凝罐8中，使废水中所含蛋白充分絮凝，形成絮体加清液；
(4)将上述絮体加清液再经过滤器42过滤，离心机5进行固液分离浓缩，再经烘干机6烘干，得成品蛋白，进一步可用作饲料添加剂；余废水A备用；
②利用废水A萃取、反萃取法提取丙酸，进一步地制备丙酸钙，通过图3所示的方法步骤实现：
(1)废水B于往复振动式萃取塔中加入萃取剂提取丙酸，然后于反萃取塔中加入碱-石灰即NaOH+Ca(OH)2(选用净石灰，其中Mg含量≤0.5％)，制得丙酸钙碱液，经20％左右的工业硫酸中和，利用膜过滤加多效蒸发器进行浓缩冷却，同时利用锥形分液器使碱液回流、20M2板框压滤机结晶过滤得到丙酸钙粗品；
(2)丙酸钙粗品加去离子水在低于100℃加热溶解，利用活性炭进行脱色，在真空抽滤机中过滤浓缩，然后经冷却结晶过滤，在20M2板框压滤机中过滤后，在100Kg、100℃干燥箱中干燥后得到丙酸钙精品即食用级丙酸钙；
余废水B备用。
③利用废水B萃取、反萃取法提取乙酸，进一步地制备冰乙酸，通过图4所示的方法步骤进行：
废水B于往复振动式萃取塔中加入以正辛醇、磷酸三丁酯配制的萃取剂萃取，再于反萃取塔中以碱石灰作反萃取剂进行反萃取，过滤后利用20％左右的工业硫酸中和，加去离子水过滤，用粗馏塔制得乙酸粗品，再经精馏塔得到冰乙酸。
余废水C。
④废水C的处理
利用如图6所示的废水超氧化处理专用废水处理机进行超氧化处理，然后进行微波处理及固液分离。该处理机包括由流量计控制的加药罐11、121、122、131、132、14及15、臭氧发生器171及171、中间沉淀池191及192、反应器18及20、内电解罐21、静态混合器221、222、223及224、泵体241、242、243、244及245、相应的防腐液体管道，其主体由反应器18、泵体241、中间沉淀池191、泵体242、内电解罐21、反应器20、泵体243、中间沉淀池192、泵体245通过管路依次串接，其前端即入水口接已经过提取蛋白、丙酸钙、冰乙酸后的生产VB12工业废水管道，其终端与微波处理器相连；在入水口与反应器18间的管道的上方有加药罐11与之相连通；在反应器18与泵体241间、泵体242与中间沉淀池191间的管道上各依次有加药罐121、131、静态混合器221、222与之相连通；在中间沉淀池191与内电解罐21间的管道上有H2SO4加药罐14与之相连通；在反应器20与泵体243间的管道上有H2O2加药罐15与之相连通；反应器20的出液管经加药罐122、静态混合器223、泵体244、加药罐132、静态混合器224到达中间沉淀池192，再经泵体245与终端出水口相连；在两反应器18、20的底部，各有臭氧发生器171、172通气管与其内腔相连通；
上述加药罐11、121、131、14、15、122、132从入水口处起各加药罐内所盛药剂依次为：
20～25％浓度的Ca(OH)2+1～2％浓度MgCl2+1～2％浓度的CaClO混合水；
碱式氯化铝PAC+3～5％浓度粉煤灰的混合水溶液；
1～2‰浓度的聚丙烯酸钠(阴离子)溶液；
20～25％H2SO4水溶液；
5～10％浓度的H2O2水溶液；
碱式氯化铝PAC+3～5％浓度粉煤灰的混合水溶液；
1～2‰浓度的聚丙烯酸钠(阴离子)溶液；
所述内电解罐中置有介质Fe+C+TiO2，Fe、C按重量比1∶1，TiO2为1-2％浓度的水溶液。
处理的工艺过程参见图5，通过以下的方法步骤进行：
(1)废水C从进水管输入，由加药罐11经流量计16加入1号药，混合后进入反应器18；同时由臭氧发生器171送O2、O3至反应器18中。经反应使废水C中剩余的蛋白与乙酸、丙酸等衍生物被氧化分解，生成NO、CO2、H2O；
(2)由泵将反应器18中的水抽入管中并由加药罐121中加入2号药，于混合器221中停留并充分反应；
(3)液体经过泵的搅拌混合，再于泵后由加药罐131加入3号药，在混合器222中充分混合后进入中间沉淀池191，再经泵抽入管中，并于泵前由加药罐14加入4号药，使液体的PH值调整到4左右；
(4)液体于泵后进入脱色内电解罐21，停留30秒，出内电解罐21后于管中由加药罐15投入5号药，进入反应器20，停留60分；
(5)在反应器20中，投入1号药，使PH＞9，由臭氧发生器172吹入O2、O3，再次发生氧化反应30秒，反应气体由管23吹入水槽吸收，反应器20中的水再由泵抽出，重复上述加入2号药、3号药的步骤，形成絮体加水两相后，进入后处理微波***，再经固液分离，得到CODCr＜60的合格中水。
⑤污泥D经浓缩、离心压缩，成为无菌有机肥料。
Claims (9)
1、一种生产VB12工业废水的资源化处理工艺，其特征在于：所述处理工艺包括以下的方法步骤：
a.从VB12生产废水中用化学絮凝法提取蛋白，余废水A备用；
b.废水A用萃取、反萃取法提取丙酸，制备丙酸钙，余废水B备用；
b.废水B利用萃取、反萃取法提取乙酸，制备冰乙酸，余废水C；
d.废水C超氧化微波处理：通过AOPs超氧化、O3/H2O2、微波复合处理后进行固液分离，得液体部分为中水，固体部分为污泥D。
2、根据权利要求1所述的生产VB12的工业废水的资源化处理工艺，其特征在于：所述化学絮凝法提取蛋白是通过以下的方法步骤进行的：
e.在VB12生产废水中投入重量百分比浓度为2-4‰的壳聚糖水溶液，其投入量为80-100mg/L；然后
f.投入4-6％浓度的碱式氯化铝水溶液，其投入量为60-80mg/L；然后
g.投入0.5-1.5‰的聚丙烯酸钠水溶液，投入量为4-6mg/L，使废水中所含蛋白充分絮凝，形成絮体加清液；然后
h.将上述絮体加清液经过滤、浓缩、烘干，得成品蛋白。
3、根据权利要求1所述的生产VB12的工业废水的资源化处理工艺，其特征在于：所述萃取、反萃取法提取丙酸，制备丙酸钙通过以下的方法步骤进行：
i.废水B于萃取塔中加入萃取剂提取丙酸，然后于反萃取塔中加入反萃取剂，制得丙酸钙碱液，经中和过滤、浓缩冷却、结晶过滤得到丙酸钙粗品；
j.丙酸钙粗品经加热溶解、脱色、过滤浓缩、冷却结晶、过滤干燥后得到丙酸钙精品即食用级丙酸钙。
4、根据权利要求1所述的生产VB12的工业废水的资源化处理工艺，其特征在于：所述萃取、反萃取法提取乙酸，制备冰乙酸通过以下的方法步骤进行：
k.废水C经萃取、反萃取、蒸馏得到乙酸水溶液；
l.乙酸经精馏后得到冰乙酸。
5、根据权利要求1所述的生产VB12的工业废水的资源化处理工艺，其特征在于：所述超氧化微波处理是按照以下步骤依次进行：
废水C经O2+O3气提氨氮、絮凝去剩余蛋白、中间沉淀池沉淀、脱色内电解、O3/H2O2反应、微波处理、固液分离，得到得液体部分为中水，固体部分为污泥D；
6、根据权利要求1或5所述的生产VB12的工业废水的资源化处理工艺，其特征在于：所述污泥D经浓缩、离心压缩等物理处理，最终为无菌有机肥料。
7、根据权利要求1、3或4中任一项中所述的生产VB12的工业废水的资源化处理工艺，其特征在于：所述的萃取剂为三辛胺、三丁基氧膦、正辛醇、磷酸三丁酯；所述反萃取剂为Ca(OH)2、NaOH水溶液。
8、一种化学絮凝法提取蛋白的专用废水处理机，其特征在于：该处理机包括由流量计控制的加药罐(1、2、3)，通过管道及泵混合进入絮凝反应罐(8)，经离心机(5)固液分离后经烘干机(6)组成一条流水线；其前端即入水口与存放生产VB12工业废水的储槽(7)相连，其终端为出液口；在入水口与过滤前泵体间的管道上依次有壳聚糖加药罐(1)、PAC加药罐(2)、聚丙烯酸钠加药罐(3)与之相连通；
壳聚糖加药罐(1)，内盛2～4‰重量百分比浓度的壳聚糖水溶液；
PAC加药罐(2)，内盛铝盐PAC，即4～6％浓度的碱式氯化铝水溶液；
PAM加药罐(3)，内盛助剂PAM，即0.5-1.5‰的聚丙烯酸钠溶液。
9、一种废水超氧化处理专用废水处理机，其特征在于：它包括由流量计控制的加药罐(11、121、122、131、132、14、15)、臭氧发生器(17)、中间沉淀池(191、192)、反应器(18、20)、内电解罐(21)、静态混合器(221、222、223、224)、泵体(241、242、243、244、245)及相应的防腐液体管道，其主体由反应器(18)、泵体(241)、中间沉淀池(191)、泵体(242)、内电解罐(21)、反应器(20)、泵体(243)、中间沉淀池(192)、泵体(245)通过管路依次串接，其前端即入水口接已经过提取蛋白、丙酸钙、冰乙酸后的生产VB12工业废水管道，其终端与微波处理器相连接；在入水口与反应器(18)间的管道的上方有加药罐(11)与之相连通；在反应器(18)与泵体(241)间、泵体(242)与中间沉淀池(191)间的管道上各依次有加药罐(121、131)、静态混合器(221、222)与之相连通；在中间沉淀池(191)与内电解罐(21)间的管道上有H2SO4加药罐(14)与之相连通；在反应器(20)与泵体(243)间的管道上有H2O2加药罐(15)与之相连通；反应器(20)的出液管经加药罐(122)、静态混合器(223)、泵体(244)、加药罐(132)、静态混合器(224)到达中间沉淀池(192)，再经泵体(245)与终端出水口相连；在两反应器(18、20)的底部，各有臭氧发生器(17)通气管与其内腔相连通；
上述加药罐(11、121、131、14、15、122、132)从入水口处起各加药罐内所盛药剂依次为：
20～25％浓度的Ca(OH)2+1～2％浓度MgCl2+1～2％浓度的CaClO混合水；
碱式氯化铝PAC+3～5％浓度粉煤灰的混合水溶液；
1～2‰浓度的聚丙烯酸钠(阴离子)溶液；
20～25％H2SO4水溶液；
5～10％浓度的H2O2水溶液；
碱式氯化铝PAC+3～5％浓度粉煤灰的混合水溶液；
1～2‰浓度的聚丙烯酸钠(阴离子)溶液；
所述内电解罐中置有介质Fe+C+TiO2。
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