CN109576003A - 一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法。该方法以负载金属氧化物的膨胀石墨作为脱硫剂，利用膨胀石墨的结构松散、多孔而弯曲、比表面积大且耐高温的特点吸附高温煤气中的硫化氢气体；利用负载的金属氧化物将膨胀石墨吸附的硫化氢气体原位催化转化为硫磺；待脱硫剂吸附饱和后，转入脱硫剂再生工段，在高温下利用大量高温惰性气体和少量氧化性气体对脱硫剂进行加热吹扫，将硫磺从膨胀石墨孔道中脱除，同时将硫化失活的金属化物再生成具有活性的金属氧化物。该方法制备工艺简单，脱硫效率高，可实现脱硫‑再生的循环次数大于3次，且再生脱硫剂的效率与新鲜脱硫剂的脱硫效率相当。本发明实现了化工生产过程中污染物的资源化利用。

Description

一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法
技术领域
本发明涉及煤气净化技术领域，具体涉及从煤气中脱除硫化氢并回收硫磺的方法。具体而言为应用一种基于膨胀石墨为载体负载金属氧化物的脱硫剂吸收硫化氢并将其转化为硫磺的方法。
背景技术
煤气化技术是发展煤基化学品、煤基液体燃料、煤制天然气、IGCC整体煤气化联合循环发电、煤制氢等产业的龙头技术和关键技术。未来的煤炭高效清洁转化利用将以大型、先进的煤气化技术为核心，以电、化、热等多联产为方向进行技术集成，这对煤气化技术在技术稳定性、环境保护、能源消耗、装备制造、流程优化等方面提出了更高的要求。
采用现代煤气技术生产的各类合成原料气中除了H2、CO等有效气体外，还含有硫化物(H2S、COS)，氰化物和CO2等杂质。煤气的这些含硫化合物的存在不仅会污染环境，而且会直接对下游工艺及设备造成腐蚀危害，引起后续合成反应过程中催化剂的中毒失活，直接影响最终产品的收率和质量，因此必须将其脱除和回收。煤气中的硫的脱除和回收，不仅可以提高合成气的质量，而且还可以回收重要的硫磺资源。煤气脱硫的方法有湿法和干法两大类。
湿法脱硫可以处理含硫量很高的煤气，湿法脱硫按溶液的吸收和再生性质可分为化学吸收法、物理吸收法及物理-化学吸收法等。脱硫剂是便于输送的液体物料，不仅可以再生，而且可以回收有价值的硫元素，是一个连续脱硫的循环***，只需在运转过程中补充少量物料，以抵偿损失。但是采用湿法脱硫工艺，工艺流程较长，设备较多，主要包括填料塔、塔板塔、浮阀塔、闪蒸器、汽提塔、升温和降温等设备。为了回收宝贵的硫磺资源，还需要接克劳斯硫回收工段。因此，采用湿法脱硫并回收硫资源的工艺缺点是设备较多，工艺较长。
干法脱硫是利用脱硫吸附剂和(或)催化剂将硫化物直接脱除或转化后再脱除的过程。干法脱硫的特点是脱硫精度高，投资、操作费用低，几乎没有动力消耗，适合进口浓度低和处理量少的脱硫要求。干法脱硫一般作为大型煤气净化装置的后续精制工段，几乎可以彻底脱除煤气当中的硫化物。干法脱硫技术按照不同的标准有不同的分类方法。以脱硫剂为标准，可以分为铁系脱硫剂、铝系脱硫剂、锌系脱硫剂、活性炭脱硫剂和分子筛脱硫剂等；以化学反应原理为标准，可以分为催化吸收法、吸附法、气固反应法和催化水解法等。与湿法脱硫相比，干法工艺脱硫的吸收、解吸过程是间歇进行的，干法脱硫最大的缺点是设备庞大，脱硫剂再生困难。
膨胀石墨是指天然鳞片石墨经过酸化处理，形成石墨层间化合物，经水洗至中性、烘干后快速加热，使之膨胀成为蠕虫状物质(亦称石墨蠕虫)。膨胀石墨作为一种疏松多孔的碳素材料，其表面及内部孔结构非常发达，比表面积可达50～200m2/g，是一种优良的吸附材料。膨胀石墨具有低密度、轻质的特点，并且耐高温，耐腐蚀，耐氧化，还具有高的化学稳定性和无毒的特点，是一种环境友好物质。将膨胀石墨作为一种吸附材料的研究才刚刚起步，近年来，部分科学工作者才注意到膨胀石墨独特的孔结构及其吸附特性，开始研究膨胀石墨作为吸附剂在环境保护方面的应用。
发明内容
针对现有湿法和干法脱硫工艺中存在的设备庞大(或较多)及再生困难的问题，本发明提供了一种从煤气中脱除硫化物，回收硫磺资源并将脱硫剂再生循环使用的方法。本发明创造性的将耐高温的多孔吸附材料膨胀石墨应用到了煤气净化领域，以膨胀石墨负载金属氧化物为脱硫剂吸收煤气中的硫化氢，并将硫化氢原位催化转化为硫磺资源，脱硫剂可再生循环使用。此工艺只需要两台固定床反应器即可，设备简单，且脱硫剂可以3次循环以上使用，因此相比现有的湿法和干法脱硫工艺更适宜于工业化生产。
本发明的技术方案是：一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，以负载金属氧化物的膨胀石墨作为脱硫剂，利用膨胀石墨的结构松散、多孔而弯曲、比表面积大且耐高温的特点吸附高温煤气中的硫化氢气体；利用负载的金属氧化物将膨胀石墨吸附的硫化氢气体原位催化转化为硫磺；待脱硫剂吸附饱和后，转入脱硫剂再生工段，在高温下利用再生气体(大量高温惰性气体和少量氧化性气体)对脱硫剂进行加热吹扫，将硫磺从膨胀石墨孔道中脱除，同时将硫化失活的金属化物再生成具有活性的金属氧化物。具体包括以下步骤：
(1)制备脱硫剂
采用浸渍法，将膨胀石墨浸入到对应金属氧化物的盐溶液当中，经烘干、干燥、煅烧得到成品脱硫剂；
(2)脱硫
将脱硫剂放入固定床反应器中，对高温煤气中的硫化氢气体进行脱除，利用膨胀石墨吸附高温煤气中的硫化氢气体，并利用负载的金属氧化物将膨胀石墨吸附的硫化氢气体原位催化转化为硫磺；脱硫条件：温度180±20℃，压力0.1-1MPa；
待固定床反应器的脱硫剂吸附饱和后，将高温煤气切换到另一台固定床反应器中继续进行脱硫反应；
(3)再生
采用再生气体(大量高温惰性气体和少量氧化性气体)通入吸附饱和的固定床反应器中进行加热吹扫，将硫磺从膨胀石墨孔道中脱除，同时将硫化失活的金属化物再生成具有活性的金属氧化物；再生温度为>446℃，再生时间1-5h；再生后的脱硫剂继续进行脱硫-再生的循环。
本发明公开的脱硫反应器为固定床反应。
本发明可实现脱硫剂脱硫-再生-脱硫-再生的循环使用(循环次数大于3次)，且再生脱硫剂的效率与新鲜脱硫剂的脱硫效率相当。
本发明所述的高温煤气指固定床、流化床、气流床生产的各类煤气，及煤热解过程(高温炼焦、中低温热解)产生的各类煤气。
所述步骤(1)中的膨胀石墨是指利用各种方法将天然鳞片石墨经插层处理、水洗、干燥、高温膨化制得的一种疏松多孔的蠕虫状物质，也叫蠕虫石墨。优选的，所述膨胀石墨经磨碎、超声清洗除杂和烘干处理后使用。
所述步骤(1)中的金属氧化物包括氧化铁、氧化锌、氧化铜、氧化铈、氧化锆、氧化钴，氧化锰等，优选氧化铁。金属氧化物可以为单一金属氧化物、双金属氧化物以及多金属氧化物。
所述步骤(1)中的盐溶液中的金属含量为0.1-10％。
所述步骤(2)中的催化是指在金属氧化物催化剂和少量氧化性气体的共同作用下将硫化氢转化为硫磺和水。
所述步骤(3)中的高温惰性气体是指氮、二氧化碳和水蒸汽等，少量氧化性气体主要是指氧气、二氧化硫气体和水蒸汽。所述再生气体优选N2占70～98％，O2或者H2O占2～30％。
所述步骤(3)中，如果使用水蒸汽进行再生反应，再生气体中无需配入氧化性气体。
所述步骤(3)中金属氧化物再生是指被硫化失活的物种(如：S1-xFe)与氧气，二氧化硫和水蒸汽等气体反应重新生成金属氧化物(如：Fe2O3)。
所述步骤(3)中的固定床反应器至少一开一备，一台反应器用于脱硫反应器，一台反应器用于脱硫剂再生反应。
所述步骤(3)中的固定床反应器用于脱硫反应时，反应气体从固定床反应器底部进入，顶部离开；用于再生时，再生气体从反应器顶部进入，底部离开，脱除的硫磺也从反应器底部收集。其工艺流程如图1所示。
本发明的有益效果是：
1、本发明公开的脱硫剂制备工艺简单，脱硫效率高，可实现脱硫-再生-脱硫-再生数次的循环，且再生脱硫剂的效率与新鲜脱硫剂的脱硫效率相当(如表1)。
2、相比现有的湿法和干法脱硫工艺，本发明的工艺只需要两台固定床反应器即可，设备简单，且脱硫剂可以3次循环以上使用，因此更适宜于工业化生产。
3、本发明创造性的将耐高温的多孔吸附材料膨胀石墨应用到了煤气净化领域，以实现高温煤气中脱除硫化氢并回收硫磺，从而实现了化工生产过程中污染物的资源化利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的膨胀石墨脱硫剂电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，包括以下步骤：
1、将市售膨胀石墨磨碎至30目～80目，用蒸馏水超声清洗3～5次，去除其中的杂物，在120℃条件烘干；
2、采用等体积浸渍法，将1)中得到的膨胀石墨浸渍至硝酸铁溶液，硝酸铁溶液含2％的铁元素；
3、将浸渍了硝酸铁溶液的膨胀石墨，在50℃下烘干3h，再在120℃条件下干燥3h；在400℃条件下在煅烧2h即得到成品脱硫剂；其电镜照片如图2所示。
4、将新鲜的脱硫剂放入固定床反应器1中，对高温煤气中的硫化氢气体进行脱除，利用膨胀石墨吸附高温煤气中的硫化氢气体，并利用负载的金属氧化物将膨胀石墨吸附的硫化氢气体原位催化转化为硫磺，反应气体从固定床反应器底部进入，顶部离开；脱硫条件：温度180℃，压力0.1MPa，固定床反应器1进口的H2S浓度0.3％；应用色谱分析仪实时在线分析出口硫氢浓度；
5、当固定床反应器1的出口硫化物浓度到100ppm时停止脱硫实验，此时将含硫气体切换到固定床反应器2继续进行脱硫反应；经过上述脱硫剂脱硫后，高温煤气中的H2S浓度在100ppm以下。
6、将再生气体(O215％+N285％)通入吸附饱和的固定床反应器中1进行再生反应，再生温度为500℃，再生时间2-3h；再生气体从反应器顶部进入，底部离开，脱除的硫磺也从反应器底部收集；固定床反应器中1继续用于脱硫。
7、将脱硫与再生循环5次后，结果如表1所示。
实施例2：
除进行如下调整外，其它反应过程和条件同实施例1：将再生气体由O215％+N285％换成H2O15％+N285％，膨胀石墨脱硫剂循环使用性能如表1所示。由表1可知，经再生的膨胀石墨脱剂与新鲜脱硫剂相比，脱硫性能有所下降。使用再生气(O215％+N285％)，经5次循环使用后，穿透硫容和穿透时间分别为14.0％和137分钟；使用再生气(H2O15％+N285％)，经5次循环使用后穿透硫容和穿透时间分别为16.0％和148分钟。由此可见，不同的再生气对膨胀石墨脱硫剂的循环使用性能有较大的影响。
表1.膨胀石墨脱硫剂脱硫循环使用性能
实施例3
一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，包括以下步骤：
1、将市售膨胀石墨磨碎至50目，用蒸馏水超声清洗4次，去除其中的杂物，在120℃条件烘干；
2、采用等体积浸渍法，将1)中得到的膨胀石墨浸渍至硝酸铁溶液，硝酸铁溶液含2.5％的铁元素；
3、将浸渍了硝酸铁溶液的膨胀石墨，在55℃下烘干3h，再在125℃条件下干燥3h；在420℃条件下在煅烧2h即得到成品脱硫剂。
4、将新鲜的脱硫剂放入固定床反应器1中，对高温煤气中的硫化氢气体进行脱除；脱硫条件：温度185℃，压力0.1MPa，固定床反应器1进口的H2S浓度0.35％；应用色谱分析仪实时在线分析出口硫氢浓度；
5、当固定床反应器1的出口硫化物浓度到100ppm时停止脱硫实验，此时将含硫气体切换到固定床反应器2继续进行脱硫反应；经过上述脱硫剂脱硫后，高温煤气中的H2S浓度在100ppm以下。
6、将再生气体(O216％+N284％)通入吸附饱和的固定床反应器中1进行再生反应，再生温度为490℃，再生时间2-3h；
7、脱硫与再生循环可以进行5次，循环使用性能与实施例1相当。

Claims (10)

1.一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，以负载金属氧化物的膨胀石墨作为脱硫剂，利用膨胀石墨的结构松散、多孔而弯曲、比表面积大且耐高温的特点吸附高温煤气中的硫化氢气体；利用负载的金属氧化物将膨胀石墨吸附的硫化氢气体原位催化转化为硫磺；待脱硫剂吸附饱和后，转入脱硫剂再生工段，在高温下利用再生气体对脱硫剂进行加热吹扫，将硫磺从膨胀石墨孔道中脱除，同时将硫化失活的金属化物再生成具有活性的金属氧化物。
2.如权利要求1所述的一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)制备脱硫剂
采用浸渍法，将膨胀石墨浸入到对应金属氧化物的盐溶液当中，经烘干、干燥、煅烧得到成品脱硫剂；
(2)脱硫
将脱硫剂放入固定床反应器中，对高温煤气中的硫化氢气体进行脱除，利用膨胀石墨吸附高温煤气中的硫化氢气体，并利用负载的金属氧化物将膨胀石墨吸附的硫化氢气体原位催化转化为硫磺；脱硫条件：温度180±20℃，压力0.1-1MPa；
待固定床反应器的脱硫剂吸附饱和后，将高温煤气切换到另一台固定床反应器中继续进行脱硫反应；
(3)再生
采用大量高温惰性气体和少量氧化性气体组成的再生气体，通入吸附饱和的固定床反应器中进行加热吹扫，将硫磺从膨胀石墨孔道中脱除，同时将硫化失活的金属化物再生成具有活性的金属氧化物；再生温度为>446℃，再生时间1-5h；再生后的脱硫剂继续进行脱硫-再生的循环。
3.如权利要求1或2所述的一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，所述高温煤气是指固定床、流化床、气流床生产的各类煤气，及煤热解过程产生的各类煤气。
4.如权利要求1或2所述的一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，所述膨胀石墨为蠕虫石墨，经磨碎、超声清洗除杂和烘干处理后使用。
5.如权利要求1或2所述的一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，所述金属氧化物包括氧化铁、氧化锌、氧化铜、氧化铈、氧化锆、氧化钴和氧化锰中的至少一种。
6.如权利要求2所述的一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，所述步骤(1)中的盐溶液中的金属含量为0.1-10％。
7.如权利要求2所述的一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，所述步骤(3)中的高温惰性气体是指氮、二氧化碳或者水蒸汽；所述氧化性气体是指氧气、二氧化硫气体或者水蒸汽。
8.如权利要求7所述的一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，所述再生气体为：按体积比计，N2占70～98％，O2或者水蒸气占2～30％。
9.如权利要求2所述的一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，所述脱硫剂的脱硫-再生的循环使用次数大于3次。
10.如权利要求2所述的一种从煤气中脱除硫化物并回收硫磺的方法，其特征是，所述固定床反应器用于脱硫反应时，反应气体从固定床反应器底部进入，顶部离开；用于再生时，再生气体从反应器顶部进入，底部离开，脱除的硫磺也从反应器底部收集。
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