CN1686945A - 硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法，属于材料制备技术领域。所述方法是将正硅酸乙酯和氢氧化钠溶液混合，通过机械力搅拌使正硅酸乙酯水解生成硅溶胶，再将工程陶瓷粉末加入这种硅溶胶溶液中，搅拌混合得到陶瓷浆料，将该陶瓷浆料注入到非孔模具内，在25～10℃温度下凝固，成型出所需形状的陶瓷坯体。采用该工艺可使非粘性的瘠性工程陶瓷浆料直接凝固成型所需形状，获得具有一定强度的陶瓷坯体。本发明适合不同种类，不同形状的陶瓷产品的成型制备，成型坯体干燥强度较高，陶瓷坯体不易损坏；成型工艺简单，硅溶胶溶液制备方便，便于生产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷部件成型的一种新方法。采用该工艺可使非粘性的瘠性工程陶瓷浆料直接凝固成型所需形状，获得具有一定强度的陶瓷坯体。属于材料制备技术领域。
背景技术
工程陶瓷材料，如氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅等，因具有高强度、高硬度、耐高温、耐磨损和抗腐蚀等一系列优良的力学性能和化学稳定性，因此在现代科学技术与工业领域(如航天、化工、机械、信息、电子、生命科学等方面)应用的愈来愈多。这些材料多作为一种结构部件使用，具有各种不同形状，并要求尺寸精确，达到近净尺寸成型。传统的成型制造工艺如干压成型和冷等静压成型很难制备复杂形状的陶瓷部件，而普通注浆成型只限于薄壁陶瓷部件，对于厚壁陶瓷成型体内部存在密度梯度，且烧结时容易产生缺陷和开裂。
近几年，国际上发展了一些新的陶瓷浆料直接凝固成型工艺，如美国橡树岭国家实验室提出一种称之为凝胶注模成型的方法，该工艺是利用有机单体聚合反应形成的三维凝胶网络，从而使陶瓷悬浮体注入模具后原位固化成陶瓷坯体，这一方法可以成型不同种类和不同形状的工程陶瓷部件，但是由于有机单体大多具有一定毒性；此外，单体聚合时与空气接触部分干燥后表面产生裂纹等缺陷。因此，这种工艺应用受到限制。
发明内容
本发明提出一种新的陶瓷浆料原位凝固成型出陶瓷部件的新方法。其原理是在室温下，将正硅酸乙酯和氢氧化钠溶液混合，通过机械力搅拌使正硅酸乙酯水解生成硅溶胶，再将工程陶瓷粉末加入这种硅溶胶溶液中，搅拌混合得到陶瓷浆料，将该陶瓷浆料注入到非孔模具内，在25～10℃温度下就可以较快凝固，成型出所需形状的陶瓷坯体。采用该方法可成型各种复杂形状陶瓷部件，不会产生任何裂纹等缺陷。
本发明提出的硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于：所述方法是将正硅酸乙酯和氢氧化钠溶液混合，通过机械力搅拌使正硅酸乙酯水解生成硅溶胶，再将工程陶瓷粉末加入这种硅溶胶溶液中，搅拌混合得到陶瓷浆料，将该陶瓷浆料注入到非孔模具内，在25～10℃温度下凝固，成型出所需形状的陶瓷坯体，该方法依次包含如下步骤：
(1)首先制备硅溶胶液体，将正硅酸乙酯与氢氧化钠溶液混合，二者的体积比为6∶4～8∶2，室温下搅拌，然后放置，得到硅溶胶；
(2)将陶瓷粉末，如氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅加入上述硅溶胶溶液中，充分搅拌获得均匀分散的陶瓷浆料，陶瓷粉料与硅溶胶液体的体积比为40～60∶60～40；
(3)将上述均匀分散的陶瓷浆料进行浇注，采用金属、塑料或玻璃材料制成的非孔模具，浆料注入模具后于10～25℃条件下放置凝固，脱模。
在上述的硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法中，所述步骤(2)的分散剂为聚丙烯酸盐溶液，四甲基氢氧化铵溶液，聚丙烯酸溶液，柠檬酸氨，加聚丙烯酸钠溶液中的任何一种，所述分散剂加入量为陶瓷粉重量的2wt％以内。
在上述的硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法中，所述步骤(1)的氢氧化钠溶液pH值为10.0～13.0。
在上述的硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法中，所述步骤(3)对凝固成型后的陶瓷坯体脱模，然后于60～100℃进行干燥。
本发明具有如下优点：
1)适合不同种类，不同形状的陶瓷产品的成型制备；
2)成型的陶瓷坯体表面光洁无任何缺陷；
3)成型坯体干燥强度较高，陶瓷坯体不易损坏；
4)成型工艺简单，硅溶胶溶液制备方便，便于生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
1)首先制备硅溶胶液体，将正硅酸乙酯与氢氧化钠溶液混合，二者的体积比为6∶4～8∶2。在室温下搅拌1～4小时，然后放置3～6天，即可得到硅溶胶。
2)将工程陶瓷粉末，如氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅等加入上述硅溶胶溶液中，充分搅拌，陶瓷粉料与硅溶胶液体的体积比为40～60∶60～40。
3)将上述均匀分散的陶瓷浆料进行浇注，采用金属、塑料或玻璃材料制成的非孔模具，浆料注入模具后于10～25℃条件下放置20～60分钟。硅溶胶分子逐渐产生凝胶反应，形成网络结构，从而使陶瓷浆料凝固成所需形状的陶瓷坯体。
4)凝固成型后的陶瓷坯体具有一定强度，可直接脱模，然后于60～100℃进行干燥，干燥后陶瓷坯体抗弯强度可达到5MPa。比传统注浆成型的坯体强度要大得多。
实施例1：氧化铝陶瓷环的成型
将pH值为11.9的氢氧化钠溶溶140毫升与正硅酸乙酯60毫升于室温下混合，机械搅拌2小时，然后放置5天，得到硅溶胶溶液。再将700克陶瓷粉料加入该溶液，同时加入分散剂聚丙烯酸盐溶液7毫升。采用搅拌器搅拌1个小时，使其完全均匀分散，得到稳定的陶瓷浆料。然后把上述陶瓷浆料注入金属模具、放置于15℃进行固化，大约30分钟浆料凝固形成具有一定强度的陶瓷环坯体，即可脱模。
实施例2：碳化硅陶瓷管成型
将pH值为12.3的氢氧化钠溶液100毫升与35毫升正硅酸乙酯于室温下混合，机械搅拌1.5小时，放置4天得到硅溶胶溶液；再将480克碳化硅陶瓷粉加入上述硅溶胶溶液中，同时加入四甲基氢氧化铵溶液2毫升，机械搅拌1小时，达到完全分散悬浮稳定的碳化硅陶瓷浆料。随即将碳化硅浆料注入塑料的模具内，置于10℃条件下25分钟后浆料凝固，得到碳化硅陶瓷管的坯体。脱模后形状完好、无开裂、无变形。
实施例3：氮化硅陶瓷坯体成型
将pH值为12.8的氢氧化钠溶液120毫升与43毫升正硅酸乙酯于室温下混合，搅拌大约1小时，放置3天得到硅溶胶溶液。再将570克氮化硅陶瓷粉加入硅溶胶溶液中分散搅拌，同时加入1.5毫升的聚丙烯酸溶液作为分散剂，机械搅拌1.5小时，得到分散均匀的氮化硅浆料，再把浆料注入玻璃模具内，于15℃环境下凝胶反应固化，大约40分钟后浆料固化形成坯体，然后可以直接脱模，无损坏。
实施例4：氧化锆陶瓷成型
采用pH值为12.5的氢氧化钠溶液100毫升与36毫升正硅酸乙酯在室温下混合。搅拌1.5小时，室温下放置4天得到稳定的硅溶胶溶液，再将510克氧化锆陶瓷粉加入上述溶液中，同时加入柠檬酸氨作为分散剂，用量为5克，机械搅拌2小时，使之完全溶解和分散得到稳定的陶瓷浆料，然后注入金属模具内，于18℃条件下进行凝胶反应固化，大约0.5小时后，浆料固化形成比较硬的氧化锆陶瓷坯体，即可脱模。脱模后在60～100℃干燥箱内干燥，干燥后陶瓷坯体强度进一步提高。
实施例5：石英陶瓷棒的成型
石英粉体作为熔融石英陶瓷粉，粉体粒径为2微米左右，首先制备硅溶胶，采用pH值为12.5的氢氧化钠溶液150毫升与55毫升正硅酸乙酯在室温下混合，机械搅拌1小时，放置3天后得到均匀的硅溶胶溶液，再将700克石英陶瓷粉加入到硅溶胶溶液中，同时加聚丙烯酸钠溶液为分散剂，用量为6毫升，再搅拌1小时，得到悬浮性好的陶瓷浆料，然后注入到金属模具中，置于16℃条件下30分钟左右，浆料凝固，得到石英陶瓷棒，脱模后成型坯体完好，无变形和缺陷。
Claims (4)
1、硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于：所述方法是将正硅酸乙酯和氢氧化钠溶液混合，通过机械力搅拌使正硅酸乙酯水解生成硅溶胶，再将工程陶瓷粉末加入这种硅溶胶溶液中，搅拌混合得到陶瓷浆料，将该陶瓷浆料注入到非孔模具内，在25～10℃温度下凝固，成型出所需形状的陶瓷坯体，该方法依次包含如下步骤：
(1)首先制备硅溶胶液体，将正硅酸乙酯与氢氧化钠溶液混合，二者的体积比为6∶4～8∶2，室温下搅拌，然后放置，得到硅溶胶；
(2)将陶瓷粉末，如氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅加入上述硅溶胶溶液中，再加入分散剂，充分搅拌获得均匀分散的陶瓷浆料，陶瓷粉料与硅溶胶液体的体积比为40～60∶60～40；
(3)将上述均匀分散的陶瓷浆料进行浇注，采用金属、塑料或玻璃材料制成的非孔模具，浆料注入模具后放置凝固，脱模。
2、根据权利要求1所述的硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于：所述步骤(1)的氢氧化钠溶液pH值为10.0～13.0。
3、根据权利要求1所述的硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于：所述步骤(2)的分散剂为聚丙烯酸盐溶液，四甲基氢氧化铵溶液，聚丙烯酸溶液，柠檬酸氨，加聚丙烯酸钠溶液中的任何一种，所述分散剂加入量为陶瓷粉重量的2wt％以内。
4、根据权利要求1所述的硅溶胶凝固成型陶瓷部件的方法，其特征在于：所述步骤(3)对凝固成型后的陶瓷坯体脱模，然后于60～100℃进行干燥。
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