CN1669639A - 一种载硫活性炭的再生方法 - Google Patents

Abstract

一种载硫活性炭的再生方法，用微波加热方式使载硫活性炭解吸再生的方法，干燥洁净的二氧化碳载气在控制的压力下进入位于微波炉顶部中央的反应器中，控制解吸再生条件为微波功率与活性炭量之比4～20W/g，载气压力为10～100mmH₂O，载气流速为0.45～0.8m/s，微波再生时间为2～5min，微波炉额定频率915MHz～2450MHz，硫以SO₂形式解吸，活性炭得以再生，出口载气含30～90％的SO₂可作为制备硫酸的原料气。

Description

一种载硫活性炭的再生方法

(一)技术领域：活性炭再生。

(二)背景技术

活性炭由于其独特的物理结构和优越的吸附性能，被广泛用于水处理、化工及环保等领域。长期以来，人们对活性炭的再生方法进行了大量的研究，提出了各种再生工艺技术，目前主要的再生方法有：化学洗脱法、生物法、湿式氧化法、电化学法、加热法等，其中以加热法效果最佳。近几年发展起来的新的再生方法有：高频脉冲法、超临界态二氧化碳法、超声波法等。公知的应用于脱硫活性炭的再生技术主要有三种：高温惰性气体再生、高温水蒸气热解再生、水洗再生。但就技术的成熟性、产物的利用等来看，高温再生无疑因其产物利用可选择性大、无二次污染而更有前途，但传统加热再生通常以热空气和水蒸气为加热介质。但这种方法再生时间长，一般得1h～6h，最短也要0.5h，热能利用率低，活性炭损失高，再生后活性炭性能恢复率低，由于在高温下操作，再生炉的材料消耗大；运转条件(湿度、时间、及氧化性气体的数量)必须严格控制，设备费用大等。

本申请人在专利号ZL00113039.0名称《微波再生载挥发性非极性有机物活性炭的方法》中公开的一种用微波加热方法再生载挥发性非极性有机物活性炭的方法，由于微波加热速度快，加热均匀，温度梯度小，用于活性炭再生时里外同时加热，传热方向与传质方向一致等特点，本申请人将其应用于再生活性炭中，在该发明专利中申请人在再生过程中至关重要的是提高脱附率和降低活性炭的损耗率以及提高活性炭的再生率和吸附容量。影响它们的因素主要有微波功率，活性炭量，再生时间及载气流速等，在该专利中提出的技术方案是：从载气气源出来的载气经预处理后控制其流量和压力，进入位于微波加热器内的活性炭再生反应器，对活性炭进行再生处理，出口气经降温处理回用，其工艺条件为微波功率与活性炭量之比为70～90W/g，载气流速为0.1～0.3m/s，再生时间6～7min，载气为惰性气体。

在德国专利DE3834831的专利申请中公开的是一种炭过滤器再生工艺及设备，其发明的目的是通过用微波加热过滤材料的方法再生滤料，其技术路线是研究再生装置的组成结构；在美国专利US6022399A的文本中公开的气态有机物吸附方法，其目的是寻求一种吸附剂来净化气体中的非极性有机物，研究对吸附剂的改性，研究结果提出了采用疏水性沸石作为吸附剂，并以微波吸收固体物加以改性。

本发明是在本申请人申请的ZL00113039.0专利技术的基础上，针对载硫活性炭再生的特点展开研究取得的成果。

(三)发明内容

本发明的目的是采用微波加热的方法，对载硫吸附剂活性炭再生，采用二氧化碳作为载气，并控制其流量和压力进入位于微波加热器内的活性炭再生反应器，对载硫活性炭进行再生，出口气经降温冷却之后可作为制备硫酸的原料气。

图1是本发明的流程装置图。

活性炭再生需要考虑的重要指标是脱附率，再生炭的吸附容量以及活性炭损耗率，对这些指标的影响因素是活性炭量，微波解吸率，微波辐射时间，以及选择适合的载气等，针对载硫活性炭解吸的特点，本发明中提出以下的解析再生载硫活性炭的工艺条件：微波功率与活性炭量之比为4～20W/g，载气压力为：20～100mmH₂O，载气流速为：0.45～0.8m/s，微波再生时间为：2～5min，载气为二氧化碳。研究结果表明：(1)微波功率越大，解吸效果越好，解吸气中SO₂的浓度越高；(2)通过浸渍工艺附载了金属离子的吸附剂活性炭解吸后可提高解吸气中SO₂的浓度，用质量百分比1.2％的硫酸锰[Mn(SO₄)₂]浸渍的活性炭解吸效果最好；(3)载气流速的增加可减少再生时间，但同时降低了出口SO₂浓度，本工艺确定0.5m/s为最佳载气流速。

本发明按以下步骤完成：

1)载气二氧化碳气的干燥及净化

控制载气的压力为20～100mmH₂O、载气流速0.45～0.8m/s，首先用硅胶干燥、净化载气，干燥至载气含水份低于5％，并除去载气中的灰尘等杂质，保证使干燥洁净的载气在控制的压力下进入位于微波炉顶部中央的反应器中.

2)微波解吸再生部分：载气8经流量计7计量后进入位于微波炉顶部中央的反应器3中，进行载硫活性炭解吸再生反应，微波炉额定频率915MHz～2450MHz，微波功率与活性炭量之比为4-20W/g，载气压力为20～100mmH₂O，载气流速为0.45～0.8m/s，再生时间2-5min，上部支管9和冷却塔相接，从反应器出来的载有SO₂载气接至冷却塔2，热电偶从顶部中间的小孔***反应器。吸附饱和的活性炭，解吸时发生如下反应：

                                   (1)

                          (2)

                         (3)

SO₂是极性分子，能强烈吸收微波，SO₂ ^*指吸收微波后SO₂分子。

3)SO₂的回收：从反应器出来的载有含SO₂等混合气的温度达到150℃，须先通过冷却塔冷却至30～40℃，出口30～90％的高浓度SO₂经真空泵1送出，可作为制备硫酸的原料气。

吸附剂活性炭可先采用碳酸钾(K₂CO₃)、硫酸亚铁(FeSO₄)、乙酸钴[Co(AC)₂]、硝酸铜[Cu(NO₃)₂]或硫酸锰[Mn(SO₄)₂]四种溶液中之一对其进行浸渍、干燥制得。将该吸附剂用于SO₂的吸附净化，吸附饱和后的吸附剂用微波辐照的方法进行再生。附载了以上金属离子的活性炭微波辐照解吸时可使解吸气中SO₂的浓度提高20～50％。

与公知技术相比本发明具有加热速度快，再生炭吸附容量高，SO₂脱附率高，活性炭损耗率低，解吸气中SO₂的浓度高的优点。

(四)附图说明：图1是本发明的流程装置图。图中1是真空泵，2是冷却器，3是微波炉，4是反应器，5是热电偶，6是磁电，7是流量计，8是载气，9是上部支管，T是阀门，P是压力表。

(五)具体实施方式：

实施例一：

采用上述的工艺流程，载气为二氧化碳气，采用流量计计流量，压力表测定压力，微波加热器为额定输出功率1400W(功率可调)微波炉，再生反应器由石英玻璃制成(高520mm，直径120mm)，进行再生处理的活性炭为炭颗粒状活性炭，用质量百分比1.2％的硫酸锰[Mn(SO₄)₂]对其进行浸渍，吸附质为SO₂，活性炭对SO₂的吸附容量为0.41kgSO₂/kg活性炭。

再生工艺条件为：载气流速0.5m/s，活性炭量138.2g，微波功率1400W，再生时间5min。

活性炭再生率95％，解吸气中SO₂的浓度75％。

实施例二

采用上述的工艺流程，载气为二氧化碳气，采用流量计计流量，压力表计测定压力，微波加热器为额定输出功率1400W(功率可调)微波炉，再生反应器由石英玻璃制成(高260mm，直径50mm)，进行再生处理的活性炭为粉状活性炭，用质量百分比0.5％的硝酸铜[Cu(NO₃)₂]对其进行浸渍，吸附质为SO₂，活性炭对SO₂的吸附容量为0.38kgSO₂/kg活性炭。

再生工艺条件为：载气流速0.8m/s，活性炭量50g，微波功率700W，再生时间4min。

活性炭再生率88％，解吸气中SO₂的浓度70％。

实施例三

采用上述工艺流程，载气为二氧化碳气，采用流量计计流量，压力表测定压力，微波加热器为额定输出功率200W(功率可调)微波炉，再生反应器由石英玻璃制成(高260mm，直径50mm)，进行再生处理的活性为炭颗粒状活性炭，吸附质为SO₂，活性炭对SO₂的吸附容量为0.34kgSO₂/kg活性炭。

再生工艺条件为：载气流速0.45m/s，活性炭量50g，微波功率200W，再生时间5min。

活性炭再生率86％，解吸气中SO₂的浓度70％。

Claims (5)

1，一种载硫活性炭的再生方法，干燥洁净的载气在控制的压力下进入位于微波炉顶部中央的反应器中，进行活性炭解吸再生反应，解吸后从反应器出来的载气、通过冷却塔冷却，其特征是，载气为二氧化碳气，再生工艺条件为微波功率与活性炭量之比为4～20W/g，载气压力为20～100mmH₂O，载气流速为0.45～0.8m/s，微波再生时间为2～5min，微波炉额定频率915MHz～2450MHz。

2，根据权利要求1所述的载硫活性炭的再生方法，其特征是，载气干燥至含水份低于5％。

3，根据权利要求1或2所述的载硫活性炭的再生方法，其特征是，出***SO₂等混合气的温度达到150℃，须先通过冷却塔冷却至30～40℃，载气含30～90％的高浓度SO₂经真空泵1送出，作为制备硫酸的原料气。

4，根据权利要求1或2或3所述的载硫活性炭的再生方法，其特征是，吸附剂活性炭采用碳酸钾、硫酸亚铁、乙酸钴、硝酸铜、硫酸锰中的一种溶液对其进行浸渍、干燥制得。

5，根据权利要求4所述的载硫活性炭的再生方法，其特征是，用质量百分比1.2％的硫酸锰浸渍吸附剂活性炭。