CN100554484C - Fe基非晶纳米晶喷涂粉末及其氩气雾化制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Fe基非晶纳米晶喷涂粉末及其氩气雾化制备方法，属于非晶纳米晶粉末技术领域。Fe基非晶纳米晶喷涂粉末在Fe-TM-B非晶合金系的基础上，成分的重量百分含量为：8～15%wt Cr、8～16%wtNi、2.8～5.7%wt Si、2.8～5%wt B、2～8%wt W、2～8%wt Mo、0.5～1%wt Co、1～4%wt Al余量为Fe。制备工艺流程是：成分配比——真空熔炼——雾化——粉末筛分。本发明通过氩气雾化方法成功制备了既含非晶结构又含纳米晶结构的Fe非晶纳米晶喷涂粉末，该粉末具有很好的流动性及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及非晶纳米晶粉末技术领域，特别是涉及一种Fe基非晶纳米晶喷涂粉末及其氩气雾化制备方法。
背景技术
非晶-纳米晶材料具有比传统材料更为独特而优异的性能，是很有发展前途的新型材料。但是在实际中，直至目前，这些材料仍还没有大范围推广应用，其主要因素是其制备过程难以控制，其应用主要被限制在薄带、细丝、粉末等低维度形状上。相对而言，非晶纳米晶涂层的制备过程就比较容易实现，在众多制备涂层的方法中，热喷涂技术是一种极具竞争力的技术，同时也是非常有发展前景的技术。利用热喷涂技术获得非晶-纳米晶复合涂层很大程度上决定于喷涂粉末的非晶纳米晶化。因此能否获得稳定性好，流动性强的非晶纳米晶复合粉末便成了获得非晶-纳米晶复合涂层的一个重要的因素。
粉末的制备方法很多，气雾化能耗小，不污染环境，粉末纯度高，球形度好，且粉末特性可控，已成为今年来国际上高性能喷涂粉末制备技术发展的主要方向。因喷涂粉末中的氧含量对于喷涂过程送粉量的提高及涂层的性能提高有很大的影响，所以真空气雾化技术成为今年来制备高性能喷涂粉末的主流技术，其制粉原理如下，金属或合金在真空状态惰性气体保护下在坩埚中熔化并达到一定过热温度之后，拨开柱塞杆，金属或合金熔液向下流经雾化喷嘴，遇高压气流，该气流直接冲击粉碎金属或合金溶液成液滴并冷却这些液滴成半凝固的细颗粒，这些颗粒在自由飞行中冷凝成微晶粉末。
Fe基非晶合金作为一种新材料，具有优异的耐蚀，耐磨，高的强度及韧性等性能越来越受到人们的广泛重视，其抗拉强度在室温下高达1433MPa，约是传统铁晶体抗拉强度(630MPa)的2.27倍，压缩强度和维氏硬度分别达3800MPa和1360HV，断裂韧性达到了1.6MPa·m1/2。但是大块非晶制备过程的局限性限制了其实际应用，利用热喷涂技术能很好的解决这个问题。王翠玲和樊自拴等人就分别利用超音速火焰喷涂和大气等离子技术成功制备出了Fe基非晶-纳米晶复合涂层，扩大了非晶-纳米晶合金的应用范围，而且利用热喷涂技术制备的非晶-纳米晶复合涂层保留了非晶态合金良好的耐磨耐蚀性能。
要想获得非晶纳米晶涂层很大程度上决定于喷涂粉末的非晶纳米晶化。J.G.Zhang和Y.J.Liu等分别利用化学气相沉积和机械合金化方法制备出了Fe基非晶合金粉末；Yoon B.Kim和E.Y.Kang等人利用气雾化工艺成功制备了Fe基非晶粉末。虽然通过不同的工艺生产方法成功的获得了Fe基非晶合金粉末，但是大部分是对其优良的磁性能进行了研究，并未对其在热喷涂中的应用进行研究，而且上述所制备的粉末均是单一的非晶粉末，要想获得含有纳米晶晶粒的粉末必须经过晶化处理，工艺的复杂性和成本过高对其应用都存在一定局限性。本发明提出通过对合金成分和工艺参数的控制，直接获得Fe基非晶-纳米晶复合粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Fe基非晶纳米晶喷涂粉末及其氩气雾化制备方法，解决了如何通过对喷涂粉末的非晶纳米晶化而更为简单的获得非晶纳米晶涂层的问题。
本发明提出采用氩气雾化方法直接制备Fe基非晶纳米晶粉末，选用Fe的一些合金矿作为原料，按成分计算百分比进行熔炼雾化，制备出Fe基粉末后在按不同喷涂工艺的要求筛分出不同粒度的喷涂粉末。
本发明的Fe基非晶纳米晶喷涂粉末在Fe-TM-B(TM＝IV～VIII过渡族金属元素)非晶合金系的基础上，成分的重量百分含量为：8～15％wt Cr、8～16％wtNi、2.8～5.7％wtSi、2.8～5％wt B、2～8％wt W、2～8％wt Mo、0.5～1％wt Co、1～4％wt Al余量为Fe，，进行母合金的熔炼及真空雾化。
粉末成分的配比依据形成非晶态合金的三条基本原则，选用气雾化生产工艺则是能获得球形度高，流动性好的喷涂粉末。
本发明采用气雾化工艺作为制备粉末的方法，工艺流程为：成分配比—真空熔炼—雾化—粉末筛分。工艺参数为：熔炼真空1×10-4～1×10-2Pa、熔炼温度1500～1800℃、雾化压力2.5～4MPa、雾化介质：氩气。
本发明的优点在于根据获取大块非晶合金的三条原则通过合理选择合金的成分，利用氩气雾化快速冷却的方法制备出Fe基非晶纳米晶喷涂粉末，从而使得制备的粉末的球形度非常好，粉末粒度分布合理，并且具有很好的流动性。
附图说明
图1为Fe基喷涂粉末的形貌照片(2500×)
图2为Fe基喷涂粉末的X射线衍射图谱
图3为Fe基喷涂粉末的TEM形貌图
图4为Fe基喷涂粉末的微区衍射花样
图5为Fe基喷涂粉末的的差热分析(DSC)曲线
图6为Fe基喷涂粉末的粒度分布图
具体实施方式
实施例1
Fe基多元素非晶纳米晶合金粉末的成分按重量百分比计为：1％C、4.5％Si、2.5％B、18％Cr、8％Ni、6％W 4％Mo、余下的是Fe，在真空感应熔炼炉中熔炼母合金，熔炼的参数为：熔炼真空5X10-1Pa、加热温度1600℃、频率：4kHz输入功率：30KW。
实施例2
Fe基多元素非晶纳米晶合金粉末的成分按重量百分比计为：6％Si、4％B、10％Zr、6％Ni、4％Al、余下的是Fe，在真空感应熔炼炉中熔炼母合金，熔炼的参数为：熔炼真空5X10-1Pa、加热温度1600℃、频率：4kHz，输入功率：30KW。
实施例3
Fe基多元素非晶纳米晶粉末的成分按重量百分比计为：4.5％Si、2.5％B、8％Cr、6％Ni、6％W、8％Mo余下的是Fe，在真空感应熔炼炉中熔炼母合金，熔炼的参数为：熔炼真空5X10-1Pa、加热温度1600℃、频率：4kHz，输入功率：30KW。
实施例4
Fe基多元素非晶纳米晶粉末的成分按重量百分比计为：5.8％Si、2.7％B、15％Cr、15％Ni、4％W、6％Mo、1％Co、2％Al余下的是Fe，在真空感应熔炼炉中熔炼母合金，熔炼的参数为：熔炼真空5X10-1Pa、加热温度1600℃、频率：4kHz，输入功率：30KW。
选择实施例4做粉末性能分析。
喷涂粉末的晶体结构
图1是制备的Fe基喷涂粉末(-325目)的形貌照片，可以看出所制备的粉末均呈球形或椭球形，且表面非常的光滑，具有良好的流动性。图2是Fe基喷涂粉末的X射线衍射图谱，可以看出粉末中除了含有非晶外，还含有Al0.3Fe3Si0.7和Ni4B3相，Al0.3Fe3Si0.7平均晶粒为36.45nm，Ni4B3平均晶粒为65.68nm，可见，晶粒的尺寸都在100nm以下，都是纳米晶，说明所制备的喷涂粉末是非晶纳米晶粉末。采用本发明的合金成分配比及生产工艺方法制备出了Fe基非晶纳米晶复合涂层。
涂层的微观组织结构
用透射电镜观察了涂层的微观组织结构，结果见附图3。从中可以看出：，粉末的内部微观组织衬度不是很均一，说明所制备的粉末颗粒结构不完全是非晶结构，有少量的纳米尺度的弥散析出相，测量这些多晶成分的尺寸，测量得到其尺寸分布在10～100nm之间，与用X衍射的衍射峰的半高宽经过谢乐公式计算的晶粒尺寸基本吻合。相应区域的微区衍射花样(见图5)也表明了所制备Fe基喷涂粉末中除了含有非晶外还含有结晶物质，而结晶物质是纳米尺寸，可见采用本发明的合金成分配比及生产工艺方法制备出了Fe基非晶纳米晶复合涂层。
粉末的热稳定性
用NETZSCH STA 409C热分析仪上测定了粉末的DSC曲线，选用氩气为保护性气体，氩气的流速为20ml/min，升温速度为30.0K/min，升温的范围为25℃到800℃。实验数据见附图6，从中可以看出：起始晶化温度为570.8℃左右，这表明在570.8℃以下涂层是稳定的，不会发生晶化过程。粉末中的非晶态结构相晶化前的过冷液相区ΔT＝90.1℃，表明所制备的Fe基粉末具有较强的非晶形成能力。本发明所制备的Fe基非晶纳米晶喷涂粉末具有很高的热稳定性。
粉末的粒度分布
用LMS-30激光粒度分布测定仪对负325目的喷涂粉末进行了粒度分析，分散媒为水，试样浓度798mV，试验数据见附图6，从中可以看出，粉末的平均粒度为21.933μm；粒度大小在16.58～32.78μm间的粉末一共占粉末的81％，说明粉末的正态分布比较窄，而粒度大小在5.03～13.98μm和38.86～54.64μm间的粉末占的比例分别是10.64％和9％，这说明粉末的粒度分布中，含有一定量的小颗粒和大颗粒，对于喷涂过程中形成高致密的涂层是非常有利。本发明所制备的Fe基非晶纳米晶粉末非常符合喷涂过程的要求。
Claims (2)
1、一种Fe基非晶纳米晶喷涂粉末，其特征在于，在Fe-TM-B非晶合金系的基础上，成分的重量百分含量为：8～15％wt Cr、8～16％wt Ni、2.8～5.7％wt Si、2.8～5％wt B、2～8％wt W、2～8％wt Mo、0.5～1％wt Co、1～4％wt Al余量为Fe；其中，TM＝IV～VIII过渡族金属元素；非晶纳米晶喷涂粉末是指含有非晶结构又含有纳米晶结构的喷涂粉末。
2、一种制备权利要求1所述的Fe基非晶纳米晶喷涂粉末方法，其特征在于，工艺流程为：成分配比——真空熔炼——雾化——粉末筛分；工艺参数为：熔炼真空：1×10-4～1×10-2Pa、熔炼温度：1500～1800℃、雾化压力：2.5～4MPa、雾化介质：氩气；选用的母合金成分的重量百分含量为：8～15％wt Cr、8～16％wt Ni、2.8～5.7％wt Si、2.8～5％wt B、2～8％wt W、2～8％wt Mo、0.5～1％wt Co、1～4％wt Al余量为Fe；非晶纳米晶喷涂粉末是指含有非晶结构又含有纳米晶结构的喷涂粉末。
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