CN1662331A - 制造高纯金属纳米粉末的方法以及由此制造的纳米粉末 - Google Patents

制造高纯金属纳米粉末的方法以及由此制造的纳米粉末 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制造金属纳米粉末的新颖方法。这种节省成本的简单方法能用于大规模制造含有第一金属的金属纳米粉末，包括以下步骤：形成含有所述第一金属和至少一种可溶性金属的合金；进行第一次热处理，形成均匀合金；对该均匀合金进行冷加工，形成薄片；对该合金进行第二次热处理，直到获得具有预定特征的相组成；用一种浸提剂处理所述合金，有效浸出该至少一种可溶性金属；过滤并清洗所得粉末；清洗该粉末；干燥该粉末；用化学试剂涂覆该粉末；然后对经过涂覆的粉末进行解团聚化处理。本发明还公开了采用上述方法所制造的低廉成本的高纯金属粉末。

Description

制造高纯金属纳米粉末的方法以及 由此制造的纳米粉末
发明领域
本发明一般涉及一种制造高纯金属纳米粉末的方法以及由此制造的粉末。具体地说，本发明涉及金属银，金属元素，铜，铂，镍，钯，钛，金，钴以及含有这些金属的混合物(合金)纳米粉末，其粒径在1到100纳米范围内。
发明背景
纳米粉末是所含颗粒尺寸至少在一个方向上是1到100纳米的单相或多相多晶体。文献中提出了各种制造所述纳米粉末的方法。其中的一些，比例Upadhya等人在美国专利6312643中所提出的是非常冗长而且费钱的操作，包括至少21个步骤，在固相，液相和气相中都要对材料进行处理；要从一个处理室中抽出气体至压力低于10-3托，然后在另一个处理室中进行压制直到至少103磅/平方英寸的压力，加热至550℃左右等等。
Markowitz等人的美国专利6054495提供了一种非团聚的金属颗粒粉末，其制造方法是：在金属离子存在条件制备至少四个表面活性剂囊泡的分散液，然后冷冻干燥所获得的脂相物质。这种成本高的方法要求操作者连续不断地控制这个非常灵敏的，可燃的，多相和复杂的体系，导致这种方法不适合用于大规模生产。
本申请人的美国专利5476535提出了一种制造纳米粉末，特别是银的方法。该方法包括以下步骤：(a)形成一种特定混合组成的铝-银合金；(b)通过一系列依序浸提步骤提出铝组分，此时将新鲜浸提剂与被处理的固体材料发生反应，形成一种逐步变得多孔状和均匀的银合金。在步骤(c)中应用超声波振荡，使团聚体崩解，并促使浸提剂渗透进入由超声波振荡所产生的逐渐长大的孔隙中。浸提剂在步骤(d)中留下银团聚体，然后在最终步骤中清洗并干燥该团聚体。
在本申请人的美国专利6012658中，使用和制造金属瓶非常类似的过程。采用了以下两个主要步骤：将上述美国专利5476535所获得的合金粉碎成规定的颗粒，然后将制得颗粒形成具有预定特性的片状高孔隙合金。
因此，需要提出一种节省成本的，简单的过程，用来大规模制造金属纳米粉末并获得由此制得的有价值产品。
发明概述
因此，本发明的目的是提供一种制造金属纳米粉末的适用而新颖的方法，包括以下步骤：(a)形成一种含有第一金属的合金或金属，优选银，铜，铂，钯，钛，镍，金，钴和含有这些金属的混合料(合金)，但是并不限于所述金属，还含有至少另一种第二可溶性金属或多种金属，优选但并不限于铝，镁，锌或锡。(b)进行第一次热处理，形成均匀合金；(c)对该均匀合金进行冷加工，形成薄片；(d)对所述合金进行第二次热处理，直到获得预定特性的相组成；(e)用一种浸提剂处理所述合金，有效浸提出该至少一种可溶性金属；(f)过滤并清洗所得粉末；(g)干燥该粉末；(h)用化学试剂涂覆该粉末；最后，(i)对经过涂覆的粉末进行解团聚化处理。
本方法基于逐步的单浸提步骤和多次几个热处理，无须使用超声波过程，其中包括采用预定化学试剂涂覆该粉末的新颖技术，这样能使所获得的粉末具有更好的解团聚化特性，因而能进行解团聚化过程。
本发明的另一个目的是提供用上述方法制得的纳米尺度粒径的纯金属粉末。具体地说，本发明的目的是提供一种纳米粉末，其中含有大约99.0％-99.6％的所需金属和少于1％的可溶性金属，比表面积大约是6到25平方米/克，平均粒径大约是50到100纳米。
发明详述
因此本发明范围包括提供一种制造第一金属的金属纳米粉末的适用方法。所述方法主要包括以下至少9个步骤：
i.形成一种含有第一金属和至少另一种第二可溶性金属的合金；
ii.进行第一次热处理，形成均匀合金；
iii.对该均匀合金进行冷加工，形成薄片；
iv.对所述合金进行第二次热处理，直到获得预定特性的相组成；
v.用一种浸提剂对所述合金进行处理，有效浸提出该至少一种可溶性金属；
vi.过滤并清洗所得粉末；
vii.干燥该粉末；
viii.用化学试剂涂覆该粉末；最后，
ix.对经过涂覆的粉末进行解团聚化处理。
应该理解，虽然将过大量优选实施例对本发明进行说明，但是仍然可以对本发明进行许多变换，改进和应用。
本发明总体范围中包括，该第一金属选自元素周期表第I，IV，V，VI，VII和VIII族的金属。具体地说，所述第一金属选自铜，镍，钴，钛，银，钯，铂，金和铱。更具体地说，银是所述第一金属。另外，可以使用包含所述银和至少另一种金属的合金，该另一种金属选自元素周期表第I，IV，V，VI，VII和VIII族的金属。更具体地说，上述合金中优选包含铜，铝，镍，钴，钛，钯，铂，金，铱或其任何混合物。
另外，本发明范围中还包括，该至少一种可溶性金属选自铝，锌，镁，锡，铜和银。在本发明的一个实施方式中，该至少一种可溶性金属的浓度接近饱和。更具体地说，本发明涉及一种制造纳米粉末的方法，其中银是第一金属，铝是可溶性金属。
要知道所述合金中可溶性金属组分的优选浓度在5到90％(w/w)范围内。
如上所述，本发明方法种包括至少一个浸提步骤。适用的浸提剂优选自氢氧化钠，氢氧化钾，乙酸，盐酸，甲酸，硫酸，氢氟酸，硝酸或其任意组合。要知道，一组依序几个浸提步骤适合用来从合金中萃取掉该可溶性金属，每个浸提步骤中都包括使用浓度可能不同的各种浸提剂。
上述方法中还可以额外包括至少一个表面清洁步骤，用至少一种清洁剂对制得的片材进行处理。这些清洁剂优选自硝酸，氢氧化钾，氢氧化钠或其混合物。
在本发明中，术语“热处理”是指任何加热，冷却，熔炼，熔化或熔融，汞齐化，液化，在预定温度保持预定时间的过程或其任意组合。本发明范围中包括，第一次热处理的温度范围是大约400℃，处理2到4小时，或者，直到获得均匀合金。类似的，在本发明中，术语“冷加工”是指对于对象材料作任何形式功或施加任何形式的力。冷加工选自但并不限于压制，压缩，挤压，破碎，粉碎，碾磨，研磨或其任意组合。因此，上述方法包括一个上述冷加工步骤，能使所获得的片材厚度在0.3到1.0毫米范围内或更薄。
在本发明的一个具体实施方式中，特别是对一组银-铝合金而言，上述第二次热处理的温度范围是460℃到610℃。所述本发明的方法中还可以额外包括一个淬冷步骤，即，从炉中取出的片材被浸入冷水中进行处理，保持在热处理过程中所获得的预定相组成。
在本发明中，氢氧化钠是一种适用的浸提剂，其有效浸出温度在36℃到80℃之间。
在本发明的一个具体实施方式中，银是第一金属，铝是可溶性金属。上述氢氧化钠的浓度在25到55％(w/w)之间，铝对所述氢氧化钠的摩尔比在5到6之间。
优选过滤出制得的粉末并用水清洗，使pH在6到7的范围内，在45℃的最高温度时，该粉末的LOD低于1重量％。
本发明涉及各种化学组合物，其中一些物质的商品名是本领域众所周知的。在本发明中所用的术语，其定义如下表1所示：
商品名 化学名
Arlacel 60 脱水山梨糖醇倍半油酸酯
Arlacel 83 脱水山梨糖醇倍半油酸酯
Brig 30 聚氧乙烯月桂酯
Brij 35 聚邻二甲苯月桂酯
鲸蜡醇 十六烷醇
二乙二醇 单月桂酯
丙三基单硬脂酸酯 丙二基单硬脂酸酯
Lauroglycol 丙二醇单硬脂酸酯
Methocel 甲基纤维素
Myrj 45 聚氧乙烯单硬脂酸酯
Myrj 49 聚氧乙烯单硬脂酸酯
Myrj 52 硬脂酸-40-聚烃氧基酯
PEG 400 聚氧乙烯单月桂酯
PEG 400单油酸酯 聚氧乙烯单油酸酯
PEG 400单硬脂酸酯 聚氧乙烯单硬脂酸酯
Pluronic F-68 白明胶
油酸钾 Poloxamer(泊洛沙姆)
Span 20 脱水山梨糖醇单月桂酯
Span 40 脱水山梨糖醇单棕榈酸酯
Span 60 脱水山梨糖醇单硬脂酸酯
Span 65 脱水山梨糖醇三硬脂酸酯
Span 80 脱水山梨糖醇单油酸酯
Span 85 脱水山梨糖醇三油酸酯
Tween 20 聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酯
Tween 21 聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酯
Tween 40 聚氧乙烯山梨糖醇单棕榈酸酯
Tween 60 聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯
Tween 61 聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂酸酯
Tween 65 聚氧乙烯脱水山梨糖醇三硬脂酸酯
Tween 80 聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯
Tween 81 聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯
Tween 85 聚氧乙烯山梨糖醇三油酸酯
山梨酸 2，4己二烯酸
topO 三辛基氧化膦
top 三辛基膦
T1124 多羧酸的铵盐
表1.本发明中所用化学试剂的商品名和化学名。
上面着重指出，各种化学试剂可适用于涂覆粉末。在本发明中，所述化学试剂包括但并不限于所列出的物质，特别有效的物质选自脱水山梨糖醇酯类，聚氧乙烯酯类，醇类，丙三醇，聚乙二醇类，有机酸盐和酯，硫醇类，膦，丙烯酸类物质和聚酯或任何其他适用的低分子量聚合物或其组合。
而且要知道，用于涂覆该粉末的化学试剂以占金属重量为1到5％范围的比例使用。或者，可使用至少两种不同的化学试剂来涂覆该粉末。这种情况下，至少一种主要化学试剂占金属重量的1％到5％，至少一种次要化学试剂占金属重量的0.1到2.5％。表2给出主要和次要化学试剂适用组合的简要列表。
主要化学试剂 次要化学试剂
Tween 80 油酸
Span 20 Tween 20
Span 60 十六烷醇
Span 65 Tween 20
Span 80 十六烷醇
Span 80 鲸蜡醇
Span 20 油酸
Span 20 辛醇
Span 60 丙二醇
Span 60 丙二醇
Span 65 Tween 20
Span 20 十六烷醇
Glycerin Mono 丙三醇
Span 60 丙三醇
聚氧乙烯(23) Span 60
聚氧乙烯(4) Span 60
棕榈酸 丙三醇
表2：适用于涂覆粉末的主要和次要化学试剂的不同组合。
本发明范围中还包括，制造所述金属纳米粉末的方法中包括以下步骤：
a.将该化学试剂溶解在一种溶剂中；
b.采用一种有效方法将溶解的化学试剂与金属粉末混合；
c.在烘箱中低温干燥该浆料。
上述溶剂优选选自低沸点溶剂，更优选是甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，水或其组合。还建议使用球磨机将溶解的化学试剂与金属粉末混合。
本发明范围中还包括，采用干法过程，用至少一种喷射研磨机对所述经过涂覆的粉末进行解团聚化处理。另外，还可以采用湿法过程，用选自机械分散器机，机械均化器，超声波均化器或其组合的任何有效方式，对经过涂覆的粉末进行解团聚化处理。在这方面，已知的适用方式选自但并不限于转子/定子；转子；分散装置；机械均化器；超声波均化器；球磨机和/或任何其他适用的解团聚化处理方式。
本发明范围中还包括采用上述方法所提供的金属纳米粉末。总的来说，所述金属选自元素周期表中的第I，IV，V，VI，VII和VIII族。更具体地说，所述金属粉末选自银，铜，镍，钴，钛，银，钯，铂，金和铱。另外，所述制得的纳米粉末中包含的金属优选自含有银和至少一种其他金属的合金，这种其他金属选自元素周期表的第I，IV，V，VI，VII和VIII族的金属。
本发明优选实施方式
制造含有银，银铜，银钯，银铂，和铜的金属纳米粉末的方法包括以下步骤：形成一种含有所述第一金属和至少一种可溶性金属的合金，这至少一种可溶性金属选自铝，锌和镁，进行第一次热处理，形成均匀合金；对该均匀合金进行冷加工，形成薄片；对预先经过浸提处理的合金进行第二次热处理，直到获得预定特性的相组成；用一种浸提剂(比例，氢氧化钠，盐酸，甲酸和硫酸)对所述合金进行处理，有效浸提出该至少一种可溶性金属；过滤并清洗所得粉末；干燥该粉末；用化学试剂涂覆该粉末；然后采用各种方法(比例，使用商用Kinematica或喷射研磨机)对经过涂覆的粉末进行解团聚化处理。
实验号                 粉末         辅助金属                     第一次浸提
    金属合金    主要金属量  次要金属量    金属     量     浸提剂   化学试剂量  水量 溶液体积
1     Ag     3000     0     Al     7000     NaOH   48千克  144升 150升
2     Ag/Cu     2925     75     Al     12000     NaOH   48千克  144升 150升
3     Ag/Cu     2925     75     Al     12000     NaOH   48千克  144升 150升
4     Ag/Pd     2940     60     Al     12000     NaOH   48千克  144升 150升
5     Ag/Pt     2940     60     Al     12000     NaOH   48千克  144升 150升
6     Cu     620     0     Al     2560     NaOH   34千克  100升 104升
7     Cu     50     0     Zn     150     HCl   2千克HCl 32％  2升 4升
8     Cu     50     0     Mg     150     甲酸   2.8千克甲酸85％  3.2升 6升
9     Cu     100     0     Mg     150     H2SO4   1.2千克硫酸  4.8升 6千克
  实验号                         第二次浸提   浸提后的粉末量         解团聚化过程
  浸提剂   化学试剂量   水量   溶液体积   化学试剂(涂层)     技术
  1   NaOH   1.6千克   3.4升   6.4升     2880   参见表4     JM
  2   NaOH   1.6千克   3.4升   6.4升     2880   参见表4     JM
  3   NaOH   1.6千克   3.4升   6.4升     2880   参见表4   Kinematica
  4   NaOH   1.6千克   3.4升   6.4升     2880   参见表4     JM
  5   NaOH   1.6千克   3.4升   6.4升     2880   参见表4     JM
  6   HCl   3千克HCl 32％   3.0升   6.0升     610   参见表4     JM
  7   HCl   0.5千克HCl 32％   0.5升   1升     49   参见表4     JM
  8   HCl   0.5千克HCl 32％   0.5升   1升     49   参见表4     JM
  9   HCl   1千克HCl 32％   1升   2升     98   参见表4   Kinematica
表3：采用本发明方法制备金属纳米粉末的9个不同实验。
  实验     金属合金                  解团聚化过程     总计
 化学试剂(涂层)每1千克粉末的量     技术   粉末产率，％
    1     Ag  156克Span 80；144克鲸蜡醇     JM     85
    2     Ag/Cu  120克Span 20；180克油酸     JM     85
    3     Ag/Cu  300克Tween 80  Kinematica     90
    4     Ag/Pd  300克Span 60     JM     85
    5     Ag/Pt  150克棕榈酸；150克丙三醇     JM     85
    6     Cu  300克Byk 140     JM     90
    7     Cu  200克Span 20；100克鲸蜡醇     JM     90
    8     Cu  300克三辛基氧化膦     JM     90
    9     Cu  300克辛基硫醇  Kinematica     92
表4：本发明制造纳米金属颗粒的9种不同涂覆***。

Claims (34)

1.一种制造第一金属或另一多种金属纳米粉末的方法，包括：
i.形成含有所述第一金属或第一多种金属以及至少另一种第二可溶性金属的合金；
ii.进行第一次热处理，形成均匀合金；
iii.对该均匀合金进行冷加工，形成薄片；
iv.对该合金进行第二次热处理，直到获得预定特性的相组成；
v.用一种浸提剂对所述合金进行处理，有效浸提出该至少一种可溶性金属；
vi.过滤并清洗所得粉末；
vii.干燥该粉末；
viii.用化学试剂涂覆该粉末；
ix.对该经过涂覆的粉末进行解团聚化处理。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于该第一金属选自元素周期表的第I，IV，V，VI，VII和VIII族的金属。
3.如权利要求2所述方法，其特征在于该第一金属选自银，铜，镍，钴，钛，银，钯，铂，金和铱。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于该第一金属选自含有银和至少一种其他金属的合金，该至少一种其他金属选自元素周期表的第I，IV，V，VI，VII和VIII族金属。
5.如权利要求4所述方法，其特征在于加入该银合金中的至少一种可溶性金属选自银和至少一种以下金属：铜，铝，镍，钴，钛，银，钯，铂，金和铱。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于该至少一种可溶性金属选自铝，锌，镁，锡，铜和银。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于该至少一种可溶性金属的浓度接近饱和浓度。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于银是第一金属，铝是可溶性金属。
9.如权利要求8所述方法，其特征在于该合金的可溶性金属组分浓度在5到50重量％之间的范围内。
10.如权利要求1所述方法，其特征在于该浸提剂选自氢氧化钠，氢氧化钾，乙酸，盐酸，甲酸，硫酸，硝酸和氢氟酸。
11.如权利要求1所述方法，其特征在于还包括一个使用至少一种清洁剂对制得的片材进行表面清洁的步骤。
12.如权利要求11所述方法，其特征在于该清洁剂选自硝酸，氢氧化钾，氢氧化钠或其混合物。
13.如权利要求1所述方法，其特征在于第一次热处理的温度大是约400℃，处理2到4小时或者直到获得均匀合金。
14.如权利要求1所述方法，其特征在于对该片材进行冷加工，直到所述片材的厚度在0.3到1.0毫米之间。
15.采用如权利要求1所述方法处理银-铝合金，其特征在于该第二次热处理在460到610℃之间。
16.如权利要求1所述方法，其特征在于还包括采用浸入冷水的方法对从炉中取出的片材进行淬冷的步骤，从而保持在热处理过程中所获得的预定相组成。
17.如权利要求12所述方法，其特征在于氢氧化钠是浸提剂，浸提温度在36到80℃之间。
18.如权利要求17所述方法，其特征在于银是第一金属，铝是可溶性金属，而且氢氧化钠的浓度在25到55％(w/w)之间，铝对所述氢氧化钠的摩尔比在5到6之间。
19.如权利要求1所述方法，其特征在于过滤制得粉末并用水清洗，获得在6到7的范围内的pH值。
20.如权利要求1所述方法，其特征在于在45℃的最高温度下，粉末的LOD低于重量1％。
21.如权利要求1所述方法，其特征在于用于涂覆该粉末的化学试剂选自脱水山梨糖醇酯类，聚氧乙烯酯类，醇类，丙三醇，聚乙二醇类，有机酸盐和酯，硫醇类，膦，丙烯酸类物质和聚酯或任何其他适用的低分子量聚合物或其组合。
22.如权利要求1所述方法，其特征在于用于涂覆该粉末的化学试剂的量在该金属的1到5重量％范围内。
23.如权利要求1所述方法，其特征在于使用至少两种不同化学试剂涂覆该粉末，至少一种主要化学试剂的量在该金属重量的1％到5％范围内，至少一种次要化学试剂的量在该金属重量的0.1到2.5％范围内。
24.如权利要求1所述方法，其特征在于涂覆过程包括：
i.将该化学试剂溶解在一种溶剂中；
ii.采用一种有效方式将该溶解的化学试剂与该金属粉末混合；
iii.在烘箱中低温干燥该浆料。
25.如权利要求24所述方法，在特征在于适合于使用一种低沸点溶剂。
26.如权利要求25所述方法，其特征在于该低沸点溶剂选自甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮，水或其组合。
27.如权利要求24所述方法，其特征在于适合于使用一种球磨机，将该溶解的化学试剂与该金属粉末进行有效混合。
28.如权利要求1所述方法，其特征在于采用干法过程，使用至少一种喷射研磨机对经过涂覆的粉末进行解团聚化处理。
29.如权利要求1所述方法，其特征在于采用湿法过程，使用选自机械分散器，机械均化器，超声波均化器或其组合的有效方式，对经过涂覆的粉末进行解团聚化处理。
30.采用如权利要求1或上述任何权利要求所述方法制备的金属粉末，其特征在于所述粉末包含至少一个方向上的粒径在1到100纳米范围内的颗粒。
31.如权利要求30所述纳米粉末，其特征在于该金属选自元素周期表的第I，IV，V，VI，VII和VIII族。
32.如权利要求30所述纳米粉末，其特征在于该金属选自银，铜，镍，钴，钛，钯，铂，金和铱。
33.如权利要求30所述纳米粉末，其特征在于该金属选自含有银和至少一种其他金属的合金，该至少一种其他金属选自元素周期表的第I，IV，V，VI，VII和VIII族的金属。
34.如权利要求30所述纳米粉末，其特征在于含有大约99.0％到99.55％的所需金属，和少于1％的可溶性金属，具有大约6到25平方米/克的比表面积和大约50到100纳米的平均粒径。
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