CN1683325A - 一种提纯氨基甲酸甲酯的方法 - Google Patents

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CN1683325A CN 200510042481 CN200510042481A CN1683325A CN 1683325 A CN1683325 A CN 1683325A CN 200510042481 CN200510042481 CN 200510042481 CN 200510042481 A CN200510042481 A CN 200510042481A CN 1683325 A CN1683325 A CN 1683325A
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袁存光
于剑峰
唐仕明
袁建国
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Abstract

本发明为一种减压气提蒸馏提纯氨基甲酸甲酯的方法，属于精细化工提纯领域。本发明的技术方案是：将反应后的氨基甲酸甲酯溶液以喷洒形式分散进入减压蒸馏釜，气体经脱水干燥、加热后以喷洒形式并与氨基甲酸甲酯产品喷洒相对的方向进入减压蒸馏釜，增大减压汽化的汽液接触面，减压蒸馏釜内温度为60～150℃，压力为0.001～0.1MPa，蒸馏出的气态氨基甲酸甲酯经冷却后分离。进入减压蒸馏釜的氨基甲酸甲酯溶液的温度控制在70～100℃，进入减压蒸馏釜的气体温度控制在80～100℃，并相对进入减压蒸馏釜的氨基甲酸甲酯溶液的时间滞后，蒸馏出的气态氨基甲酸甲酯冷却温度控制在56～60℃。该方法大大节约了分离时间。降低了能耗，提高了产品的收率。达到产品提纯回收率95％以上，提纯时间缩短，能耗显著降低的目的。

Description

一种提纯氨基甲酸甲酯的方法
一、技术领域
本发明为一种减压气提蒸馏提纯氨基甲酸甲酯的方法，属于精细化工提纯领域。
二、背景技术
氨基甲酸甲酯(Methyl Carbamate，简称MC)，别名尿基烷(Ureathylane)、甲基乌来坦(Methylurethane)，是一种重要的有机合成中间体。结构式为NH2COOCH3，摩尔质量为75.07。纯品为白色针状结晶，易溶于水和乙醇，溶于***。熔点54℃，沸点177℃，相对密度为1.1361(56/4℃)，折光率为1.4125(56℃)。一般作为医药和农药的合成要求其产品中MC含量98.5％，此时为白色或乳白色粒状结晶，熔点为52～54℃，沸点约为177℃，但在沸点温度蒸馏易受热分解，热的MC见水分解更快。因此建立合理的避免氨基甲酸甲酯的提纯方法是氨基甲酸甲酯生产的关健。
氨基甲酸甲酯无论采用何种方法合成，因反应釜液中有反应物、副产物和催化剂存在其中，在加热后，其共熔体系粘度很大，普通蒸馏和直接减压蒸馏时，产品蒸汽逸出速度很慢，长时间加热易造成混合物多元聚合而结块，产品MC的损失高达30％以上。因此，已有的各种提纯方法能耗和产口损失太大，成本很高。
三、发明内容
本发明是针对现有技术存在的缺陷，提供一种以尿素和甲醇为原料生产氨基甲酸甲酯过程的提纯氨基甲酸甲酯的方法。
本发明的技术方案是：将反应后的氨基甲酸甲酯溶液以喷洒形式分散进入减压蒸馏釜，气体经脱水干燥、加热后以喷洒形式并与氨基甲酸甲酯产品喷洒相对的方向进入减压蒸馏釜，增大减压汽化的汽液接触面，减压蒸馏釜内温度为60～150℃，压力为0.001～0.1Mpa，蒸馏出的气态氨基甲酸甲酯经冷却后分离。进入减压蒸馏釜的氨基甲酸甲酯溶液的温度控制在70～100℃，进入减压蒸馏釜的气体温度控制在80～100℃，并相对进入减压蒸馏釜的氨基甲酸甲酯溶液的时间滞后，蒸馏出的气态氨基甲酸甲酯冷却温度控制在56～60℃。
该方法大大节约了分离时间。降低了能耗，提高了产品的收率。达到产品提纯回收率95％以上，提纯时间缩短，能耗显著降低的目的。
四、附图说明：无。
五、具体实施方式
以尿素和甲醇为原料反应所得氨基甲酸甲酯溶液(简称反应液)，在反应釜常压蒸出甲醇后，在反应釜中使反应液保持70～100℃，对5m3减压蒸馏釜，上述反应液准备3.0～3.5m3，密闭减压***，启动真空泵，将***压力控制在0.03Mpa，用转料泵以9.5L/min恒速向减压蒸馏釜喷淋进入，10min后，缓慢开启干燥热空气进气控制阀门，并控制气体温度为80～100℃，维持***压力(0.026Mpa)。此时，氨基甲酸甲酯以气相形式经冷却(冷却温度56～60℃)凝为液体，收集产品。反应液在30min内加完，关闭阀门。在上述条件下将减压蒸馏釜用导热油升温以维持釜温100℃左右，气提减压(0.026Mpa)蒸馏30min，如此获得氨基甲酸甲酯回收率为96％，氨基甲酸甲酯含量为99.5％以上。
实施例2：
以尿素和甲醇为原料反应所得釜液，在反应釜常压蒸出甲醇后，在反应釜中使反应液保持70～100℃，对5m3减压蒸馏釜，上述反应液准备3.0～3.5m3，密闭减压***，启动真空泵，将***压力控制在0.03Mpa，用转料泵以12L/min恒速使其喷淋进入减压蒸馏釜，8min后，缓慢开启干燥热空气进气控制阀门，并控制气体温度为80～100℃，维持***压力(0.020Mpa)。此时，氨基甲酸甲酯以气相形式经冷却(冷却温度56～60℃)凝为液体，收集在产品。反应液在25min内加完，关闭阀门。如此获得氨基甲酸甲酯回收率为97％，氨基甲酸甲酯含量为99.5％以上。

Claims (2)

1、一种提纯氨基甲酸甲酯产品的方法，其特征是：将反应后的氨基甲酸甲酯溶液以喷洒形式分散进入减压蒸馏釜，气体经脱水干燥、加热后以喷洒形式并与氨基甲酸甲酯产品喷洒相对的方向进入减压蒸馏釜，增大减压汽化的汽液接触面，减压蒸馏釜内温度为60～150℃，压力为0.001～0.1Mpa，蒸馏出的气态氨基甲酸甲酯经冷却后分离。
2、根据权利要求1所述的提纯氨基甲酸甲酯产品的方法，其特征是：进入减压蒸馏釜的氨基甲酸甲酯溶液的温度控制在70～100℃，进入减压蒸馏釜的气体温度控制在80～100℃，并相对进入减压蒸馏釜的氨基甲酸甲酯溶液的时间滞后，蒸馏出的气态氨基甲酸甲酯冷却温度控制在56～60℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101570499A (zh) * 2009-03-07 2009-11-04 垦利三合新材料科技有限责任公司 一种氨基甲酸甲酯的制备方法
CN114656375A (zh) * 2022-05-06 2022-06-24 山东禹城易澳科技有限公司 氨基甲酸甲酯精制方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication