CN1683436A - 有柔软防缩松弹功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种有柔软防缩松弹功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法，有机硅微乳液的制备方法。其特点是它是采用阴离子乳化剂脂肪醇与环氧乙烷加成物平平加O₂₅，与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚复配，磺酸为催化剂，将三种不同取代基的硅烷偶联剂[γ－氨丙基三乙氧基硅烷]、偶联剂[N－(β－氨乙基)－γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ－巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，制得改性乳液。本发明制备的乳液，其固含量为21％～23％，外观乳白色。该乳液对蛋白质织物具有极好的柔软、防缩、耐洗、松弹功能。

Description

有柔软防缩松弹功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种有机硅乳液，尤其是涉及一种有柔软防缩松弹功能的阴离子复合改性有机硅微乳液的制备方法。主要用于提高织物的柔软、防缩、松弹功能。属化工助剂技术领域。

背景技术：

有机硅乳液在纺织工业中对改进织物的手感、防缩、耐洗等功能起到重要作用。目前，用作柔软剂的改性有机硅乳液大多由两步法制得：先通过本体聚合合成出氨基改性硅油，再用合适的乳化剂进行微乳化。用这种方法制备的乳液处理织物柔软、防缩、松弹功能不太理想。

发明内容：

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种处理织物具有柔软、防缩、松弹功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种有柔软防缩松弹功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法，它是采用阴离子乳化剂脂肪醇与环氧乙烷加成物平平加O₂₅，与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚复配，磺酸为催化剂，将三种不同取代基的硅烷偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷]、偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，制得了乳白色的改性乳液，其制备方法包括如下步骤：

a)将偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷]、偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与八甲基环四硅氧烷按配比混合均匀制成混合物；

b)将水、磺酸、脂肪醇与环氧乙烷加成物平平加O₂₅、烷基酚聚氧乙烯醚、油酸单双脂按配比投入反应釜中，搅拌，升温至50℃±5℃，保温1小时±0.5小时；

c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持60min～120min，然后缓慢升温至70℃～80℃，保温5～6小时，降温，中和过滤、出料，得乳白色阴离子复合改性有机硅乳液。

步骤a)的混合液中各原料的用量占原料总量的重量百分比为：偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷]0.2％～0.3％、偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]0.15％～0.2％，偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]0.15％～0.2％，八甲基环四硅氧烷16％～17％；

步骤b)中混合体系各原料的用量占原料总量的重量百分比为：水75％～80％，磺酸2.5％～3.5％，烷基酚聚氧乙烯醚0.5％～1.0％，油酸单双脂0.9％～1.2％，脂肪醇与环氧乙烷加成物平平加O₂₅0.1％～0.25％。

偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷]是常用的单氨基硅烷偶联剂，是纺织印染助剂的重要的原料。

偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]是一种双官能团双胺性的硅烷偶联剂。它可以给予织物超级柔软感。

偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]是一种含-SH的强反应活性的硅烷偶联剂。它可以给予织物特别是毛料织物防缩功能。

用这三种不同官能团的硅烷偶联剂复合改性有机硅乳液，结合三种偶联剂的优点，制得的乳液对织物具有极好的柔软、防缩功能。

本发明制备的乳液，其固含量为21％～23％，外观乳白色。该乳液对蛋白质织物具有极好的柔软、防缩、耐洗、松弹功能。

具体实施方式：

实施例1：

a)将0.9g偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷]、0.9g偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、0.9g偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与66.8g八甲基环四硅氧烷混合均匀制成混合物；

b)将312g水、12g磺酸，2.4g烷基酚聚氧乙烯醚、3.6g油酸单双脂和0.8g环氧乙烷加成物平平加O₂₅投入三口瓶中，然后开始搅拌，升温到55℃，保温1.5小时；

c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持60min，然后缓慢升温至80℃，保温5小时，快速降温至40℃，中和过滤、出料，得乳白色阴离子复合改性有机硅乳液。该乳液可使蛋白质织物柔软、防缩、松弹。

实施例2：

a)将0.3g偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷]、0.015g偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、0.15g偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与16.7g八甲基环四硅氧烷混合均匀制成混合物；

b)将78g水，3g磺酸，0.5g烷基酚聚氧乙烯醚，1g油酸单双脂和0.2g脂肪醇与环氧乙烷加成物平平加O₂₅投入三口瓶中，然后开始搅拌，升温到50℃，保温1小时；

c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持120min，然后缓慢升温至75℃，保温6小时，快速降温至40℃，中和过滤、出料，得乳白色阴离子复合改性有机硅乳液。该乳液可使蛋白质织物柔软、防缩、松弹。

Claims (2)

1、一种有柔软防缩松弹功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法，其特征在于它是采用阴离子乳化剂脂肪醇与环氧乙烷加成物平平加O₂₅，与非离子乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚复配，磺酸为催化剂，将三种不同取代基的硅烷偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷]、偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与有机硅单体进行复合乳液共聚改性，制得改性乳液，其制备方法包括如下步骤：

a)将偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷]、偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]、偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]与八甲基环四硅氧烷按配比混合均匀制成混合物；

b)将水、磺酸、脂肪醇与环氧乙烷加成物平平加O₂₅、烷基酚聚氧乙烯醚、油酸单双脂按配比投入反应釜中，搅拌，升温至50℃±5℃，保温1小时±0.5小时；

c)将a)制得的混合物滴加入b)的体系中，保持60min～120min，然后缓慢升温至70℃～80℃，保温5～6小时，降温，中和过滤、出料，得乳白色阴离子复合改性有机硅乳液。

2、根据权利要求1所述的一种有柔软防缩松弹功能的阴离子复合改性有机硅乳液的制备方法，其特征在于：

步骤a)的混合液中各原料的用量占原料总量的重量百分比为：偶联剂[γ-氨丙基三乙氧基硅烷]0.2％～0.3％、偶联剂[N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷]0.15％～0.2％，偶联剂[γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷]0.15％～0.2％，八甲基环四硅氧烷16％～17％；

步骤b)中混合体系各原料的用量占原料总量的重量百分比为：水75％～80％，磺酸2.5％～3.5％，烷基酚聚氧乙烯醚0.5％～1.0％，油酸单双脂0.9％～1.2％，脂肪醇与环氧乙烷加成物平平加O₂₅0.1％～0.25％。