CN1654577A - 高强力粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强力粘合剂。该粘合剂包括氯丁橡胶、接枝单体、增稠剂、分散剂、增粘剂、催化剂、抗氧剂、溶剂、填料等。本发明还公开了该高强力粘合剂的制备方法，利用接枝的方法在氯丁橡胶分子链中引入接枝单体，以提高其粘接强度；选用经过合适的增粘树脂以增加胶粘剂的初粘力；并且采用中低沸点相结合的混合溶剂，制得具有较高粘接性能的建筑用环保型高强力粘合剂。该粘合剂表现为高的固含量(≥50％)和良好的环保性能，并具有良好的耐老化、耐热、耐油、耐化学腐蚀、耐候性、防霉、抗菌等优异特点。可应用于粘合木材、混凝土、胶板、金属、石膏板、砖、瓷砖等建筑材料。
Description
技术领域
本发明涉及应用于建筑材料的粘合剂，具体地是指涉及一种高强力粘合剂及其制备方法。
背景技术
在家居装修不断进步的时代，为了达到美观牢固的效果，越来越多的人希望装修不再使用铁钉、螺丝，而是用强力粘合剂直接粘合。传统的粘合剂已经不能满足人们所要求的化学材料用品安全和美观的和谐统一。它们在装饰装修中要么在对不同材料相粘方面有很大的局限性；要么因为化学性能不稳定，在粘合后残留的有害物质达不到国家室内装修装饰材料有害物质限量的最低标准。市场上一些高性能高品质的胶粘剂和助剂产品还不能生产或产品性能与质量还不能达到市场的需要。粘合剂是一种新型的建筑材料，在国外的研究也并不多。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的是提供一种高固含量、良好的环保性能及优异的防霉抗菌性能的环保型高强力粘合剂。
本发明的另一目的是提供上述粘合剂的制备方法。
本发明的首要目的通过下述技术方案实现：本发明的粘合剂包括以下按重量份计的组分：
氯丁橡胶 100
接枝单体 20～120
增稠剂 2～5
分散剂 0.3～0.6
触变剂 1～5
催化剂 0.2～1.6
阻聚剂 2.2～3.3
抗氧剂 1～5
溶剂 400～600
增粘树脂 30～50
填料 80～150
作为一种改进，本发明的粘合剂包括以下按重量份计的组分：
氯丁橡胶 100
接枝单体 75
增稠剂 3
分散剂 0.45
触变剂 3
催化剂 0.2
阻聚剂 3
MgO 1
溶剂 460
增粘树脂 45
填料 120
所述接枝单体可以为甲基丙烯酸甲酯(MMA)或丙烯酸丁酯(BA)或丙烯酸(AA)等。
所述增稠剂可为白炭黑或羟甲基纤维素、天然橡胶等；
所述增粘树脂是改性酚醛树脂、萜烯树脂、萜烯酚树脂、改性松香树脂或石油树脂等。
所述分散剂主要是工业表面活性剂，如双十八烷基氯化铵、苯磺酸甲醛缩聚物钠盐、石蜡等；所述触变剂主要是膨润土、聚醚硅烷等；所述催化剂主要是过氧化物类，如过氧化苯甲酰、过氧化二本甲酰、2，4-二氯过氧化本甲酰等；所述阻聚剂主要是酚类，如2，6二叔丁基-4-甲基酚、2，6-二硝基对甲苯酚、N-亚硝基二苯胺等；所述填料可以为碳酸钙、纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、高岭土、蒙脱土等。
所述溶剂为甲苯、环己烷、丙酮、丁酮、正己烷、1，1-二氯己烷、汽油等两种或两种以上混合使用的混合溶剂，其溶解度参数为δ＝9～9.5。
本发明的环保型高强力粘合剂的制备方法，包括如下步骤：
A、将100份氯丁橡胶放入开炼机中混炼，10分钟后加入增稠剂，混炼10～20分钟；
B、在反应釜内加入溶剂、增粘树脂，搅拌均匀，添加抗氧剂，继续搅拌4～6小时；
C、将经过混炼的氯丁橡胶放入反应釜中，加入接枝单体、分散剂、催化剂，搅拌、溶解，升温到40～60℃，反应4～8小时，加入阻聚剂，并冷却降温至室温，出料。
D、将接枝后的氯丁橡胶加入到行星搅拌机中，开机搅拌约10分钟，添加填料、触变剂，继续搅拌1～2个小时，出料、包装、成品。
本发明的强力粘合剂首先是在反应釜中对酚醛树脂进行改性，形成酚醛树脂、金属氧化物的络合物，然后在其中加入添加增稠剂并经过混炼后的氯丁橡胶，接着加入接枝单体、催化剂、分散剂等，在自由基作用下，接枝单体变为单体自由基(游离基)，通过链转移反应与氯丁橡胶(CR)接枝共聚，形成复杂的接枝共聚混合物。利用接枝的方法在氯丁橡胶分子链中引入接枝单体，以提高其粘接强度；选用经过合适的增粘树脂以增加胶粘剂的初粘力；并且采用中低沸点相结合的混合溶剂，制得具有较高粘接性能的建筑用环保型粘合剂。
该强力粘合剂具有良好的物理、化学性能，如粘接力大、气味小、防水、有一定弹性和填充性能等，可以代替传统的铁钉、螺丝，在建筑业中大量用在嵌板、门框框架、预制混凝土模板、厂房等接缝处的粘合，在室内装修装饰方面，可用在厨卫瓷砖、浴缸、水槽、灯饰、家具制造等材料之间的粘合及填充，在皮革和板材制造中也可大量用作粘合。
本发明的粘合剂和现有技术相比，具有如下优点和效果：
(1)本发明通过对增粘树脂的改性，形成增粘树脂、金属氧化物的络合物，使其下一步的接枝反应中起到了一定的交联作用，提高了氯丁橡胶的初粘力、剥离强度。
(2)本发明采用新型工艺复配的方法，通过选用合适的增稠剂、分散剂、填料、溶剂等，提高氯丁橡胶固含量，并保持了其良好的触变性。
经检测，本发明的环保型高强力粘合剂的各项技术指标如下：
| 序号 | 检验项目 | 单位 | 标准要求 | 检验结果 |
| 1 | 固含量 | (％) | 50左右 | 65左右 |
| 2 | 稠度 | 9-12 | 9-12 | |
| 3 | 挤出性 | ml/s | ≥80 | ≥80 |
| 4 | 下垂度 | mm | 0.8 | 0.5 |
| 5 | 表干时间 | min | 3-5 | 3-5 |
| 6 | 剪切强度 | MPa | 2.0 | 3.1 |
可见，本发明的粘合剂由于具有≥50％的高固含量、良好的环保性能及优异的耐老化、耐热、耐油、耐化学腐蚀、耐候性、防霉、抗菌等性能，能够替代传统的铁钉、螺丝，在室内外装修装饰上起到了重要作用。在民用方面，建筑业中大量用在嵌板、门框框架、预制混凝土模板、厂房等接缝处的粘合；在室内装修装饰方面，可用在厨卫瓷砖、浴缸、水槽、灯饰、家具制造等材料之间的粘合及填充；在皮革和板材制造中也可大量用作粘合。本发明产品不含苯、甲苯、二甲苯等对人体有害物质，游离甲醛的含量也低于标准要求含量，使用安全环保，具有非常广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1、氯丁橡胶混炼
取100份氯丁橡胶放入开炼机中混炼，10分钟后加入3份增稠剂白炭黑，混炼均匀。
2、预反应
在反应釜内加入600份溶剂(甲苯、环己烷和汽油组成的混合溶剂，甲苯∶环己烷∶汽油配比为4∶3∶3)、50份改性酚醛树脂(市售)，搅拌均匀，在其中加入2份抗氧剂MgO，继续搅拌4小时，使增粘树脂和抗氧剂之间进行络合反应。
3、接枝
将经过混炼的氯丁橡胶加入到反应釜中，加入70份接枝单体甲基丙烯酸甲脂(MMA)、0.6份分散剂双十八烷基氯化铵、0.34份催化剂过氧化苯甲酰，搅拌、溶解，升温到60℃，反应4小时，立即加入2.5份阻聚剂2，6二叔丁基-4-甲基酚(用丁酮稀释，稀释倍数1∶10)，并冷却降温至室温使聚合反应终止，出料。
4、粘合剂的配制
将上述接枝后的氯丁橡胶加入到行星搅拌机中，开机搅拌约10分钟，添加120份填料碳酸钙、1份触变剂聚醚硅烷，继续搅拌1个小时，出料、包装、成品。
实施例2
1、氯丁橡胶混炼
取100份氯丁橡胶放入开炼机中混炼，10分钟后加入2份增稠剂白炭黑，混炼均匀。
2、预反应
在反应釜内加入400份溶剂(甲苯、正己烷和汽油组成的混合溶剂，甲苯∶正己烷∶汽油配比为4∶4∶2)、30份萜烯树脂，搅拌均匀，在其中加入3份抗氧剂MgO，继续搅拌4小时，使增粘树脂和抗氧剂之间进行络合反应。
3、接枝
将经过混炼的氯丁橡胶加入到反应釜中，加入20份接枝单体甲基丙烯酸甲脂、0.6份分散剂苯磺酸甲醛缩聚物钠盐、0.2份催化剂过氧化苯甲酰，搅拌、溶解，升温到40℃，反应6小时，立即加入2.2份阻聚剂2，6二叔丁基-4-甲基酚(用丁酮稀释，稀释倍数1∶10)，并冷却降温至室温使聚合反应终止，出料。
4、粘合剂的配制
将接枝后的氯丁橡胶加入到行星搅拌机中，开机搅拌约10分钟，添加150份填料蒙脱土、3.1份触变剂聚醚硅烷，继续搅拌2个小时，出料、包装、成品。
实施例3
1、氯丁橡胶混炼
取100份氯丁橡胶放入开炼机中混炼，10分钟后加入5份增稠剂羟甲基纤维素，混炼18分钟。
2、预反应
在反应釜内加入500份溶剂(甲苯、丁酮和汽油组成的混合溶剂，甲苯∶丁酮∶汽油配比为4∶3∶3)、50份萜烯酚树脂，搅拌均匀，在其中加入1份抗氧剂MgO，继续搅拌6小时，使增粘树脂和抗氧剂之间进行络合反应。
3、接枝
将经过混炼的氯丁橡胶加入到反应釜中，加入43份接枝单体丙烯酸丁酯(BA)、0.5份分散剂石蜡、0.24份催化剂过氧化二本甲酰，搅拌、溶解，升温到60℃，反应5小时，立即加入3.3份阻聚剂2，6二叔丁基-4-甲基酚(用丁酮稀释，稀释倍数1∶10)，并冷却降温至室温使聚合反应终止，出料。
4、粘合剂的配制
将接枝后的氯丁橡胶加入到行星搅拌机中，开机搅拌约10分钟，添加100份填料高岭土、5份触变剂聚醚硅烷，继续搅拌2个小时，出料、包装、成品。
实施例4
1、氯丁橡胶混炼
取100份氯丁橡胶放入开炼机中混炼，10分钟后加入3份增稠剂羟甲基纤维素，混炼15分钟。
2、预反应
在反应釜内加入530份溶剂(甲苯、正己烷的混合溶剂，甲苯∶正己烷配比为6∶4)、50份增粘树脂改性松香树脂(市售)，搅拌均匀，在其中加入4份抗氧剂MgO，继续搅拌5小时，使增粘树脂和抗氧剂之间进行络合反应。
3、接枝
将经过混炼的氯丁橡胶加入到反应釜中，加入63份接枝单体丙烯酸(AA)、0.4份分散剂双十八烷基氯化铵、1.2份催化剂过氧化二本甲酰，搅拌、溶解，升温到60℃，反应8小时，立即加入2.8份阻聚剂N-亚硝基二苯胺(用丁酮稀释，稀释倍数1∶10)，并冷却降温至室温使聚合反应终止，出料。4、粘合剂的配制
将接枝后的氯丁橡胶加入到行星搅拌机中，开机搅拌约10分钟，添加150份填料轻质碳酸钙、2.3份触变剂聚醚硅烷，继续搅拌2个小时，出料、包装、成品。
实施例5
1、氯丁橡胶混炼
取100份氯丁橡胶放入开炼机中混炼，10分钟后加入5份增稠剂天然橡胶，混炼10分钟。
2、预反应
在反应釜内加入480份溶剂(甲苯、1，1-二氯己烷和汽油组成的混合溶剂，甲苯∶1，1-二氯己烷∶汽油配比为5∶2∶3)、30份增粘树脂石油树脂，搅拌均匀，在其中加入5份抗氧剂MgO，继续搅拌4小时，使增粘树脂和抗氧剂之间进行络合反应。
3、接枝
将经过混炼的氯丁橡胶加入到反应釜中，加入120份接枝单体甲基丙烯酸甲脂、0.3份分散剂双十八烷基氯化铵、1.6份催化剂2，4-二氯过氧化本甲酰，搅拌、溶解，升温到50℃，反应7小时，立即加入3.1份阻聚剂2，6-二硝基对甲苯酚(用丁酮稀释，稀释倍数1∶10)，并冷却降温至室温使聚合反应终止，出料。
4、粘合剂的配制
将接枝后的氯丁橡胶加入到行星搅拌机中，开机搅拌约10分钟，添加80份填料纳米碳酸钙、2.5份触变剂膨润土，继续搅拌1.5个小时，出料、包装、成品。
实施例6
1、氯丁橡胶混炼
取100份氯丁橡胶放入开炼机中混炼，10分钟后加入3份增稠剂天然橡胶，混炼20分钟。
2、预反应
在反应釜内加入460份溶剂(甲苯、丙酮和汽油组成的混合溶剂，甲苯∶丙酮∶汽油配比为4∶2∶4)、45份增粘树脂石油树脂，搅拌均匀，在其中加入1份抗氧剂MgO，继续搅拌4小时，使增粘树脂和抗氧剂之间进行络合反应。
3、接枝
将经过混炼的氯丁橡胶加入到反应釜中，加入75份接枝单体甲基丙烯酸甲脂、0.45份分散剂双十八烷基氯化铵、0.2份催化剂2，4-二氯过氧化本甲酰，搅拌、溶解，升温到60℃，反应8小时，立即加入3份阻聚剂2，6-二硝基对甲苯酚(用丁酮稀释，稀释倍数1∶10)，并冷却降温至室温使聚合反应终止，出料。
4、粘合剂的配制
将接枝后的氯丁橡胶加入到行星搅拌机中，开机搅拌约10分钟，添加120份填料纳米碳酸钙、3份触变剂膨润土，继续搅拌1.5个小时，出料、包装、成品。
Claims (9)
1、一种高强力粘合剂，其特征在于，包括以下按重量份计的组分：
氯丁橡胶 100
接枝单体 20～120
增稠剂 2～5
分散剂 0.3～0.6
触变剂 1～5
催化剂 0.2～1.6
阻聚剂 2.2～3.3
抗氧剂 1～5
溶剂 400～600
增粘树脂 30～50
填料 80～150
2、根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述粘合剂包括以下按重量份计的组分：
氯丁橡胶 100
接枝单体 75
增稠剂 3
分散剂 0.45
触变剂 3
催化剂 0.2
阻聚剂 3
MgO 1
溶剂 460
增粘树脂 45
填料 120
3、根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述接枝单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸。
4、根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述增稠剂为白炭黑、羟甲基纤维素或天然橡胶。
5、根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述增粘树脂为改性酚醛树脂、萜烯树脂、萜烯酚树脂、改性松香树脂或石油树脂。
6、根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述分散剂为双十八烷基氯化铵、苯磺酸甲醛缩聚物钠盐、石蜡；所述触变剂为膨润土、聚醚硅烷；所述催化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二本甲酰、2，4-二氯过氧化本甲酰；所述阻聚剂为2，6二叔丁基-4-甲基酚、2，6-二硝基对甲苯酚、N-亚硝基二苯胺；
7、根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述填料为碳酸钙、纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、高岭土、蒙脱土。
8、根据权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述溶剂为甲苯、环己烷、丙酮、丁酮、正己烷、1，1-二氯己烷、汽油两种或两种以上混合使用的混合溶剂，其溶解度参数为δ＝9～9.5。
9、权利要求1所述的高强力粘合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将100份氯丁橡胶放入开炼机中混炼，10分钟后加入增稠剂，混炼10～20分钟；
B、在反应釜内加入溶剂、增粘树脂，搅拌均匀，添加抗氧剂MgO，继续搅拌4～6小时；
C、将经过混炼的氯丁橡胶放入反应釜中，加入接枝单体、分散剂、催化剂，搅拌、溶解，升温到40～60℃，反应4～8小时，加入阻聚剂，并冷却降温至室温，出料；
D、将接枝后的氯丁橡胶加入到行星搅拌机中，开机搅拌10分钟，添加填料、触变剂，搅拌1～2个小时，出料、包装、成品。
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Owner name: GUANGZHOU GLORYSTAR CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: MO WANQUAN Effective date: 20111222 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20111222 Address after: 510450, Guangzhou, Guangzhou City, Baiyun District, Xin Guang highway, Pui Pui section, Liwan (Jiang Gao) Industrial Zone, B141408, Guangdong Patentee after: Guangzhou Glorystar Chemical Co., Ltd. Address before: 510450 Guangdong Guangzhou first grade highway, Pui Bei section, Liwan Economic Development Zone, Guangzhou Gao Shi Industrial Co., Ltd. Patentee before: Mo Wanquan |