CN1680618A - 脉冲偏压电弧离子镀钛/氮化钛纳米多层超硬薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
脉冲偏压电弧离子镀钛/氮化钛纳米多层超硬薄膜的方法属于金属材料表面改性技术领域。该方法在电弧离子镀过程中，通过施加脉冲偏压来提高薄膜沉积质量；通过氩和氮的反复交替送气获得钛/氮化钛的多层薄膜结构，并且通过控制交替送气的时间间隔来控制单元层纳米厚度；从而沉积合成虽原材料简单、成本低，却结合力大于70N、硬度高于40Gpa的钛/氮化钛纳米多层超硬薄膜。该方法沉积速度快、生产效率高、操作简单、利于批量生产，适用于刀、模具及各种机械零部件的表面改性，提高其使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面改性技术领域。
背景技术
氮化钛薄膜镀覆在刀具或模具表面上会使寿命成倍提高，在八十年代曾引起了广泛的刀具技术革命，为机械加工业自动化生产线的迅速产业化，提供了关键条件。近年来，机加业要向更加高速和连续化生产方向发展以及工模具要在更加恶劣的环境下使用，单纯的用普通方法制备的氮化钛薄膜所具有的性能(膜基结合力40N-50N，硬度24GPa)已不能完全满足这一要求。
将薄膜材料制成纳米多层结构可以改善并提高它的综合性能，即可体现出纳米尺寸的强化效应；虽然电弧离子镀在氮化物类的硬质薄膜的合成中具有不可替代的作用，但由于普通电弧离子镀总存在大颗粒缺陷而污染表面、离子能量高而混杂界面和沉积速率快而不易操控等原因，所以一般认为电弧离子镀不适合于用来制备具有纳米多层结构的精细硬质薄膜，目前这类薄膜还主要采用磁控溅射离子镀等方法来制备，但普遍存在沉积速率低、膜基结合力不强和实际使役性能不很突出等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、沉积速度快、易于批量生产的，制备由简单二元钛、氮元素组构的一种纳米多层超硬薄膜的方法，即脉冲偏压电弧离子镀钛/氮化钛纳米多层超硬薄膜的方法。
本发明的技术解决方案是，将工件经过清洗干燥后放入电弧离子镀设备的真空室中，在所有阴极弧源位置上都安装纯钛靶；抽真空到5×10-3-2×10-2Pa；通氩气到0.30-0.60Pa，启钛弧，弧流定在50-70A，加直流负偏压到-800--1000V进行溅射清洗3-8分钟；然后开始镀膜；镀膜结束后降偏压、停弧、停气、断电，在自然真空下炉冷至20-30℃，最后放掉真空取出工件；在镀膜阶段，将钛阴极靶弧流调整到60-80A；给工件施加脉冲负偏压，偏压幅值为-800--1000V、频率为20-40KHz、占空比为20-40％；采用氩/氮反复交替方式向真空室送气，并控制氩气通入时间为50-100秒，然后停氩气送入氮气，通入时间为20-40秒，然后再换成氩气，50-100秒后再换成氮气…，如此交替重复进行，总镀膜时间为40-60分钟。其中脉冲负偏压保证获得足够少大颗粒数量和足够高致密度的好的薄膜沉积质量；通入氩气时沉积获得纯钛层，而通入氮气时沉积获得氮化钛层，反复交替通气则获得钛与氮化钛层的重复累加薄膜结构，而交替通气的间隔时间则决定着各个单层的单元厚度，单元层的总层数取决于总的沉积时间；最后一层以通氮气的沉积氮化钛层结束。
工件是将高速钢。
工件是硬质合金。
本发明的有益效果是，合成由20-30nm的钛层与15-25nm氮化钛层为基本单元的交替重复的钛/氮化钛纳米多层结构的硬质薄膜，薄膜的膜基结合力大于70N，硬度高于40GPa。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
将高速钢工件经过清洗干燥后放入电弧离子镀设备的真空室中，在所有阴极弧源位置上都安装纯钛靶；抽真空到5×10-3Pa；通氩气到0.36Pa，启钛弧，弧流定在60A，加直流负偏压到-1000V进行溅射清洗5分钟；调整弧流到80A；偏压改成脉冲方式，偏压幅值为-900V、频率为30KHz、占空比为40％；同时断氩气通氮气也到0.36Pa，开始沉积氮化钛层，30秒后停氮气，继续改通氩气，气压仍为0.36Pa，开始沉积纯钛层，90秒后再停氩气通入氮气，持续30秒后再通入氩气…，如此交替反复进行，最后以30秒通氮气的氮化钛层结束；总沉积镀膜时间为40分钟30秒，到时后降偏压、停弧、停气、断电，在真空下炉冷1小时，最后放掉真空取出工件。
如此在工件表面沉积制取了由约25nm的钛层与约20nm的氮化钛层为基本单元，呈交替重复共20.5次构成的钛/氮化钛的纳米多层薄膜，该薄膜虽原材料简单、成本低，但膜基结合力可高达85N和硬度高达48Gpa，即具有超硬特性。
Claims (4)
1.脉冲偏压电弧离子镀钛/氮化钛纳米多层超硬薄膜的方法，是将工件经过清洗干燥后放入电弧离子镀设备的真空室中，在所有阴极弧源位置上都安装纯钛靶；抽真空到5×10-3-2×10-2Pa；通氩气到0.30-0.60Pa，启钛弧，弧流定在50-70A，加直流负偏压到-800--1000V进行溅射清洗3-8分钟；然后开始镀膜；镀膜结束后降偏压、停弧、停气、断电，在真空下炉冷至20-30℃；最后放掉真空取出工件；其特征在于，在镀膜阶段，将钛阴极靶弧流调整到60-80A；给工件施加脉冲负偏压，偏压幅值为-800--1000V、频率为20-40KHz、占空比为20-40％；采用氩/氮反复交替方式向真空室送气，并控制氩气通入时间为50-100秒，然后停氩气送入氮气，通入时间为20-40秒，然后再换成氩气，同样持续50-100秒后再换成氮气，如此交替重复进行，总镀膜时间为40-60分钟。
2.根据权利要求1所述的脉冲偏压电弧离子镀钛/氮化钛纳米多层超硬薄膜的方法，其特征在于，采用有两个弧源的电弧离子镀设备，在弧源阴极位置上安装纯钛靶，将要接受镀膜处理的高速钢工件经过清洗干燥后放入真空室中：在镀膜阶段，钛阴极靶弧流为80A；负偏压为脉冲形式，幅值为-900V、频率为30KHz、占空比为40％；送气是重复交替形式，按90秒通氩气而后30秒通氮气的相间隔原则重复进行，总的沉积镀膜时间为40分钟30秒。
3.根据权利要求1所述的脉冲偏压电弧离子镀钛/氮化钛纳米多层超硬薄膜的方法，其特征在于，工件是将高速钢。
4.根据权利要求1所述的脉冲偏压电弧离子镀钛/氮化钛纳米多层超硬薄膜的方法，其特征在于，工件是硬质合金。
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