CN1534001A - 由流延法制备氧化锆陶瓷的方法及其由该方法获得的产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种流延法制备氧化锆陶瓷的方法,其基本步骤如下:1.将普通湿化学法生产的部分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧1-3小时进行预处理,2.预处理后的氧化锆微粉加入球磨机,然后加入相应的分散剂1-3%,溶剂50-60%,均化剂0.5-3%,球磨10小时制成一次浆料。再在上述一次料浆中分别加入增塑剂2-8%,粘接剂3-10%后二次球磨10小时制成流延料浆,3.球磨后的流延浆料经过真空搅拌除泡10-30分钟,控制浆料粘度10000-30000mPa.s,然后在大型流延机上进行流延,同时在60℃-100℃下干燥2-3小时,制备成一定厚度的氧化锆陶瓷生坯,流延后的生坯放在承烧板上以0.5-1.5℃/min的升温速率从室温升到600℃,保温4小时排胶。然后在小于1540℃下烧结2-4小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种由流延法制备氧化锆陶瓷的方法及其由该方法获得的产品。
背景技术
流延成型(Tape Casting)是一种能够获得高质量、超薄型陶瓷基片的成型方法,目前已能够成型除氧化锆外的许多薄片陶瓷材料,如氧化铝、氮化铝、钛酸钡等。其特点是工艺稳定、生产效率高、可实现自动化连续生产,同时产品质量也较高,大规模生产成本低。一般陶瓷基板要求的常规厚度为0.4-1.0mm,尺寸精度较高。生产达到该厚度的流延陶瓷基板对陶瓷粉料平均颗粒尺寸的要求十分严格,激光法测粉体的平均颗粒尺寸必须稳定在2-3μm。当粉体平均颗粒尺寸小于2μm,按目前流延方法成型时开裂严重或根本不能用来进行流延成型0.4-1.0mm基板,其原因如下:
1.目前部分稳定四方晶相的氧化锆微粉基本上是用湿化学法生产,粉料活性高,可以有效的降低烧结温度。但是该方法生产的氧化锆微粉平均颗粒尺寸一般小于1μm,通常团聚严重,不易分散。这样配置成同等流动性能的流延浆料需要大量的溶剂来有效的分散粉料,形成一定的流动性。这样导致浆料的固相含量(主要是无机料含量)相对很低,最终导致生坯的成型性能和烧结后的陶瓷体性能都严重恶化。因此该粉料不能满足目前传统流延生产的需要。
2.浆料的固相含量低的同时会导致流延过程种中开裂严重,干燥十分困难,干燥时生坯容易卷曲变形。同时烧结变形也相应较大,产品尺寸难于控制,成品率极低。因此这种粉体也不能直接适应于大面积、高精度要求的氧化锆陶瓷基板的规模化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种由流延法制备氧化锆陶瓷的方法及其由该方法获得的产品。
本发明的上述目的是采用如下技术方案与以实现的:
其基本步骤如下:
1.将普通湿化学法生产的部分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧1-3小时进行预处理。预处理后的粉料可分散性得到改善,有效的降低了粉料的比表面积,降低了浆料的粘度,提高浆料的固相含量。
2.预处理后的氧化锆微粉加入球磨机,然后加入相应的分散剂1-3%,溶剂50-60%,均化剂0.5-3%,球磨10小时制成一次浆料。再在上述一次料浆中分别加入增塑剂2-8%,粘接剂3-10%后二次球磨10小时制成流延料浆(以上均为重量百分比,以氧化锆粉体重量为基础计算)。上述配方中分散剂为蓖麻油或磷酸酯,粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB,增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DOP的混合物(重量比1∶1),溶剂为无水乙醇,均化剂为环己酮。
3.球磨后的流延浆料富含大量的气泡,必须经过真空搅拌除泡10-30分钟,控制浆料粘度10000-30000mPa.s,然后在大型流延机上进行流延,同时在60℃-100℃下干燥2-3小时,制备成一定厚度的氧化锆陶瓷生坯。流延后的生坯放在承烧板上以0.5-1.5℃/min的升温速率从室温升到600℃,保温4小时排胶。然后在小于1540℃下烧结2-4小时。烧结后的基板经过喷砂和整平处理,即可得到高致密度、光滑平整、性能优异的氧化锆陶瓷基板,厚度为0.2-1.0mm范围内可调。
由于本发明通过对部分稳定四方晶相的氧化锆微粉进行预处理,在保证粉体烧结性能的前提下有效的降低了粉体的比表面积,提高了浆料的固相含量。并采用独特的流延成型配方和高效分散剂,实现了超细氧化锆粉体(平均颗粒尺寸0.5μm)工业化大规模流延生产。采用该方法可以大批量、低成本生产高强度、高频微波器件(包括带状线回路和滤波器)用氧化锆陶瓷基板(厚度0.2-1.0mm)和其它微波介电器件。所生产的氧化锆陶瓷基板光滑平整。
具体实施方式
实施方式一:
其基本步骤如下:
1.将普通湿化学法生产的部分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧1小时进行预处理。预处理后的粉料可分散性得到改善,有效的降低了粉料的比表面积,降低了浆料的粘度,提高浆料的固相含量。
2.预处理后的氧化锆微粉加入球磨机,然后加入相应的分散剂1%,溶剂50%,均化剂0.5%,球磨10小时制成一次浆料。再在上述一次料浆中分别加入增塑剂2%,粘接剂3%后二次球磨10小时制成流延料浆(以上均为重量百分比,以氧化锆粉体重量为基础计算)。上述配方中分散剂为蓖麻油或磷酸酯,粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB,增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DOP的混合物(重量比1∶1),溶剂为无水乙醇,均化剂为环己酮。
3.球磨后的流延浆料富含大量的气泡,必须经过真空搅拌除泡10分钟,控制浆料粘度10000mPa.s,然后在大型流延机上进行流延,同时在60℃-100℃下干燥2小时,制备成一定厚度的氧化锆陶瓷生坯。流延后的生坯放在承烧板上以0.5℃/min的升温速率从室温升到600℃,保温4小时排胶。然后在小于1540℃下烧结2小时。烧结后的基板经过喷砂和整平处理,即可得到高致密度、光滑平整、性能优异的氧化锆陶瓷基板,厚度为0.2-1.0mm范围内可调。
实施方式二:
其基本步骤如下:
1.将普通湿化学法生产的部分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧2小时进行预处理。预处理后的粉料可分散性得到改善,有效的降低了粉料的比表面积,降低了浆料的粘度,提高浆料的固相含量。
2.预处理后的氧化锆微粉加入球磨机,然后加入相应的分散剂2%,溶剂55%,均化剂2%,球磨10小时制成一次浆料。再在上述一次料浆中分别加入增塑剂6%,粘接剂6%后二次球磨10小时制成流延料浆(以上均为重量百分比,以氧化锆粉体重量为基础计算)。上述配方中分散剂为蓖麻油或磷酸酯,粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB,增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DOP的混合物(重量比1∶1),溶剂为无水乙醇,均化剂为环己酮。
3.球磨后的流延浆料富含大量的气泡,必须经过真空搅拌除泡20分钟,控制浆料粘度20000mPa.s,然后在大型流延机上进行流延,同时在80℃下干燥2小时,制备成一定厚度的氧化锆陶瓷生坯。流延后的生坯放在承烧板上以1℃/min的升温速率从室温升到600℃,保温4小时排胶。然后在小于1540℃下烧结3小时。烧结后的基板经过喷砂和整平处理,即可得到高致密度、光滑平整、性能优异的氧化锆陶瓷基板,厚度为0.2-1.0mm范围内可调。
实施方式三:
其基本步骤如下:
1.将普通湿化学法生产的部分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧3小时进行预处理。预处理后的粉料可分散性得到改善,有效的降低了粉料的比表面积,降低了浆料的粘度,提高浆料的固相含量。
2.预处理后的氧化锆微粉加入球磨机,然后加入相应的分散剂3%,溶剂60%,均化剂3%,球磨10小时制成一次浆料。再在上述一次料浆中分别加入增塑剂8%,粘接剂10%后二次球磨10小时制成流延料浆(以上均为重量百分比,以氧化锆粉体重量为基础计算)。上述配方中分散剂为蓖麻油或磷酸酯,粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB,增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DOP的混合物(重量比1∶1),溶剂为无水乙醇,均化剂为环己酮。
3.球磨后的流延浆料富含大量的气泡,必须经过真空搅拌除泡30分钟,控制浆料粘度30000mPa.s,然后在大型流延机上进行流延,同时在100℃下干燥3小时,制备成一定厚度的氧化锆陶瓷生坯。流延后的生坯放在承烧板上以1.5℃/min的升温速率从室温升到600℃,保温4小时排胶。然后在小于1540℃下烧结4小时。烧结后的基板经过喷砂和整平处理,即可得到高致密度、光滑平整、性能优异的氧化锆陶瓷基板,厚度为0.2-1.0mm范围内可调。
本发明采用流延法生产的氧化锆陶瓷的重量百分组成是:
ZrO2 94.6%
Y2O3 5.2%
余量为AL2O3
采用流延法生产的氧化锆陶瓷化学组成如下:
化学组成 ZrO2 Y2O3 AL2O3
重量百分比 94. 5.2% 余量
采用流延法制的氧化锆陶瓷的主要性能指标及测试方法如下:
性能参数 性能指标 测试方法
体积密度(Kg/m3) ≥6.02 GB2413-81
体积电阻率(Ω·cm 25℃) ≥1013 Agilent高阻测试仪
介质损耗(7.5GHz) 0.001-0.002 Agilent精密LCR测试仪
抗弯强度(MPa) ≥800 抗折实验机
表面粗糙度Rmax ≤0.2μm 表面粗糙度/轮廓测试仪
平行度MAX(mm) 0.10 平行度测试仪
线性膨胀系数
10-6mm/℃(RT~1000) 9.5-10.5 GB5594.3
介电常数(1MHz) 28.0-29.0 Agilent精密LCR测试仪
热导率(20℃)(W/m.K) ≥2.0 脉冲激光法
平整度(mm)(~/25(长)) 0.04/25 平整度测试仪
直角度MAX(mm) 0.10 直角度测试仪
颜色 象牙白 目测
Claims (7)
1、一种由流延法制备氧化锆陶瓷的方法,其基本步骤如下:
1.将普通湿化学法生产的部分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧1-3小时进行预处理,预处理后的粉料可分散性得到改善,降低了粉料的比表面积,降低了浆料的粘度,提高浆料的固相含量,
2.预处理后的氧化锆微粉加入球磨机,然后加入相应的分散剂1-3%,溶剂50-60%,均化剂0.5-3%,球磨10小时制成一次浆料,再在上述一次料浆中分别加入增塑剂2-8%,粘接剂3-10%后二次球磨10小时制成流延料浆(以上均为重量百分比,以氧化锆粉体重量为基础计算),上述配方中分散剂为蓖麻油或磷酸酯,粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB,增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DOP的混合物(重量比1∶1),溶剂为无水乙醇,均化剂为环己酮,
3.球磨后的流延浆料富含大量的气泡,经过真空搅拌除泡10-30分钟,控制浆料粘度10000-30000mPa.s,然后在大型流延机上进行流延,同时在60℃-100℃下干燥2-3小时,制备成一定厚度的氧化锆陶瓷生坯,流延后的生坯放在承烧板上以0.5-1.5℃/min的升温速率从室温升到600℃,保温4小时排胶,然后在小于1540℃下烧结2-4小时,烧结后的基板经过喷砂和整平处理,即可得到高致密度、光滑平整、性能优异的氧化锆陶瓷基板,厚度为0.2-1.0mm范围内可调。
2、根据权利要求1所述的一种由流延法制备氧化锆陶瓷的方法,其基本步骤如下:
1.将普通湿化学法生产的部分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧1小时进行预处理,预处理后的粉料可分散性得到改善,有效的降低了粉料的比表面积,降低了浆料的粘度,提高浆料的固相含量,
2.预处理后的氧化锆微粉加入球磨机,然后加入相应的分散剂1%,溶剂50%,均化剂0.5%,球磨10小时制成一次浆料,再在上述一次料浆中分别加入增塑剂2%,粘接剂3%后二次球磨10小时制成流延料浆(以上均为重量百分比,以氧化锆粉体重量为基础计算),上述配方中分散剂为蓖麻油或磷酸酯,粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB,增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DOP的混合物(重量比1∶1),溶剂为无水乙醇,均化剂为环己酮,
3.球磨后的流延浆料富含大量的气泡,必须经过真空搅拌除泡10分钟,控制浆料粘度10000mPa.s,然后在大型流延机上进行流延,同时在60℃-100℃下干燥2小时,制备成一定厚度的氧化锆陶瓷生坯,流延后的生坯放在承烧板上以0.5℃/min的升温速率从室温升到600℃,保温4小时排胶,然后在小于1540℃下烧结2小时,烧结后的基板经过喷砂和整平处理,即可得到高致密度、光滑平整、性能优异的氧化锆陶瓷基板,厚度为0.2-1.0mm范围内可调。
3、根据权利要求1所述的一种由流延法制备氧化锆陶瓷的方法,其基本步骤如下:
1.将普通湿化学法生产的部分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧2小时进行预处理,预处理后的粉料可分散性得到改善,有效的降低了粉料的比表面积,降低了浆料的粘度,提高浆料的固相含量,
2.预处理后的氧化锆微粉加入球磨机,然后加入相应的分散剂2%,溶剂55%,均化剂2%,球磨10小时制成一次浆料,再在上述一次料浆中分别加入增塑剂6%,粘接剂6%后二次球磨10小时制成流延料浆(以上均为重量百分比,以氧化锆粉体重量为基础计算),上述配方中分散剂为蓖麻油或磷酸酯,粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB,增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DOP的混合物(重量比1∶1),溶剂为无水乙醇,均化剂为环己酮,
3.球磨后的流延浆料富含大量的气泡,必须经过真空搅拌除泡20分钟,控制浆料粘度20000mPa.s,然后在大型流延机上进行流延,同时在80℃下干燥2小时,制备成一定厚度的氧化锆陶瓷生坯,流延后的生坯放在承烧板上以1℃/min的升温速率从室温升到600℃,保温4小时排胶,然后在小于1540℃下烧结3小时,烧结后的基板经过喷砂和整平处理,即可得到高致密度、光滑平整、性能优异的氧化锆陶瓷基板,厚度为0.2-1.0mm范围内可调。
4、根据权利要求1所述的一种由流延法制备氧化锆陶瓷的方法,其基本步骤如下:
1.将普通湿化学法生产的部分稳定四方晶相的氧化锆微粉在600-800℃下煅烧3小时进行预处理,预处理后的粉料可分散性得到改善,有效的降低了粉料的比表面积,降低了浆料的粘度,提高浆料的固相含量,
2.预处理后的氧化锆微粉加入球磨机,然后加入相应的分散剂3%,溶剂60%,均化剂3%,球磨10小时制成一次浆料,再在上述一次料浆中分别加入增塑剂8%,粘接剂10%后二次球磨10小时制成流延料浆(以上均为重量百分比,以氧化锆粉体重量为基础计算),上述配方中分散剂为蓖麻油或磷酸酯,粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛PVB,增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯DBP和邻苯二甲酸二辛酯DOP的混合物(重量比1∶1),溶剂为无水乙醇,均化剂为环己酮,
3.球磨后的流延浆料富含大量的气泡,必须经过真空搅拌除泡30分钟,控制浆料粘度30000mPa.s,然后在大型流延机上进行流延,同时在100℃下干燥3小时,制备成一定厚度的氧化锆陶瓷生坯,流延后的生坯放在承烧板上以1.5℃/min的升温速率从室温升到600℃,保温4小时排胶,然后在小于1540℃下烧结4小时,烧结后的基板经过喷砂和整平处理,即可得到高致密度、光滑平整、性能优异的氧化锆陶瓷基板,厚度为0.2-1.0mm范围内可调。
5、根据权利要求1或2或3或4所述的方法所获得的产品,其特征在于:所生产的氧化锆陶瓷的重量百分组成是:
ZrO2 94.6%
Y2O3 5.2%
余量为AL2O3。
6、根据权利要求5所述的产品,其特征在于:所述氧化锆陶瓷的性能如下:
性能参数 性能指标 测试方法
体积密度(Kg/m3) ≥6.02 GB2413-81
体积电阻率(Ω·cm 25℃) 1013 Agilent高阻测试仪
介质损耗(7.5GHz) 0.001-0.002 Agilent精密LCR测试仪
抗弯强度(MPa) ≥800 抗折实验机
表面粗糙度Rmax ≤0.2μm 表面粗糙度/轮廓测试仪
平行度MAX(mm) 0.10 平行度测试仪
线性膨胀系数
10-6mm/℃(RT~1000) 9.5-10.5 GB5594.3
介电常数(1MHz) 28.0-29.0 Agilent 精密LCR测试仪
热导率(20℃)(W/m.K) ≥2.0 脉冲激光法
平整度(mm)(~/25(长)) 0.04/25 平整度测试仪
直角度MAX(mm) 0.10 直角度测试仪
颜色 象牙白 目测
7、根据权利要求1或2或3或4所述的方法所获得的产品,其特征在于:经过
磨制加工制备成陶瓷刀片,其重量百分组成是:
ZrO2 94.6%
Y2O3 5.2%
余量为AL2O3。
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