CN1648694A - 水基颜料分散体、喷墨记录油墨以及滤色器 - Google Patents
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Abstract
一种含水颜料分散体通过使用直径不小于0.02mm但小于0.2mm的微小球粒超细地分散颜料分散体混合物而得到制备,通过在含水介质中混合颜料和分散剂,已得到了所述颜料分散体混合物。可通过在研磨机中分散颜料、分散剂、树脂清漆和溶剂的混合物而制备用于滤色器的着色组合物。
Description
技术领域
本发明涉及含水颜料分散体的制备方法、含水颜料分散体、图像记录方法和图像记录***。更具体地,本发明的一个目的是提供含水颜料分散体的制备方法,在该分散体中颜料被超细地分散;图像记录方法,其中当上述含水颜料分散体被用作喷墨记录油墨等时,该方法可表现出极好的细颗粒分散、油墨存储稳定性和油墨喷出稳定性,并可形成具有迄今尚未得到的彩色显色和光泽的图像;以及提供诸如其上安装有油墨的水基喷墨打印机的图像记录***。
本发明还涉及用于滤色器(color filter)的着色组合物(colorcomposition)的制备方法,所述滤色器用于制造彩色液晶显示器或摄像机,还涉及所述滤色器的制造方法。更具体地,本发明涉及用于滤色器的着色组合物的制备方法,所述着色组合物适用于制造光泽度、色纯度、对比度和透明度均优异的滤色器,还涉及用于滤色器的着色组合物、滤色器的制造方法以及滤色器。
背景技术
用于喷墨记录油墨的着色剂大致可分为染料和颜料。与使用染料作为着色剂(colorant)的喷墨记录油墨相比,使用颜料作为着色剂的喷墨记录油墨特征在于:它们可提供具有诸如防水性和耐光性的优异耐受度的印刷物。染料油墨与在油墨介质中作为着色剂溶解的染料一起使用,而颜料油墨以颜料分散体的形式与在油墨介质中被精细地分散而作为着色剂的颜料一起使用。因此,在颜料油墨的制备方法中,分散步骤是精细地分散颜料的基本步骤。
特别地,喷墨记录是通过至少一个数十微米非常小的喷嘴而将油墨滴喷射出来从而记录图像的打印过程。因此,必要的是油墨不堵塞喷嘴,油墨的喷射稳定性就是优异的,且油墨在记录介质上显示出高的彩色显色能力和光泽度。而且,还需要油墨长期保持上述性能,换句话说,就是油墨具有高的存储稳定性。对于赋予打印机以令人满意的喷嘴耐堵塞性和喷出稳定性以及对于赋予打印物以令人满意的色密度和光泽度而言,将颜料分成细颗粒是必要的。为得到上述性能,需要尽可能地将颜料以细颗粒的形式分散在油墨中。
油墨的分散是这样一种操作:将以成团存在的颜料研磨或碾碎成初级粒子或接近于初级粒子的形式。颜料的普通分散方法是研磨或分散颜料分散体混合物,通过在分散介质中混合颜料和分散剂并通过将诸如球磨机或砂磨机的分散器和分散介质结合使用,已获得了该混合物。用作分散介质的是由诸如玻璃、铁或陶瓷的材料制成的并且直径为数个毫米至1毫米左右的球粒。当所述球粒直径减小时,每单位体积球粒的数量呈几何增长,导致颜料和所述球粒之间碰撞的数量显著增加,以使得所述颜料能以细颗粒被分散。
然而,当所述球粒直径变得过小时,每个球粒的重量变小,以致于在球粒与颜料的撞击时施加于所述颜料的冲击力变得很弱。结果,需要更长的时间分散颜料或不能将颜料分散成细颗粒。另外,在分散器中不可能将球粒和颜料分散体混合物彼此分离。因此鉴于前述的内容,直径为0.2mm至1.0mm的球粒特别地被用于将颜料分散成细颗粒。
目前用于液晶显示器等的滤色器主要通过以下方法制造:使用颜料分散体,特别地利用诸如旋涂、电沉积方法或转移方法的涂布方法将着色组合物、即所谓的彩色抗蚀剂(color resist)施涂在衬底上以形成色膜,通过光掩模将该膜暴露于光下,并显影由此暴露的膜以使色膜构图为彩色图案(像素(pixels))。通常通过在丙烯酸类聚合物中分散颜料,然后将单体、光致聚合引发剂等加入到所得的颜料分散体中(其也被称做“基色”),从而赋予所述基色以光敏性,来制备彩色抗蚀剂。用作上述颜料的一般是用于制备滤色器的滤色器颜料并具有尺寸为20至50nm的初级粒子。预混合颜料、丙烯酸类聚合物、高分子分散剂和溶剂,并利用含有直径为0.2mm至1mm球粒的球磨机将颜料分散到用于彩色抗蚀剂的基色中[Norihisa NOGUCHI:“Ink Seizo to Seisan Gijutsu(Ink Manufacture and Production Technology)”,Journal of Japan Society of Colour Material,71(1),57-67(1998)]。
为了跟上当前喷墨打印机更高分辨率和更高打印速度的发展趋势,对具有更高喷墨稳定性、色密度和光泽度的颜料油墨的需要呈增长的势头。因此有必要进一步降低分散在油墨中颜料的颗粒尺寸。特别地说明,油墨中颜料颗粒尺寸的减小会导致来自油墨显影的色密度的增加,还会阻止所得油墨膜中颜料颗粒带来的光散射,以致于这样形成的图像可具有更高的光泽度。然而,使用直径尺寸为0.2至1.0mm球粒的上述方法,很难将颜料进一步分成比现有颗粒尺寸更细的颗粒。可行的是通过对分散器的操作采用更苛刻的条件、诸如使颜料分散体混合物在分散器中的停留时间更长和/或提高分散器的圆周速度,来将颜料进一步分成更细颗粒。然而,上述的手段已引发了一种或多种新问题,所得分散体被赋予显著降低的稳定性或以降低的生产率得到分散体。
发明内容
本发明的一个方面,提供了:
(1)含水颜料分散体的生产方法,包括超细地分散颜料分散体混合物的步骤,通过将在含水介质中的至少一种颜料和分散剂与直径不小于0.02mm但小于0.2mm的微小球粒(microbeads)相混合获得了该混合物。
(2)根据上述(1)的生产方法,其还包括用直径为0.5至2mm的球粒预先精细地分散所述颜料分散体混合物的另一步骤。
(3)根据上述(2)的生产方法,其中将颜料分散体混合物预先分散,以使得所述颜料形成平均颗粒尺寸为100至500nm的细颗粒。
(4)根据上述(1)的生产方法,其中在环形研磨机(annular mill)中超细地分散颜料分散体混合物。
(5)根据上述(4)的生产方法,其中所述超细分散将满足下列不等式(1):
0.005<L/X<0.01 (1)
其中L是以升为单位的所述环形研磨机的有效研磨容量,X是以升为单位的每小时经过所述环形研磨机的颜料分散体混合物的流量(flow rate)。
(6)通过上述(1)的生产方法得到的含水颜料分散体。
(7)根据上述(6)的含水颜料分散体,进一步包括至少一种选自成膜聚合物、交联剂、成膜助剂、pH调节剂、表面活性剂、喷嘴防干剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、防霉剂和抗菌素的添加剂。
(8)根据上述(7)的含水颜料分散体,它是喷墨记录油墨。
(9)图像的记录方法,包括使用根据上述(6)的含水颜料分散体进行图像的记录。
(10)通过上述(9)的方法获得的图像记录。
(11)图像记录***,包括设置在其上作为记录材料的根据上述(6)的含水颜料分散体。
(12)根据上述(11)的图像记录***,它是水基喷墨打印机。
更具体说明,本发明人已进行了深入研究以便开发为了将颜料分成更细的颗粒,能解决由分散器制备的水基颜料油墨的上述问题以及能提供具有改善的喷出稳定性、色密度和光泽度的水基颜料油墨的分散方法。结果是,已发现通过下述途径能达到上述目的:使用直径不小于0.02mm但小于0.2mm的分散介质微小球粒,优选结合使用环形循环研磨机,更优选通过进行满足下列不等式(1)的颜料分散:
0.005<L/X<0.01 (1)
其中,L和X具有上述相同的定义。
在此使用的术语“颜料分散体混合物的流量”将在下文中描述。分散器包括研磨机、进料泵和接受容器,进料泵用于将颜料分散体混合物送入所述研磨机中,接受容器用于接收从所述研磨机中排出的所得颜料分散体混合物。所述接受容器经过排出泵连接到所述研磨机上。通过进料泵将所述颜料分散体混合物送入研磨机中,接着进行分散,然后排出。每小时的排出速率由所得颜料分散体混合物的流动速率决定,而所述流动速率用X(升)表示。另一方面,L(升)表示所述研磨机的有效研磨容量。已发现小于0.005的L/X很难将颜料分散成想要的细颗粒,而大于0.01的L/X导致了尽管可容易将颜料分散成细颗粒,但颜料分散体也即是油墨的可存储性降低。
环形再循环研磨机具有两个圆筒即分别同心设置的外圆筒和内圆筒,以及在两个圆筒间形成的环形空间中高速旋转的环形转子。颜料分散体混合物经由在外圆筒与所述转子的顶部之间形成的进口而引入,接着在所述环形空间的底部从所述转子的外侧流动到所述转子的内侧,然后再向上流动。在流经所述研磨机后,所得的颜料分散体混合物经由安装在中心部位的回转筛而排出。另一方面,在球粒本身的高速旋转而引起的离心力的作用下,与所述颜料分散体混合物一起再循环的球粒在所述转子的外壁上被收集,球粒经由所述转子上的槽或者孔进入所述转子,接着通过所述转子内部上升。然后所述球粒经由颜料分散体混合物的进口再次进入所述研磨机。因此,所述微小颗粒与所述回转筛之间无需任何接触,即可将所得颜料分散体混合物与所述微小球粒彼此分开。
在此使用的术语“颜料的分散”已在上面进行了描述,是指将结块的颜料研磨或压碎成初级粒子或近似初级粒子形式的操作。在颜料的分散的最初步骤中,所述结块以粗颗粒的形式存在于颜料分散体混合物中。当经过所述研磨机的入口或外部筛而被引入的颜料分散体混合物通过所述回转筛被排出时,由于用于将所得颜料分散体混合物与所述球粒彼此分离的所述回转筛的开口尺寸被设置为比所使用的球粒直径更小,而在最初步骤中颜料分散体混合物仍含有会堵塞所述回转筛的粗颗粒,因而会引发粗颗粒堵塞所述回转筛的问题。
深入研究上述问题的结果是,已发现通过下述方式可解决上述问题:优选在预先将颜料分散体混合物与颗粒尺寸为0.5mm至2mm的球粒分散之后,将超细分散的颜料与上述微小球粒一起引入,所述颜料形成为平均颗粒尺寸优选为100至500nm的细颗粒。另外,使用微小球粒可提供具有可存储性有很大改善的所得颜料分散体,由于每个球粒的重量减小而使球粒和颜料之间在碰撞时产生明显减小的冲击力,从而避免对颜料颗粒的晶型结构产生破坏。
本发明所述含水颜料分散体具有优异的颗粒细度、含有较少的粗颗粒、具有较窄的颗粒尺寸分布,且可被制成具有优异的显色性能和可存储性的油墨。
本发明的另一方面是还提供:
(13)制备用于滤色器的着色组合物的方法,包括在研磨机中用直径不小于0.02mm但小于0.2mm的微小球粒来分散颜料、分散剂、树脂清漆和溶剂的混合物。
(14)根据上述(13)的制备方法,其中所述研磨机是环形大流率再循环研磨机(annular large-flow-rate recirculation mill)。
(15)通过上述(13)的制备方法而得到用于滤色器的着色组合物。
(16)着色组合物的制备方法,包括在滤色器衬底上形成彩色图案,其中使用上述在(13)中的用于滤色器的着色组合物形成所述彩色图案。
(17)通过上述(16)的制造方法而形成的滤色器。
一种喷墨记录油墨,该油墨使用了通过本发明第一实施方案的制备方法所提供的含水颜料分散体,表现出优异的细颜料颗粒分散、存储稳定性和喷出稳定性,且能形成迄今尚未得到的显色和光泽的图像。
本发明的第二个方面是用于滤色器(CF)的着色组合物,所述着色组合物含有平均颗粒尺寸小且具有令人满意的存储稳定性的颜料,可通过下述方式稳定地制备:将微小球粒填充进环形大流率再循环研磨机中,在所述研磨机中处理所述颜料、分散剂、树脂清漆和溶剂的混合物,从而分散所述颜料。
进一步地,使用通过上述方法得到的用于CF的着色组合物,可制造具有优异光谱曲线特征、高鲜艳度、透明度、亮度、色纯度和对比度以及优异耐受度诸如光泽度、耐热性、耐溶剂性、耐化学性和防水性的滤色器。
本发明最佳实施方式
下面将基于实施第一实施方案的特定最佳模式来进一步详述本发明的第一实施方案。直径不小于0.02mm但小于0.2mm的微小球粒被用于本发明中并作为本发明的特征,由诸如氧化锆、四氮化三硅或碳化硅的材料制成的陶瓷微小球粒是适宜的。另一方面,对环形再循环研磨机而言,可使用直立的或水平的环形再循环研磨机。所述微小球粒优选以80至100%的有效研磨机体积、尤其优选为85至100%的范围被填充。
对本发明含水颜料分散体中所含的颜料没有特别的限制,可使用传统已知的有机颜料和无机颜料。作为例证性的为有机颜料,例如偶氮颜料、高分子偶氮颜料、偶氮甲碱偶氮颜料、酞菁颜料、喹吖啶酮颜料、蒽醌颜料和二噁嗪颜料;无机颜料例如碳黑颜料、二氧化钛颜料、氧化铁颜料和复合氧化颜料。
分散剂优选是常用于分散颜料的碱溶性高分子分散剂,并以溶解于含水介质的形式被使用。分散剂的更加具体的实例包括:苯乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、(甲基)丙烯酸-烷基(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-(甲基)丙烯酸-烷基(甲基)丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-α-甲基苯乙烯-(甲基)丙烯酸-烷基(甲基)丙烯酸酯共聚物、乙烯基萘-(甲基)丙烯酸共聚物、苯乙烯-苹果酸共聚物、马来酸-马来酸酐共聚物和乙烯基萘-马来酸共聚物的胺盐、碱金属盐等。这些阴离子共聚物可与含有一种或多种诸如聚乙二醇一(甲基)丙烯酸酯和甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯的非离子亲水基团的共聚单体共聚合;还可与含有一种或多种诸如(甲基)丙烯酸二甲氨基乙酯和(甲基)丙烯酸二乙氨基乙酯的阳离子基团的共聚单体相聚合。上述共聚物可以是无规共聚物、接枝共聚物或嵌段共聚物。另外,也可使用含有诸如羧基或磺酸基的亲水基团的聚酯、聚氨酯等。这些分散剂可单独或结合使用。
其中混合有颜料和分散剂的含水介质可优选为水和水溶性有机溶剂的混合物。所述水溶性有机溶剂的具体实例包括乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、丁二醇、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、甘油;甘油的环氧乙烷加成物;上述二醇类的烷基醚(二甘醇一***、三甘醇一***、二甘醇一丙醚、三甘醇一丙醚、二甘醇一丁醚、三甘醇一丁醚、聚乙二醇一丙醚、聚乙二醇一丁醚、聚乙二醇一硬脂基醚等);N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基咪唑啉酮、硫代二甘醇、2-吡咯烷酮、环丁砜、二甲亚砜、二乙醇胺、三乙醇胺、甲醇、乙醇、异丙醇、新戊醇、三羟甲基丙烷和2,2-二甲基丙醇。
本发明使用的颜料分散体混合物优选地可具有10至40wt%的颜料含量,而分散剂可优选地以5至100重量份/每100重量份颜料的比例被使用。
根据本发明制备含水颜料分散剂时,优选在已将颜料的颗粒尺寸减小、并且通过用颗粒尺寸更大的球粒进行初级分散,而将颜料的颗粒尺寸控制为一定程度之后,再使用微小球粒进行超细分散,而不是使用上述微小球粒直接进行超细分散。特别说明,优选通过以下方式得到含水颜料分散体:将由上述单一成分与颜料、分散剂一起构成的颜料分散体混合物倒入含水介质中,进行预混合也就是第一步分散,用直径为0.5mm至2mm的球粒将颜料分散成平均颗粒尺寸为100至500nm的细颗粒的形式,这是第二步分散,然后在环形研磨机中使用填充在其中的上述颗粒使所得颜料分散混合物经受预定时间的分散处理。
然后,诸如喷墨记录油墨的含水颜料分散体可通过以下方式得到:将水、水溶性有机溶剂和至少一种根据需要选自成膜聚合物、交联剂、成膜助剂、pH调节剂、表面活性剂、喷嘴防干剂、增稠剂、去泡剂、防腐剂、防霉剂和抗菌素的添加剂与上述含水颜料分散体相混合,调节颜料的浓度,然后对所得混合物进行离心分离从而除去粗颗粒。
除了上述的喷墨记录油墨之外,本发明的含水颜料分散体也适合作为形成优异鲜艳度、高色浓度和高分辨率图像的油墨,例如用于书写工具的油墨、水基凹版印刷油墨和水基橡皮凸版油墨;所述含水颜料分散体还适合用作诸如水基油漆(paints)和水基织物印花剂。
下面将基于实施所述方案的特定最佳模式而进一步详述本发明的第二实施方案。作为本发明基本特征的分散介质——微小球粒是直径为不小于0.02mm但小于0.2mm、优选为0.02至0.15mm的球粒。就上述微小球粒的材料而言,优选诸如氧化锆、四氮化三硅或碳化硅的陶瓷。由玻璃或钢制成的微小球粒经受严重磨损的会在用于CF的所得着色组合物中产生杂质,因此不优选使用它们。
另一方面,就用于本发明的研磨机而言,优选使用环形大流率再循环研磨机。市场上有不同的环形大流率再循环研磨机。另外,直立或水平的工业环形研磨机都可在本发明中使用。以研磨机有效容量的80至100%填充上述微小球粒。特别优选填充比例为85至100%。
优选的环形大流率再循环研磨机装备有在环形空间中以高速度旋转的圆筒形转子,所述环形空间形成于同心设置分别作为外转子和内转子的两个圆筒之间。分散体(颜料、分散剂、树脂清漆和溶剂的预混物)经由在外圆筒和转子顶部之间形成的进口被引入,在所述空间的底部从转子的外侧流动到转子的内侧,再向上流动。在流经研磨机后,所得分散体经过设置在中心部位的筛而被排出。
另一方面,在球粒本身的高速旋转而引起的离心力的作用下,与所述分散体一起再循环的球粒在所述转子的外壁上被收集,球粒经由所述转子提供的槽或者孔进入所述转子,接着通过所述转子内部上升。然后所述球粒经由颜料分散体混合物的进口再次进入所述研磨机。因此,在所述微小颗粒与所述回转筛之间基本上无任何接触的情况下,即可将已在研磨机中经受分散处理的分散体(用于CF的着色组合物)与所述微小球粒彼此分开。更优选的是装备有自旋转筛以避免填塞所述筛子的机构的研磨机。
作为使用环形大流率再循环研磨机而得到的一个优点,可提及的是,已经进行了上述分散处理的用于CF的着色组合物含有更少的粗颜料颗粒,以及具有更窄的颜料颗粒尺寸分布。如上所述,通过使用用于CF的着色组合物制造滤色器,该滤色器可具有透明度等方面显著改善的彩色图案。
如上所述,将本发明使用的球粒直径设定成比迄今已使用的球粒直径更小。因此,每单位体积球粒的数目呈几何增长,导致在预混物中颜料和球粒间的碰撞显著增加。不同于通过使用普通尺寸的球粒而得到的颜料分散体,颜料可被分散为100nm或更小的细颗粒,以致于颜料的分散效率大大增加。
作为本发明中使用上述直径的微小颗粒而获得的又一优点是,所使用的每一个球粒的重量变得更轻,以致于在碰撞时球粒和颜料间的冲击力明显变弱,从而显著地降低了对颜料颗粒的晶型结构的破坏。在用于CF的着色组合物中使用的颜料中,颜料的颗粒已用表面处理剂进行过表面处理。与上述原因相同,用处理剂覆盖颜料颗粒表面的情况不会因与上述相同的原因而消弱。因此,所得用于CF的着色组合物的存储稳定性也得到显著地增加。
由上述方法制备的用于CF的每一种着色组合物由颜料、分散剂、树脂清漆和溶剂构成。
对于本发明中使用的颜料而言,没有提出特别的限制,可以使用通常用于CF的着色组合物中的R(红色)颜料、G(绿色)颜料、B(蓝色)颜料、补色颜料、黑色颜料等。可提及的例证性的红色颜料为蒽醌颜料和二酮基吡咯并吡咯颜料;例证性的绿色颜料为氯化酞菁绿和溴化酞菁绿;例证性的蓝色颜料为ε-铜酞菁蓝;例证性的黄色颜料为喹啉并酞酮(quinophthalone)颜料、异吲哚啉颜料和镍络偶氮复合颜料(nikel-azo complex pigment);例证性的紫色颜料为二噁嗪紫色颜料;以及例证性的黑色颜料为碳黑。对颜料的用量没有特别限制,但通常,颜料可以每100重量份的树脂清漆中的下述树脂粘合剂的5至500重量份的比例而使用。
对于用于本发明的分散剂而言,可以使用任一种传统已知的颜料分散剂。然而优选使用含有阳离子基团或阴离子基团的高分子分散剂。对于溶剂而言,可使用任一种用于CF的传统已知的着色组合物的溶剂。优选的溶剂是衍生自乙二醇或丙二醇的醚或酯的溶剂。
对于用于本发明的树脂清漆而言,没有提出特别的限制,可以使用任一种用于CF的着色组合物的传统已知的树脂清漆。树脂清漆中的介质可以是有机溶剂或含水介质。进一步地,在必要时可以向树脂清漆中加入一种或多种诸如分散助剂、均化剂、粘合剂等的传统已知的添加剂。
通过在诸如有机溶剂或含水介质的合适溶剂中溶解树脂可制备树脂清漆,树脂清漆含有上述溶剂和树脂。对于本发明使用的树脂清漆而言,可以使用任一种光敏性树脂清漆和非光敏性树脂清漆。例证性的光敏性树脂清漆包括用于紫外线固化油墨、电子辐射固化油墨等的光敏性树脂清漆。例证性的非光敏性树脂清漆包括用于诸如凸版油墨、平版油墨、凹雕(凹版)油墨或漏印版(stencil)(丝网印刷)油墨的印刷油墨的树脂清漆、用于喷墨印刷的树脂清漆、用于电沉积法(electrocoating)的树脂清漆、用于电印刷(electroprinting)或静电印刷的显影剂的树脂清漆、用于传热膜或传热带的树脂清漆。
上述光敏性树脂清漆的具体实例包括:光敏性环化橡胶树脂、光敏性酚树脂、光敏性聚丙烯酸酯树脂、光敏性聚酰胺树脂和光敏性聚酰亚胺树脂的清漆;不饱和聚酯树脂、聚酯丙烯酸酯树脂、聚环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯树脂、聚醚丙烯酸酯树脂和聚醇丙烯酸酯树脂的清漆;以及通过将单体作为活性稀释剂加入到上述举例的清漆中而制备的清漆。上述光敏性树脂中合适的树脂是在其分子中含有自由羧基的丙烯酸酯树脂,所述丙烯酸酯树脂可用碱显影。
上述非光敏性树脂清漆的具体实例包括含有醋酸纤维素树脂、硝化纤维素树脂、苯乙烯(共)聚合物、聚乙烯醇缩丁醛树脂、氨基醇酸树脂、聚酯树脂、氨基-树脂改性的聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸聚醇尿烷(acrylpolyolurethane)树脂、可溶性聚酰胺树脂、可溶性聚酰亚胺树脂、可溶性聚酰胺-亚胺树脂、可溶性聚酯-酰亚胺(imide)树脂、羟乙基纤维素、苯乙烯-马来酸酯共聚物的水溶性盐、(甲基)丙烯酸(共)聚合物的水溶性盐、氨基醇酸树脂的水溶性盐、水溶性氨基聚酯树脂和水溶性聚酰胺树脂的清漆。上述清漆可单独使用或结合使用。
本发明的含有上述相应成分的用于CF的着色组合物可通过如下方式制备:例如,以预定的比例混合颜料、树脂清漆、分散剂和溶剂,用普通方法预先混合所得混合物,将这样预混合得到的混合物在微小球粒填充的环形大流率再循环研磨机中进行分散处理,从而制备与颜料对应的颜色的基色,将必需的添加剂加入所述基色中,如果需要,使用与所用的树脂清漆相匹配的溶剂来调节颜料的浓度、粘度等。下面是在进行预混合时颜料、树脂清漆、分散剂和溶剂混合比例的优选例子:
<例证性的混合比例>
每20重量份的颜料,树脂清漆(固体含量:30wt%)为30至70重量份,分散剂(固体含量:50wt%)为5至20重量份,溶剂为10至50重量份。
下面将说明使用通过本发明的上述方法得到的用于CF的着色组合物来制造彩色膜的方法。
当使用光敏性树脂清漆作为树脂清漆时,将诸如苯偶姻醚或二苯酮的传统已知的光致聚合引发剂加入到上述的基色中,以便使用所述基色作为用于CF的光敏性着色组合物。二者择一地是,也可通过使用热聚合引发剂代替上述的光聚合引发剂,而可使用所述基色作为用于CF的热聚合着色组合物。
下面将说明使用上述用于CF的光敏性着色组合物制造滤光器。通过使用诸如旋涂机、低速转动涂布机、辊式涂布机、刮刀式涂布机等,将用于CF的光敏性着色组合物涂布在透明衬底的整个表面上。二者择一地是,通过不同印刷方法中一种理想的方法,使用用于CF的光敏性着色组合物在透明衬底上进行整个表面印刷或者尺寸稍大于待形成图案的部分印刷。将这样涂布的膜进行初步干燥后,将光掩模与已干燥的膜紧密接触,然后将它们暴露在超高压汞蒸气灯下,从而烘焙所述图案。接着,进行显影和洗涤,且如果需要,进行后烘焙,从而制造在其上形成预定图案的滤色器。滤色器的所述图案形成方法是已知的,因此对本发明的CF图案的形成方法没有特别的限定。
下面将说明使用上述用于CF的非光敏性着色组合物制造滤色器。首先,以彩色图案的形式在透明衬底上施涂用于CF的非光敏性着色组合物,例如通过上述不同方法中理想的一种方法使用用于CF的非光敏性着色组合物在衬底上直接印刷彩色图案,通过电沉积法在衬底上形成彩色图案(其中使用了CF的水基着色组合物),通过喷墨印刷在衬底上形成彩色图案,或者通过在上述方法中的一种预先在转移衬底上形成彩色图案然后将彩色图案转移到CF衬底上。在现有技术的已知方法中,接着可进行烘焙,以进行研磨而使表面平滑,和/或当需要时施涂顶部涂层以保护该表面。另外,用现有技术中已知方法可形成黑色基质,从而可得到具有所需RGB图案的滤色器。上述滤色器的制造方法本身在现有技术中是已知的,因此,对滤色器的制造方法没有特别的限制。
实施例
下面将基于实施例和对比实施例更具体地说明本发明,其中除非另有特别说明,所有表达“份”或“份”和“%”都基于重量。
实施例1
将高分子分散剂(重量比为25份/50份/15份/10份的甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸羟乙基酯的共聚合产物,重均分子量为12000;40份)倒入氢氧化钾(7份)、水(23份)和三甘醇一正丁醚(30份)的混合溶液中。在搅拌下于80℃下加热上述得到的混合物以进行聚合反应,从而可制备高分子分散剂清漆。
将红色颜料即C.I.颜料红(以下省略为“PR”)122(二甲基喹吖啶酮颜料)(3.0kg)、乙二醇(1.5kg)和水(8.1kg)加入上述清漆(固体含量:43%,2.4kg)中,接着在混合器中搅拌以进行预混合。通过在具有多个盘式搅拌器的水平球磨机中使用多道方法(multi-pass method)对所得颜料分散体混合物进行分散处理。用0.5mm氧化锆球粒将水平球磨机填充至85%,所述水平球磨机具有1.5升的有效容量。具体地说明,通过双道方法以8m/sec的球粒圆周速度并且以30升/小时的传输速率处理分散体,从而得到平均颗粒尺寸为325nm的颜料分散体混合物。接着通过水平环形球磨机处理再循环分散体,所述球磨机被0.05mm的氧化锆球粒填充至95%并具有1.5升的有效容量。使用开口尺寸为0.015mm的筛子在10m/sec的球粒圆周速度和300升/小时的再循环速率下对颜料分散体混合物10kg进行4小时分散,从而提供含有浓度为20%颜料的含水颜料分散体。在分散体中颜料的平均颗粒尺寸为96nm。
将乙二醇(15份)、甘油(10份)和去离子水(50份)加到分散体中(25份),从而将颜料浓度调节为5%。在彻底搅拌之后,在12000rpm进行离心分离30分钟,以去除粗颗粒,从而得到了油墨。油墨的粘度为2.8mPa·s(25℃),颜料的平均颗粒尺寸为95nm。
实施例2和3
除了表1中的颜料不同外,即分别用所谓的蓝色颜料-C.I.颜料蓝(下文中省略为“PB”)15:3和黄色颜料-C.I.颜料黄(下文中省略为“PY”)74代替实施例1中所使用的颜料,以与实施例1相似的方法得到油墨。
实施例4
除了在200升/小时的再循环速率下进行第二阶段的分散处理4小时外,以与实施例1相似的方法得到油墨。
参考实施例1
除了在100升/小时的再循环速率下进行第二阶段的分散处理4小时外,以与实施例1相似的方法得到油墨。
参考实施例2
除了在500升/小时的再循环速率下进行第二阶段的分散处理4小时外,以与实施例1相似的方法得到油墨。
对比实施例1-3
除了通过用由0.5mm氧化锆球粒填充至85%、具有1.5升有效容量且装备有多个盘式搅拌器的水平环形球磨机代替水平环形球磨机外,以与实施例1-3相似的方法得到颜料浓度20%的含水颜料分散体,在10m/sec的球粒圆周速度和20升/小时的传输速率下分别地对颜料分散体混合物的等分试样(10kg)进行4小时再循环分散处理。以与实施例1相似的方法可从含水颜料分散体得到油墨。
对比实施例4
除了通过被0.5mm氧化锆球粒填充至85%、具有1.5升有效容量且装备有多个盘式搅拌器的水平环形球磨机代替水平环形球磨机外,以与实施例1相似的方法得到颜料浓度20%的含水颜料分散体,使颜料分散体混合物的等分试样(10kg)在14m/sec的球粒圆周速度和10升/小时的传输速率下接受10小时再循环分散处理,以与实施例1相似的方法可从含水颜料分散体得到油墨。
测量在实施例1-4、参考实施例1和2以及对比实施例1-4中所得相应的含水颜料分散体中颜料的平均颗粒尺寸。另外,在50℃下将油墨加热7天之前和之后都还要测量由各自分散体得到的油墨的粘度和平均颗粒尺寸。上述测量的结果示于表1中。
用上述各种油墨,利用市售喷墨打印机在特有光泽的纸张上进行实心打印。用Macbeth光密度计测量所得实心印刷品的光密度。而且,还用光泽计测量上述实心印刷品20度的光泽。上述测量结果显示于表2中。
表1
颜料 | 分散体 | 油墨(加热前) | 油墨(加热后) | ||||
L/X | 颗粒尺寸(nm) | 颗粒尺寸(nm) | 粘度(mPa·s) | 颗粒尺寸(nm) | 粘度(mPa·s) | ||
实施例1 | PR122 | 0.005 | 96 | 95 | 2.8 | 96 | 2.8 |
实施例2 | PB15:3 | 0.005 | 85 | 82 | 2.5 | 82 | 2.6 |
实施例3 | PY74 | 0.005 | 85 | 83 | 2.3 | 87 | 2.2 |
实施例4 | PR122 | 0.0075 | 94 | 96 | 2.7 | 96 | 2.8 |
参考实施例1 | PR122 | 0.015 | 90 | 87 | 3.2 | 105 | 10 |
参考实施例2 | PR122 | 0.003 | 117 | 103 | 3.2 | 106 | 3.4 |
对比实施例1 | PR122 | 0.075 | 127 | 119 | 3.0 | 122 | 3.5 |
对比实施例2 | PB15:3 | 0.075 | 118 | 110 | 2.6 | 111 | 2.6 |
对比实施例3 | PY74 | 0.075 | 135 | 132 | 2.1 | 133 | 2.2 |
对比实施例4 | PR122 | 0.15 | 94 | 94 | 3.4 | 不可能测量 | 胶质的 |
表2
颜料 | 平均颗粒尺寸(nm) | 印刷的测量数据 | ||
OD值 | 20度光泽 | |||
实施例1 | PR122 | 95 | 2.39 | 38.2 |
实施例2 | PB15:3 | 82 | 2.07 | 32.2 |
实施例3 | PY74 | 83 | 2.01 | 40.1 |
实施例4 | PR122 | 96 | 2.37 | 38.0 |
参考实施例1 | PR122 | 87 | 2.35 | 37.7 |
参考实施例2 | PR122 | 103 | 2.28 | 37.4 |
对比实施例1 | PR122 | 119 | 2.08 | 34.1 |
对比实施例2 | PB15:3 | 110 | 1.87 | 20.6 |
对比实施例3 | PY74 | 132 | 1.77 | 28.9 |
下面将对测量结果进行说明。从表1中可理解:与对比实施例1-3中在传统分散处理条件下得到的分散体相比,在实施例1-3中使用直径为0.05mm的微球粒、在L/X=0.005的条件下操作环形再循环研磨机而得到的分散体在细颗粒的分散上更优异。另外,实施例1-3中的分散体和对比实施例1-3中的分散体在存储稳定性上没有差异。在实施例4中,尽管条件为L/X=0.0075,仍得到了与实施例1相似的结果。在参考实施例1中L/X被设为0.015,分散体在细颗粒的分散上是优异的,但存储性较差。由于上述油墨易于变化的性能,得自上述分散体的油墨不能确保长时间内令人满意的存储稳定性。在参考实施例1中,分散体和加热的油墨在颗粒尺寸上有显著差异。因此,估计参考实施例1中分散体具有含有大量粗颗粒的颗粒尺寸分布。在参考实施例2中L/X被设为0.003,分散体在细颗粒的分散上是优异的,但存储性较差。在对比实施例4中,使用传统的研磨机和分散介质,球粒的圆周速度增加了,而且,颜料分散体混合物在研磨机中的停留时间变长了。在对比实施例4中尽管分散体细颗粒是优异的,但得到的分散体和油墨的存储稳定性大大的减小了。
从表2中可发现分散在油墨中的颜料颗粒尺寸与油墨的色密度和光泽的清楚关系。特别地,含有细分形式颜料的油墨在油墨的色密度和所得图像的光泽度上是优异的。
下面将基于实施例和对比实施例更具体地说明本发明的第二个方面,其中表达“份”或“份”和“%”基于重量。进一步地,可使用下述省略:PR:C.I.颜料红,PY:C.Y.颜料黄,PG:C.I.颜料绿,PB:C.I.颜料蓝和PV:C.I.颜料紫。
实施例5
将二酮基吡咯并吡咯颜料(PR254,20份)、高分子分散剂(聚酯酸的胺盐,固含量:50%,12份)和溶剂(丙二醇一甲基醚醋酸酯——下文省略为“PMA”,18份)加入到丙烯酸树脂清漆(摩尔比为25/50/15/10的甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和丙烯酸羟乙基酯的共聚合产物,重均分子量为12000;固含量:30%;50份)中。在预混合上述组成后,在水平环形大流率再循环研磨机中通过再循环操作对所得颜料分散体混合物进行分散处理,所述研磨机具有1.5升的有效容量,用0.05mm氧化锆球粒填充上述容量的95%,且其装备有反向变换机(inverter)控制的电动机(5.5kw)。
使用开口尺寸为0.015mm的筛子作为研磨机的筛子。颜料分散体混合物在10m/sec球粒圆周速度和300升/小时的再循环速率下进行分散处理。供应给研磨机的累积功率为20kwh。从研磨机中取出这样分散的混合物,向其中加入PMA以稀释混合物,以使得混合物的颜料含量降低到15%从而得到本发明的红色基色(用于CF的红色着色组合物)。
使用旋转器,将红色基色施涂到玻璃衬底上形成1μm的厚度,接着进行干燥从而形成彩色膜。使用验色器(”CLORCOM C”,商品名;由DainichiSeika Color and Chemicals,Inc.制造)测量彩色膜的色度(Y),还使用发光色度计(“TOPCON WITH BUILT-IN TOPCON BM-7”;由TOPCONCORPORATION制造)测量彩色膜的对比度。进一步地,还可使用颗粒尺寸分布分析仪(“FPAR-1000”,商品名;由OTSUKA电子股份有限公司制造)测量红色基色中颜料的平均颗粒尺寸。而且,通过测量粘度(Brookfield旋转粘度计)可测量红色基色在40℃时的存储稳定性。上述测量结果示于表3中。
实施例6-12
除了使用示于表3中的颜料[PR177(实施例6),PY139(实施例7)、PG36(实施例8)、PY150(实施例9)、PB15:6(实施例10)、PV13(实施例11)、碳黑(实施例12)]代替在实施例5中的颜料之外,以与实施例5相似的方法得到相应色调的基色。基色中颜料的平均颗粒尺寸、基色的存储稳定性和色度(Y)以及由上述基色形成的彩色膜的对比度都示于表3中。至于使用碳黑作为颜料的基色(用于黑色基质的形成),显示了使用上述基色形成的彩色膜的OD值(使用Macbeth光密度计测量)。
对比实施例5-12
除了使用具有多个盘式搅拌器的多道水平研磨机代替环形大流率再循环研磨机之外,以与实施例5-12相同的方法得到相应色调的基色。同样形成了彩色膜,并类似地测量了彩色膜的色度、对比度和OD值。还测定了相应颜色的基色中颜料的平均颗粒尺寸。进一步地,还测量基色的存储稳定性。结果示于表3中。要注意地是,作为对比实施例5-1 2中混合物的分散条件,用0.5mm的氧化锆球粒将容量为1.5升的分散容器填充至85%。在实施例5-12中,研磨机在10m/sec的球粒圆周速度下操作。使用32道方法进行分散。如实施例5-12中那样测量由此获得的用于CF的相应颜色的着色组合物。测量结果显示于表3中。
表3中很明显的是,与对比实施例5-12的基色和彩色膜相比,实施例5-12的基色和由基色形成的彩色膜的初始粘度以及在40℃下存储后(1个月后)的粘度更低。实施例5-12彩色膜的色度(Y)和对比度高。因此可以理解的是实施例5-12的基色作为用于CF的着色组合物的基色具有优异的性能。
表3
基色 | 平均颗粒尺寸(nm) | 存储稳定性/[粘度(mPa·s)40℃] | 色度(Y) | 对比度 | |
初始 | 一个月后 | ||||
实施例5 PR254 | 91 | 18 | 19 | X=0.65 Y=20.1 | 750 |
实施例6 PR117 | 76 | 12 | 12 | X=0.65 Y=14.2 | 1100 |
实施例7 PY139 | 60 | 14 | 16 | X=0.49 Y=73.0 | 520 |
实施例8 PG36 | 56 | 13 | 14 | X=0.24 Y=60.1 | 1200 |
实施例9 PY150 | 107 | 21 | 22 | X=0.42 Y=92.1 | 710 |
实施例10 PB15:6 | 61 | 13 | 13 | X=0.11 Y=13.5 | 1020 |
实施例11 PV23 | 89 | 12 | 13 | X=0.08 Y=8.0 | 530 |
实施例12 CB | 80 | 15 | 18 | OD值为3.0 | - |
对比实施例5 PR254 | 109 | 20 | 25 | X=0.65 Y=19.2 | 600 |
对比实施例6 PR117 | 81 | 12 | 14 | X=0.65 Y=13.6 | 900 |
对比实施例7 PY139 | 79 | 14 | 19 | X=0.49 Y=71.9 | 400 |
对比实施例8 PG36 | 71 | 14 | 15 | X=0.24 Y=56.3 | 950 |
对比实施例9 PY150 | 130 | 23 | 25 | X=0.42 Y=90.5 | 600 |
对比实施例10 PB15:6 | 82 | 14 | 16 | X=0.11 Y=12.9 | 800 |
对比实施例11 PV23 | 136 | 14 | 19 | X=0.08 Y=7.6 | 400 |
对比实施例12 CB | 112 | 16 | 20 | OD值为2.6 | - |
实施例13
为了制造具有RGB图案的滤色器,根据表4中的配方制备用于CF的R、G和B着色组合物。
表4
组分(份) | R | G | B |
实施例5的红色基色 | 85 | - | - |
实施例7的黄色基色 | 15 | - | - |
实施例8的绿色基色 | - | 63 | - |
实施例9的黄色基色 | - | 37 | - |
实施例10的蓝色基色 | - | - | 85 |
实施例11的紫色基色 | - | - | 15 |
丙烯酸树脂清漆 | 50 | 50 | 50 |
丙烯酸三羟甲基丙烷酯 | 10 | 10 | 10 |
2-羟基-2-甲苯基·乙基酮(methyl propiophenone) | 2 | 2 | 2 |
2,2-二乙氧基苯乙酮 | 1 | 1 | 1 |
丙二醇单甲醚 | 37 | 37 | 37 |
总计 | 200 | 200 | 200 |
将已经过硅烷偶联处理的玻璃衬底安装到旋涂机上,表4中用于CF的红色着色组合物在300rpm下首先旋涂5秒,接着在1200rpm下旋涂5秒。随后在80℃下进行预烘焙10分钟。将具有镶嵌图案的光掩模与预烘焙的膜紧密接触,并将它们暴露在光通量为100mJ/cm2的超高压汞蒸气灯下。分别使用专有显影剂和专有树脂进行显影和洗涤,从而在玻璃衬底上形成红色镶嵌图案。
接着,分别使用表4中用于CF的绿色和蓝色着色组合物,通过与上述相似的方法进行涂布和烘焙而形成绿色镶嵌图案和蓝色镶嵌图案。结果得到了具有RGB图案的滤色器。这样得到的滤色器具有优异的光谱曲线特征,其诸如耐光性和耐热性的耐受度是优异的,并且具有与透光性相关的优异性能,以及显示了作为用于彩色液晶显示器的极佳的性能。
工业实用性
喷墨记录油墨(其使用了根据本发明第一实施方案的制备方法提供的含水颜料分散体)可显示优异的细颗粒分散体、存储稳定性和喷出稳定性,并且可形成迄今尚未得到的彩色显色和光泽度的图像。
根据本发明的第二方面,用于滤色器(CF)的着色组合物,所述着色组合物包含小的平均颗粒尺寸的颜料并具有令人满意存储稳定性,可通过将球粒填充到环形大流率再循环研磨机中以及在研磨机中处理颜料、分散剂、树脂清漆和溶剂的混合物以分散颜料而得到稳定地制备。
进一步地,使用通过上述方法得到的用于CF的着色组合物可制造具有优异的光谱曲线特征、高鲜艳度、透明度、亮度、色纯度、对比度和诸如耐光度、耐热度、耐溶剂性、耐化学性和防水性的优异耐受度的滤色器。
Claims (17)
1.一种含水颜料分散体的制备方法,其包括使用直径不小于0.02mm但小于0.2mm的微小球粒超细地分散颜料分散体混合物的步骤,通过在含水介质中混合颜料和分散剂,获得了所述颜料分散体混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中还包括使用直径为0.5mm至2mm的球粒预先细分散所述颜料分散体混合物的另一步骤。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中预先分散所述颜料分散体混合物,以使得所述颜料形成平均颗粒尺寸为100至500nm的细颗粒。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中在环形研磨机中超细地分散所述颜料分散体混合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中使所述超细分散满足下列不等式(1):
0.005<L/X<0.01 (1)
其中L是以升为单位的所述环形研磨机的有效研磨容量,X是以升为单位的每小时经过所述环形研磨机的所述颜料分散体混合物的流量。
6.根据权利要求1的制备方法得到的含水颜料分散体。
7.根据权利要求6所述的含水颜料分散体,其中还包括至少一种添加剂,选自成膜聚合物、交联剂、成膜助剂、pH调节剂、表面活性剂、喷嘴防干剂、增稠剂、去泡剂、防腐剂、防霉剂和抗菌素。
8.根据权利要求7所述的含水颜料分散体,其是喷墨记录油墨。
9.图像的记录方法,包括使用如权利要求6中限定的含水颜料分散体进行所述图像的记录。
10.通过权利要求9中的记录方法得到图像记录。
11.图像记录***,包括作为在其上安置的记录材料的如权利要求6中的含水颜料分散体。
12.根据权利要求11所述的图像记录***,其是水基喷墨打印机。
13.用于滤色器的着色组合物的制备方法,包括使用直径不小于0.02mm但小于0.2mm的微小球粒在研磨机中分散颜料、分散剂、树脂清漆和溶剂的混合物。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其中所述研磨机是环形大流率再循环研磨机。
15.通过权利要求13的制备方法得到的用于滤色器的彩色组合物。
16.滤色器的制备方法,包括在滤色器衬底上形成彩色图案的步骤,其中所述彩色图案是使用权利要求13的滤色器的彩色组合物形成的。
17.根据权利要求16所述的制备方法形成的滤色器。
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