CN1648103A - 高介电常数Al2O3基陶瓷的调节功率激光制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高介电常数Al2O3基陶瓷的调节功率激光制备方法，属于陶瓷材料制备领域。现行技术多采用烧结炉烧结方式制备Al2O3基陶瓷，制备的Al2O3陶瓷的相对介电常数约为10，烧结时间较长，至少需要数小时；烧结过程不易控制；易造成高温烧结时的杂质污染。其特征在于，它包括以下步骤：采用大功率激光作为直接热源加热置于旋转工作台上的Al2O3基陶瓷坯体，在30－60s的时间内使激光功率密度从初始值0上升到630－1030w/cm2，同时开始烧结；经过60－300s的烧结后，在60－300s的时间内降低激光功率密度至初始值；激光关光，样品冷却成瓷。本发明制备的Al2O3基陶瓷介电常数显著提高，制备时间短，过程易于控制，工艺重复性高，可实现无污染烧结，制备样品的纯度高。
Description
技术领域：
本发明属于Al2O3基陶瓷材料的制备领域。
背景技术：
目前，微电子技术领域中对电容器件的电容密度及可靠性要求越来越高，现行技术中常用的SiO2材料，其相对介电常数约为6，较低的介电常数会造成器件因规格尺寸进一步缩小而产生的极限效应，严重损害器件的可靠性。Al2O3陶瓷的相对介电常数约为10，而且价格低廉，广泛应用于微电子领域。制备Al2O3基陶瓷现行技术多采用烧结炉烧结技术。
目前，现行技术多采用烧结炉烧结方式制备Al2O3基陶瓷，制备的Al2O3陶瓷的相对介电常数约为10，烧结时间较长，至少需要数小时；烧结过程不易控制；易造成高温烧结时的杂质污染。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种高介电常数Al2O3基陶瓷的调节功率激光制备方法，采用大功率激光作为加热源，以调节激光功率并辅以旋转工作台的方式，快速制备出具有高介电常数的Al2O3基陶瓷。
本发明是通过以下技术方案实现的：
(1)将Al2O3基陶瓷坯体置于旋转工作台上，在30-60s的时间内使激光功率密度达到630-1030w/cm2，同时开始烧结；
(2)经过60-300s的烧结后，在60-300s的时间内连续降低激光功率密度为零；
(3)激光关光，样品冷却成瓷。
整个制备过程中的旋转工作台的转速为10°-50°/s。
所述Al2O3基陶瓷为Al2O3陶瓷或(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.采用本方法制备的Al2O3基陶瓷的介电常数显著提高，尤其以Al2O3陶瓷和(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷的介电常数变化最为显著。传统烧结的Al2O3陶瓷和(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷的介电常数平均值分别为9.8和10.5。而激光烧结后的Al2O3陶瓷的介电常数平均值为14.2，(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷的介电常数平均值为34.3，介质损耗因子平均值分别为0.0039和0.1636。
2.由于激光器的光束质量并不均匀，如果对激光束进行均光成本较高，采用旋转工作台可以避免光束质量不均匀的问题，在实验中效果比较好，实验中发现，在转台速度为10°-50°/s时，效果较好。
3.制备时间短，制备效率大大提高。
4.制备工艺常规条件下进行，工艺可控性强，重复性高。
5.由于不需坩埚，陶瓷制备无污染，制备样品纯度高。
具体实施方式
本发明提供的激光制备高介电常数Al2O3基陶瓷的方法在常温下进行；采用HP4284ALCR精密测试仪器在25℃条件下测试样品的介电性能，测试频率为1MHz，介电性能测定结果见表1。
表1所列为按本发明制备高介电常数Al2O3基陶瓷的工艺参数及响应样品的介电性能。其中实施例9，实施例10为Al2O3陶瓷，其余实施例为(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷。
本发明使用的激光器为德国Rofin-sina RS2500 CO2激光器。
将Al2O3基陶瓷坯体置于旋转工作台上，在30-60s的时间内使激光功率密度达到630-1030w/cm2，同时开始烧结；经过60-300s的烧结后，在60-300s的时间内连续降低激光功率密度为零；激光关光，样品冷却成瓷。烧结过程中旋转工作台的转速为10°-50°/s。
实施例1
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷坯体；首先在60s内将激光功率密度从0连续提高到烧结功率密度值850w/cm2，旋转工作台转速为50°/s，经过90s的烧结时间后，然后在60s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例2
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷坯体；首先在60s内将激光功率密度从零连续提高到烧结功率密度值850w/cm2，旋转工作台转速为50°/s，经过300s的烧结时间后，然后在300s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例3
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷坯体；首先在30s内将激光功率密度从零连续提高到烧结功率密度值630w/cm2，旋转工作台转速为25°/s，经过150s的烧结时间后，然后在150s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例4
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷坯体；首先在40s内将激光功率密度从零连续提高到烧结功率密度值1030w/cm2，旋转工作台转速为25°/s，经过210s的烧结时间后，然后在180s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例5
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷坯体；首先在50s内将激光功率密度从零连续提高到烧结功率密度值1030w/cm2，旋转工作台转速为50°/s，经过300s的烧结时间后，然后在60s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例6
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷坯体；首先在60s内将激光功率密度从零连续提高到烧结功率密度值630w/cm2，旋转工作台转速为10°/s，经过300s的烧结时间后，然后在300s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例7
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷坯体；首先在30s内将激光功率密度从零连续提高到烧结功率密度值750w/cm2，旋转工作台转速为10°/s，经过180s的烧结时间后，然后在210s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例8
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷坯体；首先在45s内将激光功率密度从零连续提高到烧结功率密度值950w/cm2，旋转工作台转速为25°/s，经过60s的烧结时间后，然后在250s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例9
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射Al2O3陶瓷坯体；首先在40s内将激光功率密度从零连续提高到烧结功率密度值900w/cm2，旋转工作台转速为10°/s，经过180s的烧结时间后，然后在300s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
实施例10
采用德国Rofin-sina RS2500激光器照射Al2O3陶瓷坯体；首先在50s内将激光功率密度从零连续提高到烧结功率密度值900w/cm2，旋转工作台转速为25°/s，经过210s的烧结时间后，然后在240s内降低激光功率至零；激光关光。样品冷却成瓷。
表1调节功率激光制备Al2O3基陶瓷的工艺参数及样品介电性能
| 实施例 | 烧结功率密度w/cm2 | 提高功率时间s | 烧结时间s | 降低功率时间s | 转台速度°/s | 介电常数 | 介质损耗因子 |
| 1 | 850 | 60 | 90 | 60 | 50 | 33.322 | 0.1630 |
| 2 | 850 | 60 | 300 | 300 | 50 | 34.211 | 0.1521 |
| 3 | 630 | 30 | 150 | 150 | 25 | 33.234 | 0.1431 |
| 4 | 1030 | 40 | 210 | 180 | 25 | 34.189 | 0.1580 |
| 5 | 1030 | 50 | 300 | 60 | 50 | 34.174 | 0.1621 |
| 6 | 630 | 60 | 300 | 300 | 10 | 33.752 | 0.1623 |
| 7 | 750 | 30 | 180 | 210 | 10 | 33.840 | 0.1589 |
| 8 | 950 | 45 | 60 | 250 | 25 | 33.568 | 0.1596 |
| 9 | 900 | 40 | 180 | 300 | 10 | 14.240 | 0.0038 |
| 10 | 1030 | 50 | 210 | 240 | 25 | 14.246 | 0.0039 |
Claims (3)
1.一种高介电常数Al2O3基陶瓷的调节功率激光制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)将Al2O3基陶瓷坯体置于旋转工作台上，在30-60s的时间内使激光功率密度上升到630-1030w/cm2，同时开始烧结；
(2)经过60-300s的烧结后，在60-300s的时间内降低激光功率密为零；
(3)激光关光，样品冷却成瓷。
2.根据权利要求1所述的高介电常数Al2O3基陶瓷的调节功率激光制备方法，其特征在于，整个制备过程中的旋转工作台的转速为10°-50°/s。
3.根据权利要求1所述的高介电常数Al2O3基陶瓷的调节功率激光制备方法，其特征在于，所述Al2O3基陶瓷为Al2O3陶瓷或(Al2O3)0.988(Fe2O3)0.006(FeTiO3)0.006陶瓷。
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| CN 200510000295 CN1648103A (zh) | 2005-01-10 | 2005-01-10 | 高介电常数Al2O3基陶瓷的调节功率激光制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101845652A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-09-29 | 中国船舶重工集团公司第十二研究所 | 一种微弧氧化膜层的制备方法 |
| CN103771835A (zh) * | 2012-10-24 | 2014-05-07 | 天津城市建设学院 | 激光泵浦腔Al2O3陶瓷反射体的热压铸成型技术 |
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2005
- 2005-01-10 CN CN 200510000295 patent/CN1648103A/zh active Pending
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| CN101845652A (zh) * | 2010-03-17 | 2010-09-29 | 中国船舶重工集团公司第十二研究所 | 一种微弧氧化膜层的制备方法 |
| CN101845652B (zh) * | 2010-03-17 | 2012-01-11 | 中国船舶重工集团公司第十二研究所 | 一种微弧氧化膜层的制备方法 |
| CN103771835A (zh) * | 2012-10-24 | 2014-05-07 | 天津城市建设学院 | 激光泵浦腔Al2O3陶瓷反射体的热压铸成型技术 |
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