CN1687485A - 一种高耐蚀耐磨等离子喷涂铁基非晶纳米晶涂层及制备方法 - Google Patents

一种高耐蚀耐磨等离子喷涂铁基非晶纳米晶涂层及制备方法 Download PDF

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一种高耐蚀耐磨等离子喷涂铁基非晶纳米晶涂层及制备方法，涉及等离子喷涂铁基合金涂层，特别是涉及非晶纳米晶复合涂层的制备。本发明针对过去利用热喷涂技术制备单一的非晶涂层或纳米结构涂层存在的问题，提出由铁基多元素非晶态合金粉末作为喷涂粉末，利用大气等离子喷涂方法，在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体，提高了基体的冷却速度，使熔化了的非晶态铁基合金粉末沉积在快速冷却的基体上，制备出既含有非晶结构又含有纳米结构的非晶纳米晶复合涂层，这种涂层具有优异的耐腐蚀和耐磨综合性能。

Description

一种高耐蚀耐磨等离子喷涂铁基非晶纳米晶涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及等离子喷涂铁基合金涂层，特别是涉及非晶纳米晶复合涂层的制备。
背景技术
非晶材料、纳米晶材料具有比传统材料更为独特而优异的性能，是很有发展前途的新型材料。但是在实际中，直至目前，这些材料仍还没有大范围推广应用，其主要因素是其制备过程难以控制，在实际中很难制备大块非晶、纳米晶材料，其应用主要被限制在薄带、细丝、粉末等低维度形状上。相对而言，非晶、纳米晶涂层的制备过程就比较容易实现，在众多制备涂层的方法中，热喷涂技术是一种极具竞争力的技术，同时也是非常有发展前景的技术，在热喷涂技术中，主要采用等离子喷涂技术和超音速火焰喷涂技术来制备非晶结构或纳米结构涂层。
椐美国专利U.S.P.5,939,146报道，E.J.Lavernia等人首先用高能球磨将微米级粉末球磨成纳米尺寸粉末，然后进行超音速火焰喷涂，就可制备成显微组织更为精细的纳米结构涂层，涂层的厚度可以达到几毫米。该方法也可以对三维工件进行喷涂，同样可得到高质量的涂层。
Nanostructured Materials，1998，10(2)：169-178报道，H.G.Jiang等人分别用甲醇和液氮为介质对Inconel718合金分别进行高能球磨制备成纳米结构的粉末，所的粉末经过干燥后进行超音速火焰喷涂，得到了纳米结构涂层。用等温热处理方法研究了两种方法(甲醇和液氮介质)制备的粉末和热喷涂层的热稳定性，所有的纳米晶Inconel718合金粉末和涂层都表现出了良好的热稳定性，在1273K的温度下处理60分钟，晶粒仍保持在100nm左右。
J.Thermal Spray Technology，2000，9(3)：399-406报道，B.H.Kear等人对大气等离子喷涂和超音速火焰喷涂制备的纳米结构WC/Co硬质涂层的显微结构和传统涂层进行比较研究发现，纳米结构WC/Co热喷涂涂层抗磨损性能的提高在于其显微结构的变化。
以上方法制备出来的是单一的纳米结构涂层，具有优良的耐磨损性能，但耐腐蚀性能一般。
J.Thermal Spray Technology，1999，8(3)：399-404报道，Mccartney D.J.用超音速火焰喷涂方法喷涂两种Ni-Cr-Mo-B合金粉末，制备出这两种合金的非晶涂层，并研究了它们的耐腐蚀特性，结果表明：两种合金涂层在0.5mol/LH2SO4溶液中均具有良好的耐蚀性，两种合金涂层的腐蚀电位约为-300mV(相对饱和甘汞电极)，钝化电流密度约为1mA/cm2。但由于这种涂层是单一的非晶结构，虽然具有良好的耐腐蚀性能，但耐磨性能不够理想。
总之，纳米晶涂层具有优异的耐磨性能，非晶涂层则具有很好的耐腐蚀性能，而以上的方法中，所制备的涂层都是单一的结构。要么是非晶涂层，具有良好的耐腐蚀性能，但耐磨性能一般；要么是纳米结构涂层，具有优良的耐磨性能，但耐腐蚀性能一般。所以，需要寻找一种合适的途径利用纳米化技术提高材料耐磨性能、非晶化技术提高材料耐蚀性能的特点，将纳米化技术与非晶化技术相结合，制备耐腐蚀和耐磨综合性能优异的非晶纳米复合涂层。
发明内容
本发明针对过去利用热喷涂技术制备单一的非晶涂层或纳米结构涂层存在的问题，提出由非晶态合金粉末作为喷涂粉末，利用大气等离子喷涂方法，在喷涂过程中，对基体进行冷却，制备出了既含有非晶结构又含有纳米结构的非晶纳米晶复合涂层，这种涂层具有优异的耐腐蚀和耐磨综合性能。
本发明选择铁基多元素非晶态合金粉末作为喷涂材料，其成分按重量百分比计为：0.2～1.5％wtC、2～8％wt Si、3～9％wt B、2～10％wt Cr、4～17％wt W、2～13％wtMo、2～11％wtNi、0～2％wtY、余下的是Fe，粉末的粒度范围是160目～400目。
本发明采用普通的大气等离子喷涂方法制备涂层，喷涂工艺参数为：电弧电压60～80V、电弧电流350～600A、主气(Ar气)40～90L/min、副气(H2气)25～50L/min、送粉速度15～100g/min、喷涂距离80～135mm。在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体，冷却气体的流量为100～2000L/min，冷却水的流量为10～500L/min。
与现有技术相比，本发明所提供的等离子喷涂技术制备铁基非晶纳米晶复合涂层的方法，用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体，提高了基体的冷却速度，使熔化了的非晶态铁基合金粉末沉积在快速冷却的基体上，所形成的涂层中有一部分发生了晶化，得到了纳米尺寸的晶粒，另一部分还保持原有铁基喷涂粉末的非晶态结构，最终得到了既含有非晶又含有纳米晶的复合涂层，这种涂层具有优异的耐腐蚀耐磨损综合性能。而原有的技术制备出的涂层要么是单一的非晶结构，要么是单一的纳米结构。
附图说明
图1为铁基喷涂粉末(a)和涂层(b)的X射线衍射图谱
图2为等离子喷涂铁基涂层TEM形貌图(100000×)
图3为等离子喷涂铁基涂层微区衍射图
图4为等离子喷涂铁基涂层的差热分析(DSC)曲线
具体实施方式
实施例选择铁基多元素非晶态合金粉末的成分按重量百分比计为：0.9％wtC、3.8％wt Si、4.1％wt B、6.5％wt Cr、11.5％wt W、6.7％wt Mo、4.5％wtNi、0.2％wt Y、余下的是Fe，粉末的粒度范围是160目～400目。用等离子喷涂在0Cr13Ni5Mo不锈钢基体上制备涂层，等离子喷涂参数为：电弧电压60V、电弧电流550A、主气(Ar气)60L/min、副气(H2气)30L/min、送粉速度45g/min、喷涂距离120mm。在喷涂过程中，采用空气喷吹方法来冷却基体，冷却气体的流量为300L/min。
喷涂粉末和涂层的晶体结构
图1是铁基喷涂粉末和相应涂层的X射线衍射图谱，从图中可以看出：喷涂粉末是典型的非晶粉末，而涂层中除了含有非晶外，还含有结晶物质。对照标准衍射图谱可以查出涂层含有Ni6Mo6C1.06和Fe3C两种物质。用衍射峰的半高宽经过谢乐公式(其中常数取0.89，λ取1.542)分别计算了这两种物质的平均晶粒尺寸：Ni6Mo6C1.06平均晶粒为72.2nm，Fe3C平均晶粒为39.7nm。采用本发明的方法制备出了铁基非晶纳米晶复合涂层。
涂层的微观组织结构
用透射电镜观察了涂层的微观组织结构，并进行了微区电子衍射分析，结果见附图2。从中可以看出：涂层的微观组织比较均匀，涂层中弥散分布有不同颗粒大小的多晶成分，测量这些多晶成分的尺寸，测量得到其尺寸分布在10～60nm之间，与用X衍射的衍射峰的半高宽经过谢乐公式计算的晶粒尺寸基本吻合。右图的微区衍射图也表明了涂层中除了含有非晶外还含有结晶物质，而结晶物质是纳米尺寸，可见采用本发明的方法制备出了铁基非晶纳米晶复合涂层。
涂层的硬度
本发明用Leica大型显微硬度计测量了所得涂层硬度，最高显微硬度达到1331.8HV50，最小硬度为852.3 HV50，平均显微硬度为1019.4HV50。
涂层的热稳定性
用NETZSCH STA409C热分析仪上测定了涂层的DSC曲线，选用氩气为保护性气体，氩气的流速为50ml/min，升温速度为10.0K/min，升温的范围为23℃到800℃。实验数据见附图3，从中可以看出：起始晶化温度为582.3℃左右，这表明在582.3℃以下涂层是稳定的，不会发生晶化过程。本发明所制备的铁基非晶纳米晶复合涂层具有很高的热稳定性。
涂层的耐腐蚀
采用美国产的Potentionstat/Galvanostat Model 273型恒电位仪测定了涂层的电化学特性，试样的大小为25mm×12mm，涂层在3.5％的NaCl溶液中浸泡10min后进行电化学动电位扫描，扫描速度为1mv/s，参比电极为饱和甘汞电极。对比试样为0Cr13Ni5Mo不锈钢。测量三个平行试样，试验数据见附表1，可以发现：本发明所制备的铁基非晶纳米晶涂层具有很高的耐蚀性。
附表1  等离子喷涂基涂层的电化学参数
试样              试样编号  平均值 腐蚀速度(mm/a)
1# 2# 3#
涂层  E(I＝0)(mv) -527.2 -484.2 -502.0  -504.4  --
 Icorr(R)(uA/cm2) 7.396 4.920 5.094  5.803  0.596
0Cr13Ni5M o不锈钢  E(I＝0)(mv) -350.4 -404.3 -382.1  -378.9  --
 Icorr(R)(uA/cm2) 7.529 9.522 9.123  8.724  0.896
涂层的耐磨性
在西德OPTIMEL公司产的SRV高温磨损试验机上进行室温无润滑摩擦磨损试验，运动形式为往复运动，接触形式为点式接触。圆柱试样尺寸为Φ24mm×7.88mm，其工作面为Φ24mm，对磨球试样为Φ10mm的G8硬质合金，硬度80～90HRC，振幅为0.8mm，载荷为20N，频率是10Hz，时间为5min。对比试样为0Cr13Ni5Mo不锈钢。磨损体积和磨损失重量的具体数值见附表2。可以发现本发明制备的铁基非晶纳米晶涂层具有很高的耐磨性能。
附表2 等离子喷铁基涂层的摩擦磨损特性
试样 载荷(N) 磨损体积(×10-6mm3) 磨损失重量(ug)
0Cr13Ni5Mo不锈钢 20 5110.5376 39.9
涂层 20 823.7072 6.4

Claims (2)

1、一种高耐蚀耐磨等离子喷涂铁基非晶纳米晶涂层，其特征在于，喷涂材料的成分按重量百分比计为：0.2～1.5％wtC、2～8％wtSi、3～9％wtB、2～10％wtCr、4～17％wtW、2～13％wtMo、2～11％wtNi、0～2％wtY、余下的是Fe，粉末的粒度范围是160目～400目。
2、一种高耐蚀耐磨等离子喷涂铁基非晶纳米晶涂层的制备方法，其特征在于，喷涂工艺参数为：电弧电压60～80V、电弧电流350～600A、主气(Ar气)40～90L/min、副气(H2气)25～50L/min、送粉速度15～100g/min、喷涂距离80～135mm，在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体，冷却气体的流量为100～2000L/min，冷却水的流量为10～500L/min。
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